DE1263660B

DE1263660B - Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsaeure aus Gaerfluessigkeit

Info

Publication number: DE1263660B
Application number: DEA32955A
Authority: DE
Inventors: Kotaro Fujiwara; Shinichi Motozaki; Mei Ohno
Original assignee: Ajinomoto Co Inc
Current assignee: Ajinomoto Co Inc
Priority date: 1959-05-27
Filing date: 1959-09-30
Publication date: 1968-03-21
Also published as: FR1248655A; NL109011C; GB870031A; ES252271A1; NL243751A; CH369469A; MY6500077A; US3029280A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

i 263 660 Int. CL:

C12d

Deutsche.Kl.: i6.b -16/02

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

1263 660
A 32955 IV a/6 b
30. September 1959
.21. März 1968

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsäure aus Gärflüssigkeit.

Nach einem älteren Vorschlag zur Gewinnung von Glutaminsäure aus Glutaminsäure enthaltenden zellfreien Gärflüssigkeiten durch Ansäuerung der Gärflüssigkeit auf einen pH-Wert von 3,0 bis 3,5 und wobei man zur Ansäuerung der Gärflüssigkeit einen Teil der aus einer vorhergehenden Charge nach Abtrennung der präexistenten Glutaminsäure gewonnenen konzentrierten und in an sich bekannter Weise hydrolysierten, von Huminsubstanzen befreiten Mutterlauge, die nun keine Kohlenhydrate, aber einen gewissen Gehalt von aus Pyrrolydoncarbonsäure, Glutamin und löslichem Protein gebildeter Glutaminsäure enthält, zusetzt, wird das Verhältnis von Glutaminsäure zum Kohlenhydrat zugunsten der Glutaminsäure verschoben, wodurch die Abtrennung der Glutaminsäure mit guten Kristalleigenschaften und guten Ausbeuten gelingt.

Es wurde nun gefunden, wenn man bei einer solchen Arbeitsweise die Zellen von der Glutaminsäure enthaltenden Gärflüssigkeit nicht abtrennt, ebenfalls in gleicher Weise die Glutaminsäure mit guten Kristalleigenschaften und guter Ausbeute abgetrennt werden kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsäure aus Garflüssigkeit durch Zufügen von Mutterlauge aus dem vorhergehenden Arbeitsgang, die durch Einstellen der ursprünglichen Gärflüssigkeit auf einen pH-Wert von 2,5 bis 3,5 und Abtrennen der auskristallisierten Glutaminsäure erhalten wurde und die sodann konzentriert und durch Säurezusatz und Erhitzen hydrolysiert sowie von Huminsubstanz befreit wurde, zu der Gärflüssigkeit, die weder hitzesterilisiert noch konzentiert wurde, bis zum pH-Wert 2,5 bis 3,5, ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Mikroorganismenzellen vor der Kristallisation nicht abtrennt und die Mutterlauge mit den Zellen in an sich bekannter Weise konzentriert und hydrolysiert.

An Hand des Beispiels wird die Erfindung erläutert:

Zu 10kg Glutaminsäuregärflüssigkeit mit einem Gehalt an 1,5% Zellen (auf Trockensubstanz bezogen), 4,8% Glutaminsäure, 0,5 % Glutamin und Pyrrolydoncarbonsäure, und 0,8% Zucker wurde schrittweise 1 kg konzentrierte und von Huminsubstanzen befreite, säurebehandelte Mutterlauge zugefügt, die aus dem vorhergehenden Arbeitsgang stammte und 25% Glutaminsäure und 20% Salzsäure enthielt. Der pH-Wert wurde hierbei auf 3,0 eingestellt. Es wurde auf 17° C abgekühlt und

Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsäure aus Gärflüssigkeit

Anmelder:

Ajinomoto Co., Inc., Tokio

Vertreter:

Dr. O. Faust, Patentanwalt,

3300 Göttingen, Am Goldgraben 26

Als Erfinder benannt:

Shinichi Motozaki,

Mei Ohno, Tokio;

Kotaro Fujiwara, Kamakura-shi (Japan)

Beanspruchte Priorität:
Japan vom 27. Mai 1959

30 Stunden lang gerührt. Die Lösung, in welcher die Glutaminsäure auskristallisierte und zusammen mit den Zellen suspendiert war, stand 30 Minuten still zum Absetzen der Glutaminsäurekristalle. Die Glutaminsäurekristalle wurden durch Dekantieren abgetrennt. Die erhaltenen Kristalle wurden zweimal mit ecm Wasser gewaschen und zentrifugiert. Die danach erhaltenen Glutaminsäurekristalle hatten einen Reinheitsgrad von 97,5%. Umgerechnet auf 100% Reinheitsgrad wurde 520 g Glutaminsäure gewonnen.

Die Mutterflüssigkeit enthielt die Bakterienzellen in suspendiertem Zustand und wurde auf einen pH-Wert von 1,0 angesäuert und im Vakuum auf 2 kg konzentriert. Sie wurde mit 500 g konzentrierter SaIzsäure versetzt und 3 Stunden auf 110° C erhitzt. Glutamin und Pyrrolydoncarbonsäure und die Zellen wurden zu Glutaminsäure hydrolysiert. Der rückständige Zucker wurde auch durch diese Säurebehandlung in Huminsubstanz übergeführt (130 g Trockensubstanz), die abfiltriert wurde.

Das Mutterlaugenfiltrat wurde auf 1,3 kg konzentriert. Der größte Teil hiervon wurde wieder zur Gär-

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flüssigkeit zugefügt, also dem Rohmaterial für den nächsten Arbeitsgang. Aus dem verbleibenden Teil des Mutterlaugenfiltrats kann Glutaminsäure gemäß der konventionellen Behandlungsweise gewonnen werden.

Das Rohmaterial, 10 kg Gärflüssigkeit, hatte 480 g Glutaminsäure, 50 g Glutaminsäure in Form von Glutamin und Pyrrolydoncarbonsäure und 15 g Glutaminsäure in Form von Eiweißzellen enthalten, also insgesamt einen Gehalt von 545 g Glutaminsäure. Demgemäß entsprechen die obenerwähnten, auf 100 % Reinheitsgrad umgerechneten 520 g der erhaltenen Glutaminsäure der Ausbeute von 95%; das entspricht einer so hohen Ausbeute wie 108 %, wenn man die Ausbeute auf die ursprünglich vorhandene reine Glutaminsäure berechnet.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Gewinnung von Glutaminsäure aus Gärflüssigkeit durch Zufügen von Mutterlauge aus dem vorhergehenden Arbeitsgang, die durch Einstellen der ursprünglichen Gärflüssigkeit auf einen pH-Wert von 2,5 bis 3,5 und Abtrennen der auskristallisierten Glutaminsäure erhalten und die sodann konzentriert und durch Säurezusatz und Erhitzen hydrolysiert sowie von Huminsubstanz befreit wurde, zu der Gärflüssigkeit, die weder hitzesterilisiert noch konzentriert wurde, bis zum pH-Wert 2,5 bis 3,5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mikroorganismenzellen vor der Kristallisation nicht abtrennt und die Mutterlauge mit den Zellen in an sich bekannter Weise konzentriert und hydrolysiert.

809 519/200 3.68 © Bundesdruckerei Berlin