DE2338895C3 - Verfahren zum Raffinieren von Rohlaktose - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Raffinieren von Rohlaktose, bei dein Rohlaktose bei erhöhter Temperatur im Wasser zu einem Konzentrat gelöst wird. Proteinverunreinigungen zur Ausfällung ²i gebracht werden und das Konzentrat unter Anwendung eines Filterhilfsmittels filtriert, gekühlt und die so erhaltene kristalline Laktose von der Mutterlauge abgetrennt wird. Solche Verfahren sind bekannt, vgl. die Veröffentlichung »Byproducts from Milk« von Webb 3" und W h i 11 i e r. herausgegeben von The AVI Publishing Company, Inc., Westport. Connecticut, 2. Auflage, 1970, beginnend mit S. 370.

Unter Rohlaktose wird allgemein handelsübliche Laktose oder Milchzucker mit darin enthaltenen teilchenförmigen Feststoffen verstanden, welche in der Hauptsache aus denaturiertem Protein bestehen. Sie wird im allgemeinen aus Käsemolke durch Konzentration, Verdampfung und Ausscheidung durch Kristallisation gewonnen, in einem bekannten Verfahren wird flüssige Molke durch Vakkumverdampfung konzentriert, danach das Konzentrat abgekühlt und der Laktoseanteil auskristallisieren gelassen. Die erhaltene Aufschlämmung wird mit kaltem Wasser verdünnt und einem hydraulischen Trennvorgang unterworfen. Die Laktosekristalle lassen sich anschließend durch Zentrifugieren und Waschen weiter reinigen. In Abänderung dieser Verfahrens kann die auskristallisierte Masse auch in der US-PS 27 68 912 beschriebenen Weise in einer rotierenden Trommel aufbereitet, dann zentrifugiert und anschließend gewaschen werden. Die auf diese Weise gewonnene Rohlaktose enthält in Abhängigkeit von dem Waschgrad und der Kristallgröße etwa 3% oder weniger Verunreinigungen, die hauptsächlich aus Molkenproteinrückständen bestehen.

Wenn die Laktose einen höheren Reinheitsgrad aufweisen soll, wird diese in an sicii bekannter Weise einer Raffination unterworfen Bei einem bekannten Raffinationsverfahren wird die Rohlaktose bei etwa 93°C in Wasser aufgelöst und eine Feststoffkonzentration von etwa 30 bis 35% eingestellt. Dann wird Phosphorsäure zugesetzt, um den pH-Wert auf etwa 2 bis 3 zu senken und dadurch bei dieser Temperatur Sporenbildner zu vernichten. Nach einer Haltezeit von etwa 20 Minuten wird Calciumhydroxid in einer zur Umsetzung mit den Phosphorionen ausreichenden Menge zugesetzt, wobei ein Niederschlag erhalten wird, der die Neigung hat, andere Verunreinigungsfeststoffe zu binden. Zur Abklärung des Konzentrats wird anschließend ein Entfärbungsmittel wie z. B. Aktivkohle zugesetzt. Die auf diese Weise beseitigte Farbe ist in erster Linie auf das Vorhandensein von Riboflavin und anderen Verunreinigungen zurückzuführen. Die somit erhaltene wasserklare Lösung wird dann filtriert, beispielsweise durch einen Vakuumfilter und schließlich einen Polierfilter. Nach Fi! ierung wird der Sirup durch Vakuumverdampfung auf einen Feststoffgehalt von etwa 60 bis 65% '· nzentriert. Das Konzentrat wird in Kristalüsationsbehäller eingeleitet und in der vorstehend beschriebenen Weise zur Kristallisation der Laktose abgekühlt. Nach Zentrifugieren und Waschen der kristallisierten Laktose wird diese getrocknet, wodurch ein handelsübliches Produkt erhalten wird. Im allgemeinen erfolgt zusammen mit der Trocknung auch ein Mahlvorgang, um eine gewünschte Teilchengröße des Endprodukts zu erhalten.

