IT202100028148A1 - Estrazione di coloranti naturali da matrici vegetali del settore viticolo ed enologico ad uso tintorio - Google Patents

Description

DESCRIZIONE

del brevetto per invenzione industriale dal titolo:

?ESTRAZIONE DI COLORANTI NATURALI DA MATRICI VEGETALI DEL SETTORE VITICOLO ED ENOLOGICO AD USO TINTORIO?

La presente invenzione ? relativa ad un processo per la produzione di coloranti destinati all?industria tessile a partire da sottoprodotti del settore viticolo ed enologico.

Dal processo di vinificazione ogni anno in Italia vengono prodotti circa 2 milioni di tonnellate di sottoprodotti solidi, pari a circa il 20% della sostanza secca dell?uva. Questi sottoprodotti sono composti sostanzialmente da vinacce fresche, fermentate, vinaccioli, fecce e raspi, e il loro smaltimento comporta un notevole aumento dei costi per le aziende vinicole.

Da tempo oramai le aziende vinicole mettono in pratica soluzioni per valorizzare i sottoprodotti del processo di vinificazione, al fine di trasformarli a tutti gli effetti in co-prodotti ed abbattere i relativi costi di smaltimento. In questo modo, si migliora la sostenibilit? della filiera viti-vinicola mediante la conversione di un sottoprodotto in un co-prodotto in grado di generare valore aggiunto per il comparto di riferimento.

Alla luce delle esigenze di cui sopra, ad oggi i sottoprodotti della filiera viti-vinicola sono riutilizzati in vari settori produttivi, quali ad esempio i settori energetico, farmaceutico, alimentare e zootecnico.

Tuttavia, considerata l?elevata mole di produzione annuale, ? sentita l?esigenza di diversificare ulteriormente l?impiego di questi prodotti secondari e di cercare possibili forme di sfruttamento anche al di fuori del settore prettamente agricolo.

Gli inventori della presente invenzione hanno realizzato un procedimento per la preparazione di coloranti destinati all?industria tessile a partire dai sottoprodotti del settore viticolo ed enologico.

Il processo oggetto dalla presente invenzione ? stato ideato con lo scopo di dover essere realizzato all?interno delle aziende vinicole, garantendo, quindi, alle aziende stesse una diretta valorizzazione dei sottoprodotti e una diretta commercializzazione dei prodotti derivati.

I prodotti secondari del processo del settore viticolo ed enologico sono caratterizzati da un?elevata concentrazione in sostanze fenoliche, costituite in prevalenza da flavonoidi appartenenti a diverse classi (antocianidine, flavonoli, flavanoli, flavoni, forme oligomere di proantocianidine, e tannini condensati).

In particolare, nelle foglie sono presenti composti quali acido trans-caffeil tartarico, acido trans-cumaril tartarico, miricetina 3-O-glucoside, quercetina 3-O glucoside, quercetina-3-O-glucoronide, quercetina 3-O-galattoside e campferolo 3-O-galattoside, peonidina-3-glucoside e la cianidina-3-glucoside; mentre nelle vinacce sono presenti composti quali acidi fenolici, resveratrolo, antocianine, tannini condensati, catechina, epicatechina, epicatechina 3-O-gallata e epigallocatechina 3-O-gallata, quercetine.

Come ? noto ai tecnici del ramo, le propriet? biologiche e tecnologiche delle sostanze sopra menzionate sono alla base dell?interesse di industrie specializzate in principi naturali (quali additivi, ingredienti funzionali, pigmenti etc.).

Dal recupero delle diverse matrici vegetali, costituite dai prodotti secondari della filiera viticola-enologica (foglie, vinacce vergini e/o fermentate, vinaccioli), gli inventori della presente invenzione hanno realizzato un processo innovativo di produzione di un nuovo e stabile estratto fenolico concentrato, utile come pigmento nell?industria tessile. Una delle caratteristiche pi? rilevanti del processo oggetto della presente invenzione riguarda il fatto che pu? essere realizzato nelle stesse aziende vinicole in cui si produce il vino. In particolare, il processo oggetto della presente invenzione pu? anche essere realizzato in contemporanea al processo di vinificazione.

