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Verfahren zum Reinigen gebrauchter Mineralöle Den Gegenstand der vorliegenden
Erfindung bildet ein Verfahren zum Reinigen gebrauchter Mineralöle, insbesondere
zwecks Wiederverwendung derselben, wodurch sie,, derart gereinigt, entfärbt und
geklärt oder geschönt werden, daß derartige öle mindestens den gleichen- und sogar
oft einen höheren Reinheitsgrad aufweisen als die ursprünglichen Handelsöle, da
sie nicht allein von Einschlüssen und leicht flüchtigen Bestandteilen, sondern auch
weitgehend von im Öl gelösten. unerwünschten Bestandteilen befreit sind. Das Verfahren
beruht im wesentlichen auf der bekannten Behandlung der Öle mit Handelsschwefelsäure
bei mäßiger Wärme. in Verbindung mit dem Abdestillieren leicht flüchtiger Bestandteile
und der Schönung durch Filtration durch ein Adsorptionsmittel, insbesondere Bleicherde
oder sogenannte Walkererde, die nach einem früheren, eine möglichst lange polymerisierende
chemische Einwirkung des Adsorptionsmittels auf das Öl beabsichtigenden Vorschlag
das Öl in der Aufwärtsrichtung durch das Adsorptionsmittel fließen läßt. Um- hierbei
eire möglichst vollständige Entfernung der leicht flüchtigen Bestandteile einerseits
sowie des Schlamms und der mitgeführten festen Bestandteile zu erreichen, wurde
vorgeschlagen, vor der Reinigung selbst die leicht flüchtigen Bestandteile zu entfernen,
um die Beschaffenheit des mit Schwefelsäure behandelten und gereinigten Öls nicht
durch verhältnismäßig hohe Erhitzung zu verschlechtern, und das Filter zur Aufwärtsfiltration
wurde selbst erhitzt, um den vermeintlichen Polymerisationsvorgang zu unterstützen
und etwa noch vorhandene flüchtige Bestandteile abzutreiben. Hierbei wird aber die
zu vermeidende schädliche Beeinflussung des Öls durch die Erhitzung unterstützt
bzw. * systematisch herbeigeführt, da die Verunreinigungen selbst zersetzend und
zum Teil, beispielsweise die in dem verbrauchten Öl vorhandenen Kohle- und Metallteilchen,
katalytisch wirken. Eine' ähnliche Wirkung kommt auch der hocherhitzten mineralischen
Adsorptionsmasse oder Filtermasse, beispielsweise der Bleicherde, zu, wobei die
Erhitzung dieser Masse noch dadurch ungünstig wirkt, daß eine einigermaßen gleichmäßige
Erhitzung der Masse sich kaum erreichen läßt, besonders wenn zur Vermeidung der
Zuführung von Oxydationsluft und zur Mäßigung der- sehr heftigen Reaktion der
Bleicherde
auf das Ö1 mechanisches Durchrühren der Masse vermieden werden soll und durch die
Ungleichmäßigkeit der Erhitzung in dem Filterbett Sprünge entstehen, die sich teils
mit Schlamm vollsetzen, teils den Durchfluß an diesen Stellen in unerwünschter Weise
erleichtern.
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Gemäß vorliegenderErfindung werben diese Schwierigkeiten nun dadurch
vermieden, daß man erst nach erfolgter Schwefelsäurebehandlung aus dem hierdurch
von einem großen Teil der zersetzend wirkenden Verunreinigungen befreiten Öl die
leicht flüchtigen Bestandteile. durch Erhitzung auf eine hohe, aber unter der Cracking-
bzw. Zersetzungstemperatur des Öls liegende Temperatur und ' im Vakuum die flüchtigen
Bestandteile, die zum Teil durch die Schwefelsäure in Ätherschwefelsäuren u. dgl.
