DE623148C

DE623148C - Verfahren zum Klaeren von trueben Pektinextrakten

Info

Publication number: DE623148C
Application number: DEC46739D
Authority: DE
Original assignee: California Fruit Growers Exchange
Current assignee: California Fruit Growers Exchange
Priority date: 1929-07-29
Filing date: 1930-07-29
Publication date: 1935-12-14

Description

Verfahren zum Klären von trüben Pektinextrakten Die Erfindung bezieht sich auf das Klären und Entfernen der suspendierten Feststoffe aus dem Extrakt.
Pektinextraktewerden im allgemeinen durch Extrahieren von pektinhaltigen Früchten, Pflanzenstoffen oder anderen Cellulosekörpern mit einer schwach sauren- wäßrigen Lösung gewonnen. Nach einer solchen Extraktion wird meist eine Trennung der Lösung vom Rückstand mittels Siebe, hydraulischer Pressen, Filter oder anderer Mittel vorgenommen. Dieser Vortrennung folgt im allgemeinen eine Klärung der extrahierten Lösung durch nochmaliges Filtrieren, z. B. unter Verwendung von siliciumhaltigen Klärmitteln, zu dem Zweck, alle kleinsten Partikel des Fruchtfleisches oder anderer fein verteilter Verunreinigungen in kolloidaler oder gröberer Suspension zu entfernen.
Die gereinigte Flüssigkeit kann dann durch -Eindampfen im Vakuum konzentriert werden. Wenn das Endprodukt ein Trockenprodukt sein soll, kann das Pektin aus der konzentrierten Flüssigkeit mit Alkohol --oder anderen Fällungsmitteln gefällt werden, oder das Trockenprodukt kann auf irgendeine andere geeignete Weise erhalten werden.
Die Extrakte von Pektin oder Pektinkörpern, die durch solche Verfahren erhalten werden, enthalten fein verteilte Verunreinigungen von solcher Art und Natur, daß sie nicht leicht entfernt werden können. Außerdem ist das Verfahren insofern mangelhaft, als die Extrakte - verhältnismäßig niedrige Pektinkonzentrationen aufweisen und deshalb eine verlängerte Eindampfung erfordern, um die Pektinkonzentration in ihnen zu erhöhen. Das Eindampfen von Pektinlösungen ist eine heikle Maßnahme und erfordert niedrige Temperaturen, da hohe Temperaturen die Gelierfähigkeit oder den Geliergrad des Pektins bei seiner späteren Verwendung beeinträchtigen.
Die obenerwähnten Verunreinigungen sind dem Anschein nach schleimig, und selbst die Verwendung von Filtrierhilfen errisöglicht nicht die vollständige und schnelle Entfernung solcher Verunreinigungen. Filtrierhilfen aus Diatomeenerde sind versucht worden; obwohl solche Filtrierhilfen aus sehr kleinen Partikeln zusammengesetzt sind, so daß die zwischenräumlichen Poren, die in dem Filterkuchen während des Filtrierens gebildet werden, sehr klein sind, laufen doch große Mengen der fein verteilten suspendierten Partikel durch das Filtriennedium, und es wird ein wolkiges und trübes Filtrat erhalten. Hingegen bringt die Verwendung von aus sehr kleinen Partikeln bestehenden Filterhilfen eine gewisse Dichtigkeit des Filterkuchens - mit sich, der sehr kleine zwischenräumliche Poren besitzt, und es wird dadurch der Durchgang der Flüssigkeit durch den Kuchen derart vermindert, daß die Filtration zu lange dauert.
Es wurde nun gefunden, daß es durch Einstellung der Acidität des zu klärenden Extraktes.gelingt, klare Filtrate bei Benutzung von Filterhilfen mit gröberen Partikeln zu bekommen.
Dies ist dann der Fall, wenn vor oder nach der Trennung der gröberen Bestandteile, gegebenenfalls schon während der Extraktion, der pH Wert des Extraktes auf einen Wert eingestellt wird, der unterhalb 2 liegt und vorzugsweise zwischen i,2 und 1,6, wobei hochporöse siliciumhaltige Filterhilfen verwendet werden.
In Großbetrieben ist es als möglich gefunden worden, Diatomeenfilterhilfen, die etwas Kieselerde in Form von Cristobalit enthalten und aus verhältnismäßig groben Partikeln bestehen, zu verwenden und doch ein klares Filtrat bei hoher Durchflußmenge zu erzielen.
Von dem Pektinextrakt, der geklärt werden soll, wird vorzugsweise eine Probegenommen und deren pH-Wert bestimmt. Wenn eine kieselhaltige Filterhilfe von hoher DurchfluB-. menge bei der Klärung und Filtrierung benutzt wird, wird der pH-Wert des Pektinextraktes auf zwischen 1-,2 und 1,6 eingestellt.
Um eine zufriedenstellende Filtration zu sichern, ist es nicht notwendig, schon beim Extrahieren eine angesäuerte Lösung zu verwenden, die eine Wasserstoffionenkonzentration des Wertes besitzt, der für eine zufriedenstellende Filtration notwendig ist, obwohl die Erfindung mit besonderem Vorteil und ganz vorzüglich in einem solchen Falle anzuwenden ist. " Die Acidität des Pektinextraktes wird so eingestellt, daß ein Koagulationseffekt auf die dispergierten und suspendierten Verunreinigungen ausgeübt wird, der eine schnelle Klärung erlaubt. Der geeignetste Bereich ist, wie oben ausgeführt, wenn ein siliciumhaltiges, freien Durchfluß gestattendes Filter= mittel verwendet wird, zwischen 1,2 und 1,6. Eine. Acidität von ungefähr 1,8 ist in dieser Beziehung nützlich, und es können mit anderen Filtermitteln sogar niedrigere.Aciditäten verwendet werden.
Die Kurve i zeigt den Effekt verschiedener Aciditäten auf die Filtrationsmenge des Pektinextraktes aus Zitrusfrüchten. Die Filtrationsmenge wurde gemessen durch Filtrierung des angesäuerten Pektinextraktes durch Filterpapier in einem Trichter, der auf einer Temperatur von 50° C gehalten wurde, und aufgezeichnet als Filtrationsmenge, die in den ersten io Minuten erhalten wurde. Es wurde nur der Druck der Flüssigkeitssäule verwendet.
. Es zeigt sich, daß die höchste Filtrations-;rate eintritt, wenn der Pektinextrakt einen pH-Wert von 2 besitzt. Die Kurve 2 zeigt die Durchflußzeit'des angesäuerten Pektinextraktes durch eine io-ccm-Pipette bei 25° C und ist daher ein Maß für die Viscosität der Flüssigkeit. Die Viscosität steigt also mit der Acidität der Flüssigkeit und augenscheinlich bis zu einem Gipfel- bei einem pH-Wert von 1,3.