Oggetto della presente invenzione ? un processo per la produzione di sostanze coloranti per l?industria tessile; detto processo essendo caratterizzato dal fatto di comprendere in successione una fase di estrazione, in cui vinacce e/o foglie di vite sono immerse in una soluzione acquosa estraente ad una temperatura compresa tra 20 e 40?C; una fase di filtrazione, in cui una fase solida ? allontanata dalla soluzione proveniente da detta fase di estrazione; e una fase di concentrazione, in cui un filtrato proveniente da detta fase di filtrazione ? sottoposto a una operazione di osmosi inversa.

Preferibilmente detta operazione di osmosi inversa prevede una filtrazione tangenziale su membrana.

Preferibilmente, detta soluzione acquosa estraente comprende alcol etilico in una percentuale in volume compresa tra 30 e 50.

Preferibilmente, detta soluzione acquosa estraente comprende metabisolfito in una concentrazione in peso compresa tra 50 e 100 g/q di vinacce e/o foglie.

Preferibilmente, detta fase di estrazione comprende l?utilizzo di ultrasuoni.

Preferibilmente, detto processo comprende una fase di triturazione precedente a detta fase di estrazione ed in cui vinacce e/o foglie di vite sono trinciate prima di essere sottoposte a detta fase di estrazione.

Preferibilmente, detto processo comprende una fase di essiccazione, in cui un concentrato derivante da detta fase di concentrazione ? sottoposto ad un processo di essiccazione tramite atomizzatore per l?ottenimento di un prodotto in polvere.

Di seguito sono descritti degli esempi di realizzazione della presente invenzione a scopo illustrativo e non limitativo con l?ausilio delle figure allegate, in cui:

- la figura 1 riporta due grafici che rappresentano la composizione delle vinacce di Grechetto in funzione della tipologia di lavorazione adottata; e

- la figura 2 riporta due grafici che rappresentano la composizione delle vinacce di Sangiovese in funzione della tipologia di lavorazione adottata.

- Materiali e metodi

Estrazione e valutazione delle componenti fenoliche dalle bucce.

sono state caratterizzate vinacce di Grechetto e Sangiovese provenienti da fermentazione con macerazione. Dalle vinacce congelate venivano separati 10 g di bucce e posti in 100 mL di etanolo all?80%, triturati con omogeneizzatore Ultra-Turrax T 50

per 2 min; l?omogeneizzato veniva poi centrifugato, per 13 min alla velocit? di 9000 rpm.

Dopo aver recuperato il sopranatante, sulla fase solida veniva ripetuta l?estrazione per 5 volte complessive; gli estratti ottenuti venivano riuniti in un pallone e concentrati sottovuoto tramite rotavapor, facendo evaporare l?etanolo e mantenendo la temperatura a circa 30?C.

Dopo aver portato l?estratto a volume (100 mL) con acqua deionizzata, venivano effettuate le analisi del corredo fenolico come riportato di seguito.

Protocolli di estrazione

Per le prove preliminari di estrazione a livello di lab-scale sono state utilizzate vinacce congelate di uva Sangiovese. Sono state eseguite tre differenti prove per verificare l?efficacia del potere estraente degli ultrasuoni nei confronti delle sostanze fenoliche di interesse. Per le prove di estrazione assistita con ultrasuoni ? stato impiegato un bagnetto VWR ultrasonic cleaner

ad una frequenza di 45 kHz ed una potenza di 180 W, utilizzando come solvente di estrazione acqua (30 e 45 ?C), acqua e metabisolfito di potassio (45 ?C) e una soluzione idroalcolica al 40% di etanolo (25-30 ?C). Il rapporto tra campione e soluzione estraente ? stato di 1 a 5 mentre il tempo di trattamento con e senza ultrasuoni ? stato fissato a 30 minuti.

Nelle prove di pilot-scale ? stato invece utilizzato un impianto con differenti tipologie di sonotodro ad un?amplitudine del 90/100%, una potenza compresa tra 1600 e 1800 W ed una pressione tra 0,8 e 1,2 bar.

Analisi colorimetriche

Le differenti analisi colorimetriche sono state effettuate per la valutazione di polifenoli totali, polifenoli tannici, flavonoidi, acidi fenolici e antociani totali.

La composizione fenolica degli estratti ? stata valutata con metodi colorimetrici, impiegando un Cary 100 Scan UV-Visible Spectrophotometer (Varian, Walnut Creek, CA, U.S.A.).

Polifenoli totali. I composti fenolici totali sono stati dosati con il reattivo di Folin-Ciocalteau secondo il metodo descritto da . (1999) ed espressi in mg/L di acido gallico.

