DE2633068A1 - Verfahren zum behandeln von anthocyanextrakten - Google Patents

Verfahren zum behandeln von anthocyanextrakten

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Description

PATENTANWALT 7633068
DF?. KANS ULRICH MAY
D a MÖNCHEN 22, THIERSCHSTRASSE 27 TEUEGRAMME: MAYPATENT MÖNCHEN TELEX 52 4487 PATOP TELEFON CO89J 225O51
S-58-P-1/1471 München, den 22. Juli 1976
E 3106 Dr.M./es
S.E.F.C.A.L. Societe d1Etudes, de Fabrication et de Commercialisation de Colorants Alimentaires, Sari in F-3O76O Saint-Julien-de-Peyrolas/Frankreich
Verfahren zum Behandeln von Anthocyanextrakten
Die Erfindung betrifft die Behandlung von wässrigen Flüssigkeiten zwecks Abtrennung und Fraktionierung von darin enthaltenen PoIyphenolverbindungen, wie die Anthocyane. Man kann die so zu behandelnden Flüssigkeiten als Anthocyanextrakte bezeichnen. Es handelt sich im allgemeinen um Extrakte, die aus verschiedenen Pflanzenmaterialien hergestellt sind, besonders Früchten und deren Nebenoder Abfallprodukten, wobei die Extraktion durch Berührung mit V/asser, dem gegebenenfalls ein oder mehrere Extraktionsmittel zugesetzt sind;erfolgt.
Bei den üblichen Verfahren zum Behandeln von Anthocyanextrakten werden gewöhnlich die Anthocyane durch Verdampfen ues Wassers konzentriert. Die bei einer solchen Behandlung erforderliche Temperaturerhöhung ist nachteilig für die Qualität des erhaltenen konzentrierten Extraktes und besonders seine Zusammensetzung. Außerdem muß der Extrakt gereinigt werden, da Anthocyane hauptsächlich auf dem Lebensmittelgebiet und zwar als Farbstoffe eingesetzt werden. Die Reinigung erfolgt üblicherweise durch Zusatz von chemischen Stoffen, welche die Ausfällung der Verunreinigungen begünstigen,oder durch Adsorption der Verunreinigungen an Ionenaustauscherharzen. Bei diesen chemischen Behandlungen besteht nicht nur die Gefahr, das Endprodukt zu verunreinigen, sondern außerdem und ebenso wie bei den Wärraebehandlungsverfahren die Gefahr, die natürlichen Anthocyane abzubauen oder zu modifizieren.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein neues Verfahren zum Behandeln von Anthocyanextrakten zu schaffen, das von den erwähnten Nachteilen frei ist und es ermöglicht, die Anthocyane sowohl zu konzentrieren als auch zu reinigen und gegebenenfalls außerdem zu fraktionieren,ohne eine übermäßige Temperaturerhöhung anzuwenden und ohne für das Produkt nachteilige chemische Stoffe einzusetzen.
Es wurde nun gefunden, daß die Aufgabe gelöst werden kann durch ein Verfahren, das mindestens eine Ultrafiltrationsstufe und vorzugsweise mindestens eine einer Ultrafiltrationsstufe nachgeschaltete, mit dieser kombinierte Umkehrosmosestufe aufweist.
Die gestellte Aufgabe wird daher erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zum Behandeln eines Anthocyanextraktes, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es hauptsächlich eine Ultrafiltrationsstufe, in welcher der Extrakt durch Ultrafiltration in ein flüssiges FiItrat, welches durch eine Ultrafiltrationsmembran geht, und ein erstes Konzentrat, das höher kondensierte Formen der Anthocyane enthält, getrennt wird, und eine Umkehrosmosestufe, in der das FiItrat durch Umkehrosmose in ein durch eine Umkehrosmosemembran gehendes Diffusat und ein weniger kondensierte Formen von Anthocyanen enthaltendes zweites Konzentrat getrennt wird, aufweist.
