DE2151341A1 - Verfahren zur Herstellung von Raffinadezucker - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von RaffinadezuckerInfo
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Description
a HAMBURG 1 · GROSSE ALLEE 30 · TELEFON (0411) 244523
Aktenzeichen: Neuanmeldung
Anmelderin; Hitachi Shipbuilding & Engineering C., Ltd.
Verfahren zur Herstellung von Raffinadezucker
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Rafflnadezucker, bei welchem man aus Zuckerrohr oder anderen
zuckerhaltigen Rohstoffen gewonnenen Saft wen Verunreinigungen
befreit, eindampft und nachfolgend kristallisiert.
Es sind bereits zahlreiche Verfahren zur Herstellung von Zucker bekannt, bei welchem der meist aus Zuckerrüben oder
Zuckerrohr gewonnene Saft durch eine Behandlung mit Kalkmilch und Kohlendioxid vorgereinigt, der erhaltene Dünnsaft
zunächst bis zum Dicksaft eingedampft und dann bis zur Füllmasse verkocht wird, aus der durch Abschleudern
des dunklen Sirups ein mehr oder weniger bräunlicher und etwas klebriger Rohzucker gewonnen wird, der wegen seines
Aussehens und seines unangenehmen, kratzigen Geschmackes für Genußzwecke im allgemeinen nicht brauchbar ist· Der
Rohzucker wird daher durch ein Raffinationsverfahren unter Wiederauflösung, erneute Kalkscheidung und nachfolgende Saturation
mit Kohlendioxid, eine Aktivkohlebehandlung sowie erneutes Eindampfen und Verkochen zu Raffinadezucker verarbeitet.
Diese bekannten Verfahren sind jedoch insbesondere wegen des mehrmaligen Eindampfenβ und Verkochens
umständlich und aufwendig.
ORIGINAL INSPECTED
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Aufgabe der Erfindung ist es nun, ein Verfahren zur Herstellung
von Raffinadezucker anzugeben, welches die bisherigen Nachteile vermeidet, auch für die Verarbeitung des
aus Zuckerrohr erhaltenen, wesentlich schwieriger zu reinigenden Saftes geeignet ist, ohne Zwischen erz eugn is von Roh·*
zucker ein unmittelbares Eindampfen des Saftes zu Raffinadezucker ermöglicht und dabei verbesserte Ausbeuten und Weißergrade
ergibt·
Zur Lösung dieser Aufgabe ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß man den Saft vor oder nach
dem Eindampfen einer kombinierten Behandlung mit Ionenaustauscherharzen
und Membranelektrodialyse unterwirft und den
eingedampften, raffinierten Saft direkt zu Raffinadezucker
kristallisiert·
Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird der Saft vor
der kontinuierlichen Behandlung mit lonenaustauscherharzen
und Membranelektrodiplyse kontinuierlich durch eine Carbonisierungszone
hindurchgeführt, in diese kontinuierlich und gleichzeitig Kalkmilch und Kohlendioxid eingeleitet und
der so vorgereinigte Saft von den Feststoffen abgetrennt. Hierzu kann man den auf etwa 55° C vorerhitzten Saft nach
gleichzeitigem Einleiten von Kalkmilch und Kohlendioxid von dem sich absetzenden Niederschlag abtrennen, erneut mit
Kohlendioxid behandeln, auf etwa 80 C erhitzen und zur Abtrennung der restlichen Feststoffe filtrieren. Der vorgereinigte
Saft wird zweckmäßig vor der kontinuierlichen Behandlung mit lonenaustauscherharzen und Membranelektrodialyse
durch Behandlung mit granulierter Aktivkohle entfärbt.