Die vorstehend beschriebenen Raffinationsverfahren ' sind verhältnismäßig kompliziert und aufwendig. Es werden erhebliche Mengen an Chemikalien /ugesei/t, und es sind viele Verfahrensschritte erforderlich, einschließlich der Konzentration durch Verdampfung im Vakuum. Außerdem sirid Verfahren der bekannten Art mit verfahrenstechnischen Schwierigkeiten behaftet, wie z. B. dem Auftreten von Kristallisationskeimen während der Vakuumverdampfung, so daß es schwierig ist. ein gleichförmiges oder grobkörniges Endprodukt zu erhalten.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ausgehend von einem Verfahren mit den eingangs genannten Merkmalen, ein Verfahren zum Raffinieren von Rohlaktose zu schaffen, das wirtschaftlicher ist. indem es nur sehr wenige Verfahrensschritte und ein Minimum an Einrichtungen erfordert, das Zusetzen von Chemikalien erübrigt und keine Konzentration des Sirups, wie z. B. durch Vakuumverdampfung vor Kristallisation der Laktose erfordert.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß soviel Rohlaktose in Wasrer gelöst wird, bis unter Steigerung der Temperatur auf Werte von 102,2 bis 104,4°C eine nahezu gesättigte Lösung (Sirup) vor liegt, der Sirup 20 bis 30 Minuten bei dieser Temperatur belassen und sodann bei derselben Temperatur filtriert wird.

im folgenden werden die Erfindung und die dadurch erreichbaren Vorteile an Hand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert. Oie Zeichnung zeigt einen zur Ausfühiung des Verfahrens geeigneten schematischen Arbeitsablauf.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird auf Rohlakto-,e angewandt, die vermittels eines Verfahrens wie beispielsweise dem vorstehend beschriebenen gewonnen worden ist. Es kann sich dabei um trockenes, körniges Material oder um eine Maische handeln, die durch Abtrennung der kristallinen Laktose von der Mutterlauge und anschließendes Waschen erhalten wird, wobei der freie Wasseranteil etwa 3 bis 8% beträgt. Die in einem derartigen Rohprodukt enthaltenen Verunreinigungsfeststoffe betragen etwa 3% oder weniger und bestehen in der Hauptsache aus Proteinrückständen.

In Verfahrensschritt 10 wird eine bestimmte Menge Rohlaktose der genannten Beschaffenheit mit Wasser in einem solchen Verhältnis vermischt, daß nach Auflösung der Laktose ein von 60 bis 70% Feststoffe enthaltendes Konzentrat entsteht. Im Zeitpunki. der Laktosezugabe hat das Wasser eine nahe dem Siedepunkt (l00°C) betragende Temperatur, und dieses wird nach

Zugabe der Laktose und bei Auflösung derselben durch

ä Dampfinjektion und/oder Wärmeschlangen erwärmt.

H Die Wärmezufuhr erfolgt dabei in solcher Weise, daß

S die Temperatur des Sirups auf einem in der Nähe sei-

f . «s Siedepunkts liegenden Wert gehalten wird Sobald >

% sämtliche Laktose aufgelöst ist, liegt der Siedepunkt β des Sirups bei einer Temperatur von 104,4 bis 105,5 C fi| (flir eine Konzentration von 60 bis 63% Feststoffe) und M'■■ ist abhängig von dem Laktosegehalt. Die Lösung ist Wi nahezu gesättigt. Die Wärmezufuhr wird vorzugsweise 4j§ so gesteuert, daß die Temperatur etwa 1,1 bis 2,2^JC ff unterhalb des Siedepunkts der Lösung gehalten wird. Ils Dadurch werden übermäßig hohe Behandlungstempeffe raturen vermieden, welche zu einer Dunkelverfärbung, E? sowie bei Erreichen des Siedepunkts zu Schaumbildung |S fahren wurden. Während der Auflösung der Laktose kann die Einstellung der Laktosekonzentration auf den %: gewünschten Wert unterhalb des Siedepunkts vermitf tels Refraktometermessungen überwacht werden. Die

völlige Auflösung der Rohlaktose benötigt unter der

%s vorgenannten Bedingungen etwa 30 bis 45 Minuten. ΐ Sporenbildner oder Keime, die im allgemeinen in

- Rohlaktose enthalten sind, werden bei Temperaturen

von 1O2,2°C oder darüber vernichtet. Daher erfolgt bei

dem erfindungsgemäßen Verfahren die Vernichtung ■ΐ der Sporenbildner ohne Zusatz von Chemikalien wie

z.B. Phosphorsäure. Um die Vernichtung der Sporenbildner zu gewährleisten, wird der Sirup während etwa

20 bis 30 Minuten auf einer Temperatur von 102,2 bis % 104.4 C gehalten.

^: Bei der vorstehend beschriebenen Wärmebehand-

■ lung mit einer Temperatur von 102,2 bis 104,4°C werden die in der Rohlaktose enthaltenen Proteine oder Eiweißstoffe zur Koagulation und Ausfällung gebracht, so daß sie sich durch anschließendes Filtrieren ausscheiden lassen.

Die für Verfahrensschritt 10 benötigte Einrichtung

besteht aus einem einfachen Behälter mit einem me·

■j' chanischen Rührwerk und Vorrichtungen zum direkten

Einspritzen von Dampf und/oder dampfbeschickten Wärme- oder Heizschlangen.

