DE1211118B - Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsaeure - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von GlutaminsaeureInfo
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- C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
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- C12P13/14—Glutamic acid; Glutamine
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C12d
Deutschem.: 6b-16/02
Nummer: 1211118
Aktenzeichen: K 45325IV a/6 b
Anmeldetag: 30. November 1961
Auslegetag: 24. Februar 1966
Die Gewinnung von Glutaminsäurehydrochlorid aus Glutaminsäure enthaltenden Fermentations-Mssigkeiten
durch Ansäuern, Filtrieren und Auskristallisieren des Glutaminsäurehydrochlorids ist
bekannt. Auch das Auflösen des auf diese Weise erhaltenen Glutaminsäurehydrochlorids in Wasser, die
Einstellung des pH-Wertes und die Gewinnung der freien Glutaminsäure gehören zum Stand der Technik.
So betrifft die japanische Patentanmeldung SHO 35-35237 ein Verfahren zur Gewinnung von
Glutaminsäure, das darin besteht, daß man eine Glutaminsäure enthaltende Fermentationsflüssigkeit
als solche oder nach Abfiltrieren der Mikroorganismenzellen bei verhältnismäßig niedriger Temperatur
unterhalb 80° C einengt, das Konzentrat nach Zusatz einer Säure auf 130 bis 150° C erwärmt
und das nach dem Abfiltrieren der ausgefallenen festen Substanz erhaltene Filtrat einengt, das nach
Zusatz von konzentrierter Salzsäure oder Chlorwasserstoffgas ausgefallene Glutaminsäurehydrochlorid
abtrennt und Glutaminsäure aus dem Hydrochlorid gewinnt.
Dieses Verfahren ermöglicht jedoch nicht die Gewinnung von Glutaminsäure aus der Mutterlauge, die
nach dem Abtrennen des Glutaminsäurehydro-Chlorids erhalten wird (im folgenden mit ML-I bezeichnet),
und aus der Mutterlauge, die nach dem Abtrennen der Glutaminsäure aus der Lösung des
Glutaminsäurehydrochlorids (im folgenden mitML-2 bezeichnet) erhalten wird. Bei den bekannten Gewinnungsverfahren
wird die Mutterlauge weiter eingeengt oder mit der Lösung des nächsten Ansatzes zur Gewinnung von Glutaminsäure vermischt. Die
im ersten Falle gewonnene Glutaminsäure ist jedoch weniger rein und durch Verunreinigungen, wie
Huminstoffe und Ammoniumchlorid, gefärbt und daher nicht als solche zu verwerten. Im zweiten
Falle werden die in der Mutterlauge enthaltenen Verunreinigungen allmählich in der Lösung angehäuft,
wodurch die Verarbeitung erschwert und die Qualität der erhaltenen Glutaminsäure verschlechtert
wird.
Erfindungsgemäß wurde nun gefunden, daß Glutaminsäure
von praktisch der gleichen Qualität, wie sie die zuerst erhaltenen Kristalle haben, gewonnen werden
kann, indem das durch Einengen der Mutterlauge ML-I erhaltene Gluiaminsäurehydrochlorid von
geringerer Qualität in der Mutterlauge ML-2 aufgelöst wird, Huminstoffe — gegebenenfalls nach Erwärmen
— abgetrennt werden und das nach dem Eindampfen und Abkühlen ausgefallene Ammoniumchlorid
abfiltriert, der pH-Wert des Filtrats auf 3,2 Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsäure
Anmelder:
Kyowa Hakko Kogyo Co. Ltd,, Tokio
Vertreter:
Dr.-Ing. H. Ruschke, Patentanwalt,
Berlin 33, Auguste-Viktoria-Str. 65
Als Erfinder benannt:
Susumu Asamo, Hofu-shi;
Rikichi Maida, Ube-shi (Japan)
Susumu Asamo, Hofu-shi;
Rikichi Maida, Ube-shi (Japan)
Beanspruchte Priorität:
Japan vom 28. September 1961 (34 657)
gebracht und zur Abscheidung von Kristallen gekühlt wird.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsäure aus
den Mutterlaugen, die bei der Abtrennung des Glutaminsäurehydrochlorids aus konzentrierten, angesäuerten
und nitrierten Fermentationsflüssigkeiten (Mutterlauge ML-I) und bei der Überführung des
Glutaminsäurehydrochlorids in die freie Glutaminsäure (ML-2) anfallen, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man die Mutterlauge ML-I zur Abscheidung von unreinem Glutaminsäurehydrochlorid einengt, das erhaltene unreine Glutaminsäurehydrochlorid
in der Mutterlauge ML-2 auflöst, die nach etwaigem Erwärmen und nach Einengen der
Lösung ausgeschiedenen Verunreinigungen entfernt und die Glutaminsäure aus der Lösung gewinnt.
