CN109825651A - 一种膜法制糖工艺中多联产的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种膜法制糖工艺中多联产的方法，该方法为：依次利用澄清膜、脱色膜、浓缩膜以及回收膜对甘蔗混合汁进行除杂和浓缩处理；其中，脱色膜的浓缩液用于加工焦糖色素、黑糖或多酚功能饮料；脱色膜的透过液与白砂糖结晶所得母液进行复配后用于加工红糖；浓缩膜的浓缩液可结晶生产白砂糖，也可经脱色和脱盐处理后加工液体糖，还可以经酶解后与回收膜的浓缩液混合，经脱色和脱盐处理后用于加工果葡糖浆。本发明提供的方法针对各级膜过滤所产生液体的不同组分进行定制，使膜法制糖工艺中的全部组分得到高值化利用，获得七种无化学添加的绿色产品，且可根据产品的市场价格和需求对不同产品的产量进行调整，最大化提高膜法制糖工艺的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于制糖技术领域，具体涉及一种膜法制糖工艺，尤其涉及一种膜法制糖工艺中多联产的方法。
背景技术
目前，甘蔗制糖工艺中的甘蔗混合汁清净工段主要采用化学法(如亚硫酸法或碳酸法)，需要添加大量化学品通过氧化、絮凝和沉淀去除甘蔗混合汁中的非糖杂质，但化学法存在脱色率低、产糖率低、成品糖质量不稳定、产生大量废糖蜜以及产品中含硫影响食品安全等问题。
为了解决上述问题，研究人员提出了采用膜法制糖的工艺思路。CN 102659855A公开了一种蔗糖精制的工艺，该方法使用陶瓷微滤替换了板框和石灰沉淀步骤；用膜浓缩减少了蒸发浓缩设备的蒸发量，降低了能耗；使用离子交换脱色除杂工艺代替了硫熏工艺，解决了蔗糖中硫的残留问题。CN1451765A公开了一种膜分离技术进行甘蔗制糖的方法，采用微滤或超滤的膜分离系统对甘蔗混合汁进行澄清，除去蔗汁中的非糖杂质、胶体和色素等，得到高度澄清的糖浆清汁用于白砂糖结晶。CN 105063247 A公开了一种利用多级膜过滤技术精制甘蔗混合汁的制糖工艺，包括甘蔗混合汁的预处理、澄清膜、脱色膜和浓缩膜处理，其中采用添加石灰或二氧化硫等化学品对脱色工段中的浓缩液进行处理后返回澄清工段。CN105906117A公开了一种膜法澄清制糖膜滤浓缩液的处理方法及装置，通过向膜浓缩液中依次加入石灰乳、加热、二次石灰乳调pH、加热、加入二氧化碳、加热、加入助滤剂、压滤处理，获得滤液和滤饼。CN 105603130 A公开了一种利用多级逆流渗滤操作回收脱色膜截留液中蔗糖的方法，该方法使用大量的去离子水将残留在截留液中的蔗糖洗脱透过脱色膜得以回收，含极少蔗糖的膜浓缩液可用于提取天然色素。CN108251563A公开了一种膜法生产砂糖和精制糖的方法及装置，该方法除了少量的石灰乳外，未添加任何化学助剂，解决了食糖安全的隐患的问题。CN107937628A公开一种基于纯物理分离的全组分利用的甘蔗制糖系统及其处理方法，该系统包括预处理单元、多级膜过滤单元和浓缩液处理单元，多级膜过滤单元包括澄清膜、脱色膜、浓缩膜和反渗透回收膜，该方法能够实现脱色膜浓缩液、浓缩膜透过液和结晶母液的高值化利用，获得滤泥有机肥、黑糖、白砂糖和金色液体糖多种无化学添加产品。
上述方法虽然采用膜法制糖工艺实现了糖产品的制备，但仍然普遍存在许多问题。例如，部分膜浓缩液处理工艺仍然没有摆脱传统的化学法，容易造成糖蜜的污染使其附加值下降；采用膜分离对甘蔗混合汁进行澄清和脱色处理过程中会产生大量含非糖杂质和蔗糖的膜浓缩液，导致蔗糖的损失，且仍然不能避免废糖蜜的产生；而且其获得产品仍是传统的甘蔗糖产品，品种不多且附加值不高，难以显著提高膜法制糖带来的经济效益。
因此，针对膜法制糖工艺中各级膜过滤所产生液体的组分特征，应进一步以膜法制糖各级组分为原料开发多样化和高附加值产品。通过开发新的多联产方法，实现膜法制糖工艺的产品多元化、高值化和绿色化，具有重大意义。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种膜法制糖工艺中多联产的方法，在利用澄清膜、脱色膜、浓缩膜和回收膜对甘蔗混合汁处理的工艺基础上，根据各级膜过滤所产生液体的组成成分不同，开发了焦糖色素、黑糖、多酚功能饮料、红糖、精制白砂糖、液体糖以及果葡糖浆七种无化学添加的绿色产品的多联产方法，使甘蔗清汁中全部组分得到高值化利用，且可根据产品的市场价格和需求对不同产品的产量进行调整，最大化提高膜法制糖工艺的经济效益。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种膜法制糖工艺中多联产的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)依次利用澄清膜、脱色膜、浓缩膜以及回收膜对甘蔗混合汁进行除杂和浓缩处理；
