AT90118B - Verfahren zur Reinigung von Roh- oder Raffinadegraphit zu Graphiten von über 99% Kohlenstoff. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



    Verfahren zur Reinigung von Roh- oder Raffina (legraphit zu Graphiten von über 990/0 Kohlenstoff.   



   Für eine Anzahl von Industrien, vor allem für gewisse Zwecke der chemischen Industrie, wird hochwertiger Graphit, insbesondere Graphit mit einem Kohlenstoffgehalt von mindestens 99%, in beträcht- 
 EMI1.1 
 verfahren, liefert Graphite mit einem so hohen Kohlenstoffgehalt, da die verunreinigenden Substanzen, welche je nach der Lagerstätte aus kristallinischem Schiefer, Gneis, Glimmerschiefer, Tonschiefer, körnigem Kalkstein oder Kaolin bestehen, höchst   gleichförmig   durch die ganze Masse des Graphites verteilt sind. 



  Das einzige Mittel, den Kohlenstoffgehalt von Rohgiaphit auf diese Höhe zu bringen, besteht in der Zerstörung der anhaftenden Gangart durch chemische Agentien. Man hat für die chemische Reinigung des Graphites bereits verschiedene Wege   vorgeschlagen, so z.   B. das Kochen mit Säuren, das Erhitzen mit einem Gemisch aus Soda und Schwefel, Behandlung mit schmelzenden Alkalien, Fluorwasserstoffsäure, und Königswasser oder mit Schwefelsäure und Alkalien und andere Arbeitsweisen mehr. Diese Verfahren haben jedoch fast durchweg den Nachteil, dass ihre praktische Ausführung im grossen an der Apparaturfrage scheitert, indem die notwendige Apparatur entweder zu kostspielig ausfällt oder bei Verwendung nichtedler Metalle nur kurze Zeit den schmelzenden Agentien und Säuren standhält.

   Anderseits ermangeln sie tür die industrielle Verwertung meist auch der erforderlichen Einfachheit der Arbeitsweise in bezug auf Zahl und   Durchführung   der veischiedenen Verfahrensschritte. 



   Erfindungsgemäss wurde nun festgestellt, dass ein glatter und vollständiger Aufschluss der Gangart des Graphites in vorteilhafter Weise erreicht wird, wenn man mehr oder minder zerkleinerten Graphit unter Druck mit verdünnten wässerigen Lösungen von Alkalien oder Alkalikarbonaten im Autoklaven oder in einem   sonstigen Druckgefäss gegebenenfalls unter Rührung   erhitzt. Man kann den Rohgraphit dem Erhitzen im Autoklaven unter Druck entweder in Form von Rohgraphit unterwerfen, vorteilhafter jedoch nach   vorangegangenel Raffinierung nach irgendeinem   der üblichen Aufbereitungsverfahren.

   Nach dem Erhitzen des   Graphites mit wässerigen   Lösungen von Alkalien oder Alkalikarbonaten wird der Graphit von der alkalischen Flüssigkeit, sei es durch Filtration, durch Ausschleudern oder auf einem anderen Wege getrennt, mit   Wasser naehgewaschen   und im Bedarfsfalle mit verdünnter Säure nachbehandelt. Die alkalische Flüssigkeit kann nach Karbonatisieren, Filtrieren und eventuellem Kaustifizieren wieder zu neuen   Aufschlüssen   verwendet werden,   wodurch   die wertvolle Lauge von neuem in den Kreislauf des Prozesses eingeführt wird. Der erhaltene Graphit hat über 99% Kohlenstoff. 



   Der Fortschritt des neuen Verfahrens gegenüber den bisherigen Arbeitsweisen z. B. den mit Schwefelsäure und Alkalien arbeitenden Verfahren liegt vor allem darin, dass es gelingt, ohne vorherige Aufschliessung der Gangart z. B. mit Schwefelsäure in einei einzigen Operation die Silikate   aufzuschliessen   und löslich zu machen. Gemäss der Erfindung wird durch die Behandlung des Graphites mit Lauge nicht einfach bezweckt, die durch vorangegangenen Aufschluss entstandene freie   Kieselsäure   in Lösung zu bringen, sondern es wird eine Umwandlung der unlöslichen, in der Gangart vorliegenden Silikate in lösliche Silikate bewirkt. Es wird so ein sehr hochwertiger Graphit von   99% Kohlellstoffgehalt   und darüber erzielt.