Das erfindungsgemäße Verfahren bedeutet auch einen technischen Fortschritt gegenüber den aus den
französischen Patentschriften 1250 507 und 1248 655 bekannten Verfahren. Die französische
Patentschrift 1250 507 betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Glutaminsäure aus Fermentationsflüssigkeiten, bei dem die hydrolysierte und filtrierte
Mutterlauge aus einer vorhergehenden Arbeitsstufe zu der von den Mikroorganismenzellen befreiten
Fermentationsflüssigkeit gegeben und der pH-Wert auf etwa 3,0 eingestellt wird, wobei man Glutaminsäure
erhält. Die französische Patentschrift 1248 655 betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Glutaminsäure
aus Fermentationsflüssigkeiten, bei dem man die hydrolysierte und konzentrierte Mutterlauge
609 509/44
aus einem vorhergehenden Arbeitsgang, bei dem die Mikroorganismenzellen nicht abgetrennt werden, zu
der zellhaltigen Fermentationsflüssigkeit bis zur Einstellung eines pH-Wertes von etwa 3,0 zurückführt,
wobei Glutaminsäure erhalten wird. Alternativ wird bei diesen Verfahren aus der behandelten Mutterlauge
die Glutaminsäure auskristallisieren gelassen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird dagegen
die Mutterlauge ML-I eingeengt und sodann Glutaminsäurehydrochlorid zur Kristallisation gebracht.
Das auf diese Weise erhaltene Glutaminsäurehydrochlorid enthält viel weniger Verunreinigungen,
insbesondere färbende Substanzen, als die nach dem Verfahren der genannten beiden französischen
Patentschriften gewonnene Glutaminsäure, die nach der Behandlung der Mutterlauge mit der Säure
durch Auskristallisieren erhalten wird. Dies ist auf die Unterschiede in der Kristallform zwischen
Glutaminsäure und Glutaminsäurehydrochlorid zurückzuführen. Bei Glutaminsäure läßt sich die
Mutterlauge von den Kristallen nur unzureichend abzentrifugieren. Im Falle von Glutaminsäurehydrochlorid
kann die Mutterlauge jedoch mit Hufe einer Zentrifuge vollständig entfernt werden, und die erhaltenen
Kristalle sind nahezu rein weiß. Dementsprechend sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
keine Entfärbungsmittel, wie z. B. Aktivkohle, erforderlich.-
Im einzelnen wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Mutterlauge ML-I bei 70° C bis auf
ein Fünftel ihres Volumens eingeengt, wobei gleichzeitig Salzsäure gewonnen wird, und auf 30° C abgekühlt
und das ausgefallene Ammoniumchlorid abfiltriert. Das Filtrat wird mit konzentrierter Salzsäure
auf eine Salzsäurekonzentration von 6,2 η gebracht. Die angegebene Säurekonzentration bedeutet eine
Normalkonzentration des gleichen Volumens an Natronlauge, die erforderlich ist, um den pH-Wert
der Lösung auf 2,0 zu bringen. Das Filtrat wird dann abgekühlt und das ausgefallene Glutaminsäurehydrochlorid
abzentrifugiert. Das abgetrennte Glutaminsäurehydrochlorid wird in der Mutterlauge
ML-2 gelöst und der pH-Wert der Lösung mit Natronlauge auf 2,5 bis 3,5 gebracht. Die Huminstoffe,
die ausgefallen sind, nachdem die Lösung 5 Stunden auf 30° C erwärmt wurde, werden abfiltriert,
und der pH-Wert des Filtrats wird mit Natronlauge auf 5,5 gebracht, worauf die Lösung
unter Ausfallen von Natriumchlorid eingeengt wird. Das Konzentrat wird auf 5° C abgekühlt und das
ausgefallene Ammoniumchlorid abfiltriert. Das Filtrat wird mit konzentrierter Salzsäure versetzt und
auf pH=3,2 gebracht. Dann wird das Filtrat zur Ausscheidung von kristalliner Glutaminsäure bei
5° C gehalten, die dann abzentrifugiert, mit Wasser gewaschen und getrocknet wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch das folgende Beispiel erläutert.