(2)所述脱色膜的浓缩液用于焦糖色素、黑糖或多酚功能饮料的加工；
(3)所述脱色膜的透过液与步骤(4)所述白砂糖结晶所得母液进行复配后用于红糖的加工；
(4)所述浓缩膜的浓缩液结晶生产白砂糖；
(5)所述浓缩膜的浓缩液经脱色和脱盐处理后用于液体糖的加工；
(6)所述浓缩膜的浓缩液经酶解后与回收膜的浓缩液混合，经脱色和脱盐处理后用于果葡糖浆的加工；
所述步骤(2)-(6)中的操作不分先后顺序。
本发明提供了一种针对于膜法制糖工艺中各阶段产物的综合利用方法，在上述工序中，除了步骤(3)和步骤(4)之间存在配合关系，即先进行步骤(4)再进行步骤(3)之外，步骤(2)-(6)中的操作不分先后顺序，可根据实际生产的情况以及对产品的需求任意进行选择和调整，本发明对其并不进行特殊限定。
根据本发明，步骤(1)所述甘蔗混合汁在处理前进行预处理，所述预处理的操作为：对甘蔗混合汁进行粗滤，目的是除去甘蔗混合汁中悬浮的杂质。
示例性的，所述粗滤可以为离心过滤或滤网过滤等，本发明对其不做特殊限定。
在上述预处理之前，本发明还可以任选地对所述甘蔗混合汁进行加热和调节pH的操作，目的是提高后续过滤的效果。所述加热的温度和pH的范围可根据实际生产状况进行具体调节，本发明不做特殊限定。
本发明步骤(1)所述澄清膜处理的目的在于除去甘蔗混合汁中经过预处理后剩余的悬浮的杂质，大分子物质以及胶体等，使蔗糖分子完全通过。
本发明步骤(1)所述脱色膜处理的目的在于脱除色素以及分子量大于蔗糖的物质。
本发明步骤(1)所述浓缩膜处理的目的在于截留蔗糖分子以及分子量大于蔗糖的分子。
本发明步骤(1)所述回收膜处理的目的在于截留葡萄糖和果糖。
本发明对于上述各种膜处理中膜的孔径、种类以及处理过程中的具体条件不做特殊限定，只要能实现上述目的膜处理方式均适用于本发明。
示例性的，所述澄清膜的孔径可以为30-100nm，所述脱色膜的截留分子量可以为500-5000Da，所述浓缩膜的截留分子量可以为150-300Da，所述回收膜的标准脱盐率可以为99.0-99.8％。但非仅限于此，应根据实际生产中的情况进行具体选择。
根据本发明，步骤(1)所述脱色膜的浓缩倍数为2-15倍，应根据后续加工的产品的种类选择具体的浓缩倍数，具体如下：
当步骤(2)所述脱色膜的浓缩液用于焦糖色素加工时，步骤(1)中脱色膜的浓缩倍数为6-10倍，例如可以是6倍、7倍、8倍、9倍或10倍等。
当步骤(2)所述脱色膜的浓缩液用于黑糖加工时，步骤(1)中脱色膜的浓缩倍数为10-15倍，例如可以是10倍、11倍、12倍、13倍、14倍或15倍等。
当步骤(2)所述脱色膜的浓缩液用于多酚功能饮料加工时，步骤(1)中脱色膜的浓缩倍数为2-6倍，例如可以是2倍、3倍、4倍、5倍或6倍等。
本发明步骤(2)中可将脱色膜的浓缩液用于加工焦糖色素、黑糖或多酚功能饮料中的任意一种，也可同时加工上述产品中的任意两种或三种，应根据需求进行调节。
根据本发明，步骤(3)所述脱色膜的透过液与步骤(4)所述白砂糖结晶所得母液的复配比为(0.3-3):1，例如可以是0.3:1、0.5:1、0.8:1、1:1、1.3:1、1.5:1、1.8:1、2:1、2.3:1、2.5:1、2.8:1或3:1等，优选为1:1。
根据本发明，步骤(1)所述浓缩膜的浓缩倍数为1.2-2倍，例如可以是1.2倍、1.3倍、1.4倍、1.5倍、1.6倍、1.7倍、1.8倍、1.9倍或2倍，优选为1.5倍。
本发明中步骤(5)所述脱色处理是将浓缩液中的多酚类色素进行去除，所述脱盐处理是将浓缩液中的Ca2+、Fe3+、K+、Na+、Cl-和PO4 2-进行去除。
