DE2219639B2 - Verfahren zur abtrennung einer im wesentlichen aus hochmolekularen verbindungen bestehenden fraktion bei der reinigung von zuckersaft - Google Patents
Verfahren zur abtrennung einer im wesentlichen aus hochmolekularen verbindungen bestehenden fraktion bei der reinigung von zuckersaftInfo
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Description
30
Zuckersaft, der durch Extraktion von Zuckerrohr oder Zuckerrüben gewonnen worden ist, wird üblicherweise
zum Reinigen und Klären mit Kalk und Kohlendioxid behandelt. Dabei wird ein Teil der
Verunreinigungen in Form unlöslicher oder schwerlöslicher Salze ausgefällt, während andere Verunreinigungen,
insbesondere Proteine und Pektine, ausgeflockt bzw. aufgrund physikalischer Vorgänge mit ausgefällt
werden. Die anschließende Reinigung und Klärung umfaßt ein Filtrieren, nochmaliges Ausfällen und
erneutes Filtrieren. In der Praxis werden verschiedene Abwandlungen dieses Reinigungsverfahrens angewandt.
Beispielsweise kann ein Teil des bei der Ausfällung entstehenden Schlammes dem Prozeß
erneut zugeführt werden, der Kalk kann in verschiedenen Verfahrensstufen zugesetzt werden, und es können
spezielle Vorrichtungen angewandt werden. Außerdem kann man anstelle der Filtration dekantieren oder
zentrifugieren.
Auch aus Zuckerrohr hergestellte Säfte werden nach ähnlichen Verfahren gereinigt und geklärt, doch sind
hier auch abweichende Verfahren bekannt. Zum Beispiel kann das Gemisch nach der Zugabe von Kalk
dekantiert oder zentrifugiert werden, und anstelle von Kohlendioxid kann man Schwefeldioxid oder Phosphorsäure
verwenden.
Es ist auch bekannt, den Zuckersaft, unabhängig davon, ob er aus Zuckerrüben oder Zuckerrohr
gewonnen würde, nach den erwähnten Reinigungs- und Klärstufen mit Ionenaustauschern zu behandelt. Dabei
werden die noch vorhandenen Verunreinigungen entfernt.
Ein Nachteil aller dieser Verfahren besteht darin, daß die hochmolekularen Proteine, Pektine usw. durch die
chemische Behandlung zu niedermolekularen Verbindungen abgebaut werden können, die in dem gereinigten
und geklärten Saft verbleiben. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß das ausgefällte Material (Schlamm)
große Mengen anorganischer Stoffe enthält, die eine wirtschaftliche Ausnutzung der darin enthaltenen
wertvollen Proteine weitgehend verhindern. Der proteinhaltige Schlamm wurde bisher hauptsächlich als
Düngemittel verwendet, was jedoch aufgrund seiner biologischen Abbaubarkeit ebenfalls nur begrenzt
möglich ist. Auch sind die bekannten Verfahren aufgrund der großen Menge zuzusetzender Chemikalien
zur Ausfällung der Proteine und Pektine wirtschaftlich ungünstig.
In der Zeitschrift für die Zuckerindustrie, 20. Jahrgang, Nr. 7, Seite 360, ist angegeben, daß die
Ultrafiltration in der chemischen Industrie und Metallurgie Anwendung findet. Auf die Behandlung von
Zuckersaft findet sich dort jedoch kein Hinweis. Ausdrücklich erwähnt ist nur die Rückgewinnung von
Farbstoffen beim Tauchbadverfahren in Automobilwerken sowie insbesondere die Wasseraufbereitung und
Abwasserreinigung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein wirtschaftliches und effektives Verfahren zum Reinigen
und Klären von Zuckersäften zu entwickeln, bei dem die in dem Rohzuckersaft enthaltenen wertvollen Bestandteile,
wie Proteine, Pektine usw., in einer Form gewonnen werden können, in der sie für Nahrungs- bzw.