Bevorzugte Ausführungsformen und Anwendungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Das erste Konzentrat kann als ein Lebensmittelfarbstoff mit starker Farbkraft eingesetzt werden, während das zweite Konzentrat aufgrund seiner großen Reinheit für andere chemische oder parachemische Anwendungen eingesetzt werden kann.
Die Methoden der Umkehrosmose (umgekehrten Osmose) und Ultrafiltration sind an sich bekannt. Obgleich in beiden Fällen ein hydrostatischer Druck auf eine in Berührung mit einer Membran gebrachte Flüssigkeit ausgeübt wird, handelt es sich zweifellos um zwei verschiedene Methoden. Ihre Unterschiede liegen insbesondere in der Art der Membranen, ihrer Arbeitsweise und dem Betriebsdruck. Im wesentlichen ist die Ultrafiltration eine Filtrationsmethode,
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wobei man eine Flüssigkeit durch eine poröse Membran hindurchtreten läßt, deren Poren genügend kleine Abmessungen haben, daß sie in der Flüssigkeit gelöste Moleküle zurückhält. Das Funktionskriterium liegt im Molekulargewicht der kleinsten zurückgehaltenen Moleküle, das von den Porenabmessungen der Membran abhängt. Der angewandte Druck beschleunigt die Filtration,ohne die Qualität der Trennung wesentlich zu beeinflussen. Dagegen"beruht der Vorgang der Umkehrosmose auf den Diffusionserscheinungen, die dort auftreten, wo ein Konzentrationsgradient zwischen einer Lösung und ihrem Lösungsmittel oder zwischen zwei Lösungen mit verschiedenen Konzentrationen vorhanden ist. Man verwendet eine semipermeable Membran,.die selektiv das Lösungsmittel hindurchtreten läßt, und übt auf die Lösung einen genügenden hydrostatischen Druck aus, um den auf den Konzentrationsunterschied beiderseits der Membran zurückgehenden osmotischen Druck zu überwinden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist für die Behandlung aller Arten von Anthocyanextrakten verwendbar. Diese liegen im allgemeinen in wässrigem Milieu vor, wie die aus Früchten oder deren Neben- und Abfallprodukten gewonnenen natürlichen Extrakte, jedoch sind darunter hier auch Extrakte in Mischungen von Wasser und einem anderen Lösungsmittel, wie Alkohol, zu verstehen, in denen auch verschiedene andere Verbindungen gelöst oder suspendiert sein können, die beispielsweise von Resten von Extraktionsmitteln oder mit den Anthocyanen extrahierten Stoffen, wie andere Kohlehydrate t Gums, Pektine, oder Tartraten oder anderen Salzen oder Estern organischer Säuren herrühren können»
Im übrigen ist das erfindungsgemäße Verfahren besonders vorteilhaft für die Behandlung von Anthocyanextrakten, die aus Weintrauben und verschiedenen daraus gewonnenen Produkten, besonders die Moste oder Saft, der Wein, die als Nebenprodukte der Weinherstellung erhaltenen Flüssigkeiten und besonders die Weintrester9 erhalten werden.
Gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der behandelte Anthocyanextrakt ein wässrig-alkoholischer Extrakt * wie er aus bei einer Gärung, wie der von Weintrauben, anfallenden Destillerietrestern erhalten werden kann, besonders durch Waschen
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der Trester im Gegenstrom mit Wasser in Gegenwart von Schwefeldioxid (Schwefligsäureanhydrid), wobei letzteres ein Extraktionsmittel bildet und vorteilhafterweise einer Zwischenstufe des Gegenstromaustausches zugesetzt wird. Die Anthocyane werden dabei zugleich mit dem Restalkohol der Trester extrahiert. Ein Erwärmen auf eine Temperatur von z.B. etwa 45 oder 75°C am Ende der Extraktion begünstigt die Extraktion der Anthocyane und ebenso die der Tratrate und verschiedener Bestandteile der Trester, die so zurückgewonnen werden und sich im erhaltenen Anthocyanextrakt in wässrig-alkoholischem Milieu befinden.