;· Vor der anschließenden Filtrierung wird im Sirup ein

Filterhilfsmittel dispergiert. Dieses kann aus einer fein verteilten Diatomeenerde bestehen und wird in einer Menge von etwa 2%, bezogen auf die Rohlaktose zu- ; gesetzt. Das Zusetzen des Filterhilfsmittels kann gleichzeitig mit dem Einführen der Rohlaktose in das Wasser in Verfahrensschritt 10 oder auch erst nach vollständiger Auflösung der Laktose erfolgen.

Außer der Zugabe von Filterhilfsmittel zum Sirup kann diesem auch ein Entfärbungsmittel wie z. B. Ak tivkohle zugesetzt werden. Ob die Zugabe eines Entfärbungsmittels erforderlich ist, hängt jedoch in jedem Fall von den Farbeigenschaften der als Ausgangsmaterial verwendeten Rohlaktose und der zulässigen Verfärbung des raffinierten Laktoseprodukts ab.

Im Anschluß an Verfahrensschritt 10 wird der heiße Sirup in Verfahrensschritt 11 filtriert, wozu ein bekannter Druckfilter vom Blattyp verwendet werden kann. Dabei wird darauf geachtet, daß der Sirup nicht abge-.kühlt wird, um jede unerwünschte Kristallisation der Laktose zu vermeiden. Bei der Filtrierung bleiben Verunreinigungsfeststoffe, die zum größten Teil aus ausgefälltem Protein bestehen, im Filter zurück, und es wird ein gereinigter Laktosesirup erhalten. Im Anschluß an das Filtrieren des Sirups wird der Filter vermittels j Dampf und Waschwasser ausgewaschen, wobei die Waschflüssigkeit in Verfahrensschritt 10 wiederverwendet wird. Im Kristallisationsschritt 12 wird dann der Laktosesirup abgekühlt und die Laktose zur Kristallisation gebracht Zu diesem Zweck lassen sich herkömmliche Kristallisati^sbehälter oder -pfannen verwenden. Dieser Verfahrensschntt wird im allgemeinen in der Weise ausgeführt, daß mehr als 60% des Laktose«ehalti auskristallisiert wird.

Im Anschluß an die Kristallisation in Verfahrensschritt 12 wird die Masse in Verfahrensschritt 13 einem Trennvorgang unterworfen und beispielsweise zentrifugiert, um die Laktosekristalle von der überstehenden Flüssigkeit, d. h. der Mutterlauge zu trennen. Die Mutterlauge kann ganz oder teilweise zu Verfahrensschritt 10 rückgeleitet werden. In der Zentrifuge können die Laktosekristalle durch Waschen mit Frischwasser noch weiter gereinigt werden. Das Material wird anschließend in Verfahrensschritt 14 getrocknet, wodurch das reine Laktoseendprodukt erhalten wird.

Das vorstehend beschriebene Verfahren gestattet die Herstellung von Endprodukten mit einem Reinheitsgrad von 99.5% oder höher aus Rohlaktose mit einem Reinheitsgrad von 97% oder höher. Es sind keine chemischen Zusätze erforderlich, und der Sirup wird nicht durch Verdampfung eingedickt.

Zur Erzielung einer gleichbleibenden Reinheit des Laktoseendprodukts wird ein Teil (wie z. B. 5 bis 10%) der überstenenden Flüssigkeit aus Verfahrensschritt 13 abgezogen und mit der zur Herstellung der Rohlaktose dit-nenden Molke vermischt.