   Ausserdem ist das neue Verfahren im Grossbetrieb leicht   durchführbar   und bietet auch hinsichtlich Bau und Material der Apparatur keine Schwierigkeiten. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 geht aus folgendem hervor : Nach den Angaben der britischen Patentschriit konnte Graphit von   74'2%   Kohlenstoff   nur auf Graphit von 87#4% Kohlenstoff gerclnigt werden.   Da die erhaltene Kohle gemäss der britischen Patentbeschreibung zur Entfernung noch unangegrillener Verunreinigungen nochmals auf derselben Weise behandelt wird, so folgt, dass obiger   87#4%iger Graphit erst nach wiederholten   Operationen erhalten worden ist. Folglich ist die Bedeutung des Druckes durch den betreffenden Eriinder überhaupt nicht erkannt worden. Dies folgt des weiteren aus dem D. R. P.

   Nr. 244779, gemäss welchem zur Herstellung von Alkalimetasilikaten bei wesentlich höherem als   Atmosphärendruck   gearbeitet wird. Es heisst dort   Zeile 28-35: #Systematisch durchgelührte Versuche   ergaben,   dt. ss kristall-   sierte Kieselsäure mit   Alkalilauge   unter gegenüber dem   atmosphärischen wesentlich   erhöhtem Druck sich 
 EMI2.2 
 



  Ebensowenig war vorauszusehen, dass die Anwendung hoher Drucke zu einem Graphit von über 99% Kohlenstoff führen wurde. Beim neuen Verfahren handelt es sich darum,   Roh-bzw. Rafiinadegraphit   zu reinigen. Keines der vielen   nassmechanisehen   oder der   Schwimmauibereitungsveriahren lieiert   Graphite mit einem Kohlenstoffgehalt von mindestens 99%, weil die   veiunreinigenden   Substanzen, wie beispielsweise kristellinischer Schiefer, Gneis, Tonschieter, Kelkstein, Kaolin usw. höchst glelchtörmig durch die ganze Masse des Graphites verteilt sind. Eine Trennung auf mechanischem Wege war also ausgeschlossen. 
 EMI2.3 
 trennenden Teilchen   einander noch mein'genähert   statt voneinander entlernt werden.

   Der einzig mögliche Weg bestand somit in der Zerstörung der anhattenden Gangart durch chemische Agentien. Die   Überführung   
 EMI2.4 
 Agentien mit allen Gangartteilehen in Berührung   kommen.   Hiezu ist aber erforderlich, dass der veru-n reinigte Graphit derart gelockert wird, dass die Gangartteilehen den Agentien z. B. wässerige Lösungen von Alk   dien zugänglich   sind. Ist nun eine Lockerung, d.h. eine kleine räumliche Entlerung der Teilchen voneinander unter Druck unwahrscheinlich, umso unwahrscheinlicher ist diese Lockerung bei hohen Drucken.

   Es war demnach nicht ohneweiters vorauszusehen, dass die Anwendung hoher Drucke zum Ziele 
 EMI2.5 
 ein chemischer Lösungsvorgang angestrebt wird, handelt es sich um die   Auflösung   eines festen Körpers in einem   Lösungsmittel,   wie beispielsweise bei dem Verfahren nach dem   D.   R. P. Nr. 244779. 



  Es ist nun ohneweiters ersichtlich, dass die höhere Temperatur den   Lösungsvorgang   beschleunigt. dagegen der bei der Herbeiführung der erforderliehen hohen Temperatur entstandene hohe Druck diesem Lösungsvorgang entgegenwirkt. Sind die in   Lösung zu bringenden festen Anteile   in beispielsweise Graphit 
 EMI2.6 
 Druckwirkung an Stelle der Lockerung ein Zusammenpressen der heterogenen Teilchen stattfindet. 



   Es zeigte sich nun der überraschende Effekt, dass eine   Drueksteigerung auf hohe Werte,   insbesondere über 18 Atmosphären eine derartige Änderung der physikalisch-chemischen Gleichgewichtshedingungen hervorruft, dass   nunmehr   Graphit von über 99% Kohlenstoff gewonnen werden kann. Dieser technische Fortschritt   wird von keinem   der bisherigen Verfahren erreicht und liess sich auf Grund des bekannten   Literaturmaterials nicht vorherselten.  

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : EMI2.7