1501 einer Fermentationsflüssigkeit, die 48 mg/ccm
Glutaminsäure und 2 mg/ccm Pyrrolidoncarbonsäure enthält, werden bei 60° C auf ein Volumen von
etwa 501 eingeengt, mit 301 2O°/oiger Salzsäure versetzt
und 1 Stunde auf 140° C erwärmt. Nach Abfiltrieren der festen Substanz wird das Filtrat weiter
auf 30 1 eingeengt und mit 121 konzentrierter Salzsäure
versetzt. Das beim Abkühlen auf 5° C ausgeschiedene Glutaminsäurehydrochlorid wird abzentrifugiert,
wobei 351 Mutterlauge ML-I erhalten werden. Das Glutaminsäurehydrochlorid wird in
Wasser gelöst und die Lösung mit Natronlauge auf pH=3,2 gebracht und auf 5° C gekühlt. Die ausgeschiedene
Glutaminsäure wird abzentrifugiert und
ίο getrocknet, Ausbeute 6,3 kg (98% Reinheit). Es
bleiben 35 1 Mutterlauge ML-2 zurück.
Die 351 Mutterlauge ML-I, die 15 mg/ccm
Glutaminsäure und 40 mg/ccm Ammoniumchlorid enthält, werden bei 70° C auf 71 eingeengt, wobei
gleichzeitig die Salzsäure gewonnen wird, und auf 30° C abgekühlt. Das ausgeschiedene Ammoniumchlorid
wird abfiltriert und das Filtrat mit 28 1 konzentrierter Salzsäure versetzt und auf 5° C gekühlt.
Das ausgeschiedene Glutaminsäurehydrochlorid wird abgetrennt und wiegt feucht 1660 g (enthält 20,8%
Glutaminsäure und 15,3% Ammoniumchlorid). Das Glutaminsäurehydrochlorid wird in 351 Mutterlauge
(ML-2), die 10 mg/ccm Glutaminsäure, 88 mg/ccm Natriumchlorid und 26 mg/ccm Ammoniumchlorid
enthält, gelöst und die Lösung mit 40 ecm 40%iger Natronlauge versetzt, um den
pH-Wert auf 3,0 zu bringen, und dann 5 Stunden auf 30° C erwärmt. Die ausgeschiedenen Huminstoffe
werden abfiltriert, und das Filtrat wird mit 250 ecm 40%iger Natronlauge versetzt, um den
pH-Wert auf 5,5 zu bringen, und auf etwa 51 eingeengt, wobei Natriumchlorid ausfällt. Das nach Abkühlen
auf 5° C ausgeschiedene Ammoniumchlorid wird abfiltriert und das Filtrat mit 400 ecm konzentrierter
Salzsäure versetzt, um den pH-Wert auf 3,2 zu bringen, und bei 5° C gehalten, wobei
Glutammsäure ausfällt, die abzentrifugiert, mit Wasser gewaschen und getrocknet wird; es werden
540 g Glutaminsäure von 95%iger Reinheit erhalten.
Die Gesamtausbeute an Glutaminsäure, bezogen auf den Gehalt der Fermentationsflüssigkeit, beträgt
89,2%.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsäure aus den Mutterlaugen, die bei der Abtrennung des Glutaminsäurehydrochlorids aus konzentrierten, angesäuerten und filtrierten Fermentationsflüssigkeiten (Mutterlauge ML-I) und bei der Überführung des Glutaminsäurehydrochlorids in die freie Glutaminsäure (ML-2) anfallen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mutterlauge (ML-I) zur Abscheidung von unreinem Glutaminsäurehydrochlorid einengt, das erhaltene unreine Glutaminsäurehydrochlorid in der Mutterlauge (ML-2) auflöst,, die nach etwaigem Erwärmen und nach Einengen der Lösung ausgeschiedenen Verunreinigungen entfernt und die Glutaminsäure aus der Lösung gewinnt.In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Patentschriften Nr. 1248 655, 1250 507.
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