DE2219639A1 - Verfahren zum Reinigen und Klären von Zuckersäften - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Reinigen und iilären von Zuckersäften.

Ein bekanntes "Verfahren zum Heinigen und Klären von Zuckersaft, der durch Extrahieren von Zuckerrohr oder Zuckerrüben gewonnen wurde, umfaßt Maßnahmen, um den Zuckersaft mit Kalk zu mischen und danach Kohlendioxid zuzuführen, um das Kalzium in i'orm von Kaliumcarbonat auszufällen.,

Hierbei werden einige der Verunreinigungsstoffe zusammen mit dem Kaliumcarbonat in lorm unlöslicher oder nur geringfügig löslicher Kalziumsalze ausgefällt, während andere Verunreinigungen, insbesondere Proteine und Pektine zusammen damit durch eine physikalische Wirkung zum Ausfällen gebracht werden« Zu der nachfolgenden Reinigung und Klärung gehören eine Filtration, eine zusätzliche Ausfällung und eine weitere Eiltration. In der Praxis sind bereits zahlreiche Abwandlungen dieses Reinigungs- und Klärungsverfahrens angewendet worden. Beispielsweise kann man einen !'eil des Schlamms, der während des Ausfällens entsteht, dem Prozeß erneut zuführen, um den Kostenaufwand für den Kalk

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zu verringern, ^er -i-alk kenn ferner in verschiedenen Ltadien zugeführt werden, und kann vorrichtungen von spezieller Bauart benutzen. Weiterhin kann man die ill bra tion durch. Dekantieren oder Zentrifugieren ersetzen.»

Zwar werden aus Zuckerrohr hergestellte oäfte mit hilfe ähnlicher Verfahren gereinigt und gekört, doch sind auch bereits andere "Verfahren entwickelt wordene B ispielsweise kann auf das Beifügen von ^aIk eine behandlung durch Lekantieren oder Zentrifugieren folgen, und anstelle von Kohlendioxid kann man Schwefeldioxid oder Phosphorsäure beifügen.

In manchen i'ällen wird der Zuckersaft ohne Rücksicht darauf, ob er aus Zuckerrüben oder aus Zuckerrohr gewonnen wurde, nach den erwähnten Leinigungs- und Klärungsschritten einer lonenaustauschbehandlung unterzogene V.ährend einer solchen lonenaustauschbehandlung werden die noch vorhandenen "Verunreinigungsstoffe entfernt.

Ein Nachteil aller dieser Verfahren besteht darin, da£ die hochmolekularen Proteine, Pektine usw. durch die chemische Behandlung in niedrigmolekulare Verbindungen verwandelt werden, und daß diese verbindungen in dem gereinigten und geklärten bait verbleiben« ϊϊη weiterer Ilachteil besteht darin, daß das ausgefällte i;iaterial große Lengen an anorganischen Stoffen enthält, die eine wirtschaftliche Ausnutzung der in dem ausgefällten Material enthaltenen wertvollen Proteine verhindern. Lsher werden bis jetzt die ausgefällten Stoffe nur als Düngemittel verwendet. Jedoch ist das ausgefällte Material selbst für diesen Zweck nicht in jeder Hinsicht brauchbar, da es biologisch abbaufähig isto

Schließlich ist es erforderlich, große Mengen an Chemikalien zu verwenden, um die Proteine, lektine usw. auszufällen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein wirtschaftlicheres Verfahren zum Reinigen und Klären von Zuckersäften zu schaffen. Ferner ist gemäß der Erfindung ein Verfahren

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p;e schaffen v.-orden, das es ermöglicht, aus Zuckersäften J.roteine, lektine usw. abzuscheiden, die nicht mit unerwünschten Chemikalien verunreinigt sina. schließlich ermöglicht es das erfindungsgeinäße Verfahren, den Kostenaufwand für die Ausfällunfcsmittel zu verringern«.

Das Verfahren nach der -drfindunf umfaßt die folgenden schritte:

1. Von dem LoL't werden unlösliche Verunreinigungsstoffe auf mechanischem wep;e, z.B. durch Sieben, Filtrieren oder Zentrifugieren getrennt;

2ο Der so benandelte' Br.ft wird einer Ultrafiltration mit Hilfe einer halbdurchlässigen Membran unterzogen, die für Wasser und Zuckermoleküle durchlässig ist, jedoch höhe-rmolekulare Verbindungen zurückhält;

3. Dem .Konzentrat wird Wasser beigefügt, und das verdünnte i-onzentrat wird, einer wiederholten Ultrafiltration untersogen, um den noch vorhandenen Zucker zu entfernen;

4. Der bchritt 3 wird nach Eedari' wiederholt;

5· Die mit hilfe der Schritte 2, 3 und 4 gewonnenen Stoffe werden vereinigt und nach ihrer Vereinigung mit hilfe eines Verfahrens gereinigt, das aus der Gruppe rewählt ist, die eine chemische Behandlung, eine filtration, eine lonenaustauschbehandlung, eine Llcktrodialyse, eine umgekehrte Osmos und .kombinationen von zwei oder mehr Behandlungen umfaßt.