Antociani totali. Gli antociani totali sono stati dosati con il metodo descritto da e (1966) e calcolati sulla base di una curva standard preparata con la malvidina.

Tannini, flavonoidi e acidi fenolici. L?analisi dei tannini totali ? stata eseguita mediante precipitazione degli stessi con metilcellulosa, secondo la metodica di Montedoro e Fantozzi (1974).

I flavonoidi totali sono stati valutati tramite precipitazione in presenza di formaldeide come descritto da Kramling e Singleton (1969); in alcuni casi, il dosaggio dei componenti del surnatante ? stato effettuato con il reattivo di Folin-Ciocalteau ed i risultati espressi come mg/L di acido gallico.

Per gli acidi fenolici ? stata impiegata una procedura che si basa su una doppia precipitazione, come gi? descritto da (2003). La prima precipitazione ? ottenuta con formaldeide, secondo la metodica gi? indicata, la quale consente di separare i composti flavonoidi, che precipitano lasciando in soluzione gli altri fenoli. Sullo stesso surnatante si applica la precipitazione con metilcellulosa, separando cos? la frazione semplice costituita dagli acidi fenolici, espressi come mg/L di acido gallico.

Analisi per HPLC

- Analisi quali-quantitativa del profilo delle antocianine.

L?analisi HPLC-DAD degli antociani ? stata effettuata seguendo il metodo descritto da Mazza et al. (1999) impiegando un apparecchio HPLC Agilent Technologies serie 1100 composto di pompa quaternaria completa di degassatore, fornetto di termostatazione colonne, rivelatore UV-vis a fotodiodi; la colonna utilizzata era una Inertsil ODS 3,5 ?m, 150 x 4,6 mm ID , ed il loop era da 20 ?l. La valutazione qualitativa e quantitativa delle antocianine-3-monoglucosidi ? stata eseguita utilizzando standards Extransynth?se, Genay-France (cianidina-, malvidina- e peonidina-3-glucoside) e Polyphenols laboratoires, Sandnes, Norway (delfinidina- e petunidina-3-glucoside), la concentrazione dei composti acilati e dimeri ? calcolata utilizzando un fattore di risposta della malvidina-3-glucoside.

- Estrazione e frazionamento delle procianidine ed analisi per HPLC.

Per l?analisi delle procianidine ? stata preventivamente effettuata una separazione tramite SPE (Solid Phase Extraction), frazionandole in base al loro grado di polimerizzazione, secondo il metodo descritto da (1998).

Sulle tre frazioni metanoliche sono stati dosati i composti fenolici totali tramite reattivo di Folin-Ciocalteau. Nella frazione I sono presenti i composti monomeri, nella frazione II dimeri e trimeri, mentre la frazione III raccoglie tutte le forme caratterizzate da un grado di polimerizzazione superiore.

La frazione I e la frazione II, sono state sottoposte ad analisi HPLC-DAD, secondo il metodo che viene successivamente riportato e con la stessa apparecchiatura HPLC [ad eccezione della colonna, una Superpher 100 RP-18, 4 ?m 250 x 4 mm (Agilent Technologies) con loop da 50 ?L].

L?identificazione di catechina ed epicatechina ? condotta sulle base di standards acquistati dalla

, mentre per i composti per cui non esiste disponibilit? di standards commerciali, l?identificazione ? stata resa possibile dal confronto con l?andamento dei cromatogrammi riportati in letteratura. La valutazione quantitativa ? stata effettuata utilizzando il fattore di risposta calcolato per la catechina.

Gli acidi fenolici ed i flavonoli sono stati analizzati utilizzando la metodica descritta da , 2007.

Risultati

- Caratterizzazione analitica delle vinacce

Le vinacce a disposizione (cv. Sangiovese, proveniente da vinificazione in rosso con macerazione) mostravano una composizione piuttosto ricca in fenoli totali pari a quasi 10 mg/g di sostanza secca, evidenziando come la classe di fenoli pi? abbondante fosse quella relativa ai flavonoidi totali, di cui quelli polimerizzati in forma tannica costituivano pi? del 20%.

Tabella I - Composizione fenolica delle vinacce (mg/g s.s).