Das erfindungsgemäße Verfahren erfaßt vorzugsweise und besonders, jedoch nicht ausschließlich im Rahmen der erwähnten Anwendung, eine oder mehrere Stufen der Dekantierung und Abtrennung eventueller Niederschlaget wodurch die Tartrate aus dem flüssigen Anthocyanextrakt entfernt werden können. Eine solche Abtrennung wird vorzugsweise am Rohextrakt vor der Umkehrosmose vorgenommen. Falls beim Verfahren eine Ultrafiltration mit der Umkehrosmose kombiniert ist, wird die Abtrennung vorzugsweise in zwei Stufen, nämlich eine Stufe vor der Ultrafiltration und eine andere nach der Ultrafiltration am Filtrat vorgenommen. In jedem Fall kann die Ausfällung der Tartrate durch eine Abkühlung der Flüssigkeit auf eine Temperatur vorzugsweise in der Nähe des Gefrierpunkts der Mischung begünstigt werden.
Die Ultrafiltration des erfindungsgemäßen Verfahrens kann vorteilhafterweise unter Verwendung von Membranen durchgeführt werden, die durch Trennpunkte bei Molekulargewichten zwischen etwa 1000 und 70.000 gekennzeichnet sind und in der Ultrafiltration eingesetzt werden, indem man den zu behandelnden Extrakt hydrostat!- sehen Drücken in der Größenordnung von 2 bis 40 kg/cm unterwirft. Die besten Ergebnisse werden anscheinend erhalten mit Membranen mit einem Trennpunkt von etwa 20.000, die unter einem Druck von etwa 10 kg/cm benutzt werden.
Für die Usikehrosmose des erfindungsgemäßen Verfahrens können alle für umgekehrte Osmose geeignete Membranen benutzt werden, z.B. die für die Meerwasserentsalzung allgemein bekannten Membranen.
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Vorzugsweise werden jedoch, semi-permeable Membranen benutzt, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie zwischen 30 und 99 %, vorzugsweise zwischen 50 und 90 % von NaCl, 70 bis 99,8 %, vorzugsweise 75 bis 99,7 % von CaCl2 und gegebenenfalls 90 bis 100 % der Zucker zurückhalten können. Die besten Ergebnisse werden anscheinend mit Membranen erhalten, deren Eigenschaften etwa 85 % Zurückhaltung für NaCl und etwa 99,5 % Zurückhaltung für sind. Die für die Umkehrosmose angewandten Arbeitsdrücke liegen vorteilhafterweise zwischen TO und 100 kg/cm , vorzugsweise bei etwa 50 kg/crn .
Jedes Konzentrat, jedoch vor allem das genannte erste Konzentrat oder Konzentrat der Ultrafiltration kann vorteilhafterweise zu einem Pulver getrocknet werden.
Die Einrichtungen, Geräte und Hilfsmittel, die zur Durchführung der verschiedenen Einzelstufen des erfindungsgemäßen Verfahrens erforderlich sind, besonders diejenigen, die zum Abstützen der Membranen der Ultrafiltration und Umkehrosmose, zum Fördern der zu behandelnden Flüssigkeiten in Berührung mit den Membranen, zum Erzeugen der Arbeitsdrücke oder zum Auffangen des durch die Membranen hindurchgetretenen Filtrats oder Diffusats benutzt v/er den, sind an sich üblich und im Handel erhältlich. Es ist daher nicht erforderlich, sie im einzelnen zu
Die Erfindung wird erläutert durch die folgende Beschreibung eines Ausführungsbeispiels, die sich auf das Schema der beigefügten einzigen Figur bezieht.