.rird. der ^-eft auf diese V»eise behandelt, v^erden die wertvollen Iroteine, lektine usw. abgeschieden, bevor dex^v (Saft einer chemischen .Reinigung und ivlärung unterzogen wird» Daher werden diese orpanii-chen Stoffe nicht in lösliche ver"bind\mp;en umgewandelt, und die abf.eschiedenen or-f^niscken' stoffe wei'den nicht durch Chemikalien verunreinigte .infolge-

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dessen ergeben sich für das abgeschiedene Erzeugnis zahlreiche Verwendungsmöglichkeiten, und es kann z.B_o als Viehfutter verwendet werden. Wegen des vorherigen Entfernens der Proteine, Pektine uswo ergibt sich eine erhebliche Verringerung der Menge des Ausfällungsmittels, die zum einwandfreien Iteinigen und Klären des Erzeugnisses benötigt wird» Da eine chemische Behandlung der Proteine, Pektine uswo vermieden ist, hat schließlich der gewonnene Zuckersatz einen höheren Beinheitsgrad als bei den bis jetzt bekannten Verfahren,» Ein weiterer Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung besteht darin, daß Kolloide und Wachse, die in Rohrzuckersaft vorhanden sind und eine abschließende Reinigung des Saftes durch eine umgekehrte Osmose beeinträchtigen könnten, aus dem Saft durch Ultrafiltrationsschritte entfernt worden sind_o Somit kann man den erfindungsgemäß-s gewonnenen gereinigten Saft einer abschließenden Reinigung durch eine umgekehrte Osmose unterziehen, bevor der Saft durch Eindampfen konzentriert wird, und bevor der Zucker durch Auskristallisieren und eine Rekristallisation abgeschieden wird»

Bei Zuckerrohrsaft ist es wichtig, daß seine Temperatur vor der Ultrafiltration nicht über 75° C hinaus erhöht wird, da der wärmebehandelte. Saft bewirken kann, daß auf den Membranflächeη Überzüge aus Wachs entstehen, wodurch sich die Filtrationsleistung verringert.

Das mit Hilfe der Schritte 3 und 4- gewonnene Konzentrat wird vorzugsweise entweder allein oder als Gemisch mit anderen organischen Stoffen getrocknet» Das so gewonnene Erzeugnis ist zur Verwendung als Viehfutter oder Viehfutterzusatz geeignet.

Bei einem bevorzugten Verfahren nach der Erfindung wird der pH-Wert des Zuckersaftes auf 6 bis 11,5 eingestellt, bevor die erste Ultrafiltration durchgeführt wird; zu diesem Zweck fügt man Ca(OH)p oder CaCO^ bei. Diese Behandlung führt dazu, daß in dem Zuckersaft enthaltene Phosphate aus-

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- 5 -gefällt und zusammen mit dem Konzentrat entfernt.werden=

Beim Behandeln von Zuckerrohrsaft wird der pH-Wert vorzugsweise auf 6 bis 8,5 eingestellt, während er bei Zuckerrübensaft auf bis zu 11,5 eingestellt werden kann_o

Die Erfindung wird im folgenden mit weiteren Einzelheiten anhand einer schematischen Zeichnung an Ausführungsbeispielen erläutert.

Die Zeichnung veranschaulicht.in einem Fließbild ein bevorzugtes Verfahren nach der Erfindung.

Der aus Zuckerrüben oder Zuckerrohr gewonnene Rohsaft wird über eine Leitung 1 einer Vorrichtung 2 zum mechanischen Abscheiden unlöslicher Verunreinigungsstoffe aus dem Saft zugeführt. Die abgeschiedenen Stoffe werden aus der Vorrichtung 2 über eine Rohrleitung 3 in Form von Schlamm abgeführt, ^er dieser anfänglichen Behandlung unterzogene Saft wird über eine Rohrleitung 4- einem Behälter 5 zugeführt, in dem der pH-Wert durch Beifügen einer Säure oder einer Base auf den gewünschten Wert eingestellt wird«

Der Saft strömt von dem Behälter 5 aus durch eine Rohrleitung 6 zu einer ersten Ultrafiltrationsvorrichtung 7· Das in der Vorrichtung 7 entstehende Konzentrat wird einer Rohrleitung 8 zugeführt, in die Wasser eingeleitet wird, bevor der Saft zu einer zweiten Ultrafiltrationsvorrichtung gelangte Das in der Vorrichtung 9 gewonnene Konzentrat wird einem Trockner 10 zugeführt, in dem das Wasser verdampft wird, so daß man ein trockenes proteinreiches Erzeugnis erhält.