übergeführt worden sind, entfernt und hierdurch sowie durch eine weitere Ausscheidung
bzw. Zerstörung von die Viskosität beeinträchtigenden, zum Teil gelösten Stoffen
die Viskosität des Öls erhöht, worauf man das t51 im warmen Zustande zunächst in
der Aufwärtsrichtung durch eine Schicht des Adsorptionsmittels, beispielsweise von
Bleicherde, fließen läßt und alsdann das behandelte t51, das in der Filterschicht
Schlamm und Kolloide abgesetzt hat, nochmals durch dasselbe Filterbett in der Abwärtsrichtung
durchströmen läßt. Da die Erhitzung durch das aufgebrachte t51 vollkommen gleichmäßig
stattfindet, so entstehen keine Sprünge im Filterbett, und der zum Teil durch eine
mehr oder weniger heftige chemische Reaktion abgeschiedene Schlamm bzw. das Schlammkolloid
bildet selbst eine höchst wirksame Filtermasse, besonders im zweiten, abwärts gerichteten
Abschnitt des Filtrationsvorgangs und im unteren Teil der Filterschicht, die durch
die Gegenwart des Schlamms eine _ gleichmäßige, poröse und risselose Beschaffenheit
erhält. Da im ersten, aufwärts gerichteten Filterabschnitt die Filtermasse etwas
durchwirbelt wird und andererseits bei der Abwärtsfiltration der Druck. der Flüssigkeit
diese durch die Poren druckt, so wird Verstopfung .des Filters sowie Trübung des
Filtrats vermieden und das Öl auf diese Weise vollständig entfärbt, neutralisiert
und geklärt. Sollte sich zuweilen eine nochmalige Schönung als wünschenswert erweisen,
so- kann man gegebenenfalls das Öl nochmals durch eine Filzplatte und durch Bleicherde
durchfließen lassen oder in sonstiger Weise schönen. Zwecks Beschleunigung dieses
Teils des Verfahrens kann man auch das Öl mittels einer Saugvorrichtung die
Filtermasse durchfließen lassen.
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Bei diesem Verfahren werden nach der üblichen Ausscheidung von Schlammbestandteilen
mittels Schwefelsäure noch teils suspendierte, teils gelöste Schlammbestandteile
in dem folgenden Erhitzungsabschnitt durch Koagulation oder Zersetzung und Ausfällung
abgeschieden, was durch die Entfernung der flüchtigen Bestandteile unterstützt-
wird. Der Rest der noch mitgerissenen bzw. suspendierten Schlammbestandteile und
Verunreinigungen wird alsdann durch die Behandlung mit Bleicherde ausgeflockt und
entfernt.
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Das -Verfahren kann beispielsweise in folgender Weise ausgeführt werden.
Man kann erforderlichenfalls zunächst das Öl von etwa abgesetztem Wasser trennen,
worauf man das gegebenenfalls dekantierte t51 bei mäßiger Temperatur von etwa 49
bis 5o° C mit ungefähr 2 % Handelsschwefelsäure 1/¢ bis 1/s Stunde durchrührt, wobei
man durch Wahl der richtigen Temperatur das Zusammenballen und Ausfällen der Verunreinigungen,
Kohleteilchen, Metallteilchen, Teerbestandteile, Farbstoffe u. dgl., und die Verbindung
der Schwefelsäure mit etwa vorhandenen ungesättigten Kohlenwasserstoffen beschleunigen
kann. Man läßt darin den entstandenen Schlamm sich absetzen, zieht das auf diese
Weise vorgereinigte Öl ab und erhitzt es im Vakuum auf ungefähr 230 bis 235°C,
wobei man die Temperatur je nach der Natur des Öls und gemäß dem gewünschten Viskositätsgrad
regeln kann. Mit der Erhöhung der Temperatur wird die Entfernung der flüchtigen
Bestandteile erleichtert, wobei man jedoch darauf zu achten hat, daß Zersetzungs-
oder Crackingtemperatur vermieden wird. Außer den flüchtigen bzw. ungesättigten
Kohlenwasserstoffen entfernt man dadurch auch sonstige sich verflüchtigende Verdünnungsmittel
und Wasser. Das so behandelte warme Öl kann .man dann unmittelbar in der Aufwärtsrichtung
durch das Adsorptionsmittel durchleiten, wobei gewöhnlich eine ziemlich heftige
Reaktion eintritt und die abgeschiedenen Verunreinigungen sich als Schlamm absetzen.
Für gewöhnlich kann man beispielsweise die Filtration mit etwa-15-bis i8-Gewichtsprozenten
von Bleicherde oder Walkererde durchführen, wobei die Filtermasse auf einem in seinem
oberen Teile durchlochten doppelten Boden liegen kann. Nachdem die Aufwärtsfiltration
beendet ist, läßt man da's Öl durch die gleiche, den bei der Filtration ausgeschiedenen
Schlamm enthaltende Filterschicht in der Abwärtsrichtung durchfließen.
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Die Vorbehandlung mit Schwefelsäure kann beispielsweise mit 2 Volumprozent
der üblichen 66gradigen konzentrierten Handelsschwefelsäure geschehen. Statt der
Bleicherde können andere wirksame Filterstoffe benutzt werden.