FutterzwecKC verwendet werden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man
a) unlösliche Verunreinigungen von dem Zuckersaft mechanisch abtrennt,
b) den so behandelten Saft einer Ultrafiltration, mit Hilfe einer semipermeablen Membran unterwirft,
die Wasser- und Zuckermoleküle hindurchläßt und hochmolekulare Verbindungen zurückhält,
c) zu dem Konzentrat Wasser zusetzt und dieses verdünnte Konzentrat erneut einer Ultrafiltration
unterwirft,
d) gegebenenfalls die Stufe c) wiederholt,
e) die durch die Membran hindurchgegangenen Materialien zusammengibt und durch chemische
Behandlung, Filtration, Ionenaustauschbehandlung, Elektrodialyse und/oder umgekehrte Osmose reinigt
und
f) die in den Stufen c) und gegebenenfalls d) erhaltenen hochmolekularen Verbindungen aus
dem Konzentrat isoliert.
Wird der Rohzuckersaft auf diese Weise behandelt, so werden die wertvollen Proteine, Pektine usw. abgetrennt,
bevor der Saft einer chemischen Reinigung und Klärung unterzogen wird. Sie werden daher weder
abgebaut, noch durch Chemikalien verunreinigt, und sie sind daher für verschiedene Zwecke, insbesondere als
Tierfutter, gut geeignet. Außerdem wird die Menge an Ausfällmitteln wesentlich herabgesetzt, und der erhaltene
gereinigte und geklärte Zuckersaft ist wesentlich reiner als der nach bekannten Verfahren erhaltene. Ein
weiterer Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung besteht darin, daß Kolloide und Wachse, die in
Rohrzuckersaft vorhanden sind und eine abschließende Reinigung des Saftes durch umgekehrte Osmose
beeinträchtigen könnten, durch die Ultrafiltration entfernt worden sind. Somit kann man den erfindungsgemäß
gewonnenen gereinigten Saft einer abschließenden Reinigung durch umgekehrte Osmose unterziehen,
bevor er durch Eindampfen konzentriert wird, und bevor der Zucker durch Auskristallisieren und eine
Rekristallisation abgeschieden wird.
Bei Zuckerrohrsafi. ist es wichtig, daß seine Temperatur vor der Ultrafiltration nicht über 750C
hinaus erhöht wird, da der wärmebehandelte Saft bewirken kann, daß auf den Membranflächen Überzüge
aus Wachs entstehen, wodurch sicm die Filtrationsleistung
verringert.
Das mit Hilfe der Schritte c) und d) gewonnene Konzentrat wird vorzugsweise entweder allein oder als
Gemisch mit anderen organischen Stoffen getrocknet. Das so gewonnene Produkt ist als Viehfutter oder
Viehfutterzusatz geeinget.
Bei einem bevorzugten erfindungsgemäßen Verfahren wird der pH-Wert des Zuckersaftes auf 6 bis 11,5
eingestellt, bevor die erste Ultrafiltration durchgeführt wird; zu diesem Zweck fügt man Ca(OH)2 oder CaCOi
zu. Diese Behandlung führt dazu, daß in dem Zuckersaft enthaltene Phosphate ausgefällt und zusammen mit dem
Konzentrat entfernt werden.
Beim Behandeln von Zuckerrohrsaft wird der pH-Wert vorzugsweise auf 6 bis 8,5 eingestellt, während
er bei Zuckerrübensaft auf bis zu 11,5 eingestellt werden
kann.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Fließschemas näher erläutert.
Der aus Zuckerrüben oder Zuckerrohr gewonnene Rohsaft wird über eine Leitung 1 einer Vorrichtung 2
zum mechanischen Abscheiden unlöslicher Verunreinigungsstoffe zugeführt. Die abgeschiedenen Stoffe
werden aus der Vorrichtung 2 über eine Rohrleitung 3 in Form von Schlamm abgeführt. Der erhaltene Saft wird
über eine Rohrleitung 4 einem Behälter 5 zugeführt, in dem der pH-Wert durch Zugabe einer Säure oder Base
auf den gewünschten Wert eingestellt wird.
Der Saft fließt aus dem Behälter 5 durch eine Rohrleitung 6 zu einer ersten Ultrafiltrationsvorrichtung
7. Das dort entstehende Konzentrat wird über die Rohrleitung 8, in die Wasser eingeleitet wird, zu einer
zweiten Ultrafiltrationsvorrichtung 9 geführt. Das in der Vorrichtung 9 gewonnene Konzentrat wird einem
Trockner 10 zugeführt, in dem das Wasser verdampft, so daß man ein trockenes proteinreiches Erzeugnis erhält.
