DE3723294C1 - Process for recovering soda from slags of the soda-desulphurisation of pig iron - Google Patents
Process for recovering soda from slags of the soda-desulphurisation of pig ironInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Soda (Na2CO3) aus Soda-Schlacken, die bei der Entschwefelung von Roheisen mit Soda entstehen.The invention relates to a process for the recovery of soda (Na 2 CO 3 ) from soda slags, which are formed during the desulfurization of pig iron with soda.
Die Soda-Schlacken enthalten wasserlösliche alkalische Bestandteile, die bei einer Deponierung mit besonderer Sorgfalt zu behandeln sind. Deshalb sollen die wasserlöslichen Bestandteile in einer wäßrigen Lösung aus der Soda-Schlacke entfernt werden und aus der Lösung unter Verwendung von CO2 (Kohlendioxid) Soda gewonnen werden. Die übrigen Bestandtele der Lösung sollen in umweltunschädliche oder wiederverwendbare Stoffe überführt werden.The soda slags contain water-soluble alkaline components which must be treated with special care when landfilled. Therefore, the water-soluble constituents should be removed from the soda slag in an aqueous solution and be extracted from the solution using CO 2 (carbon dioxide) soda. The remaining components of the solution should be converted into environmentally harmless or reusable substances.
Zur Aufbereitung von Soda-Schlacken zur Soda-Rückgewinnung ist aus DE-OS 29 02 914 ein Verfahren bekannt, nach dem die Soda- Schlacke mit Wasser bei Temperaturen zwischen 40 und 100°C gelaugt wird, wobei durch Zugabe von CO2 ein pH-Wert zwischen 9 bis 11,5 eingestellt wird, so daß wegen der vom pH-Wert abhängigen Löslichkeit von in der Schlacke vorhandenen Si- Verbindungen (Silizium-Verbindungen) im wesentlichen keine Si- Verbindungen in die wäßrige Lauge übergehen, die Si-Verbindungen also im Laugungsschlamm verbleiben und abfiltriert werden können. Nach dem Filtern wird der in der Lauge befindliche S (Schwefel) über eine Fällung mit einem Eisensalz entfernt. Anschließend wird durch Verdampfung und fraktionierte Kristallisation die aus dem Na (Natrium) der Schlacke und dem zugegebenen CO2 gebildete Soda gewonnen. For the preparation of soda slag for soda recovery is known from DE-OS 29 02 914 a method by which the soda slag is leached with water at temperatures between 40 and 100 ° C, by addition of CO 2, a pH Value is set between 9 to 11.5, so that due to the pH-dependent solubility of Si compounds (silicon compounds) present in the slag, essentially no Si compounds pass into the aqueous alkali, that is to say the Si compounds remain in the leach sludge and can be filtered off. After filtering, the S (sulfur) in the lye is removed by precipitation with an iron salt. The soda formed from the Na (sodium) of the slag and the added CO 2 is then obtained by evaporation and fractional crystallization.