Das Verfahren sei im nachfolgenden an Hand eines speziellen Ausführungsbeispiels näher veranschaulicht: Als Ausgangsstoff wurde Rohlaktose im trockenen Zustand und mil eine Laktosegehalt von etwa 98,5% verwendet. 544 kg Rohlaktose wurden in einen Behälter gegeben, der etwa 363 kg Wasser mit einer Temperatur von 100 C enthielt. Unter ständigem Rühren des Behälterinhalts wurde das Wasser vermittels einer Dampfheizschlange erhitzt und dadurch die Temperatur während der Auflösung der Laktose allmählich gesteigert. Der Temperaturgradient war dabei so bemessen, daß die Temperatur etwa 1,1 bis 2,2^CC unterhalb des Sirupsiedepunkts gehalten wurde. Sämtliche Laktose löste sich im Verlauf von etwa 35 Minuten auf, und die Temperatur des Sirups betrug nach Ablauf dieser Zeit 102,2⁰C Der Sirup war nahezu gesättigt und wies einen Laktosegehalt von etwa 60% auf. Als Filterhilfsmittel wurde Diatomeenerde in den Behälter zugesetzt und im Sirup dispergiert. Die Menge an Filterhilfsmittel betrug etwa 2 Gewichtsprozent des Rohlaktoseausgangsmaterials. Nach Ablauf einer Gesamtbehandlungszeit von etwa 45 Minuten in dem Behälter wurde der Sirup durch einen Druckfilter durchgepumpt und dabei seine Temperatur auf 102.2⁰C gehalten. Dann wurde der Sirup Kristallisationsbehältern zugeführt und in diesen auf 24"C abgekühlt, wobei etwa 60% des Laktosegehalts auskristallisierte. Die erhaltene Masse wurde dann zur Abtrennung der kristallinen Laktose zentrifugiert, und anschließend wurden die Kristalle mit Frischwasser gewaschen. Dann wurde die gereinigte Laktose getrocknet und abgefüllt. Eine Analyse zeigte, daß das Produkt einen Reinheitsgrad von 99,5% Hydratlaktose aufwies. Bei Wiederverwendung der überstehenden Flüssigkeit aus Verfahrensschritt 13 betrug die Gesamtausbeute an Laktose über 90% des Rohlaktoseausgangsmaterials.

Das erfindungsgemäöe Verfahren ist nicht nur auf die Raffination von Rohlaktose beschränkt, die durch Kristallisation aus Käsemolke gewonnen worden ist.

sondern auch auf Rohlaktosen anwendbar, die in wäßrigen Konzentraten enthalten sind, welche einen hohen Laktosegehalt und außerdem Verunreinigungen aufweisen. Das erfindungsgemiiße Verfahren eignet sich insbesondere für Konzentrate hohen Laktosegehalts s wie beispielsweise durch Ultrafiltricrung flüssiger Käsemolke erhalten werden. Derartige Konzentrate bestehen in der Hauptsache aus Laktose (zu beispielsweise 86%, bezogen auf das Trockengewicht), und enthalten außerdem Protein (beispielsweise 4,9% [N χ 6,30]) ι ο und Mineralstoffe (beispielsweise 8,9%). l^:.in Teil des Mineralgehalts ist im allgemeinen bereits durch Ionenaustausch oder Elektrodialyse entfernt worden. Das Konzentrat weist beispielsweise einen Fcststoffgehalt von 60 bis 70% auf, und die Laktose liegt bei Zimmer- is lemperaiur zum großen Teil in kristalliner Form vor. Kin solches Konzentrat läßt sich auf eine Temperatur von 102,2 bis 104,4⁰C ohne Zugabe von Wasser oder weiterer Laktose erhitzen, um den heißen Sirup von Verfahrensschritl 10 zu erhalten.

Zusätzlich zu den vorstehend beschriebenen Konzeniraien können in manchen Fällen in Verfahrensschritt 10 auch Konzentrate und Rohlaktose gemeinsam zur Herstellung eines Sirups der gewünschten Konzentration verwendet werden.

Da die Konzentrate wie oben ausgeführt zur Schaumbildung neigen, sollte in Verfahrensschritt Jl ein Druckfilter verwendet werden. Wenn die überstehende Flüssigkeit aus Verfahrensschritt 13 zwecks Steigerung der Lakloseausbeute umgewälzt wird, sollten die Mineralstoffe zum größten Teil bereits vorher durch beispielsweise Ionenaustausch oder Elektrodialyse entfernt worden sein, sofern diese nicht bereits bei der Herstellung der Rohlaklose ausgeschieden worden sind. Bei Umwälzung der überstehenden Flüssigkeit aus Verfahrensschritt 13 werden die Mineralstoffe vorzugsweise z. B. durch Elektrodialyse aus dem zur Herstellung der Rohlaktose dienenden Filter entfernt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch-

   Verfahren zum Raffinieren von Rohlaktose, bei dem Rohlaktose bei erhöhter Temperatur in Was- ;^ser zu einem Konzentrat gelöst wird, Proteinverunreinigungen zur Ausfällung gebracht werden und das Konzentrat unter Anwendung eines Filterhilfsmittel filtriert, gekühlt und die so erhaltene kristalline Laktose von der Mutterlauge abgetrennt wird, dadurch gekennzeichnet, daß soviel Rohlaktose in Wasser gelöst wird, bis unter Steigerung der Temperatur auf Werte von 102.2 bis 104.4⁰C eine nahezu gesättigte Lösung (Sirup) vorliegt, der Sirup 20 bis 30 Minuten bei dieser Temperatur be- '5 lassen und sodann bei derselben Temperatur filtriert wird.