Zur Durchführung des Ionenaustausches wird der Saft vorteilhaft
zunächst einer Meabranelektrodialyse und nachfolgend je
einem Kationen- und Anionenaustausch an entsprechenden
Ionenaustauscherharzen unterworfen und der so von Salzen
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und an organ is cli en Nichtzuckerstoffen befreite Saft nach. Vorerhitzung
eingedampft) der raffinierte Dicksaft unter vermindertem
Druck verkocht, aus der erhaltenen Füllmasse die Melasse abzentrifugiert und der Rückstand durch Trocknen und
Kühlen unmittelbar zu Raffinadezucker kristallisiert. Je nach den Anforderungen kann die Membranelektrodialyse dabei
vor und/oder nach der Behandlung mit Xonenaustauscherharz vorgenommen -werden. Venn die Ionenaustausch-Membranelektrodialyse
vor der Behandlung mit Xonenaustauscherharz durchgeführt wird hat der Elektrodialyseapparat größere Abmessungen
·
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die direkte Herstellung von Raffinadezucker aus einem aus Zuckerrohr oder
sonstigen zuckerhaltigen Rohstoffen gewonnenen Saft . ohne Rekristallisation. Während bei den herkömmlichen Verfahren
die Verunreinigungen (Asche, organische Nichtzuckerstoffe,
etc.) erst durch Raffinieren des Rohzuckers entfernt werden, wird erfindungsgemäß durch die Anwendung einer Kombination
von Xonenaustausch-Membranelektrodialyse und Ionenaustauscher· harz-Behandlung ein raffinierter Saft erzeugt, der dann direkt
zu Raffinadezucker verkocht wird.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird der Saft einer
kontinuierlichen Carbonisierung unterzogen und nach dem Abfiltrieren des Niederschlages durch Behandlung mit granulierter
Aktivkohle entfärbt, dann einer Kombination von Membranelektrodialyse und Ionenaustauscherharz-Behandlung unterzogen
und der so erhaltene, hochreine Saft unmittelbar zu Raffinadezucker eingedampft. Im Vergleich zu den herkömmlichen Verfahren
wird dabei das Wiederauflösen des bereits kristallisierten Rohzuckers und das danach erneut durchzuführende
Eindampfen, Reinigen und Verkochen eingespart, wodurch sich die Investitions- und Betriebskosten erheblich verringern
und zudem ein hochreines Produkt in hoher Ausbeute erhalten
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wird· Durch die Kombination von Membranelektrodialyse und
Behandlung mit Ionenaustauscherharz kommt das Verfahren
mit einer erheblich geringeren Menge an Ion en au stau scherharz
aus, wodurch die Betriebskosten merklich verringert werden.
Im folgenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen weiter erläutert. Die jeweils an
der Linie A-A zusammenzufügenden Figuren 1 und 2 zeigen ein schematisches Fließbild einer bevorzugten Anlage zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Bei der dargestellten Anlage wird das Zuckerrohr mittels eines Lagerkranes 1» eines Fördertisches 2 und einer Fördervorrichtung
3 den Schneidvorrichtungen k und 5 zugeführt,
in diesen geschnitten} durch eine der Extraktionsstufe vorgeschaltete Walzenmühle 6 ausgepreßt und dann mittels eines
Förderbandes 7 in eine Diffusionsvorrichtung 8 eingebracht·
Der aus der Walzenmühle 6 und der Diffusionsvorrichtung abströmende Saft wird über eine Wiegevorrichtung 15 und
einen Tank 16 für den gewogenen Saft mittels einer Förderpumpe
17 in einen ersten Safterhitzer 18 eingeführt. Das aus der Diffusionsvorrichtung 8 mittels eines Förderbandes
ausgetragene Zuckerrohr wird einer ersten. Entwässerungs-Valzenmühle
10 und dann über ein Förderband 11 einer zweiten Entwässerungs-Walzenmühle 12 zugeführt. Die aus diesen
abströmende Flüssigkeit wird in die Difffusions-vorrichtung
8 zurückgeführt. Die entsafteten Zuckerrohrrückstände ( Bagasse) werden mittels eines Elevators 13 und eines Bagasseförderers
14 zur Verwendung als Brennstoff abtransportiert. Alle bisher beschriebenen Bearbeitungsstufen sind herkömmlicher
Art und können durch andere, entsprechend wirkende bekannte Verfahren und Vorrichtungen ersetzt werden.
Erfindungsgemäß wird der so gewonnene Saft zunächst in einen
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ersten Safterhitzer 18 auf etwa 55 C erhitzt und dann
in einem ersten Carbonisator 19 unter gleichzeitiger Zuführung von Kalkmilch und Kohlendioxidgas carbonisiert.
