DE2344549A1 - Raffination von pflanzenoelen mit aktivkohle - Google Patents
Raffination von pflanzenoelen mit aktivkohleInfo
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- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
- C11B3/10—Refining fats or fatty oils by adsorption
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Description
Raffination von Pflanzenölen mit Aktivkohle
Aktivkohle ist schon zum Entfärben von Pflanzenölen verwendet worden. So wird z. B. nach US-PS 2 255 875 Aktivkohle
mit dem Öl vermischt, mindestens JO Hin. bewegt und von der
Mischung ab filtriert. Auch auf US-PS 2 608 566 sei verwiesen.
Nach US-PS 636 860 (aus 1899) werden Pflanzenöle raffiniert,
indem man sie mit einem Alkali, speziell einer "Animal Charcoal" (Tierkohle) kocht. Verwiesen sei auch auf die
Raffinationsprozesse, die in US-PS 2 314 621 und, vollständiger, US-PS 3 093 66? (Reissue-Patentschrift 25 796)
— 1 —
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c-1026 2 3 4 4 h A
beschrieben sind. Nach. US-PS J 102 898 werden Kombinationen
von Natriumcarbonat und Natriumhydroxid verwendet.
Mit Ätzalkali und/oder Alkali imprägnierte Aktivkohle ist zum Sweetening von Erdöl oder anderen Kohlenwasserstoffen
empfohlen worden, die Mercaptan enthalten (vgl. US-PS 2 872 412). Mit Ammoniak beladene Aktivkohle wird nach
US-PS 3 324 156 zur Reinigung bestimmter Ester verwendet.
Eine heute überholte Behandlung von Pflanzenölen ist in US-PS 3 354 188 genannt, wonach das Öl mit alkalischen
Verbindungen gemischt wird, so dass die in dem Öl vorliegenden, unerwünschten Fettsäuren Seifen bilden. Die
Mischung wird dann mit einem Adsorbens, wie Aktivkohle, behandelt, um die Seife zu entfernen. Diese zusammenfassende
Darstellung steht auch in Übereinstimmung mit den einschlägigen Teilen der Erörterung in Kirk-Othmer, "Encyclopedia
of Science and Technology", Vol. 8, 798 bis 801. Bei
vielen heute bestehenden Anlagen -jedoch werden die gebildeten
Seifen mit Wasser und/oder mittels Zentrifugen ausgewaschen.
Versuche, die Ätzalkali-Behandlung und Aktivkohle-Behandlung zu einer einzigen Stufe zu vereinigen, sind in US-PS
1 705 824 und 2 105 478 beschrieben. Nach-der erstgenannten
Patentschrift wird eine Mischung von Adsorbens und Neutralisationsmittel, wie Ätznatron, hergestellt, getrocknet
und zu einem feinen Pulver gemahlen, das man zu dem öl hinzufügt, absetzen lässt und später abtrennt. Nach der
zweitgenannten Patentschrift werden zu dem öl oder Fett
Aktivkohle und Alkali zur gleichen Zeit hinzugegeben, um Entfärbung und Entfernung von unerwünschten Fettsäuren gleichzeitig
zu bewirken. Natürlich muss die Aktivkohle von der Mischung abgetrennt werden.
ORIGINAL INSPECTED - 2 -
/♦09811/0977
Ein sehr wesentlicher Mangel heute angewandter Adsorptionssysteme liegt darin, dass normalerweise mit dem verbrauchten
Adsorptionsmittel eine grosse Menge wertvollen, aber nicht wiedergewinnbaren Öls verworfen wird.
Es wurde nunmehr gefunden, dass sich Pflanzenöle aufbereiten und entfärben lassen, indem man sie durch körnige Aktivkohle
leitet, die mit einem Alkali imprägniert worden ist. Diese Arbeitsweise ist einfach, da sie nur eine Stufe erfordert,
und kann kontinuierlich durchgeführt werden, und die körnige Aktivkohle lässt sich für erneuten Einsatz
leicht regenerieren.
