DE331038C

DE331038C - Verfahren zum Reinigen von Rohschwefel

Info

Publication number: DE331038C
Application number: DE1919331038D
Authority: DE
Inventors: John James Hood
Original assignee: DR JOHN JAMES HOOD
Current assignee: DR JOHN JAMES HOOD
Priority date: 1918-11-27
Filing date: 1919-11-28
Publication date: 1920-12-29
Also published as: NL6453C; FR506598A

Description

AUSGEGEBEN AM 29. DEZEMBER 1920

KLASSE 12i GRUPPE

Dr. John James Hood in London.

Verfahren zum Reinigen von Rohschwefel.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 28. November 1919 ab.

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, durch welches Schwefel \^ron großer Reinheit aus Rohschwefel, z. B. mit Pech oder anderen kohlehaltigen Stoffen vermischtem, natürlichem Schwefel oder aus dem unreinen Schwefel gewonnen werden kann, der durch Auslaugen von verbrauchter Gasreinigungsmasse beim Reinigen von Kohlen-^ gas erhalten wird.

Es sind schon verschiedene Versuche unternommen worden, Rohschwefel dadurch zu reinigen, daß man ihn in Lösung' in einem geeigneten Stoffe, wie z. B. Kohlenbisulfid, durch verschiedene, aufsaugende Körper filtrierte. Unter den Stoffen, die man als reinigende Mittel anwandte, ist auch verkohltes Pech und ohne Zweifel auch Koks von verschiedener Art zur Verwendung gekommen. Man hat ferner Eisenoxyd als Entfärbungsmittel in hervorragendem Maße in Anwendung gebracht. Alle diese Stoffe und noch andere haben tatsächlich eine entfärbende oder reinigende Wirkung auf Schwefellösungen, aber diese Wirkung ist von so geringer Bedeutung, daß sie für den gewerblichen Betrieb nicht in .Betracht kommen kann, d. h. die Menge des erhaltenen reinen Schwefels ist gegenüber der Menge des anzuwendenden Filterstoffs, welcher wiederholt neu belebt und wieder benutzt werden kann, so außerordentlich -gering, daß die Kosten eine gewerbliche Verwertung ausschließen.

Bei der vorgeschlagenen Verwendung von Bauxit oder· Magnesit als Filterstoff ist die gewonnene Menge reinen Schwefels im Vergleich zu- der Menge des Bauxits auf die Gewichtseinheit so bedeutend höher gegenüber allen anderen, bisher zur Anwendung gebrachten Körpern, daß das nachbeschriebene Verfahren dadurch zweifellos eine wirtschaftliche Bedeutung gewinnt.

Nach vorliegender Erfindung schmilzt man oder löst man in einem geeigneten Lösungsmittel den unreinen "Schwefel und läßt die geschmolzene Masse oder die Lösung, durch einen erhitzten Niederschlag von dreifach hydrierter Tonerde (Al[OH]₃) oder Magnesia oder einem Gemische dieser beiden Stoffe hindurchgehen. Oder man verwendet hierzu Bauxit, welcher mit Kieselsäure oder Magnesit vermengt sein kann. Vor der Benutzung der Oxydniederschläge werden diese zerkleinert oder der natürliche Bauxit oder Magnesit wird zerbröckelt und durchsiebt und dann erhitzt, um alles Wasser und jede Kohlensäure auszutreiben.

Wenn der Rohschwefel nicht größere Mengen von Pech oder anderen Verunreinigungen enthält, so wird er zweckmäßig geschmolzen und durch erhitzten Bauxit oder Magnesit oder ein Gemisch dieser Stoffe in einem Gefäße hindurchgeführt, welches zweckmäßig auf 120⁰ C gehalten wird.