Le prove preliminari di estrazione assistita con ultrasuoni (US nelle Tabelle) sono state condotte su vinacce di uva rossa utilizzando, per la prova 1 acqua come solvente di estrazione alla temperatura di 30 e 45 ?C rispetto ad un controllo (Contr. Nelle Tabelle) con sola estrazione in acqua a 45 ?C per 30 minuti. La prova 2 ha riguardato la medesima estrazione a 45 ?C con aggiunta di metabisolfito all?acqua di estrazione acidificata a pH 3 per valutarne l?impatto quali-quantitativo di estrazione fenolica. La prova 3 ha invece previsto l?impiego come solvente di estrazione una soluzione idroalcolica con etanolo al 40 % a temperatura di 25/30 ?C.

Tabella II - Concentrazione fenolica (mg/L) di estratti ottenuti da vinacce di uve rosse mediante estrazione assistita con ultrasuoni (US).

Dall?analisi del contenuto fenolico totale dei campioni (Tabella II), l?estrazione con ultrasuoni ? risultata migliorativa per tutte le prove condotte con differente soluzione estraente rispetto al controllo con incrementi di resa pari a 12,2 %, 42,8 % e 31,2 % rispettivamente per la prova n. 1, 2 e 3.

Sui campioni delle tre differenti prove sono state eseguite anche le analisi di valutazione quanti-qualitativa della componente fenolica. In Tabella III sono riportate le concentrazioni delle differenti classi fenoliche relative alla prova n. 1, in cui si nota un incremento all?estrazione del 16,5% per i tannini e del 13,0% per i flavonoidi mentre gli acidi fenolici e gli antociani si riducono rispettivamente del 30,7 % e del 18,2 % per la prova condotta con ultrasuoni alla temperatura di 45 ?C.

Tabella III - Composizione fenolica (mg/L) di estratto da vinacce di uve rosse ottenuto mediante estrazione assistita con ultrasuoni e H2O come soluzione estraente.

Come ? possibile notare dai dati riportati in Tabella IV, anche dalla prova condotta con aggiunta di metabisolfito (Prova 2) si evince un incremento generale della componente fenolica in fase di estrazione che in questo caso ? riferibile a tutte le classi analizzate con incrementi anche di acidi fenolici e antociani a confronto con la prova condotta utilizzando solo acqua come solvente di estrazione.

Tabella IV - Composizione fenolica (mg/L) di estratto da vinacce di uve rosse ottenuto mediante estrazione assistita con ultrasuoni e H2O con metabisolfito come soluzione estraente.

Un?altra prova sperimentale in scala pilota ha riguardato l?utilizzo di vinacce a bacca bianca e nera (rispettivamente di variet? Grechetto e Sangiovese), sia integre che triturate, e come soluzione estraente ? stata utilizzata a 25?C una soluzione di 60% di H2O e 40% di ETOH e con un rapporto solido/liquido 1/10. Questa soluzione ha dato i risultati pi? soddisfacenti rispetto agli altri solventi testati.

I risultati sono riportati nei grafici delle figure 1 e 2 in cui sono riportati i valori delle concentrazioni in mg/Kg in peso secco dei polifenoli totali, Tannini, Flavonoidi, Acidi fenolici e Antociani sulle vinacce rispettivamente di Grechetto e di Sangiovese integrali e triturate. In ognuno dei grafici riportati sono confrontati i valori ottenuti con la soluzione idroalcolica senza (Conf.) e con l?azione degli ultrasuoni (US).

Dai grafici di figura 2 si pu? osservare una minore quantit? di costituenti fenolici sulle vinacce rosse integrali rispetto alle triturate. Per i campioni di Sangiovese, l?aumento in resa di estrazione in questo caso ? risultato molto pi? accentuato rispetto alla prova su vinacce di Grechetto.

Successivamente, ? stata analizzata la densit? ottica (DO) a diverse lunghezze d?onda dei campioni di estratto ottenuti nelle varie prove. In questo modo, si sono potute ricavare le informazioni circa il contributo alle caratteristiche cromatiche dato dalle diverse frazioni fenoliche.

In Tabella V sono riportati i valori di densit? ottica a tre diverse lunghezze d?onda.