Nachteile dieses Verfahrens sind, daß in der LaugungsstufeDisadvantages of this process are that in the leaching stage
- A) der aus Na2S (Natriumsulfid) dissoziierte S in Gegenwart von CO2 aus der Lauge als H2S (Schwefelwasserstoff) ausgetrieben wird und über eine Abgasreinigungsanlage entsorgt werden muß undA) the S dissociated from Na 2 S (sodium sulfide) in the presence of CO 2 is expelled from the alkali as H 2 S (hydrogen sulfide) and must be disposed of via an exhaust gas purification system and
- B) durch den CO2-Überschuß auch NaHCO3 (Natriumhydrogenkarbonat) gebildet wird, das dann mit höherem Aufwand bei der Kalzinierung in Soda umgewandelt werden muß undB) NaHCO 3 (sodium hydrogen carbonate) is also formed by the excess CO 2 , which then has to be converted into soda with greater effort during the calcination and
- C) die Verweildauer der Lauge in der Größenordnung von einigen Stunden liegt.C) the residence time of the lye in the order of a few Hours.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren bereit zustellen, bei dem weder H2S noch NaHCO3 in nennenswerten Mengen auftreten und die Verweildauer in der Laugungsstufe erheblich verkürzt ist.The invention has for its object to provide a method in which neither H 2 S nor NaHCO 3 occur in significant amounts and the residence time in the leaching stage is considerably reduced.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6 gelöst, wobei die Rückgewinnung der Soda in den folgenden Verfahrensschritten erfolgt:This object is achieved by a method according to the Claims 1 to 6 solved, wherein the recovery of the soda in the following process steps are carried out:
- 1. in der Laugungsstufe stellt sich ein pH-Wert (über etwa 12) ein, der deutlich höher ist als bisher üblich, wobei wenigstens S-, Na- und Si-Verbindungen in Lösung gehen;1. in the leaching stage there is a pH value (above about 12) one that is significantly higher than usual, whereby at least S, Na and Si compounds go into solution;
- 2. anschließend wird S in der 1. Fällungsstufe vollständig (soweit möglich) und ein überwiegender Anteil der Si-Verbindungen in der gleichen Verfahrensstufe durch ein Schwermetallsalz, dem Kationen, die die Fällung der Si- Verbindungen begünstigen, beigemengt sein können, in Gegenwart eines Additivs gefällt. Das Additiv hat die Eigenschaften, die Agglomeration (Flockung) der Fällungs produkte zu bewirken und gleichzeitig die Mitfällung und/oder Adsorption von Na-Verbindungen und/oder Na-Ionen weitest gehend auszuschließen. Das Additiv kann gleichzeitig mit aber auch vor oder nach den Fällungsmitteln zugegeben werden;2. then S becomes complete in the 1st precipitation stage (as far as possible) and a predominant part of the Si compounds in the same process step by one Heavy metal salt, the cation that precipitates the Si Favor connections, can be added, in Presence of an additive. The additive has that Properties, the agglomeration (flocculation) of the precipitation to effect products and at the same time co-precipitation and / or Adsorption of Na compounds and / or Na ions as far as possible going to exclude. The additive can coexist with but can also be added before or after the precipitants;
- 3. anschließend wird in der 2. Fällungsstufe eine auf den Na-Gehalt der Lösung abgestimmte Menge an CO2 zur Bildung der Soda zugegeben, wodurch der pH-Wert abnimmt. Für die Agglomeration der durch die Abnahme des pH-Wertes ausfallenden Si-Verbindungen wird ein weiteres Additiv mit den unter 2. bezeichneten Wirkungen zugefügt. Als Additive kommen wäßrige Lösungen von Polymeren oder von anionischen oder kationischen Polyelektrolyten oder geeignete Mischungen davon zum Einsatz;3. Then, in the second precipitation stage, an amount of CO 2 which is matched to the Na content of the solution is added to form the soda, as a result of which the pH value decreases. For the agglomeration of the Si compounds precipitated by the decrease in the pH value, a further additive with the effects described under 2 is added. Aqueous solutions of polymers or of anionic or cationic polyelectrolytes or suitable mixtures thereof are used as additives;
- 4. schließlich wird in der Sodagewinnungsstufe durch Eindampfen, Kristallisieren und Kalzinieren die Soda gewonnen.4. Finally, in the soda extraction stage by evaporation, Crystallize and calcine the soda obtained.
Die Verfahrensschritte der 1. und 2. Fällungsstufe können zusammengefaßt sein.The process steps of the 1st and 2nd precipitation stages can be summarized.