Der durch die Zuleitung 1 in die Anlage eingeleitete zu behandelnde Anthocyanextrakt ist ein Extrakt in wässrig-alkoholischem Milieu, der aus Weintrestern durch Extraktion in Gegenwart von Schwefeldioxid (Schwefligsäureanhydrid) erhalten wurde. Sr enthält nicht nur mehr oder weniger kondensierte Anthocyane sondern außerdem Gums und Pektine, Zucker9 im Wasser gelöste Salze und vor allem organische Säuren in Form von Salzen, vor allem in Form von Tartraten, deren Anteil höher ist, wenn die Extraktion zum Teil in der Wärme vorgenommen wurde, z.B. bei einer Temperatur von etwa 55 bis 75°C bei Extraktionsende.
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In der Trennanlage 2 wird dieser Rohextrakt einer statischen Dekantierung und anschließend einer Filtrierung des gebildeten Niederschlags unterworfen, der einen Großteil der Tartrate sowie gegebenenfalls verschiedener suspendierter Stoffe enthält. Der aus dem Extrakt abgetrennte Niederschlag wird durch die Leitung abgezogen.
Der Extrakt wird dann durch die Leitung 4 in eine Ultrafiltrationsvorrichtung geleitet. Diese Verfahrensstufe ermöglicht die Zurückhaltung der kondensierten Formen von Anthocyanen und der anderen Bestandteile mit hohem Molekulargewicht, d.h. besonders der Gums, Pectine und Polysaccharide, die sich im Konzentrat der Ultrafiltration befinden und durch die Leitung 6 abgezogen werden. Dieses Konzentrat ist eine Flüssigkeit mit starker Farbkraft. Es hat den Vorteil, daß es durch die Ultrafiltration von Zuckern, wie Glucose und Fructose, sowie bestimmten Polyolen, wie Glycerin, befreit ist, welche gewöhnlich das Trocknen von Farbstoffen behindern, die aus Fruchttrestern hergestellt sind, vor allem wenn sie, wie vorliegend, aus Gärungstrestern stammen. Außerdem beeinflußt der gegebenenfalls vorhandene Gehalt des behandelten Rohextrakts an Schwefligsäureanhydrid nicht übermäßig die Zusammensetzung des Konzentrats, da das Schwefligsäureanhydrid zum großen Teil in Form chemischer Kombinationen mit den Zuckern entfernt wird.
Das bei 6 erhaltene Ultrafiltrationskonzentrat wird vorzugsweise getrocknet, z.B. durch Trocknen unter Vakuum bei 500C, und man erhält so, ohne daß der Zusatz eines Trägers erforderlich wäre, ein trockenes Pulver, das an der Luft nicht wieder feucht wird und einen ausgezeichnet geeigneten Farbstoff für die Lebensmittelindustrie darstellt.
Das durch die Ultrafiltrationsmembranen hindurchgetretene Filtrat wird durch die Leitung 7 weitergeleitet. Es enthält besonders die monomeren oder wenig kondensierten Formen von Anthocyanen, Weinsäure, Zucker und Mineralstoffe. Dieses Filtrat wird in der Trennanlage 8 auf eine Temperatur von 4 C gekühlt, um die Ausfällung der Weinsäure in Form von Tartraten zu begünstigen. Der verhältnismäßig schwach gefärbte Niederschlag wird abzentrifugiert und
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durch die Leitung 9 abgezogen.