Tabella V

Nella prova effettuata in condizioni di lab scale, mettendo a confronto l?applicazione degli ultrasuoni con acqua come solvente, si osserva come gli ultrasuoni a parit? di temperatura (45?C) abbiano dato un estratto maggiormente caratterizzato da elevato valore di DO a 420 nm, a 520 nm e a 620 nm, attribuibili rispettivamente alla frazione ossidata/polimerizzata, agli antociani nella forma colorata in rosso e a quelli colorati in blu-viola. Gli ultrasuoni a temperatura di 30?C portano invece ad un abbassamento delle intensit? cromatiche per tutti i parametri, in linea con quanto riscontrato a livello di composizione fenolica. Nella prova effettuata utilizzando acqua acidificata ed addizionata di anidride solforosa, si osservano valori di DO pi? bassi rispetto alla prova effettuata con solo acqua, coerentemente con la minore concentrazione in fenoli, anche se una minore densit? a 420 nm pu? essere attribuita anche all?azione protettiva nei confronti delle reazioni di ossidazione esercitata dall?anidride solforosa sui flavonoidi e a 520 e 620 nm all?azione decolorante della stessa sulle antocianine. Utilizzando la soluzione acqua/etanolo come solvente, invece, si osserva un generale aumento delle DO a tutte le lunghezze d?onda, anche se la DO a 420 non risulta di molto superiore con l?applicazione degli ultrasuoni. Tale comportamento pu? per? essere attribuibile ad un minore stato di ossidazione conservato dai flavonoidi durante le fasi di estrazione.

Analizzando per gli stessi campioni i valori relativi alle coordinate nello spazio CIE-Lab e CIE-LCh ? stato possibile trarre informazioni pi? accurate sulle caratteristiche cromatiche.

In Tabella VI - coordinate CIE-Lab e CIE-LCh delle prove in lab-scale

Nella prova n. 1, riguardo alla luminosit? si nota come il valore di L* pi? elevato ? da attribuirsi al campione ottenuto a 30?C, che risultava il meno ricco in fenoli, mentre il parametro legato al rosso a* ? risultato maggiore nel campione Contr. seguito dal campione ultrasuoni alla stessa temperatura (45?C) e poi dal campione ottenuto con ultrasuoni a 30?C. I valori di C* legati alla purezza del colore sono pressoch? identici per le prove a 45?C e pi? modesto (colore pi? spento) per il campione ottenuto a 30?C con gli ultrasuoni. Il valore di h*, che indica il contributo del giallo al colore rosso, ? maggiore per il campione US a 45?C che aveva anche una maggiore DO a 420 nm, quindi pi? ossidato, mentre il pi? basso ? il campione Conf., che risulta quindi pi? rosso. La distanza euclidea che rappresenta le differenze di colore (?E), risulta essere pari a 2 confrontando l?estratto Conf. con il US (ottenuti entrambi a 45?C); valore quest?ultimo considerato, secondo la scala proposta da (2001), come la minima differenza percepibile dall?occhio umano.

I dati relativi alla prova con soluzione idroalcolica hanno mostrato valori pi? alti per tutte le coordinate per il campione ottenuto con ultrasuoni rispetto al relativo controllo (pi? luminoso, rosso, giallo, puro e tonalit? pi? elevata).

Nella prova n. 2 sono stati riscontrati dati in linea con la ricchezza fenolica pi? modesta e con i valori di densit? ottica. I dati relativi alle differenze (?E) nella prova con soluzione idroalcolica, mostrano un valore di 3,41, classificato come chiaramente visibile. Le differenze tra gli estratti della prova 2 a confronto con la prova con soluzione idroalcolica sono tutte classificate importanti, mentre la differenza tra il campione ottenuto in acqua e quello in soluzione idroalcolica con ultrasuoni sono pari a 5,50.

Le prove effettuate preliminarmente alle pilot-scale, hanno mostrato che al livello di densit? ottiche, nei campioni di vinacce rosse, l?applicazione degli ultrasuoni porta a valori di molto maggiori per tutte le lunghezze d?onda analizzate, ma l?applicazione della triturazione attenua di molto tali differenze.

In Tabella VII sono riportati i valori di densit? ottica a tre diverse lunghezze d?onda delle prove relative ai grafici delle figure 1 e 2.

Tabella VII

In Tabella VIII sono riportate le coordinate CIE-Lab e CIE-LCh delle prove in lab-scale di Tabella VII.