Bei diesem erfindungsgemäßen Verfahren zur Soda-Rückgewinnung aus Soda-Schlacken entsteht kein H2S, daher wird keine Abgas reinigungsanlage benötigt. NaHCO3, das speziell behandelt werden muß, entsteht auch nicht, weil CO2 nur in der für die Bildung von Soda notwendigen Menge zugegeben wird, und schließlich wird die Laugezeit auf weniger als eine halbe Stunde, bei optimierter Kornverteilung auf weniger als eine Viertelstunde, verkürzt, die Leistung der Aggregate also erheblich verbessert.In this method according to the invention for soda recovery from soda slag, no H 2 S is formed, so no exhaust gas cleaning system is required. NaHCO 3 , which has to be specially treated, also does not arise because CO 2 is only added in the amount necessary for the formation of soda, and finally the leaching time is less than half an hour, with optimized grain distribution to less than a quarter of an hour, shortened, so the performance of the units significantly improved.
Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Verfahrensvorgänge wird anhand der schematischen Darstellung beschrieben.A preferred embodiment of the invention Process operations is based on the schematic Representation described.
Die gemahlene, eisenarme Soda-Schlacke wird bei einer Temperatur zwischen 80 und 100°C bei einem pH-Wert zwischen 12 und 13,5 gelaugt (1). Dabei gehen neben Na2S, das aus der Entschwefelung des Roheisens entstanden ist, auch Si-Verbindungen, der Schlacke in Lösung.The ground, low-iron soda ash is leached at a temperature between 80 and 100 ° C with a pH between 12 and 13.5 ( 1 ). In addition to Na 2 S, which is formed from the desulfurization of the pig iron, Si compounds, the slag, also go into solution.
Nach der Laugung wird der unlösliche Anteil der Schlacke abgefiltert und gewaschen (2). Der gewaschene, wasserlösliche Schlackenanteil kann deponiert oder weiterverwendet werden. Der filtrierten Lösung werden dann Schwermetallionen, z. B. in Form eines Eisensalzes zugegeben (3). Zwischen Schwermetallionen und den Si-Verbindungen sowie Sulfid-Ionen werden wasser unlösliche Produkte gebildet, die aus der Lösung ausfallen. Die Fällungsprodukte werden durch ein Additiv agglomeriert (4). Als Additiv wird eine wäßrige Lösung eines organischen Polymers oder von anionischen oder kationischen Polyelektrolyten oder Mischungen davon verwendet. Durch das Additiv wird ferner die Adsorption anderer Lösungsbestandteile, insbesondere von Na-Ionen oder Na-Verbindungen, an die Fällungsprodukte oder deren Mitfällung weitgehend verhindert.After the leaching, the insoluble portion of the slag is filtered off and washed ( 2 ). The washed, water-soluble slag portion can be deposited or reused. The filtered solution is then heavy metal ions, e.g. B. added in the form of an iron salt ( 3 ). Water-insoluble products are formed between heavy metal ions and the Si compounds and sulfide ions and precipitate out of the solution. The precipitation products are agglomerated by an additive ( 4 ). An aqueous solution of an organic polymer or of anionic or cationic polyelectrolytes or mixtures thereof is used as an additive. The additive also largely prevents the adsorption of other solution components, in particular Na ions or Na compounds, onto the precipitation products or their co-precipitation.
Die Fällungsprodukte werden abgefiltert und gewaschen (5) und können weiterverwendet werden. In die verbleibende Lösung wird CO2 in der Menge eingeleitet, die zur Bildung von Soda benötigt wird (6), wodurch der pH-Wert der Lösung erniedrigt wird. In diesem Verfahrensschritt werden wegen der vom pH-Wert abhängigen Löslichkeit der Si-Verbindungen diejenigen Si-Verbindungen ausgefällt, die bei der Fällung mit Schwermetallionen (3) in der Lösung verblieben sind. Durch Zugabe eines Additivs wird die Agglomeration der Fällungsprodukte der Si-Verbin dungen bewirkt. The precipitation products are filtered off and washed ( 5 ) and can be used again. CO 2 is introduced into the remaining solution in the amount required for the formation of soda ( 6 ), which lowers the pH of the solution. In this process step, because of the pH-dependent solubility of the Si compounds, those Si compounds are precipitated which remained in the solution during the precipitation with heavy metal ions ( 3 ). By adding an additive, the agglomeration of the precipitation products of the Si compounds is effected.