根据本发明，步骤(5)所述脱色和脱盐处理采用活性炭-阴阳离子交换树脂组合工艺、活性炭-电渗析组合工艺或阴阳离子交换树脂工艺中的任意一种进行，优选为采用活性炭-阴阳离子交换树脂组合工艺进行。
上述工艺均为本领域公知的技术，也是目前工业化主要采用的工艺，本发明对其具体的操作过程不做特殊限定，只要能达到脱色和脱盐的目的即可。
根据本发明，步骤(1)所述回收膜的浓缩倍数为5-20倍，例如可以是5倍、8倍、10倍、13倍、15倍、18倍或20倍等，优选为15倍。
根据本发明，步骤(6)所述酶解为向浓缩膜的浓缩液中添加蔗糖酶进行催化反应。
根据本发明，所述浓缩膜的浓缩液中的蔗糖和蔗糖酶的质量浓度比为2000-4000，例如可以是2000、2300、2500、2800、3000、3300、3500、3800或4000等，优选为3000。
根据本发明，所述催化反应的温度为30-50℃，例如可以是30℃、33℃、35℃、38℃、40℃、43℃、45℃、48℃或50℃等，优选为35-45℃。
根据本发明，所述催化反应的时间为0.5-3h，例如可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h或3.5h等，优选为2h。
根据本发明，所述催化反应的pH为4-7，例如可以是4、4.5、5、5.5、6、6.5或7等，优选为5-6。
在上述优选的条件下，催化反应效率和转化率更高。
本发明在所述催化反应结束后，可将反应产物透过超滤膜，将其中的蔗糖酶截留后重复使用。
根据本发明，所述超滤膜的材质为再生纤维素、聚醚砜、聚丙烯腈或聚酰胺中的任意一种，优选为再生纤维素。
根据本发明，所述超滤膜截留分子量为10-100kDa，例如可以是10kDa、20kDa、30kDa、40kDa、50kDa、60kDa、70kDa、80kDa、90kDa或100kDa等，优选为50kDa。
本发明步骤(6)所述脱色处理是将酶解液和回收膜浓缩液中的小分子酚类色素进行去除。
根据本发明，步骤(6)所述脱色和脱盐处理采用活性炭-阴阳离子交换树脂组合工艺、活性炭-电渗析组合工艺或阴阳离子交换树脂工艺中的任意一种进行，优选为采用阴阳离子交换树脂工艺进行。
对于本发明而言，各工序中所述加工制备焦糖色素、黑糖、多酚功能饮料、红糖、白砂糖、液体糖以及果葡糖浆的具体方法均采用本领域的常规手段进行即可，本发明不做具体限定。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明将脱色膜浓缩液直接用于生产焦糖色素、黑糖或多酚功能饮料，避免采用洗滤操作回收脱色膜浓缩液中的蔗糖，不仅减少了膜法制糖的耗水量，还提高了蔗汁的附加值。
(2)本发明将白砂糖结晶母液(糖蜜)和脱色膜的透过液复配后用于红糖的加工，不仅提高了糖蜜的附加值，还可以改变复配比例生产不同规格的红糖产品。
(3)本发明将浓缩膜的浓缩液用于液体糖和果葡糖浆的加工，与蒸发结晶生产白砂糖相比，减少了蒸发能耗，避免糖蜜生成；采用酶法水解蔗糖制备果葡糖浆，并利用超滤膜将酶回收重复使用，不仅减少了后续对果葡糖浆的分离纯化负担，还降低了酶解成本。
(4)本发明将浓缩膜透过液中的糖分完全回收，提高了系统的糖回收率，使膜法制糖工艺的糖损失率小于5％。
(5)本发明提供的方法针对各级膜过滤所产生液体的不同组分进行定制，使膜法制糖工艺中的全部组分得到高值化利用，获得七种无化学添加的绿色产品，且可根据产品的市场价格和需求对不同产品的产量进行调整，最大化提高膜法制糖工艺的经济效益，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明一种具体实施方式提供的工艺流程图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明在具体实施方式中提供了一种膜法制糖工艺中多联产的方法，如图1所示，所述方法可以为：
(1)将经过预处理的甘蔗混合汁依次经过澄清膜、脱色膜、浓缩膜以及回收膜处理，得到清洗水；
(2)所述脱色膜处理得到的浓缩液可用于焦糖色素、黑糖或多酚功能饮料的加工；
(3)所述脱色膜处理得到的透过液与步骤(4)所述白砂糖结晶所得母液进行复配后用于红糖的加工；
(4)所述浓缩膜处理得到的浓缩液结晶生产白砂糖；