Tabella VIII

L?analisi delle coordinate CIE-Lab e CIE-LCh mostra che l?effetto degli ultrasuoni porta ad una minore luminosit? (L*), sia in presenza di vinacce integrali che triturate, mentre il rosso (a*) risulta di molto maggiore per gli estratti da vinacce triturate, sebbene il vantaggio apportato dagli ultrasuoni si nota solo nelle vinacce integrali. Nei campioni ottenuti da vinacce integrali la coordinata b* ? negativa (blu), mentre supera l?unit? (giallo) negli estratti dopo triturazione ed aumenta con gli ultrasuoni (in linea con la DO 420).

I valori di C* risultano maggiori (colore pi? puro) dopo triturazione, ed il valore di H* mostra un contributo blu al rosso per gli integrali, e contributo giallo al rosso per le triturate. La differenza tra i campioni da vinaccia integrale ? classificata come importante (8,5) e le differenze diventano decisamente pi? evidenti lavorando le vinacce triturate (13,4).

Per quanto concerne le vinacce bianche, l?analisi delle densit? ottiche a 420 nm, hanno evidenziato differenze notevoli nei valori relativi agli estratti da vinaccia integrale rispetto alle triturate, raggiungendo valori notevolmente alti per queste ultime, mentre non si riscontrano differenze con l?applicazione degli ultrasuoni.

Le caratteristiche cromatiche analizzate nello spazio CIE-Lab e CIE-LCh, per le vinacce bianche, al confronto sulle integrali, evidenziano una luminosit? elevata, a* negativo (verde) e b* debolmente giallo, bassissima purezza del colore C* e tonalit? giallo (H*) con una componente verde. Non si evidenziano differenze significative con l?applicazione degli ultrasuoni. Adottando la triturazione, invece, diminuisce la luminosit?, aumenta notevolmente la coordinata del giallo (b*), mentre la a* indica una componente debole rossa; nel croma C* aumenta la purezza, e la tonalit? H* diventa decisamente gialla, con una componente di rosso.

Anche in questo caso l?applicazione degli ultrasuoni sembra non incidere sulle caratteristiche cromatiche.

Tenendo conto dei risultati ottenuti nelle diverse prove in lab-scale ed in quelle preliminari in pilot-scale, ? stata messa a punto una procedura per ottenere prototipi di prodotti finiti in dimensioni di scala pilota. Gli estratti sono stati ottenuti come gi? descritto da vinacce di uva a bacca bianca e a bacca rossa, entrambe sia integrali che triturate.

L?estratto fenolico finale ottenuto quindi con le procedure pi? performanti, ? stato successivamente purificato e concentrato mediante processo di filtrazione su membrana.

Un impianto a filtrazione tangenziale dotato di membrana da osmosi inversa a spirale avvolta con una superfice di 8,2 m<2 >ed una massima pressione operativa di 8200 kPa ? stato utilizzato per concentrare gli estratti fenolici riducendo al minimo i volumi di prodotto finale e predisponendolo in quantit? idonea al successivo processo di essiccamento mediante atomizzatore.

L?osmosi inversa si ? dimostrata la tecnica pi? performante perch? ? quella che meglio garantisce la preservazione delle sostanze fenoliche coloranti. Inoltre, l?osmosi inversa ? una tecnica che consuma meno energia delle altre e allo stesso tempo produce un permeato di processo purificato che pu? essere riutilizzato, riducendo gli sprechi di acqua.

L?estratto fenolico, dopo essere stato purificato e concentrato mediante osmosi inversa, ? stato sottoposto a liofilizzazione arrivando cos? ad ottenere un prodotto finito del quale sono state calcolate le concentrazioni fenoliche.

In Tabella IX sono riportati i valori delle concentrazioni fenoliche in mg/L dei prodotti finiti a seguito della liofilizzazione e ottenuti da vinacce di uve bianche e rosse.

Tabella IX

Del prodotto finito sono state analizzate anche le caratteristiche cromatiche.

Si pu? notare che per il prodotto liofilizzato da vinacce bianche il processo di liofilizzazione ha portato ad un miglioramento generale delle caratteristiche di colore, luminosit? e purezza, mentre il liofilizzato da vinacce rosse ha perduto leggermente alcune qualit? cromatiche.

Tabella X ? Coordinate CIE-Lab e CIE-LCh dei concentrati e dei liofilizzati.

Alcuni campioni ottenuti dal processo di trattamento delle vinacce da uve bianche e rosse (soluzioni liquide e polveri liofilizzate) sono stati impiegati per alcune prove preliminari di tintura seguendo la metodica descritta da (2017). Durante la fase di tintura sono state utilizzate differenti concentrazioni di colorante su campioni tal quale o dopo trattamento del tessuto di cachemire naturale con soluzione mordenzante a base di solfato di rame.