Der carbonisierte Saft wird aus einem entsprechenden Sammeltank 20 über eine Förderpumpe 21 in einen Absetzbehälter
22 überführt^ wo sich der überstehende Klarsaft von dem .ae ausgefallenen Calciumcarbonat-Niederschlag trennt·
Der Klarsaft wird in einen entsprechenden Auffangbehälter
26 überführt und der Niederschlag in einen entsprechenden
Auffangbehälter 23 abgezogen und von dort mittels einer Pumpe 24 einem Separator 25 zugeführt, in welchem weiterer
Klarsaft von dem zurückbleibenden Calciumcarbonatkuchen abgetrennt wird. Der im Klarsaftbehälter 26 gesammelte
Klarsaft wird dann mittels einer Pumpe 17 in einen zweiten Carbonisator 28 eingeführt, darin erneut carbonisiert
und dann aus einem nachgeschalteten Auffangbehälter 29 mittels einer Pumpe 30 in einem zweiten Safterhitzer 31
eingeführt und darin zur Erleichterung der Filtration auf etwa 80 C erhitzt· Xn einem nachgeschalteten Filter 32
wird der Klarsaft vom restlichen Calciumcarbonat abgetrennt·
Auf diese Weise wird der größere Anteil der Verunreinigungen und ein Teil der färbenden Stoffe durch kontinuierliche
Carbonisierung aus dem Saft entfernt«
Der nach der Filtration erhaltene Filtratsaft wird aus einem Auffangbehälter 33 mittels einer Pumpe 3k durch einen mit
granulierter Aktivkohle beschichteten Behälter 35 geführt und in diesem entfärbt· Aus dem nachgeschalteten Auffangbehälter
36 wird der entfärbte Saft mittels einer Pumpe 37 durch eine Membranelektrodialyeevorrichtung 38 geleitet»
welchem ein mit Kationenaustauscherharz beschickter Kationenaue tau scher 39a und ein mit Anionenaustauscherharz beschickter
Anionenaustauscher 39b nachgeschaltet sind« Durch die
Kombination der Membranelektrodialyse-Vorrichtung 38 mit
den Ionenaustauschervorrichtungen 39a und 39b wird eine weitgehende Entfernung der Verunreinigungen, dth« eine Entfärbung
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und eine Chloridentfernung erzielt· Der erhaltene, raffinierte Saft wird in einem Auffangbehälter 40 gesammelt
und aus diesem zur vollständigen Chloriden tfernuxig mittels
einer Pumpe 41 durch einen Einbetturm 42 geführt, in welchem
etwaige geringe Mengen an durchgeschlagenen Salzen abgetrennt werden· Außer der vollständigen Chloridentfernung
erfolgt eine Einstellung des pH-Wertes um eine Inversion während des Eindampfens und des Verkochens zu verhindern,
Aus einem nachgeschalteten Auffangbehälter 43 wird der Reinsaft mittels einer Pumpe 44 über einen Vorerhitzer 45 in
eine Reihe von hintereinandergeschalteten Verdampfern 46a
fe bis 64d eingeführt und in diesen zu einem hochreinen Dicksaft eingedampft· Je nach den Anforderungen können die ersten
drei Eindampfvorrichtungen 46a bis 46c ohne Nachteil auch vor der Membranelektrodialyse-Vorrichtung 38 eingeschaltet
werden.
Der aus der letzten Eindampfungsstufe 46d abgezogene, raffinierte
Dicksaft wird dann in einem mit verminderten Druck betriebenen Kocher 47 zu Füllmasse verkocht, die aus einem
zugeführt
nachgeschalteten Behälter 48 einer Zentrifuge 4-9Vund in dieser
von der in einem Melassetank 54 aufgefangenen Melasse
getrennt wird· Der anfallende Zucker wird in einer Trocken-
^ und Kühlvorrichtung zur Kristallisation gebracht, in einer Siebvorrichtung 51 klassiert und dann durch einen Vorratsbehälter
52 einer Abpackvorrichtung 53 zugeführt und in
Säcke 55 abgepackt.