Bei Durchführung in betriebsmäßigen Ausmaßen werden, wenn ein siliciumhaltiges, freien Durchfluß gestattendes Filtermittel verwendet wird und die Flüssigkeit unter Druck in einem geeigneten Filtrierapparat filtriert wird, die höchsten Durchflußmengen und die klarsten Filtrate erhalten, wenn der p,9-Wert des Extraktes auf zwischen 1,2 und 1,8 eingestellt wird und besonders wenn der Bereich zwischen 1,2 und ungefähr 1,6 ist.

pH-Wert

des Bodensatz Flüssigkeit

Eektin-

e@traktes

0,46 dicht wolkig

0,78 - trübe

1,05 flaumig leicht trübe

1,15 mittelmäßig dicht glänzend

1,23. dicht -

1,32 - -

1,39 - -

1,47 - klar

1,58 - leicht trübe

165 - - -

1,74 - trübe

183 .- -

1,94 - wolkig

.2,01 -

2,32 mittelmäßig dicht sehr wolkig

2,57 - - - -

" 2,82 - - - -

3,09 leicht - -

3,45 kein dicke Suspension

3,74 - - -

3,97 - -

4,50 - _

Die Ansäuerung des Pektinextraktes verursacht augenscheinlich eine Koagulation der suspendierten Verunreinigung; die eine schnelle Filtrierung und Herstellung klarer Filtrate erlaubt. Der Effekt, der bei der Ansäuerung von Pektinextrakten auf verschiedene pH-Werte erhalten wird, wurde studiert. 2a Proben von Pektinflüssigkeiten wurden hergestellt in einem pH,Bereich von 0,46 bis 4,5o. Diese Proben wurden in Flaschen von etwa 170 ccm Inhalt gefüllt und die Absatzgeschwindigkeit festgestellt. Die Ergebnisse sind in der vorstehenden Tabelle zu finden.

Es wurde beobachtet, daß zwischen einem Bereich z,z5 bis 1,65 die oben schwimmende Flüssigkeit entweder klar oder nur sehr leicht getrübt ist.
Es soll betont werden, daß die vorliegende Erfindung sich' zur Klärung von auf irgendeine Weise erreichtem Pektinextrakt eignet. Das Verfahren läuft nicht den gesetzlichen Vorschriften (Verordnung über Obsterzeugnisse vom 15- Juli 1933) zuwider.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zum Klären von trüben Pektinextrakten, dadurch gekennzeichnet, daß vor oder nach der Trennung der gröberen Bestandteile der pH-Wert des Extraktes auf einen Wert eingestellt wird, der unterhalb z liegt und vorzugsweise zwischen 1,2 und 1,6, wobei- hochporöse, siliciumhaltige Klärmittel verwendet werden. z. Verfahren gemäß Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert schon während der Extralotion des Pektins eingestellt wird.