Wenn das Filtermaterial erschöpft ist, so kann der daran haftende Schwefel dadurch abgetrennt werden, daß man Dampf oder ein Lösungsmittel für Schwefel "in das Gefäß einbringt und dann das Filtermaterial zum Glühen-bringt, um es von allen anhaftenden Stoffen zu befreien. Das Filtermaterial ist alsdann zu neuer Benutzung fertig.

Bei der Behandlung von verbrauchter Gasreinigungsmasse wird diese in einem geeigneten Filter mit Kohlenbisulfid oder . einem anderen Lösungsmittel ausgelaugt, ιυη den Schwefel zusammen mit anderen löslichen Stoffen, die in der Masse enthalten sein können, auszuziehen und die so erhaltene Schwefellösung wird dann durch erhitzten Bauxit oder Magnesit in einem geschlossenen Filter oder in einer Reihe von Filtern hindurchgeführt. Das erschöpfte Filtermaterial kann danach von dem Schwefel durch Auswaschen mit Kohlenbisulfid und durch Abdampfen befreit werden. Das hiernach ausgeglühte Material ist zu neuer Benutzung fertig. ■

Da die den aus Abfalloxyden bereiteten Schwefel verunreinigenden organischen Stoffe verschiedener Art sind, so kann erhitzter Magnesit in manchen Fällen wirksamer sein als erhitzter Bauxit; es ist daher durch Versuche festzustellen, welcher dieser beiden Stoffe am besten Anwendung findet. Bei der Behandlung sehr stark gefärbter Schwefellösungen erscheint es zweckmäßig, . diese zuerst durch erhitzten Magnesit und dann durch erhitzten Bauxit hindurchzuführen. Die der Magnesia anhängenden organischen Stoffe können durch Destillation wiedergewonnen werden, und die den gereinigten Schwefel enthaltende Flüssigkeit wird verdampft, um das Kohlenbisulfid auszutreiben, während der zurückbleibende reine Schwefel geschmolzen und in beliebige Formen gegossen wird, oder man trocknet die Kristalle, oder man verwendet ihn in anderer, bekannter Form.

Bei der Behandlung von gelöstem Schwefel wird die Wirksamkeit der vorerwähnten Filterstoffe noch dadurch erhöht, daß man zunächst einige der beigemischten Teerstoffe durch Umrühren der SchwefellÖsung entfernt, indem man beispielsweise die Lösung von Schwefel in Kohlenbisulfid mit einer gerin'gen Menge starker Schwefelsäure verrührt, wodurch eine beträchtliche Menge der Teerstoffe entfernt wird' und sich in Form eines schwarzen, mit Schwefelsäure gemischten Schlammes absetzt.

Nach der Behandlung mit Schwefelsäure kann der Schwefellösung eine geringe Menge Wasser zugesetzt werden, entweder vor, oder nach dem Absetzen und Entfernen der durch die Schwefelsäure niedergeschlagenen Teerstoffe. Dieser Zusatz von Wasser zu der Lösung hat die Wirkung, daß noch weitere Mengen der Verunreinigungen niedergeschlagen werden, die man durch Filtrierung oder auf andere bekannte Weise entfernen kann.

Nach der Trennung der Schwefellösung von den Unreinigkeiten wird die Schwefellösung durch die oben beschriebenen Filtermaterialien ündürchgeschickt.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren - zur Reinigung von Schwefel, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwefel in Form einer Schmelzlösung durch einen Niederschlag von erhitztem Tonerdehydrat, Bauxit, Magnesia oder Magnesit- geschickt wird.

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung von Schwefel zunächst mit einer geringen Menge starker Schwefelsäure behandelt, dann die Schwefellösung von den ausgefallenen Verunreinigungen getrennt und schließlich nach Anspruch 1 behandelt wird.'

3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, " daß die Schwefellösung zuerst mit einer geringen Menge starker Schwefelsäure behandelt, dann ■ der Lösung eine geringe Menge Wasser zugesetzt wird, die ausgeschiedenen Verunreinigungen entfernt werden und schließlich die Lösung nach Anspruch 1 behandelt wird.