In einem Versuchslauf wurde der aus Zuckerrohr gewonnene Saft nach der kontinuierlichen Carbonisierung bei Temperaturen
zwischen 70 und 80° C mit einer Geschwindigkeit von
1,5 bis 2,8 mJ pro Stunde und Tonne Aktivkohle in einen kontinuierlich
durchströmten Entfärbungsturm eingeführt, der
mit einer etwa einem Zehntel der in der täglich verarbeiteten
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Saftmenge enthaltenen Feststoffmenge entsprechenden Menge
granulierter Aktivkohle beschickt war. Der so entfärbte Saft wurde durch einen Wärmetauscher und einen Kühler auf
etwa 20 C gekühlt und dann nacheinander durch einen mit stark saurem Kationenaustauscherharz beschickten Turm
einen mit mäßig basischem Anionenaustauscherharz beschickten
Turm und einen mit einem stark basischen Anionenaustauscherharz beschickten Turm geleitet. Die verwendeten, für einen
kontinuierlichen Austausch bestimmten Gegenbett-Türme waren
auf einen hohen Wirkungsgrad des Harz»Austausches ausgelegt
und arbeiteten mit einer verringerten Menge an Austauscherharz. Als stark saures Kationenaustauscherharz wurde
das im Handel unter der Bezeichnung AmberIite IR-12^
oder 252 erhältliche Produkt, als mäßig basisches Anionenaustauscherharz
die unter der Bezeichnung Amberlite IRA-68
oder 93 erhältlichen Produkte und als stark basisches Anionenaustauecherharz
das im Handel unter der Bezeichnung Amberlite IRA-401 bekannte Produkt eingesetzt· Wenn die Ionenaustauschertürme
mit eine Verunreinigung des Saftes durch Keime verhindernden Vorrichtungen ausgerüstet sind, kann
der Saft mit einer Temperatur von etwa 50° C durchgeleitet
werden. In diesem Fall kann in der ersten Stufe auch ein starkes Anionenaustauscherharz vom Typ II (DIANION SA-20,
Amberlite IRA 411, etc.) in der ersten Stufe und in der
zweiten Stufe ein schwaches Kationenaustauscherharz (Amberlite C-50, etc.) verwendet werden. Der auf diese Weise von
einem erheblichen Teil der Nichtzuckerstoffe (Asche und färbende
Stoffe) befreite Saft kann bei zweckentsprechend ausgelegten Austauschtürmen eine Reinheit von über 95 $ und
eine Entmineralisierung von 80 bis 90 $ oder darüber erreichen
und in dieser Form zur Erzeugung von weißem Zucker guter Qualität benutzt werden. Wenn erfindungsgemäss eine
verringerte Menge an Austauscherharz eingesetzt wird, zielt dies auf eine Senkung der Betriebskosten ab. Der durch das
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Austauecherharz gereinigte Saft wird dabei entweder direkt
oder nach Erhitzung auf seine hohe Ausgange temperatur durch eine Ionenaustausch-Membranelektrodialysevorrichtung geleitet, die beispielsweise eine Anzahl von 900 χ 900 mm messende, unter den Bezeichnungen "Scrion C-100* und "Serion A-100"
im Handel erhältlichen Membranen aufweisen kann. Die Anzahl der Membranen 1st dabei je nach den Anforderungen so bemessen, daß sich für jedes Membranpaar bei einer Stromdichte
von 1 A/dm eine Entmineralisierungsgeschwindigkeit von 6
bis 7 Äquivalenten pro Stunde ergibt·
P Die bei dem vorstehend beschriebenen Versuchslauf in den einzelnen Stufen erhaltenen Analysenergebnisse des Saftes sind
in der folgenden Tabelle zusammengestellt. Etwa die gleichen Ergebnisse werden erzielt, wenn die Elektrodialyse vor dem
Zonenaustausch durchgeführt wird. Zn diesem Falle besitzt
die Elektrodialysevorrichtung jedoch größere Abmessungen
(bei der Elektrolyse erfolgt die Entmineralieierung mit etwa 3000 mg/L). Pro kY-Stunde werden 150 bis 200 Äquivalente
Mineralstoff entfernt· Die pro Äquivalent entfernter Mineralstoffe erforderliche Menge an Regenerationsmittel für das
lonenaustauscherharz beträgt etwa k5 bis 50 g 95 ^ NaOH und
270 bis 300 g 33 1» HCl.
