DE596368C

DE596368C - Reinigung der durch sauren Aufschluss von Rohphosphaten erhaltenen Rohphosphorsaeure

Info

Publication number: DE596368C
Application number: DEC45705D
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Guido Hedrich; Dr-Ing Hans-Heinrich Saenger
Original assignee: Chemische Fabrik Budenhiem KG
Current assignee: Chemische Fabrik Budenhiem KG
Priority date: 1931-11-29
Filing date: 1931-11-29
Publication date: 1934-04-30

Description

Reinigung der durch sauren Aufschluß von Rohphosphaten erhaltenen Rohphosphorsäure Durch die Patentschrift 593 370 ist ein Verfahren zur Reinigung der durch sauren Aufschluß von Rohphosphaten erhaltenen Rohphosphorsäure unter Schutz gestellt, welches darin besteht, die Säure mit Oxydationsmitteln, beispielsweise Bleidioxyd, Bariumsuperoxyd oder Wasserstoffsuperoxyd, zweckmäßig in der Siedehitze zu behandeln und darauf mit einer ihrem Eisengehalt entsprechenden Menge von Barium- oder Kaliumferrocyanid oder Barium-Kalium-Ferrocyanid oder Gemischen von Barium- und Kaliumferrocyanid zu versetzen,' worauf das Ausgefällte von am gereinigten Säure getrennt wird. Mit besonderem Vorteil wird das Verfahren des Hauptpatents angewendet bei Rohphosphorsäure, die mindestens z5% Phosphorpentoxyd enthält.
Es wurde nun gefunden, daß die beim Verfahren des Hauptpatents erzeugten Niederschläge, soweit es sich um Cyanverbindungen des Eisens handelt, teilweise kolloidal in Lösung gehen und daher durch gewöhnliche Filtration nicht entfernt werden können. Diese Schwierigkeiten lassen sich auch nicht vermeiden, wenn man dem Reaktionsgemisch Ab- oder Adsorbentien, wie Entfärbungskohle, Kieselsäuregel, Kieselgur u. dgl., zufügt.. Filtriert man dann, so läuft die Säure immer noch mit blauer Farbe durch das Filter hindurch. . .
Wenn man aber gemäß der Erfindung das Reaktionsgemisch von Säure und Niederschlag über Schichten von Entfärbungskohle, Kieselsäuregel, Kieselgur oder andere ab- oder adsorbierende Stoffe filtriert, so erhält man ein vollkommen entfärbtes Filtrat. An Ab-oder Adsorbentien kann man erheblich sparen, und außerdem kann man mit gewöhnlichen Filtern ohne Verursachung großer Kosten arbeiten, wenn man die Filterfläche, z. B. das Filtertuch, das sich in einer Filterpresse befindet, vor dem Zulauf des zu filtrierenden Reaktionsgemisches mit Ab- oder Adsorbentien belegt unter Verwendung einer Aufschwämmung dieser Stoffe. Man arbeitet dann so, daß man eine beispielsweise wäßrige Suspension der Ab- oder Adsorbentien herstellt und diese unter dauerndem Rühren durch die Filtervorrichtung, beispielsweise die Filterpresse, hindurchschickt. Dadurch wird auf der Filterfläche eine Schicht von filtrierenden und gleichzeitig ab- oder adsorbierend wirkenden Stoffen erzeugt. Läßt man nun das Reaktionsgemisch hinterher durch derartig vorbereitete Filtereinrichtungen hindurchlaufen, so erhält man sofort ein farbloses, klares Filtrat. Man kann sogar die Filtrationsgeschwindigkeit wesentlich steigern gegenüber einer Filtration ohne Ab- oder Adsorbentien, so daß die Filtrationszeit je nach der Konzentration der Säure nur noch 1/4 oder 1/ß beträgt.
Die gleichen Wirkungen werden -erzielt, wenn man eine Nutsche oder ähnliche Vorrichtungen mit den gekörnten oder gepulverten Ab- oder Adsorbienten belegt. Während an sich das- Abnutschen von schleimigen Niederschlägen, die leicht kolloidal hindurchlaufen, technisch nicht ausführbar ist, gelingt es beim Arbeiten gemäß der Erfindung, eine vollständige Trennung der durch die Reinigung gebildeten Niederschläge von der gereinigten Phosphorsäure herbeizuführen, wenn man die Nutsche vorher mit Ab- oder Adsorbentien belegt.
Man kann auch erfindungsgemäß mit Zentrifugen filtrieren. Die Siebtrommel wird dann vor der Filtration durch Abschleudern einer Suspension der Ab- oder Adsorbentien mit diesen Stoffen belegt. Läßt man nun das Reaktionsgemisch in die Zentrifuge einlaufen, so erhält man trotz der wesentlich gesteigerten Filtrationsgeschwindigkeit ein einwandfreies, klares Filtrat.
Es ist an sich bekannt, kolloidale Bestandteile aus Flüssigkeiten durch Filtration über adsorbierende Stoffe zu entfernen. Bei diesem bekannten Verfahren kann man das gleiche Ergebnis auch erzielen, wenn man der Flüssigkeit die Adsorbentien zusetzt und dann filtriert. Bei der Reinigung von Rohphosphorsäure im Sinne des Hauptpatents läßt sich ein klares Filtrat nicht erhalten, wenn man dem Reaktionsgemisch Adsorbentien zusetzt und dann filtriert. Man muß vielmehr gemäß der Erfindung durch Schichten von Adsorbentien hindurchfiltrieren, um eine klare, nicht blau gefärbte Phosphorsäure zu erhalten.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Reinigung der durch sauren Aufschluß von Rohphosphaten erhaltenen Rohphosphorsäure gemäß Patent 593 37o, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung der Phosphorsäure von den bei der Reinigung gebildeten Niederschlägen durch Filtration des Gemisches von Säure und Niederschlag über eine Schicht Entfärbungskohle, Kieselsäuregel, Ki.eselgur oder andere ab- oder adsorbierende Stoffe bewirkt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, da.ß ein Filter verwendet wird, dessen Fläche vor Beginn der Filtration mit ab- oder adsorbierenden Stoffen belegt worden ist.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Zentrifuge verwendet wird, deren Siebtrommel vor dem Einlauf des zu filtrierenden Reaktionsgemisches mit den Absorptionsmitteln belegt worden ist.