Die von den beiden Ultrafiltrationsvorrichtungen 7 und 9 durchgelassenen Stoffe werden vereinigt und gemeinsam mittels einer Vorrichtung 11 auf bekannte Weise gereinigt und geklärt.

Der die Vorrichtung 11 verlassende gereinigte und geklärte Saft hat eine höhere Reinheit als der Saft, der mit

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Hilfe der bekannten chemischen Reinigung und Klärung gewonnen wird ο

Beispiel 1

• Ein Futterrübensaft, aus dem feste teilchen mit Hilfe eines Siebvorgangs entfernt worden waren, wurde einer Ultrafiltration in einer Vorrichtung unterzogen, die eine halbdurchlässige kembran enthielt, welche aus einer Lösung hergestellt war, welche die folgende Zusammensetzung hatte:

Cellulose	20,0%
Formamid	59,5%
Aceton	40, 0%
Methylcellulose	0,5 %·

Zum Herstellen der Membran wurde eine dünne Schicht dieser Lösung auf ein Stahlband aufgebracht, und der hierdurch erzeugte Film wurde 10 see lang getrocknet, bevor er durch ein Eiswasserbad geleitet wurde.

Die Ultrafiltration wurde bei einem Druck von 20 atü durchgeführt, und das gewonnene Konzentrat wurde dann mit einer Wassermenge verdünnt, die 10% der behandelten Saftmenge entsprach. Dieses Verfahren wurde zweimal wiederholt. Das auf diese Weise gewonnene Konzentrat hatte einen Heinheitsgrad von 57»0%. Die von den Ultrafiltrationsvorrichtungen durchgelassenen Stoffe wurden zusammengeführt, und das Gemisch besaß einen Reinheitsgrad von 95,6%, während der anfängliche Reinheitsgrad des Ausgangsmaterials 89,4% betrug.

Eine nachfolgende Ionenaustauschbehandlung führte zu einer Erhöhung des Reinheitsgrades auf 96,7%· Vtätirend einer zweiten Betriebsperiode, während welcher die durchgelassenen Stoffe einer chemischen Behandlung mit 0,3% Cao und Kohlendioxid unterzogen wurden, stieg der Reinheitsgrad auf 95»8%· Bas mit Hilfe der Ionenaustauschbehandlung gewonnene Eluat enthielt große Mengen an organischer Säure und war z.B. als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Zitronen-

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säure geeignet. Der bei der chemischen Behandlung ausgefällte Schlamm wurde mit einer Na^CO,-Lösung behandelt, um organische Säuren freizusetzen, die in der gleichen Weise verwendet werden können wie das durch die lonenaustauschbehandlung gewonnene Eluat_o

Die Reinigung und Klärung des Rohsaftes mit 1,0% CaO und Kohlendioxid führte zur Gewinnung eines Saftes mit einem Reinheitsgrad von 92,8%_O

Der Filtrationskoeffizient des Saftes, der einer Ultrafiltration und danach einer chemischen Behandlung unterzogen worden war, betrug 0,5 im "Vergleich zu 3,8 für einen Saft, der mit Hilfe bekannter Reinigungs- und KLärungsverfahren gewonnen worden war.

Die Farbe des der Ultrafiltration und der Ionenaustauschbehandlung unterzogenen Saftes entsprach 1,0° St., während die Farbe des einer Ultrafiltration und einer nachfolgenden chemischen Behandlung unterzogenen Saftes 4-,O⁰ St entsprach. Die Farbe dee auf bekannte V/eise gereinigten und geklärten Saftes entsprach 8,7° St.

l/7ie aus den vorstehenden Angaben ersichtlich, hat der durch die Ultrafiltration gewonnene Saft einen höheren Reinheitsgrad, und er läßt sich leichter filtrieren als der auf bekannte iiVeise gewonnene Saft«, Ferner ermöglicht diese Behandlung eine wirtschaftliche Ausnutzung der Proteine. Anstelle der lonenaustauschbehandlung kann man eine Elektrodialyse anwenden, um nach der Ultrafiltration eine zusätzliche Reinigung zu bewirken«

Beispiel 2

üin Zuckerrohrsaft, der einer mechanischen Vorbehand-· lung zum Beseitigen unlöslicher Yerunreinigungsstoffe unterzogen worden war, wurde einer Ultrafiltration in einer doppelten Ultrafiltrationsvorrichtung unterzogen, bei der