Die von den beiden Ultrafiltrationsvorrichtungen 7 und 9 durchgelassenen Säfte werden vereinigt und
gemeinsam mittels einer Vorrichtung 1! auf bekannte Weise gereinigt und geklärt.
Der die Vorrichtung 11 verlassende gereinigte und geklärte Saft hat eine höhere Reinheit als der Saft, der
mit Hilfe der bekannten chemischen Reinigung und Klärung gewonnen wird.
Em Zuckerrübensaft, aus dem feste Teilchen abgeseiht
worden waren, wurde einer Ultrafiltration in einer Vorrichtung unterworfen, die eine semipermeable
Membran enthielt, welche aus einer Lösung der folgenden Zusammensetzung hergestellt worden war:
Cellulose
Formamid
Aceton
Methylcellulose
Formamid
Aceton
Methylcellulose
20,0%
39,5%
40,0%
0,5%
60
Zur Herstellung der Membran wurde eine dünne Schicht dieser Lösung auf ein Stahlband aufgebracht,
und der entstehende Film 10 Sekunden lang getrocknet, bevor er durch ein Eiswasserbad geleitet wurde.
Die Ultrafiltration wurde bei einem Druck von 20 atü durchgeführt und das gewonnene Konzentrat mit einer
Wassermenge verdünnt, die 10% der behandelten Saiimenge entsprach. Dieses Verfahren wurde zweima1
wiederholt. Das auf diese Weise gewonnene Konzentrat hatte einen Reinheitsgrad von 57,0%. Die von den
Ultrafiltrationsvorrichtungen durchgelassenen Säfte wurden zusammengeführt, und das Gemisch besaß
einen Reinheitsgrad von 93,6%, während der anfängliche Reinheitsgrad des Ausgangsmaterials 89,4% betrug.
Eine nachfolgende lonenaustauschbehandlung führte zu einer Erhöhung des Reinheitsgrades auf 96,7%. Bei
einem zweiten Ansatz, bei dem die Filtrate der Ultrafiltration einer chemischen Behandlung mit 0,3%
CaO und Kohlendioxid unterzogen wurden, stieg der Reinheitsgrad auf 95,8%. Das mit Hilfe der lonenaustauschbehandlung
gewonnene Eluat enthielt große Mengen an organischer Säure und war z. B. als
Ausgangsmaterial für die Herstellung von Zitronensäure geeignet. Der bei der chemischen Behandlung
ausgefällte Schlamm wurde mit einer Na2CO i-Lösung
behandelt, um organische Säuren freizusetzen, die in der gleichen Weise verwendet werden können wie das
durch die lonenaustauschbehandlung gewonnene Eluat.
Die Reinigung und Klärung des Rohsaftes mit 1,0% CaO und Kohlendioxid führte zur Gewinnung eines
Saftes mit einem Reinheitsgrad von 92,8%.
Der Filtrationskoeffizient des Saftes, der einer Ultrafiltration und danach einer chemischen Behandlung
unterzogen worden war, betrug 0,5 im Vergleich zu 3,8 für einen Saft, der mit Hilfe bekannter Reinigungsund
Klärungsverfahren gewonnen worden war.
Die Farbe des der Ultrafiltration und der lonenaustauschbehandlung
unterzogenen Saftes entsprach 1,00St., während die Farbe des einer Ultrafiltration und
einer nachfolgenden chemischen Behandlung unterzogenen Saftes 4,0° St. entsprach. Die Farbe des auf
bekannte Weise gereinigten und geklärten Saftes entsprach 8,7° St.
Wie aus den vorstehenden Angaben ersichtlich, hat der durch die Ultrafiltration gewonnene Saft einen
höheren Reinheitsgrad und läßt sich leichter filtrieren als der auf bekannte Weise gewonnene Saft. Ferner
ermöglicht diese Behandlung eine wirtschaftliche Ausnutzung der Proteine. Anstelle der lonenaustauschbehandlung
kann man eine Elektrodialyse anwenden, um nach der Ultrafiltration eine zusätzliche Reinigung
zu erreichen.
