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Österreichische
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Bei der Herstellung fetter Harzlacko pflegt man die in Anwendung kommenden Harze, welche im allgemeinen als Kopale bezeichnet werden, zu schmelzen. Diese Schmelzung ist wegen der fast gänzlichen Unlöslichkeit der Kopale in Leinöl und in Terpentin unerlässlich.
Die Kopale müssen, um löslich gemacht zu werden, je nachdem es sich um weiche, halbharte oder harte Sorten handelt und je nach ihrer Beschaffenheit, einer mehr oder weniger hohen Temperatur während längerer oder kürzerer Zeit ausgesetzt werden. Je länger die Kopale der Erwärmung unterworfen werden, desto grösser wird ihre Fähigkeit, sich mit den Ölen zu vermischen.
Bisher wurden die Kopale meistens in offenen Gefässen (Kolben oder Kesseln) oder in gewöhnlichen Destillierapparaten geschmolzen. Während der Schmelzung entweichen ununterbrochen flüchtige Produkte, die Kopalöle, wobei ein zwischen 25 und 400/0 schwankender, oftmals noch weit höherer Gewichtsverlust an verarbeitetem Kopal entsteht.
Da die Harze stets durch fremde Stoffe (blätter und Holzteile) verunreinigt sind und diese trotz vorsichtigen Auslesens nicht vollständig ausgeschieden werden können, so entsteht durch die Verkohlung dieser organischen Stoffe eine braune oder gar schwarze Färbung der Endprodukte, d. h. der Lacke.
Die bekannten Verfahren stellen den Fabrikanten somit vor die Wahl, entweder durch nur mässiges Erwärmen die Schmelzung unter dem Grade zu halten, der für die Mischbarkeit mit den Ölen der geeignetste ist, oder durch weiteres und anhaltendes Erhitzen in den anderen Nachteil, die Dunkelfärbung, zu verfallen.
Die vorliegende Erfindung bezweckt das Schmelzen der Kopale unter Vermeidung der bisher vorhandenen und im vorstehenden erwähnten Übelstände.
Die Kopale, welche in chemischer Beziehung kondensierte Terpene sind, erfahren unter Einwirkung der Wärme eine Depolymerisation, welche sie auf einfachere Terebenthene zurückführt, unter welchen dits Vorhandensein gewöhnlicher Terebentliene und Diterebenthene leicht wahrzunehmen ist. Es hat sich nun gezeigt, dass wenn man die Schmelznng der Kopale bei Gegenwart einer gewissen Menge dieser nicht kondensierten, ihrer eigenen Zusammensetzung entspringenden Terebenthene vollzieht, die Depolymerisation viel leichter, rascher und nament-
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produkte erzielt werden. Das einfachste Mittel, dieses Resultat zu erzielen, besteht darin, die Kopale in einem mit einer Metallhaube abgeschlossenen Kessel zu erhitzen, an welche
Haube ein Rückflusskühler angeschlossen ist.
Auf diese Weise und sobald die mit der
Wärmequelle in näherer Berührung stehenden Kopalteile anfangen, sich in flüchtige Terpene zu verwandeln, fliessen die im Rückflusskühler verdichteten Terpene kontinuierlich auf die noch unzersetzte Masse zurück, benetzen dieselbe und bewirken auf diese Weise eine beschleunigte
Zersetzung der Kopale. Diese Umwandlung vollzieht sich in der Tat in der halben Zeit, welche die Schmelze nach dem gewöhnlichen Verfahren in Anspruch nimmt. Die auf diese
Weise gewonnenen Sphe ! zprodukte besitzen die sehr wertvolle Eigenschaft, sich in jedem Verbäitnis mit rohem, gekochtem oder verdicktem Leinöl zn vermischen und unter Zusatz van Terpentin fette Lacke zu erzeugen.
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Gleichzeitig mit deu vorerwähnten tüchtigen Terpenen entweichen bei der Depoly- merisation der Kopale gewisse Mengen saurer Flüssigkeiten nebst Spuren von Alkoholen (hauptsächlich Methylalkohol), Es ist sehr wichtig, dass diese letzteren Produkte auf den noch unzersetzten Kopal nicht wieder zurückssiessen, denn ihre Gegenwart verlangsamt bezw. unterbricht die Depolymerisation. Ihrem Vorhandensein ist offenbar das Misslingen der Kochung des Kopals in Autoklaven zuzuschreiben.
