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Verfahren zur Behandlung von Flüssigkeiten mit Aktivkohlen
Es ist bekannt,
Flüssigkeiten zum Zweck der Reinigung, Entfärbung, Desodorisierung od. dgl. mit
Aktivkohle zu behandeln. Die hierbei von der Aktivkohle aufgenommenen und mit ihr
der Flüssigkeit entfernten Verunreinigungen, Farbstoffe, Geruchsträger od. dgl.
sind nur in den sel,tensten Fällen einfache Stoffe und meist kompllizierte Gemisdhe
häufig nicht näher bekannter Komponenten und auch von unterschiedlicher Art.
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Es hat sich nun gezeigt, daß die Behandlung derartiger Flüssigkeiten
vorteilhaft in der Weise durcbgeführt werden kann, daß zunächst Aktivkohlesorten
angewendet werden, die höhermolekulare und bzw. oder in größerer Konzentration vorhandene
zu entfernende Stoffe aufnehmen können, und daß dann in einer oder mehreren weiteren
Stufen Aktivkohlesorten zur Einwirkung gebracht werden, die bevorzugt ztl entfernende
Stofte voll niedrigerem Molekulargewicht bzw. kleinerem Molekularvolumen und bzw.
oder von geringerer Konzentration adsorbieren können. Hierdurch wird erreicht, daß
die Reinigung der Flüssigkeiten in wirtschaftlicherer Weise durchführbar wird, da
durch diese Aufgabenverteilung auf verschiedene Aktivkornlesorten mit jeweils. spezifischen
Eigenschaften für die Entfernung der verschiedenen Verunreinigungen od. dgl. optimale
Bedingungen gieschaffen werden können. Insbesondere entsteht der Vorteil, daß die
verschiedenen Verunreinigungen von verschiedenen Aktivkohlen mit verschiedener Intensität
gebunden werden.
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Um die gewünschten Effekte zu erreichen, ist es demnach erforderlich,
verschiedene Aktivlohlen mit jeweils verschiedenen spezifischen Eigenschaften
auf
die zu behandelnden Flüssigkeiten zur Einwirkung zu bringen. Im einfachsten Falle
kommt die Anwendung von zwei verschiednen Alçtivkohlesorten in Frage. Es kann jedoch
in komplizierter liegenden Fällen vorteilhaft sein, mit mehr als zwei verschiedenen
Aktivkohlesorten zu arbeiten und die Anwendungstechnik für die verschiedenen Aktivkohlesorten
gegebenenfalls unterschiedlich durchzuführen.
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Beispielsweise kann man die Aktivkohlen in körniger Form anwenden,
was zweckmäßig in fest angeordneten Filterschichten erfolgt. Die Flüssigkeit wird
in diesem Falle also zunächst durch ein Filter geleitet, das eine körnige Akfivkohlesorte
enthält, die die gröberen in Lösung befindlichen bzw. die in höherer Konzentration
vorhandenen Verunreinigungen entfernt. Die aus diesem Filter ablaufende Flüssigkeit
wird dann einem zweiten Filter zugeführt, in dem sich eine körnige Aktivkohlesorte
befindet, die bevorzugt Verunreinigun gen kleineren Molekulargewichtes bzw. in geringerer
Konzentration adsorbiert. Falls es erforderlicih ist, können noch weitere Filter
folgen. Unter Umständen ist es zweckmäßig, mehrere Filter einer Aktivkohlesorte
hintereinanderzuschalten.
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Nach Erschöpfung können die Kornkohlefilter in bekannter Weise, beispielsweise
durch eine Ausdämpfung, Erhitzung, Alkaliwäsche, Säurewäsche od. dgl. regeneriert
werden. Aus denRegenerationsextrakten lassen sich in vielen Fällen Wertstoffe gewinnen.