Bei dem Verfahren gemäss der Erfindung wird körnige Aktivkohle
und nicht gepulverte Aktivkohle eingesetzt, da sie leichter und wirkungsvoller regeneriert werden kann und beim
Einsatz in einer Schicht oder Schüttung einen weitaus geringerem Druckabfall als gepulverte Kohle ergibt, was besonders
für strömendes Gut hoher Viscosität gilt. Gepulverte Kohle eignet sich nicht für die Regeneration nach der bequemsten
Methode, d. h. in einem Ofen.
Der körnige Kohlenstoff soll folgende Eigenschaften haben: Porenvolumen 0,1 bis 1,5 cr/'g, Oberfläche 300 bis
ο
1500 m /g, Korngrösse 4- χ 6- bis 20- χ 50-Ma se hen-Siebe (US-Siebreihe; lichte Maschenseite 4 Maschen 4-,76 mm, 6 Maschen 3,36 mm, 20 Maschen 0,84 mm, 50 Maschen 0,297 mm).
1500 m /g, Korngrösse 4- χ 6- bis 20- χ 50-Ma se hen-Siebe (US-Siebreihe; lichte Maschenseite 4 Maschen 4-,76 mm, 6 Maschen 3,36 mm, 20 Maschen 0,84 mm, 50 Maschen 0,297 mm).
Der Kohlenstoff wird mit 1,0 bis 15»° %, bezogen auf sein
Gewicht, an Natrium- oder Kaiiumhydroxid imprägniert. Die
Imprägnierung erfolgt vorzugsweise durch Hindurchleiten
der gewünschten Itzalkalilösung durch den Kohlenstoff und Trocknen desselben, kann aber auch z. B. nach der in US-PS
2 872 412 beschriebenen Methode durchgeführt werden.
Die folgenden Werte und Beispiele dienen der weiteren Er-
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läuterung der Entfernung von unerwünschten freien Fettsäuren aus Sojaöl und der Adsorption von unerwünschten Farbkörpern
aus diesem.
Die in der Tabelle zusammengefassten Werte wurden nach folgender Arbeitsweise erhalten:
Sojaöl, aus dem Schleimstoffe entfernt worden waren, wurde bei isothermen Bedingungen unter Anwendung verschiedener
Dosierungen, einschliesslich 10,0 g 5> % NaOH auf Aktivkohle (Pittsburgh-Typ "CPG") pro 100 g Öl behandelt, wozu Kohle
und öl 4 Std. in einem Wasserbad konstanter, auf 93° C
eingestellter Temperatur zusammengebracht wurden. Kohle
und Öl wurden danach durch Anwendung einer Kombination von Schleudern (1 Std., 12 Min. bei 15 000 U/Min.) und Vakuumfiltration
unter Einsatz eines Gelman-Filters mit einer
Metricel-Scheibe (Porosität 1,2 Mikron) getrennt.
Bei den gleichen Bedingungen wie oben wurden 100-g-Sojaöl-Proben
behandelt, bis eine 0,95-1-PiObe gefiltertes, behandeltes
Öl vorlag.
Mit einem Spektralfotometer (Bauart Beckman DU) wurde die Farbe beider Proben in Form der optischen Dichte bestimmt.
Hierauf wurden die Anzeigen bei 4-50 und 720 Mikron voneinander
subtrahiert, und der Differenzwert der optischen Dichte ( Λ OD) wurde, falls notwendig, so eingestellt, dass
er dem Wert für eine 1,0-cm-Zelle entsprach.
Der Prozentsatz an freier Fettsäure (Ölsäure) wurde nach der Prüfmethode "Sampling and Analysis of Commercial Fats and
Oils," A.O.C.S. Official Method Ca 5a-40 (revidiert 1963),
bestimmt.
