DE1022594B - Verfahren zur Abtrennung von Glutaminsaeure aus Restfluessigkeiten, die bei der Gewinnung von Zucker aus zuckerhaltigen Saeften anfallen - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von Glutaminsaeure aus Restfluessigkeiten, die bei der Gewinnung von Zucker aus zuckerhaltigen Saeften anfallenInfo
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Description
DEUTSCHES
Während der Abtrennung von Zucker aus Zucker enthaltenden Pflanzensamen werden Restflüssigkeiten
erhalten, die noch Zucker enthalten. Es bestehen verschiedene Methoden, um aus ihnen Zucker zu gewinnen
und beispielsweise als solchen zu isolieren oder die Fermentation anzuwenden. Die Flüssigkeiten, die
dabei schließlich erhalten werden, wie entzuckerte Melassen, Abwasser von dem Steffen- oder ähnlichen
Prozessen, Vinasse, enthalten praktisch noch alle wichtigen Stickstoffverbindungen, wie die Aminosäuren,
z. B. Glutaminsäure.
Es ist bekannt, daß die Glutaminsäure in diesen Restflüssigkeiten größtenteils in ihrer cyclischen Form,
d. h. als Pyrrolidoncarbonsäure, vorliegt, welche ihrerseits durch Hydrolyse in einem sauren oder alkalischen
Medium bei erhöhter Temperatur in Glutaminsäure übergeführt werden kann. Aus der so erhaltenen
Glutaminsäure enthaltenden Lösung kann diese Säure abgetrennt werden, indem man die Lösung zunächst
auf einen pH-Wert zwischen 4 und 6 ansäuert, dann den Niederschlag entfernt und die Lösung auf nahezu
den isoelektrischen Punkt der Glutaminsäure (pH 3,2) einstellt. In dem Fall wird gewöhnlich eine beträchtliche
Zeit (4 bis 7 Tage) benötigt, bis die Glutaminsäure auskristallisiert ist.
Diese lange Kristallisationszeit ist darauf zurückzuführen, daß verschiedene Aminosäuren. Betaine,
färbend wirkende Substanzen, Pectine, Proteine, Zuckerreste u. dgl. die Kristallisation der Glutaminsäure
verzögern.
Es ist nun gefunden worden, daß man Glutaminsäure in hoher Ausbeute und großer Reinheit innerhalb
einer bemerkenswert kurzen Kristallisationszeit erhalten kann, wenn man die Pyrrolidoncarbonsäure
enthaltende Restflüssigkeit, aus welcher d'ie Zucker mindestens zum größten Teil entfernt worden
sind, vor der Hydrolyse konzentriert, mit einem Erdalkalioxyd oder -hydroxyd vermischt, die Mischung
erhitzt, nach dem Abkühlen mit einer organischen polaren Flüssigkeit oder Mischungen solcher Flüssigkeiten
nötigenfalls in Verdünnung mit Wasser, versetzt, aus der Flüssigkeit die Festteilchen entfernt und
die organische Flüssigkeit verdampft. Anschließend entfernt man das Wasser durch Verdampfen, bis die
Flüssigkeit ein spezifisches Gewicht von 1,2 bis 1,4 aufweist. Dann hydrolysiert man die Pyrrolidoncarbonsäure
und trennt nach dem Eindampfen die Glutaminsäure in bekannter Weise aus der so erhaltenen
Lösung ab.
Obgleich dieses neue Verfahren nicht auf einen minimalen Konzentrationsgrad beschränkt ist, ist es
wünschenswert, den Wassergehalt so niedrig wie nur möglich zu halten.
Die .Menge organischer Flüssigkeit oder einer Verfahren zur Abtrennung
von Glutaminsäure aus Restflüssigkeiten, die bei der Gewinnung von Zucker
aus zuckerhaltigen Säften anfallen
Anmelder:
N. V. Centrale Suiker Maatschappij,
Amsterdam (Niederlande)
Amsterdam (Niederlande)
Vertreter:
Dr. G. W. Lotterhos und Dr.-Ing. H. W. Lotterhos,
Patentanwälte, Frankfurt/M., Lichtensteinstr. 3
Patentanwälte, Frankfurt/M., Lichtensteinstr. 3
Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom 20. August 1955
Niederlande vom 20. August 1955
Jacob van Julsingha, Amsterdam (Niederlande),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Mischung organischer Flüssigkeiten kann innerhalb weiter Grenzen variieren.