2
die gesamte kembranflache 0,36 m betrug. Die Membranen

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bestanden aus Celluloseacetat. Die mittlere Filterleistung der Vorrichtung betrug 485 Liter je Quadratmeter in 24 Stunden, während der ersten Ultrafiltration verringerte sich das Volumen des Konzentrats auf 4 bis 6% des ursprünglichen Volumens. Ls wurde ?/asser beigefügt, um die während des ■ ersten Ultrafiltrationsschritts entfernte Wassermenge auszugleichen, und zwar mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 5 bis 500 Liter je Quadratmeter in 24 Stunden«, Durch das Beifügen von Wasser in einer 10 bis 15% des ursprünglichen Saftvolumens entsprechenden Menge konnte die Zuckerkonzentration in dem Konzentrat auf weniger als 1% auf der Basis der Gesamtmenge des in dem als Ausgangsmaterial verwendeten Saft enthaltenen Zuckers herabgesetzt werden. In der folgenden Tabelle sind typische Ergebnisse zusammengestellt:

Volumen des Konzentrats	3% des Volumens des lusgangssaftes
Zuckergehalt des Konzentrats	3,5%
Gesamter Trockenmassegehalt des Konzentrats	15 - 20%
pH-Wert des durchgelassenen Materials	5,4
Mittlerer Färbindex des Filtrate	4° St.
Ultrafiltrationstemperatur	25 - 35° C
Ultrafiltrationsdruck	2-15 atü
Trübung des FiItrats	0,0

Die von den Ultrafiltrationsvorrichtungen durchgelassenen, miteinander vereinigten Stoffe wurden mit einer Ca(OH)o-Lösung behandelt, um den pH-Wert etwa auf 7 einzustellen, und dann wurde das Produkt auf etwa 100° C erhitzt, Das ausgefällte Material wurde durch Filtrieren abgeschieden, und der gereinigte Saft wurde ohne eine weitere Reinigung eingedampft, um kristallinischen Zucker zu gewin- ■ nen, der danach rekristallisiert wurdeο

Beispiel ^

Zuckerrohrsaft wurde entsprechend dem Beispiel 2 einer Vorbehandlung unterzogen. Dann wurde der pH-Wert etwa auf

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7 eingestellt, und hierauf wurde der Saft einer Ultrafiltration entsprechend dem Beispiel 2 unterzogen«

Typische Ergebnisse dieses Verfahrens sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:

Geschwindigkeit der Ultra- . _o filtration 500 ltr/nr/24 Ii

Volumen des Konzentrats 3% des Volumens des

Ausgangssaftes

Zuckergehalt des Konzentrats- 3,0%

Gesamter Irockenmassegehalt des Konzentrats pH-Wert des Konzentrats Farbindex des FiItrats Ultrafiltrationstemperatur Ultrafiltrationsdruck Trübung des Piltrats

Der so gewonnene geklärte Saft wurde ohne weitere Reinigung zur Erzeugung von weißem Zucker verwendet·

15	-	1	St	20%
7,	-
6°	- 1	•
25	0	35° 0
2	5 atü
o,

Patentansprüche: 209846/0813

Claims (5)

1. Verfahren zum Reinigen und Klären von Zuckersaft, dadurch gekennzeichnet , daß

1o von dem Saft unlösliche Verunreinigungsstoffe auf mechanischem Wege getrennt werden, daß

2. der so behandelte Saft einer Ultrafiltration mit einer haTbdurchlässigen Membran unterzogen wird, die Wasser und Zuckermoleküle durchläßt, jedoch hochmolekulare Verbindungen zurückhält, daß

3β dem Konzentrat Wasser beigefügt und das Konzentrat einer erneuten Ultrafiltration zum Entfernen des noch vorhandenen Zuckers unterzogen wird, daß

4. der Schritt 3 gegebenenfalls wiederholt wird, daß

5. die mit Hilfe der Schritte 2, 3 und 4 gewonnenen Stoffe vereinigt werden und daß die vereinigten Stoffe mit Hilfe eines Verfahrens gereinigt werden, das aus der Gruppe gewählt ist, die eine chemische Behandlung, eine !filtration, eine Ionenaustauschbehandlung, eine Elektrodialyse, eine umgekehrte Osmose und Kombinationen von zwei oder mehr dieser Behandlungen umfaßt.

2.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn

zeichnet

daß der pH-Wert des Saftes vor der ersten

Ultrafiltration durch Beifügen von Ga(OH)₂, CaO oder CaCO^ auf 6 bis 11,5 eingestellt wird.

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3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Hilfe der Schritte 3, 4 gewonnene Konzentrat entweder allein oder mit anderen organischen Stoffen gemischt getrocknet wird·

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