Um diese sauren Flüssigkeiten auszuscheiden, werden in die Haube Körper eingelegt, welche, wie ungelöschter Kalk, Chlorcaicium u. 8. w. geeignet sind, die sauren Destillationprodukte festzuhalten ; ausserdem kann man sich aber auch des folgenden, noch ökonomischern und praktischeren Mittels bedienen. Durch Einleitung eines Wasserdampfstromes in den Kühlmantel des Rückflusskühler wird die Temperatur desselben auf 1000 C er- halten, so dass die Terpene, dessen leichtflüchtigstes bei 155 bis 1600 C siedet, in den Kessel kontinuierlich zurückfliessen, während die Wasserdämpfe übersteigen. An den Rück- flusskühler schliesst man einen zweiten Kühler (Ablaufkühler) an, um die übersteigenden Dämpfe zu kondensieren und zu sammeln.
Die Wasserdämpfe reissen gewisse Mengen der Terpene mit, welche gleichzeitig kondensiert und gesammelt werden.
Es werden auf diese Weise sehr homogene Schmelzprodukte erzielt, welche aus allen den Kopal bildenden Terpenen unter Ausschluss der sauren Flüssigkeit, der Alkoholspuren und der Feuchtigkeit bestehen. Diese Schmelzprodukte unterscheiden sich von den in Kolben oder in gewöhnlichen Destillierapparaten erzielten nicht nur durch die bei weitem geringere Färbung, sondern auch durch die eigenartige Fähigkeit, welche offenbar durch die Ausscheidung der sauren Flüssigkeiten begründet ist, sich mit Öl in allen Verhältnissen zu vermischen. Die auf diesem Wege erzeugten fetten Lacke zeichnen sich zudem durch grosse Elastizität und ausserordentliche Glätte aus.
Erzeugt man mittels einer Vakuumpumpe oder auf andere Weise in dem Schmelzapparat eine mehr oder weniger vollständige Luftleere, so vollzieht sich die Umwandlung des natürlichen Kopals in ein lösliches Produkt umso leichter und bei umso niedrigerer Temperatur, je vollständiger die Luftleere ist, und es zeichnen sich dann die Schmolzprodukte durch noch weit geringere Färbung aus, ohne dass dadurch die hohe Lösungsfähigkeit in Ölen bezw. die Aufnahmsfähigkeit für Öle beeinträchtigt wird. Bei Anwendung des Vakuums ist es notwendig, die Temperatur des Kühl- bezw. Heizmediums, entsprechend dem Druck im Apparat, zu regulieren, um das Reaktionswasser auszuscheiden, andererseits aber das Maximum der bei höheren Temperaturen flüchtigen Terpene zurückzuhalten.
Der Verlust ist bei dem vorbeschriebenen Verfahren sehr gering ; er beträgt zumeist
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gestattet in der Tat, mit dem Wasser vermengt alle von den Wasserdämpfen mitgerissenen Terpene wieder zu gewinnen. Man lässt dieses Gemenge während 24 Stunden in einem Gefäss absetzen, hebt die auf der Oberfläche sich sammelnden, etwa die Hälfte des Gesamtvolumens ausmachenden Terpene ab, behandelt sie mit 1 bis 20/0 ungelöschtem Kalk, um sie von ihrem unangenehmen Geruch zu befreien, und macht sie so für weitere.
Fahrikationszwecke verwendbar.
Hieraus ergibt sich, dass die bei dem vorliegenden Verfahren eintretenden Verluste 21/2 bis 30/0 des verarbeiteten Kopals nicht übersteigen. Die unter Benutzung der nach vorliegendem Verfahren vorbehandelten Harze erzeugten Lacke sind im allgemeinen schneller trocknen, als die in offenen Kolben oder in gewöhnlichen Destillierapparaten hergestellten.
PATENT-ANSPRÜCHE : l. Verfahren zum Löslichmachen von Kopalen, dadurch gekennzeichnet, dass die beim Schmelzen der Kopale sich vert1Uchtigenden flüchtigen Kohlenwasserstoffe in einem Rück- nusskühler verdichtet und dem schmelzenden Kopal wieder zugeführt worden.