Diese Menge sollte jedoch so bemessen sein, daß der
Niederschlag, der sich bei dem Erdalkalizusatz bildet, schnell abfiltriert werden kann.
In der Regel wendet man in der Praxis 1 bis 3 Gewichtsteile organischer polarer Flüssigkeit oder
Mischungen solcher Flüssigkeiten auf ein Gewichtsteil der Mischung von Erdalkalioxyd- oder -hydroxyd und
PyrrolrdoncarbonsäuTe enthaltender Lösung an.
Die zugefügte Erdalkalioxyd- oder -hydroxydmenge kann auch innerhalb weiter Grenzen variieren. Die
bevorzugte Menge hängt von der Natur der Restflüssigkeit ab und beträgt 2 bis 15 Gewichtsprozent
Erdalkalioxyd- oder -hydroxyd, bezogen auf das Gewicht der konzentrierten Flüssigkeit.
•Sehr günstige Ergebnisse erhält man, wenn man
die entzuckerte Resitflüssigkeit nach dem Versetzen
mit dem Erdialkalioxyd oder -hydroxyd auf etwa 80 bis 110° erhitzt.
Als Erdalkalioxyd oder -hydiroxyd hat sich Calciumoxyd
oder -hydroxyd und als organische polare Flüssigkeit Methyl- oder Äthylalkohol oder eine
Mischung beider, nötigenfalls in A^erdünnung mit Wasser, als sehr geeignet erwiesen.
Die günstigen Ergebnisse, die mit dem Verfahren der Erfindung erzielt werden, sind höchstwahrschein-
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Hch dem Umstand zuzuschreiben, daß beim Erhitzen der zu behandelnden Lösung mit einem Erdalkalioxyd
oder -hydroxyd alle Substanzen, die nachfolgend die Abtrennung der reinen Glutaminsäure verzögern,
unwirksam gemacht werden. So bilden die in der Flüssigkeit vorhandenen Betaine mit dem Erdalkali
eine Komplexverbindung. Außerdem werden viele der organischen Säuren, die in Form von Ammoniumsalzen
vorliegen, in die Erdalkaliverbindungen übergeführt, was aus der intensiven Ammoniakentwicklung
während der Reaktion geschlossen werden kann. Schließlich werden verschiedene Verbindungen, die
nicht genau bestimmt werden können, ausgefällt, insbesondere nach Zusatz der polaren organischen
Flüssigkeilt. So erhält man schließlich nach der Abtrennung des Niederschlags und dem Verdampfen der
organischen polaren Flüssigkeit oder der Mischung solcher Flüssigkeiten eine Flüssigkeit, aus welcher die
Substanzen, die die Kristallisation von Glutaminsäure verzögern, im wesentlichen entfernt sind. Darüber hinaus
verringert sich das Endvolumen der Flüssigkeit wesentlich und als Folge dessen erhöht sich die Konzentration
von Pyrrolidoncarbonsäure, was mit einer beträchtlichen Einsparung an Alkali oder Säure bei
der Hydrolyse verbunden ist.
Die für das Verfahren benötigte Erdalkalimenge hängt von der Natur der entzuckerten Restflüssigkeit
ab. Die günstigste Menge muß in jedem einzelnen Fall empirisch bestimmt werden.