Ein Zuckerrohrsaft, der einer mechanischen Vorbehandlung zum Beseitigen unlöslicher Verunreinigungsstoffe unterzogen worden war, wurde einer Ultrafiltration
in einer doppelten Ultrafiltrationsvorrichtung unterzogen, bei der die gesamte Membranfläche 0,36 m2
betrug. Die Membranen bestanden aus Celluloseacetat. Die mittlere Filterleistung der Vorrichtung betrug 485
l/m2 in 24 Stunden. Während der ersten Ultrafiltration verringerte sich das Volumen des Konzentrats auf 4 bis
6% des ursprünglichen Volumens. Es wurde Wasser zugefügt, um die während des ersten Ultrafiltrationsschritts
entfernte Wassermenge auszugleichen, und zwar mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 3 bis 500
l/m2 in 24 Stunden. Durch die Zugabe von Wasser in einer 10 bis 15% des ursprünglichen Saftvolumens
entsprechenden Menge konnte die Zuckerkonzentration in dem Konzentrat auf weniger als 1 %, bezogen auf
lie Gesamtmenge des in dem als Ausgangsmaterial verwendeten Saft enthaltenen Zuckers, herabgesetzt
verden. In der folgenden Tabelle sind typische Ergebnisse zusammengestellt:
Volumen des Konzentrats
Zuckergehalt des Konzentrats
Gesamter Trockenmassegehalt
des Konzentrats
pH-Wert des durchgelassenen
Materials
Mittlerer Farbindex des
Filtrats
Ultrafiltrationstemperatur
Ulirafiltrationsdruck
Trübung des Filtrats
3% des Volumens
des Ausgangssaftes
3,5%
des Ausgangssaftes
3,5%
15-20%
5,4
5,4
4° St.
25-35° C
2-15atü
0,0
25-35° C
2-15atü
0,0
Zuckerrohrsaft wurde entsprechend dem Beispiel 2 einer Vorbehandlung unterzogen. Dann wurde der
pH-Wert etwa auf 7 eingestellt, und hierauf wurde der Saft einer Ultrafiltration entsprechend Beispiel 2
unterzogen.
Typische Ergebnisse dieses Verfahrens sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:
Geschwindigkeit der Ultra-
Die vereinigten Filtrate der Ultrafiltration wurden mit einer Ca(OH)2-Lösung behandelt, um den pH-Wert
etwa auf 7 einzustellen, und dann wurde das Produkt auf etwa 100°C erhitzt, das ausgefällte Material abfiltriert
und der gereinigte Saft ohne weitere Reinigung eingedampft, um kristallinen Zucker zu gewinnen, der
anschließend umkristallisiert wurde.
| filtration | 5001/m2/24h |
| Volumen des Konzentrats | 3% des Volumens |
| des Ausgangssaftes | |
| Zuckergehalt des Konzentrats | 3,0% |
| Gesamter Trockenmassegehalt | |
| des Konzentrats | 15-200/0 |
| pH-Wert des Konzentrats | 7,1 |
| Farbindex des Filtrats | 60St. |
| Ultrafiltrationstemperatur | 25-35° C |
| Ultrafiltraiionsdruck | 2-15atü |
| Trübung des Filtrats | 0,0 |
Der so gewonnene geklärte Saft wurde ohne weitere Reinigung zur Erzeugung von weißem Zucker verwendet.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Abtrennung einer im wesentlichen aus hochmolekularen Verbindungen, wie Proteinen und Pektinen bestehenden Fraktion bei der Reinigung von Zuckersaft, dadurch gekennzeichnet, daß mana) unlösliche Verunreinigungen von dem Zuckersaft mechanisch abtrennt,b) den so behandelten Saft einer Ultrafiltration, mit Hilfe einer semipermeablen Membran unterwirft, die Wasser- und Zuckermo!e!v.ü!^ hindurchläßt und hochmolekulare Verbindungen zurückhält,c) zu dem Konzentrat Wasser -ujsetzt, und dieses verdünnte Konzentrat erneut einer Ultrafiltration unterwirft,d) gegebenenfalls die Stufe c) wiederholt,e) die durch die Membran hindurchgegangenen Materialien zusammengibt und durch chemische Behandlung, Filtration, lonenaustauschbehandlung, Elektrodialyse und/oder umgekehrte Osmose reinigt undf) die in den Stufen c) und gegebenenfalls d) erhaltenen hochmolekularen Verbindungen aus dem Konzentrat isoliert.
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