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Außer in körniger Form kann nach der Erfindung Aktivkohle in Pulverform
angewendet werden. Die Anwendungstechnik erfolgt hierbei in bekannter Weise nach
dem sogenannten Einrührverfahren oder dem Schichtfilterverfahren. Hierbei wird so
gearbeitet, daß auf die zu behandelnde Flüssigkeit zunächst eine pulverförmige Aktivkohle
zur Einwirkung kommt, die wiederum vornehmlich die höhermolekularen oder in höherer
Konzentration vorhandenen Verunreinigungen oder beide Sorten adsonbiert. In einer
anschließenden Stufe wird die Flüssigkeit dann mit einer pulverförmigen Aktivkohle
behandelt, die in bevorzugter Weise weitgehend die niedrigermolekularen oder in
geringerer Konzentration vorhandenen oder den Rest der Verunreinigungen aufnimmt.
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Im allgemeinen ist es beim Einrüihrverfahren zweckmäßig, nach der
erforderlichen Einwirkunjgsdauer zu filtrieren und erst dem Filtrat die weitere
Aktivkohlesorte hinzuzufügen. Man kann aber auch die versohiedenen Aktivkoshlen
ohne zwischenzeitliche Filtration der Flüssizgkeit nacheinander zusetzen. In diesem
Falle ist es vorteilhaft, daß eine so lange Zeitspanne zwischen der Zugabe der verschiedenen
Aktivkohlesorten verbleibt, daß die vorhergehende Sorte voll zur Reaktion gekommen
ist, bevor die folgende angewendet wird. Bei der Arbeit nach dem Schichtfilterverfahren
ergibt sich von selbst eine Trennung zwischen den Behandlungen.
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Man kann auch die Flüssigkeit teils mit körnigen und teils mit pulverförmigenAktivkohlen
behandeln. wobei je nach Zweckmäßilgkeit entweder zuerst eine körnige Aktivkohle
mit einem besonderen Aufnahmevermögen für höhermolekulare bzw. in größerer Konzentration
vorhandene Verunreinigungen verwendet wird und in späteren Stufen pulverförmige
Aktivkohlen, die bevorzugt niedrigermolekulare bzw. in geringerer Konzentration
vorhandene Verunreinigungen adsorbieren.
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Umgekehrt lassen sich aber auch pulverförmige Aktivkohlen zur Anwendung
bringen, die in diesem Falle -dann bevorzugt gröbermolekulare bzw. in höherer Konzentration
vorhandene Verunreinigungen aufnehnien, und später tkörnilge Aktivkohlen,,dlietdann
sinngemäß geeignet sind, Verunreinigungen kleineren Molekulargewichtes bzw. geringerer
Konzentration herauszunehmen.
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In manchen Fällen kann auch die eine oder mehrere der angewan,dten
Akti-vkohlesorten nach dem sogenannten Gegenstromprinzip zur Anwendung gebracht
werden.
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Eine allgemeine Kennzeichnung von Aktivko'hlen Läßt sich bekanntlich
durch die Adsorptionsisoterme geben, die,den Zusammenhang zwischen der Aufnahmefähigkeit
der Kohlen und den jeweiligen Aufnahmebedingungen darstellt, die durch Konzentrationen
und -spezifische Eigenschaften der zu adsorbierenden Stoffe gekennzeichnet sind.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung spielt die Steigung der Isotherme der nafvheinan,der
zu verwendenden Aktivkohlen eine aussohlaggebensde Rolle, und zwar soll die zuerst
anzuwendende Aktivkohle einen steileren Anstieg haben als die darauf folgende bzw.
die folgenden Kohlen.
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Bchanntlich erscheinen die Adsorptions isothermen von Aktivkohlen
in einem bilogarithmischen Koordinatensystem als nahezu gerade Linien. Zur Kennzeichnung
der Steigung der Isothermen genügt demgemäß die Festlegung von zwei Punkten jeder
Isotherme. Andererseits läßt eich die Steigung der Isothermen durch die Differenz
zweier Beladungswerte der Aktivkohle bei verschiedener Konzentration des zu adsorbierenden
Stoffes unter -sonst gleichen Bedingungen ausdrücken. Zweckmäßig verwendet man zur
zahlenmäßigen Festlegung die mit Benzoldampf-Luft-Gemisohen unterschiedlicher Konzentration
erhaltenen Werte, ausgedrückt in Gramm Benzol, die von Ioo g trockener Kohle aufgenommen
werden können. Hier soll für die Kennzeichnung der Steigung die Differenz aus den
unterschiedlichen Gleichgewichtsbeladungen bei 200 C mit einem Benzoldampf-Luft-Gemisch
von go°/o Sättigung einerseits und I0°/o Sättigung andererseits gewählt werden.