Die Zahlenwerte der Tabelle zeig«) daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eine sehr hohe Ausbeute an Raffinadezucker
mit im Vergleich zu den herkömmlichen Verfahren gleicher
Qualität erhalten werden kann»
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Tabell·
Carbonisation + Filtration
Aktivkohlebehandlung
Ion·ηaus»
tau s cherharz
Membranelektrolyse
Sirup
Brix « ZaIiI | 13.0 | 12.5 | 11,2 | 11.0 | 65.2 |
Scheinbare Reinheit | 88.0 | 90.5 | 96.5 | 97.2 | 97.6 |
STAMSR-Farbwert | 23*2 | 2.8 | 0.3 | 0.4 | 0.5 |
Aschegehalt mg/L· CaCo_ | 5120 | 5200 | 2100 | 105 | — |
Elektrische
Leitfähigkeit /**-25 ' |
^320 | 4050 | 2480 | 390 | — |
Entfärbung £ | — | 88.8 | 89.3 | — | |
Sntnineralisierung % | — | 59.7 | 94.5 | ||
Reinheitsanatieff | 5.3 | 1.5 | 6.0 | 0.7 | 0,4 |
pH-Wert | 8.2 | 7.0 | 7.2 | 6.6 | 6.2 |
C&O-Gehalt »ff/1 | 250 | 250 | 26 | — | im— |
Aainstickstoff Bff/1 | 180 | 120 | 40 | — |
Claims (1)
1· Verfahren zur Herstellung -ron Raffinadezucker,bei welchem
fe man aus Zuckerrohr oder anderen zuckerhaltigen Rohstof
fen gewonnenen Saft τοπ Verunreinigungen befreit, eindampft
und nachfolgend kristallisiert, dadurch gekennzeichnet. daß man den Saft vor oder nach dem Eindampfen einer kombinierten Behandlung mit Xonenaustauscherharzen und Membranelektrodialyse unterwirft und den eingedampften, raffinierten Saft direkt zu Raffinadezucker kristallisiert«
2« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
aan den Saft vor der kontinuierlichen Behandlung mit Ionenaustauscherharze!! und Membranelektrodialyse kontinuierlich durch eine Carboniaierungszone hindurchführt,
in diese kontinuierlich und gleichzeitig Kalkmilch und ™ Kohlendioxid einleitet und die ausfallenden Feststoffe
abtrennt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
man in den auf etwa 55° C vorerhitzten Saft gleichzeitig Kalkmilch und Kohlendioxid einleitet, den nach dem Absetzen des Niederschlages abgetrennten Saft erneut mit
Kohlendioxid behandelt, auf etwa 80 C erhitzt und zur Abtrennung der restlichen Feststoffe filtriert.
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hm Verfaliren nach, einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch
gekenn ζ ei cfan et» daß man den durch Behandlung mit Kalk«
■Hch und Kohlendioxid vorgereinigten Saft vor der Behandlung alt Ionenaustauscherharz und Membranelektrodialyse kontinuierlich Bit granulierter Aktivkohle
entfärbt.
5· Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis kt dadurch
gekenn ζ ei chn et« daß man den vorgereinigten Saft zunächst einer Meabranelektrodialyse und nachfolgend je
eines Kationen- und Anionenaustausch unterwirft und den von Salzen und organischen NichtZuckerstoffen befreiten Saft eindampft,den raffinierten Dicksaft unter verhinderten Druck verkocht, aus der erhaltenen
Füllmasse die Melasse abzentrifugiert und den Rückstand durch Trocknen und Kühlen unmittelbar zu Raffinadezucker kristallisiert»
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch
«an
gekennzeichnet» daßVaie Membranelektrodialyse nach
der Behandlung mit Ionenaustauscherharz vornimmt·
209817/0931
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