Das so von Tartraten befreite Filtrat der Ultrafiltration wird durch die Leitung 10 in eine Umkehrosmosevorrichtung 11 geleitet. Diese kann die Gesamtheit der Anthocyane zurückhalten, die sich zusammen mit den Zuckern in konzentrierter Form in dem erhaltenen und durch die Leitung 12 abgezogenen Konzentrat-finden. Das Konzentrat der Umkehrosmose ist reich an monomeren und wenig kondensierten Formen der Anthocyane und weist einen guten Reinheitsgrad auf, was einen Vorteil für verschiedene Anwendungen auf dem Gebiet der Lebensmittel, Chemie und Pharmazie bedeutet. Das Konzentrat kann besonders in der pharmazeutischen Industrie als Farbstoff benutzt werden. Um sein Trocknen zu erleichtern, kann es vorteilhaft sein, in bestimmten Fällen Osmosemembranen zu benutzen, die für Zucker durchlässig sind, was im Gegensatz zu der beschriebenen besonderen Ausführungsform steht, in dem Fall, wo als Abwandlung die Zwischenstufe der Fällung in der Trennanlage 8 weggelassen wird, werden auch die organischen Säuren, wie Weinsäure, durch die Umkehrosmosemembran zurückgehalten. Das in dieser Stufe erhaltene und durch die Leitung 13 abgezogene Diffusat ist also eine reine' Flüssigkeit bestehend aus Wasser und Alkohol (Äthanol) und einigen gelösten Salzen. Es kann noch eine geringe Menge freies Schwefeldioxid enthalten, jedoch in sehr geringem Anteil, da praktisch die Gesamtmenge mit den Zuckern zurückgehalten wird. Ein anderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß der Alkohol sich vollständig im Diffusat wiederfindet.
Die beschriebene Anlage wird daher vorteilhaft mit einer Einrichtung integriert, welche die Rückgewinnung des Alkohols aus bei der Gärung anfallenden Destillerietrestern ermöglicht. Eine Destillation des Diffusats der Umkehrosmose vervollständigt dann die Anlage, um diese Rückgewinnung durchzuführen.
In einem Ausführungsbeispiel verwendet man für die Ultrafiltration und die Umkehrosmose Laboratoriumseinheiten vom Typ 20-0,36 LABP hergestellt von DDS (DE DANSKE SUKKER FABRIKER - Driftternisk Laboratorium - DK-4900 Nakskov/Dänermark), welche die folgenden Eigenschaften aufweiseng
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Möglichkeit des Einsatzes von 20 Membranen von 20 cm Durchmesser;
Gesamtfiltrationsflache: 0,36 m2;
Gleichzeitiger Betrieb mit mehreren Membrantypen in der gleichen
Einheit.
Die Eigenschaften der verwendeten Membranen, die von der gleichen Firma vertrieben werden, sind die folgenden:
Stufe
Membran typ
ültrafil- 600 tration
Umkehrosmose
800
870
Zurückhaltung % NaCl % CaCl2 % Zucker
985
O 3
55 30 85
10 (a)
75 90 (b)
85 90 (b)
99,5 100 (a)
TP (D P max (2)
kg/cm2
20. ,000 15
6. ,000 20
500 50
500 30
200 50
Bemerkungen:
(a) : Saccharose
(b) : Raffinose
(1) : TP = Trennpunkt (Molekulargewicht beim Schnitt)
(2) : P max = maximaler Arbeitsdruck.
Die folgende Tabelle gibt für einen bestimmten Fall die Eigenschaften^von Flüssigkeiten an, die an den verschiedenen Punkten der Anlage bei Verwendung einer Membran vom Typ 600 für die Ultrafiltration und einer Membran vom Typ 985 für die Umkehrosmose erhalten wurden:
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Flüssigkeit
Anthocyane Farbstärke
D.O.D.(3) B 1%, 1 cm (4)
Merkmale
eingesetzter Anthocyanäxtrakt
Konzentrat der Ultrafiltration
FiItrat der Ultrafiltration
Konzentrat der Umkehrosmose
Diffusat
7150 15020
2060
7400 0,000
0,488 1 ,090
0,070
0,248 0,000
polymere und wenig kondensierte Formen
starker Anteil von polymeren Formen
starker Anteil von polymeren Formen
keine kondensierten Formen
Bemerkung (3): D.O.D. = Differenz der optischen Dichte gemessen durch Entfärbung mit Natriumbisulfit (Methode Ribereau-Gayon und Stonestreet) und ausgedrückt in g/l Malvidolmonoglucosiden.
(4): optische Dichte gemessen in einem Puffer Natriumcitrat/Ci-'tronensäure bei pH 3 für eine Lösung mit 1 % Farbstoff und eine durchstrahlte Dicke von 1 cm.
