<Desc/Clms Page number 1>
EMI1.1
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung von Filmabfällen, Zelluloid und anderen nitrozellulosehaltigen Produkten, bei welchem die Lösungsmittel, Weichmachungsmittel usw. wiedergewonnen und die Nitrozellulose in einer teilweise abgebauten und für die Lackherstellung besonders geeigneten Form erhalten wird.
Es ist bekannt, Filmabfälle, Zelluloid und ähnliche nitrozellulosehaltige Produkte zur Herstellung von Nitrozelluloselacken, plastischen Massen usw. zu verwenden. Die aus diesen Abfällen bisher herge- stellten Lösungen weisen aber den grossen Fehler auf, dass man keine niedrig viskosen bzw. keine hoch- konzentrierten Lösungen herstellen konnte, die hinsichtlich ihres Nitrozellulosegehaltes den Ansprüchen genügen. Auch reicht die Stabilität der Filmabfälle bzw. der daraus bisher erhaltenen Produkte meist nicht zur Herstellung haltbarer Lacke, plastischer Massen usw. aus, und es stören die in den Abfällen befindlichen Weichmachungsmittel, da diese nur schwer zu bestimmen sind und bei verschiedenen Ab- fällen eine verschiedene Zusammensetzung aufweisen, so dass man im Betrieb nicht einheitlich gleich- mässige Produkte mit gleichbleibenden Eigenschaften erhält.
Alle diese Nachteile vermeidet die vorliegende Erfindung ; man erhält die Weichmachungsmittel, wie Kampfer usw., in verwertbarer Form zurück und gewinnt eine veränderte, wahrscheinlich teilweise abgebaute Nitrozellulose von grosser Stabilität, welche niedrig viskose Lösungen ergibt.
Gemäss der Erfindung wird das von Gelatine, Eiweiss, Metallsalzen und andern Verunreinigungen befreite Rohmaterial mit Wasser unter Druck bei mindestens 2 Atm. erhitzt, wobei bereits eine Abtren- nung des Kampfers und anderer Weichmachungsmittel, Trikresylphosphat, Rizinusöl usw., und gleich- zeitig eine Veränderung, wahrscheinlich ein teilweiser Abbau der Nitrozellulosemoleküle oder-aggregate, stattfindet. Die Zeit der Erhitzung und die Höhe des Druckes richten sieh nach dem gewünschten Vis- kositätsgrad, welchen das Endprodukt aufweisen soll ; sollte der Druck infolge zu heftiger Reaktion zu hoch, z. B. über 10 Atm., ansteigen, so kann dem in bekannter Weise, z. B. durch Kühlen des Auto- klaven mit Wasser, begegnet werden.
Hierauf wird die Heizung des Autoklaven abgestellt, das Über- druckventil-gegebenenfalls nach völliger Abkühlung des Autoklaven-geöffnet und der Inhalt noch einige Zeit bei Atmosphärendruck gekocht, wobei flüchtige Bestandteile mit dem Dampf entweichen und in bekannterweise wiedergewonnen werden können. Dieses längere Kochen wirkt stabilisierend auf die bereits veränderte oder abgebaute gelatinierte Nitrozellulose, welche alsdann gut gewaschen, in be- bekannter Weise entwässert und vorsichtig, vorzugsweise im Vakuum, getrocknet wird.
Im Gegensatz zu andern Verfahren ist es weder notwendig, während der Druckerhitzung Dampf durch den Autoklaven hindurehzuleiten, noch irgendwelche Chemikalien zuzufügen.
Die erhaltene Nitrozellulose ist von gleicher oder noch grösserer Stabilität als handelsübliche Kollo- diumwolle.
Beispiel : 20 kg Filmabfälle oder Zelluloidschnitzel und 250 Liter Wasser werden in einem Autoklaven von 300-400 Liter Inhalt unter Druck von mindestens 3 Atm. längere Zeit erhitzt, bis die Nitro- zellulose zu einem solchen empirisch festzustellenden Grad abgebaut bzw. depolymerisiert ist, dass sie für die Lackherstellung sowohl hinsichtlich ihrer Lösungen als auch hinsichtlich der filmbildenden Eigen- schaften geeignet ist. Beispielsweise beträgt bei einem Druck von 3 Atm. (etwa 135 ) und einer Behand- lung von 112 Stunden der Wert für die Viskosität der Nitrozellulose in 12% niger Lösung in Butylacetat bei etwa 200 nach der amerikanischen Standardkugelfallmethode ungefähr 6-8 Sekunden.
Bei einem
<Desc/Clms Page number 2>
Druck von 3 Atm. und einer Behandlungsdauer von 4-5 Stunden ist der entsprechende Wert für die Viskosität etwa 1% 2% Sekunden. Die gleiche Viskosität wird bei 7 Atm. schon in etwa 1 Stunden erreicht. Der Druck wird zweckmässig durch Kühlung des Autoklaven geregelt. Alsdann wird die Heizung des Autoklaven abgestellt und der Autoklavinhalt 6-48 Stunden bei Atmosphärendruek, gegebenenfalls unter Durchleiten von direktem Dampf, gekocht, wobei bis 95% der im Rohmaterial enthaltenen flüch- tigen Weiehmaehungsmittel, z. B. Kampfer, zurückerhalten werden können.
Die Nitrozellulose wird alsdann durch Filtrieren oder Zentrifugieren von dem Wasser befreit, aus welchem Rizinusöl, Trikresylphosphat usw. in geeigneter Weise gewonnen werden können. Nach gründlichem Waschen der Nitrozellulose mit Wasser wird diese abgepresst und im Vakuumschrank getrocknet. Die Ausbeute an Nitrozellulose beträgt etwa 17 kg.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Aufarbeitung von Filmabfällen, Zelluloid und anderen nitrozellulosehaltigen Produkten-gegebenenfalls nach vorheriger Befreiung von Fremdstoffen, wie Gelatine, Metallsalzen usw. - unter Wiedergewinnung der Lösungsmittel, Weichmachungsmittel u. dgl., dadurch gekennzeichnet, dass die Filmabfälle u. dgl. mit Wasser in geschlossenen Autoklaven bei mindestens 2 Atm.
ohne Durchleiten von Dampf so lange erhitzt werden, bis die Nitrozellulose zu einem solchen empirisch festzustellenden Grad abgebaut ist, dass sie für die Lackherstellung sowohl hinsichtlich der Viskosität ihrer Lösungen als auch hinsichtlich der filmbildenden Eigenschaften geeignet ist, worauf der Autoklaveninhalt abgekühlt und-zwecks Stabilisierung der partiell abgebauten Nitrozellulose-längere Zeit bei Atmosphärendruck, gegebenenfalls unter Durehleiten eines Dampfstromes, gekocht, dann gut gewaschen und gegebenenfalls getrocknet (entwässert) wird, während die Lösungs-und Weiehmaehungsmittel aus dem entweichenden Dampf bzw. aus dem Waschwasser in bekannter Weise gewonnen werden.