(5)所述浓缩膜处理的的浓缩液经脱色和脱盐处理后用于液体糖的加工；
(6)所述浓缩膜的浓缩液经酶解后与回收膜的浓缩液混合，经脱色和脱盐处理后用于果葡糖浆的加工；
除了步骤(3)和步骤(4)之外，上述步骤(2)-(6)中的操作可不分先后顺序，并根据实际需求进行选择。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供了一种膜法制糖工艺中多联产的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将经过粗滤处理的甘蔗混合汁依次经过澄清膜、脱色膜、浓缩膜以及回收膜处理；
(2)将脱色膜的8倍浓缩液用于焦糖色素的加工；
(3)将脱色膜的透过液与步骤(4)生产白砂糖所得结晶母液以1:1比例复配后用于红糖的加工；
(4)将浓缩膜的1.2倍浓缩液分为三部分，按照1:3:1的质量比分别用于生产液体糖、白砂糖和果葡糖浆；
其中，将所得浓缩液结晶用于白砂糖的加工；
将所得浓缩液经过活性炭脱色和阴阳离子交换树脂脱盐处理后用于液体糖的加工；
向所得浓缩液中加入蔗糖酶，蔗糖与蔗糖酶的质量浓度比为3000，反应时间为2小时，反应温度40℃，反应pH为7，采用截留分子量为30kDa的再生纤维素超滤膜过滤酶解液，超滤透过液与回收膜的15倍浓缩液混合，经阴阳离子交换树脂脱色和脱盐后用于果葡糖浆的加工。
实施例2
本实施例提供了一种膜法制糖工艺中多联产的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将经过粗滤处理的甘蔗混合汁依次经过澄清膜、脱色膜、浓缩膜以及回收膜处理；
(2)将脱色膜的12倍浓缩液用于黑糖的加工；
(3)将脱色膜的透过液与步骤(4)生产白砂糖所得结晶母液以3:1比例复配后用于红糖的加工；
(4)浓缩膜的1.5倍浓缩液分为三部分，按照3:5:2的质量比分别用于生产液体糖、白砂糖和果葡糖浆；
其中，将所得浓缩液结晶用于白砂糖的加工；
将所得浓缩液经活性炭脱色和阴阳离子交换树脂脱盐处理后用于液体糖的加工；
向所得浓缩液中加入蔗糖酶，蔗糖与蔗糖酶的质量浓度比为2000，反应时间为1小时，反应温度45℃，反应pH为5，采用截留分子量为10kDa的聚丙烯腈超滤膜过滤酶解液，超滤透过液与回收膜的10倍浓缩液混合，经阴阳离子交换树脂脱色和脱盐后用于果葡糖浆的加工。
实施例3
本实施例提供了一种膜法制糖工艺中多联产的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将经过粗滤处理的甘蔗混合汁依次经过澄清膜、脱色膜、浓缩膜以及回收膜处理；
(2)将脱色膜的3倍浓缩液用于多酚功能饮料的加工；
(3)将脱色膜的透过液与步骤(4)生产白砂糖所得结晶母液以1:3比例复配后用于红糖的加工；
(4)浓缩膜的2倍浓缩液分为三部分，按照1:8:1的质量比分别用于生产液体糖、白砂糖和果葡糖浆；
其中，将所得浓缩液结晶用于白砂糖的加工；
将所得浓缩液经过活性炭脱色和电渗析脱盐处理后用于液体糖的加工；
向所得浓缩液中加入蔗糖酶，蔗糖与蔗糖酶的质量浓度比为4000，反应时间为3小时，反应温度50℃，反应pH为4，采用截留分子量为100kDa的聚酰胺超滤膜过滤酶解液，超滤透过液与回收膜的20倍浓缩液混合，经阴阳离子交换树脂脱色和脱盐后用于果葡糖浆的加工。
对比例1
本对比例提供了一种膜法制糖工艺中多联产的方法，该方法除步骤(1)中利用渗滤操作将脱色膜浓缩液中的蔗糖洗脱回收外，其余步骤和条件均与实施例1相同。
与实施例1相比，对比例1可以获得天然色素、白砂糖、液体糖和果葡糖浆四种产品，且耗水量增加80％，整体膜法制糖工艺的生产效率下降20％。
对比例2
本对比例提供了一种膜法制糖工艺中多联产的方法，该方法除步骤(4)中没有利用超滤膜将蔗糖酶回收，其余步骤和条件均与实施例1相同。
与实施例1相比，对比例2的酶解成本上升65％。
对比例3
本对比例提供了一种膜法制糖工艺中多联产的方法，该方法除了将步骤(4)中回收膜浓缩液与白砂糖的结晶母液(糖蜜)混合，再与脱色膜的透过液进行复配生产红糖，以及步骤(4)所得超滤透过液直接用于果葡糖浆的加工外，其余步骤和条件均与实施例1完全相同。