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2 3 A A 5 A 9
Kohlenstoffbehandlung von Sojaöl, aus dem Schleimstoffe entfernt worden waren
Farbe -A)D Freie Fettsäure
(450 - 720 Mikron; (% Ölsäure
1,0-cm-Zelle)
1/7/72 "11/17/71 1/7/72 11/17/71
0,95-1- Isotherm- 0,95-1- Isotherm-Probe Ergebnisse Probe Ergebnisse
Leerprobe 11,67 10,93 0,315 0,235
10,0 g Kohlenstoff/
100 g Öl 0,467 0,395 0,011 0,010
Das Sojaöl soll mit der körnigen Aktivkohle zusammengebracht werden, indem man das öl durch eine Schicht der Kohle hindurchleitet.
Vor Regenerierung der Kohle kann die Schicht mit einem inerten Gas gespült und/oder mit einem Lösungsmittel
gewaschen werden, um das überschüssige Öl au entfernen. Man gibt die Kohle dann in einen Ofen mit gelenkter
Atmosphäre und brennt das Adsorbat in bekannter Weise ab.
Unter gewissen Umständen kann es wirtschaftlich sein, mit einer relativ kleinen Schicht ätzalkaliimprägnierter Aktivkohle
zu arbeiten und das Öl zu rezirkulieren. So waren bei
der Kreislauf-Hindurchführung von Öl durch ätsalkalibehandelte Aktivkohle schichten nach vier Kreisläufen im Vergleich
mit einem einzigen Durchgang wesentliche Verbesserungen im Gehalt an freier Fettsäure zu beobachten.
Die Erfindung umfasst auch die Anwendung eines kontinuierlichen Systems oder eines Systems mit impulsartig betriebener
Schicht, wobei Teile des Kohlenstoffs zu Regeneration, Austausch und/oder erneuter Imprägnierung mit Ätzalkali intermittierend
entnommen werden. Man kann auch mit in Reihe geschalteten Ruheschüttungen arbeiten oder bei den impulsartig
betriebenen Schichten im Gegenstrom arbeiten.
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Claims (6)
1. Verfahren zum gleichzeitigen Entfärben von Pflanzenöl
und Entfernen unerwünschter, organischer Säuren aus diesem, dadurch gekennzeichnet, dass man das Pflanzenöl
in Kontakt mit körniger Aktivkohle führt, die mit etwa 1,0 bis 15,0 % Alkali aus der Gruppe NaOH und
KOH imprägniert ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ihm als Pflanzenöl Sojaöl unterwirft.
3· Verfahren zum Behandeln von Sojaöl zwecks Entfärbung
desselben und Entfernung freier Fettsäuren aus demselben, dadurch gekennzeichnet, dass man das Sojaöl
durch eine Schicht körniger Aktivkohle führt, die mit Natrium- oder Kaliumhydroxid imprägniert ist.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Aktivkohleschicht nach ihrem Einsatz mit einem
inerten, fliessfähigen Material spült, den Kohlenstoff
reaktiviert und erneut Sojaöl durch die Schicht leitet.
5· Verfahren nach Anspruch 3* dadurch gekennzeichnet, dass
man den Kohlenstoff vor dem Hindurchleiten von Sojaöl mit NaOH reimprägniert.
6. Verfahren zum Behandeln von Sojaöl zwecks Entfärbung desselben und Entfernung freier Fettsäuren von demselben,
dadurch gekennzeichnet, dass man das Soj'aöl
durch eine Schicht körniger Aktivkohle leitet, die mit Natrium- oder Kaliumhydroxid imprägniert ist, und
danach von der Schicht überschüssiges öl entfernt, den Kohlenstoff reaktiviert, den Kohlenstoff mit Natriumoder
Kaliumhydroxid reimprägniert und erneut Sojaöl durch die körnige Aktivkohle leitet.
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US28622872A | 1972-09-05 | 1972-09-05 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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-
1973
- 1973-08-10 IT IT5197173A patent/IT990221B/it active
- 1973-08-30 CA CA180,018A patent/CA1020950A/en not_active Expired
- 1973-09-03 GB GB4139873A patent/GB1394031A/en not_active Expired
- 1973-09-04 DE DE19732344549 patent/DE2344549A1/de active Pending
Also Published As
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---|---|
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