La procedura sopra descritta con uso di ultrasuoni per l?estrazione ? stata ripetuta su foglie verdi. In questo caso sono state evidenziate le differenze a seconda dell?utilizzo di sonotrodi corti e/o lunghi. Dai dati riportati in Tabella XI si nota un incremento in polifenoli totali del 27,3% per le foglie verdi ottenute mediante l?utilizzo di ultrasuoni con sonotrodo corto rispetto al controllo, mentre in quelle con l?applicazione di sonotrodo lungo si ha un incremento del 31,8%. Dai risultati si osserva, infatti, una maggiore concentrazione in polifenoli totali per gli estratti di foglie verdi ottenuti da ultrasuoni con sonotrodo corto rispetto a quelli che vedono l?utilizzo del sonotrodo lungo, con un aumento di questi fenoli all?aumentare dei tempi di estrazione.

Tabella XI - Concentrazione in polifenoli totali (mg/Kg) di estratti di foglie verdi ottenuti con sonotrodo corto e lungo.

In Tabella XII sono riportati i dati di caratterizzazione fenolica in mg/Kg in peso secco di polifenoli totali, Tannini, Flavonoidi, Acidi fenolici e Antociani su foglie verdi.

Tabella XII

Osservando i risultati si pu? confermare quanto visto sopra in Tabella XI e cio? che l?utilizzo di ultrasuoni con sonotrodo corto ha portato ad un maggiore incremento in questi composti fenolici rispetto a quelli ottenuti con sonotrodo lungo.

Come pu? sembrare immediato ad un tecnico del ramo, gli inventori della presente invenzione hanno realizzato un processo per convertire i prodotti secondari del settore viticolo ed enologico in un prodotto sfruttabile economicamente. In particolare, con il processo oggetto della presente invenzione dai sottoprodotti del settore viticolo ed enologico si realizzano delle sostanze utili come pigmento nell?industria tessile.

In questo modo, mediante la conversione di uno ?scarto? in un ?prodotto commerciale?, si migliora la sostenibilit? della filiera viti-vinicola sia in termini economici sia in termini ambientali.

Uno dei vantaggi della presente invenzione risiede proprio nel fatto che il processo della presente invenzione ha tutte le caratteristiche per essere realizzato direttamente nei medesimi impianti in cui viene realizzata la vinificazione, con gli ovvi vantaggi in termini di produttivit? che questo comporta.

Claims (8)

RIVENDICAZIONI

1. Processo per la produzione di sostanze coloranti per l?industria tessile; detto processo essendo caratterizzato dal fatto di comprendere in successione una fase di estrazione, in cui vinacce e/o foglie di vite sono immerse in una soluzione acquosa estraente ad una temperatura compresa tra 20 e 40?C; una fase di filtrazione, in cui una fase solida ? allontanata dalla soluzione proveniente da detta fase di estrazione; e una fase di concentrazione, in cui un filtrato proveniente da detta fase di filtrazione ? sottoposto a una operazione di osmosi inversa.

2. Processo secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detta operazione di osmosi inversa prevede una filtrazione tangenziale su membrana.

3. Processo secondo la rivendicazione 1 o 2, caratterizzato dal fatto che detta soluzione acquosa estraente comprende alcol etilico in una percentuale in volume compresa tra 30 e 50.

4. Processo secondo la rivendicazione 1 o 2, caratterizzato dal fatto che detta soluzione acquosa estraente comprende metabisolfito in una concentrazione in peso compresa tra 50 e 100 g/q di vinacce e/o foglie.

5. Processo secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detta fase di estrazione comprende l?utilizzo di ultrasuoni.

6. Processo secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto di comprendere una fase di triturazione precedente a detta fase di estrazione ed in cui vinacce e/o foglie di vite sono trinciate prima di essere sottoposte a detta fase di estrazione.

7. Processo secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto di comprendere una fase di essiccazione, in cui un concentrato derivante da detta fase di concentrazione ? sottoposto ad un processo di essiccazione tramite atomizzatore per l?ottenimento di un prodotto in polvere.

8. Sostanze coloranti per l?industria tessile caratterizzate dal fatto di essere state realizzate con il procedimento secondo una delle rivendicazioni precedenti.