1 kg konzentrierter Vinasse, die 740 g Trockensubstanz enthält oder einen Gehalt an Glutaminsäure
von 9°/o aufweist, die zum größten Teil in Form von Pyrrolidoncarbonsäure vorliegt, wird 15 Minuten mit
80 g Calciumoxyd auf eine Temperatur von 80 bis 100° erhitzt. Dann kühlt man die Flüssigkeit auf 30°
ab und fügt 2 1 80°/»igen Methylalkohol hinzu. Den dabei gebildeten Niederschlag filtriert man ab, wäscht
ihn mit verdünntem Methylalkohol und trocknet ihn anschließend. Das Gewicht des gewaschenen und. danach
getrockneten Niederschlags beträgt 308 g. Da 80 g Calciumoxyd der Lösung zugefügt worden sind,
beträgt das Gewicht des entfernten Niederschlags 308 —80 = 228 g; das sind 30,8 %>, bezogen auf die
Trockensubstanz der konzentrierten Vinasse. Der Gesamtniederschlag hat einen Glutaminsäuregehalt von
2,8fl/o; das sind 8,6 g oder 9,5%, bezogen auf die
ursprüngliche Vinassemenge.
Der Methylalkohol wird abgedampft und die erhaltene Flüssigkeit auf ein Gewicht von 700 g konzentriert.
Diesem flüssigen Konzentrat fügt man 95 g Natriumhydroxyd hinzu und erhitzt die Mischung
2 Stunden auf 90°. Nach intensivem Kühlen fügt man 285 ecm 36°/oiger Salzsäure zu der so erhaltenen
hydrolysieren Lösung, wobei man eine Lösung mit einem pH von 4,3 erhält. Nach der Abtrennung der gebildeten
Huminsäuren durch Filtration mit Aktivkohle und Verdampfen kristallisiert Natriumchlorid
aus, das aus der Lösung durch Zentrifugieren entfernt wird. Der pH-Wert wird anschließend mit Salzsäure
auf 3 bis 3,2 eingestellt. Die Glutaminsäure beginnt in den meisten Fällen sofort auszukristallisieren. Nach
Stunden ist die Kristallisation vollständig.
Das erhaltene Produkt besteht aus 66 g trockener kristalliner blaßgelber Glutaminsäure mit einem Reinheitsgrad
von 99°/o, was einer Ausbeute von etwa 72,5°/o, bezogen auf die ursprünglich in der Vinasse
vorhandene Menge, entspricht.
Claims (4)
1. Verfahren zur Abtrennung von Glutaminsäure aus Restflüssigkeiten, die bei der Zuckergewinnung
aus zuckerhaltigen Säften anfallen, wobei der Restzucker mindestens zum größten Teil
aus diesen Restflüssigkeiten entfernt, die Pyrrolidoncarbonsäure in einem alkalischen oder sauren
Medium hydrolysiert und nach der Entfernung von so viel Natriumchlorid als möglich die Glutaminsäure
durch Einstellung des pH-Wertes der Flüssigkeit auf nahezu den pH-Wert des isoelektrisehen
Punktes dieser Säure gefällt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pyrrolidoncarbonsäure
enthaltende Lösung konzentriert, dann mit Erdalkalioxyd oder -hydroxyd vermischt, diese
Mischung erhitzt, nach Kühlung mit einer organischen polaren Flüssigkeit oder Mischungen solcher
Flüssigkeiten, nötigenfalls in Verdünnung mit Wasser, versetzt, die Festteilchen aus der Flüssigkeit
entfernt, die organische Flüssigkeit verdampft, die Pyrrolidoncarbonsäure in bekannter Weise in
einem alkalischen oder sauren Medium hydrolysiert und nach Entfernung von so viel Natriumchlorid
wie möglich aus der so erhaltenen Lösung nach dem Eindampfen die Glutaminsäure isoliert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Erdalkalioxyd oder -hydroxyd
in einer Menge von 2 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der verdampften Flüssigkeit,
zusetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die entzuckerte Restflüssigkeit
nach Zusatz von Erdalkalioxyd oder -hydroxyd auf etwa 80 bis 100° erhitzt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man auf 1 Gewichtsteil der
Mischung aus Erdalkalioxyd oder -hydroxyd und Pyrrolidonearbonsäure enthaltender Lösung 1 bis
3 Gewichtsteile organischer polarer Flüssigkeit, oder einer Mischung solcher Flüssigkeiten,
nötigenfalls in Verdünnung mit Wasser, zufügt.
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