Die gemessenen Durchsätze waren: Ultrafiltration: 350 l/m2/Tag Umkehrosmose: 320 l/m /Tag.
Selbstverständlich ist die Erfindung nicht auf die besonders beschriebenen Ausführungsformen beschränkt sondern umfaßt auch Abwandlungen. Besonders ist es vorteilhaft, die flüssigen Konzentrate zu behandeln, um die Stoffe abzutrennen, welche wegen der Änderung der physikochemischen Gleichgewichte im Verlauf der Konzentration ausfallen. Im übrigen kann die Behandlung dieser Konzentrate durch Verdampfen unter Vakuum vorteilhaft sein, um sie noch weiter auf höhere Gehalte an Trockenstoff zu konzentrieren und um die gegebenenfalls in ihnen enthaltenen Spuren von Alkohol zurückzugewinnen, gegebenenfalls bevor die vollständige Trocknung zum Pulver erfolgt.
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Leerseite

Claims (12)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Behandeln eines Anthocyanextraktes, dadurch gekennzeichnet , daß es hauptsächlich eine Ultrafiltrationsstufe, in welcher der zu behandelnde Extrakt durch Ultrafiltration in einerseits ein durch eine Ultrafiltrationmembrane gehendes flüssiges Filtrat und andererseits ein höher kondensierte Formen von Anthocyanen enthaltendes erstes Konzentrat getrennt wird, und eine Umkehrosmosestufe, in welcher das erhaltene Filtrat durch Umkehrosmose in einerseits ein durch eine Umkehrosmosemembran gehendes Diffusat und andererseits ein die weniger kondensierten Formen von Anthocyanen enthaltendes zweites Konzentrat getrennt wird, aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der eingesetzte Anthocyanextrakt, auf den es angewandt wird, ein aus Früchten und vorzugsweise Weintrauben oder aus Weintrauben gewonnenen Produkten hergestellter Extrakt ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der eingesetzte Anthocyanextrakt in wässrig-alkoholischem Milieu vorliegt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der zu behandelnde Anthocyanextrakt aus Destillerietrestern, besonders Trestern der Weintraubengärung erhalten ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4t dadurch gekennzeichnet, daß das Ultrafiltrationskonzentrat, das durch die Ultrafiltration von Polyolen, wie Glycerin, befreit ist, anschließend zu einem Pulver getrocknet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Umkehrosmosestufe eine Fällung gegebenenfalls vorhandener Tartrate durch Dekantieren und gegebenenfalls Abkühlen vorgenommen und der gebildete Niederschlag abgetrennt wirdV
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7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung der Tarträte in zwei Stufen, nämlich vor und nach der Ultrafiltration vorgenommen wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Ultrafiltrationsmembran oder -membranen einen Trennpunkt zwischen Molekulargewicht 1000 und 70.000, vorzugsweise bei etwa 20.000 hat.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Ultrafiltration unter einem Druck zwischen 2 und 40 kg/cm , vorzugsweise etwa 15 kg/cm , durchgeführt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Umkehrosmosemembran Rückhaltefähigkeiten aufweist, die zwischen 30 und 99 %, vorzugsweise zwischen 50 und 90 % für NaCl und zwischen 70 und 99,8 %, vorzugsweise zwischen 75 und 99,7 % für CaGl9 liegen, und daß die Umkehrosmose unter einem Druck zwischen 10 und 100 kg/cm , vorzugsweise etwa 50 kg/cm durchgeführt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Eigenschaften der Umkehrosmosemembran bei etwa 85 % Zurückhaltung für NaCl, 99,5 % Zurückhaltung für CaGl2, 100 % Zurückhaltung für Saccharose liegen.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß Alkohol durch Destillation des Diffusats der Umkehrosmose zurückgewonnen wird.
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DE19762633068 1975-07-22 1976-07-22 Verfahren zum behandeln von anthocyanextrakten Withdrawn DE2633068A1 (de)

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