与实施例1相比，对比例3的果葡糖浆产量下降20％，红糖的生产效率下降10％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种膜法制糖工艺中多联产的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)依次利用澄清膜、脱色膜、浓缩膜以及回收膜对甘蔗混合汁进行除杂和浓缩处理；
(2)所述脱色膜的浓缩液用于焦糖色素、黑糖或多酚功能饮料的加工；
(3)所述脱色膜的透过液与步骤(4)所述白砂糖结晶所得母液进行复配后用于红糖的加工；
(4)所述浓缩膜的浓缩液结晶生产白砂糖；
(5)所述浓缩膜的浓缩液经脱色和脱盐处理后用于液体糖的加工；
(6)所述浓缩膜的浓缩液经酶解后与回收膜的浓缩液混合，经脱色和脱盐处理后用于果葡糖浆的加工；
所述步骤(2)-(6)中的操作不分先后顺序。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述甘蔗混合汁在处理前进行预处理，所述预处理为对甘蔗混合汁进行粗滤。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述脱色膜的浓缩倍数为2-15倍；
优选地，当步骤(2)所述脱色膜的浓缩液用于焦糖色素加工时，步骤(1)中脱色膜的浓缩倍数为6-10倍；
优选地，当步骤(2)所述脱色膜的浓缩液用于黑糖加工时，步骤(1)中脱色膜的浓缩倍数为10-15倍；
优选地，当步骤(2)所述脱色膜的浓缩液用于多酚功能饮料加工时，步骤(1)中脱色膜的浓缩倍数为2-6倍。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述脱色膜的透过液与步骤(4)所述白砂糖结晶所得母液的复配比为(0.3-3):1，优选为1:1。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浓缩膜的浓缩倍数为1.2-2倍，优选为1.5倍。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述脱色和脱盐处理采用活性炭-阴阳离子交换树脂组合工艺、活性炭-电渗析组合工艺或阴阳离子交换树脂工艺中的任意一种进行，优选为采用活性炭-阴阳离子交换树脂组合工艺进行；
优选地，步骤(5)所述脱色处理是将浓缩液中的多酚类色素进行去除；
优选地，步骤(5)所述脱盐处理是将浓缩液中的Ca2+、Fe3+、K+、Na+、Cl-和PO4 2-进行去除。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述回收膜的浓缩倍数为5-20倍，优选为15倍。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(6)所述酶解为向浓缩膜的浓缩液中添加蔗糖酶进行催化反应；
优选地，所述浓缩膜的浓缩液中的蔗糖和蔗糖酶的质量浓度比为2000-4000，优选为3000；
优选地，所述催化反应的温度为30-50℃，优选为35-45℃；
优选地，所述催化反应的时间为0.5-3h，优选为2h；
优选地，所述催化反应的pH为4-7，优选为5-6。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述催化反应结束后，将反应产物透过超滤膜，将其中的蔗糖酶截留后重复使用；
优选地，所述超滤膜的材质为再生纤维素、聚醚砜、聚丙烯腈或聚酰胺中的任意一种，优选为再生纤维素；
优选地，所述超滤膜截留分子量为10-100kDa，优选为50kDa。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，步骤(6)所述脱色和脱盐处理采用活性炭-阴阳离子交换树脂组合工艺、活性炭-电渗析组合工艺或阴阳离子交换树脂工艺中的任意一种进行，优选为采用阴阳离子交换树脂工艺进行；
优选地，步骤(6)所述脱色处理是将酶解液和回收膜浓缩液中的小分子酚类色素进行去除。
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