Die Fällungsprodukte werden abgefiltert und gewaschen (7) und können weiterverwendet werden.The precipitation products are filtered off and washed ( 7 ) and can be reused.
Die von unerwünschten Begleitelementen (Si, S) gereinigte Lösung wird eingedampft (8) und kristallisiert (9). Der kristallisierte Feststoff wird gewaschen und gefiltert (10). Die Wasch flüssigkeit wird in die Eindampfstufe (8) rezierkuliert, der unlösliche Bestandteil wird zu Soda kalziniert (11).The solution, cleaned of unwanted accompanying elements (Si, S), is evaporated ( 8 ) and crystallized ( 9 ). The crystallized solid is washed and filtered ( 10 ). The washing liquid is recirculated into the evaporation stage ( 8 ), the insoluble component is calcined to soda ( 11 ).
Claims (6)
- a) die Laugung in der Laugungsstufe (1, 2) mit heißer Lauge bei einem pH-Wert von 12 bis 13,5 durchgeführt wird, wobei die Si-Verbindungen in Lösung gehen,
- b) in einer ersten Fällungsstufe (3, 4, 5) aus der Suspension der Laugungsstufe S-Verbindungen und Si-Verbindungen durch die Schwermetallionen oder eine Mischung aus Schwer metallionen und Kationen, die die Fällung der Si- Verbindungen begünstigen, weitgehend ausgefällt werden und durch Zugabe eines Additivs eine Aglomeration der Fällungsprodukte bewirkt wird und die Adsorption der positiv geladenen Na-Ionen und/oder Na-Verbindungen an die Fällungsprodukte oder deren Mitfällung verhindert wird, anschließend die Fällungsprodukte abfiltriert werden,
- c) in einer zweiten Fällungsstufe (6, 7) in die verbleibende Lösung der ersten Fällungsstufe CO2 nur in der Menge eingeleitet wird, die zur Bildung von Soda notwendig ist, wobei die restlichen Si-Verbindungen durch die pH-Wert mindernde Wirkung des CO2 ausfallen und durch Zugabe eines Additivs die Agglomeration der Fällungsprodukte der Si-Verbindungen bewirkt wird sowie die Adsorption oder Mitfällung der positiv geladenen Na-Ionen und/oder Na-Verbindungen mit den Fällungsprodukten der Si- Verbindungen verhindert wird und
- d) aus der filtriertenLösung der zweiten Fällungsstufe (6) und der Waschstufe (7) Soda gewonnen wird.
- a) the leaching in the leaching stage ( 1, 2 ) is carried out with hot lye at a pH of 12 to 13.5, the Si compounds dissolving,
- b) in a first precipitation stage ( 3, 4, 5 ) from the suspension of the leaching stage S compounds and Si compounds by the heavy metal ions or a mixture of heavy metal ions and cations, which favor the precipitation of the Si compounds, are largely precipitated and an agglomeration of the precipitation products is brought about by adding an additive and the adsorption of the positively charged Na ions and / or Na compounds onto the precipitation products or their co-precipitation is prevented, the precipitation products are then filtered off,
- c) in a second precipitation stage ( 6, 7 ) into the remaining solution of the first precipitation stage, CO 2 is introduced only in the amount necessary for the formation of soda, the remaining Si compounds being reduced by the pH-reducing effect of the CO 2 fail and the addition of an additive causes the agglomeration of the precipitation products of the Si compounds and the adsorption or co-precipitation of the positively charged Na ions and / or Na compounds with the precipitation products of the Si compounds is prevented and
- d) soda is obtained from the filtered solution of the second precipitation stage ( 6 ) and the washing stage ( 7 ).
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