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Diejenigen Aktivkohlen, die geeignet sind, höhermoLEkulare Verunreinigungen
bzw. Stoffe, die in höherer Konzentration vorhanden sind, aufzunehmen, besitzen
eine steilere Isotherme. Diejenigen Aktivko'filen, die zur Aufnahme von niedrigermolekularen
bzw. solchen von geringerer Konzentration brauchbar sind, haben eine flachere Isotherme.
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Die Steigung der Isothermen an sich ist hierbei von geringerer Bedeutung
und kann für die einzelnen Anwendungsgebiete des neuen Verfahrens in weiten Grenzen
sfvhwanken. Wesentlich ist aber in allen
Fällen, daß zwischen den
Steigungen der Isothermen der erfindungsgemäß hintereinandergeschalteten Aktivkohlesorten
erhebliche Unterschiede bestehen.
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Beispiel I Auf einer Zuckerlösung von 50° Brix und 10°Stammer/100°
BrixAusgangsfarbe, die auf einer Temperatur von mindestens 90°C gehalten wird, kommt
zunächst eine pulverförmige Aktivkohle A in einer Menge von 0,3 0/o zur Einwirkung.
Nach einer Einwirkungsdauer von 20 Min. wird die Mischung filtriert und es kommt
eine Aktivkohle B unter den gleichen Bedingungen in einer Menge von 0,2 °/o zur
Einwirkung, die nach einer weiteren Reaktionsdauer von 20 Min. ebenfalls filtriert
wird.
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Die ablaufende Lösung besitzt eine Farbe von I,50 Stammer/100° Brix.
Die beiden tAktivkohlen A und B unterscheiden sich wie folgt: Sorte A hat eine Steigungsdifferenz
von 52, Sorte B eine solche von 18, gemessen nach der vorstehend beschriebenen Methode.
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Beis,piel 2 Ein filtrierter Glukosedünnsaft wird zunächst über eine
1 m hohe körnige Aktivkohleschicht A mit einer Geschwindigkeit von 2 m pro Stunde,
auf den Querschnitt des leeren Filters bezogen, filtriert. Die aus dem Filter ablaufende
Flüssigkeit wird über ein weiteres körnige Aldivkohfe B in I m Höhe enthaltendes
Filter mit der gleichen Geschwindigkeit filtriert. Der Glukosesaft ist nach der
Filtration praktisch farblos und feurig blank.
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Die beiden in den Filtern enthaltenenAktivlohlenA und B unterscheiden
sich wiederum in der oben gekennzeichneten Art. Die Steigungsdifferenz für Sorten
ist I8, die für SorteB 10.
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Die Filter werden von Zeit zu Zeit regeneriert.
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Die Regenerierung geschieht z. B. derart, daß zunächst die tbehandelte
Flüssigkeit aus dem Filter z. B; durch Auswaschen verdrängt wird. Darauf wird das
Filter mit einem Regenerierungsmittel behandelt, um die absorbierten Stoffe zu entfernen
oder zu vernichten. Als Regenerierungsmittel können z. B. alkalische oder saure
Lösungen, Säuren, Salze, Wasserdampf od. dlgl. verwendet werden.
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Zur Erhöhung der Wirtschaftlichkeit ist es in vielen Fällen zweckmäßig,
den Filterinhalt schichtenweise zu erneuern, wobei man je nach der Durchströmungsrichtung
der Flüssigkeit durch das Filter entweder von unten oder von oben her die Schichten
abträgt.