KR102111588B1 - 소목으로부터 브라질레인을 제조하는 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 물과 알코올의 혼합 용액에 소목을 넣고 산소를 취입하면서 교반시켜 소목에 함유되어 있는 브라질린(brazilin)을 브라질레인(brazilein)으로 산화시키는 단계를 포함하는, 소목으로부터 붉은색 색소인 브라질레인 제조하는 방법에 관한 것으로, 브라질린의 산화 과정과 붉은색 색소인 브라질레인을 추출하는 과정이 동시에 일어나므로, 간단한 공정을 통하여 다량의 균일한 붉은색 천연 색소를 제조할 수 있어서 의류 뿐만 아니라 식품 첨가제 등 다양한 분야에서 유용하게 활용될 것이다.

Description

소목으로부터 브라질레인을 제조하는 방법{Method of Preparing Brazilein from Caesalpinia sappan L.}

본 발명은 소목으로부터 붉은색 색소인 브라질레인(brazilein)을 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 물과 알코올의 혼합 용액에 소목을 넣고 산소를 취입하면서 교반시켜 소목에 함유되어 있는 브라질린(brazilin)을 브라질레인으로 산화시키는 단계를 포함하는, 소목으로부터 붉은색 색소인 브라질레인을 제조하는 방법에 관한 것이다.

식물체에서 추출하는 천연 염색재료는 합성 발색제와 비교하여 환경 친화적이고 사용하는 사람에 대하여 자극적이지 않으며 항균, 항염 작용 등의 장점이 있어서 천연 염색재료에 대한 많은 연구가 이루어지고 있다. 이들의 활용 분야도 의류, 공산품, 생필품, 화장품에 이르기까지 다양하다.

과거에는 천연 색소를 단순히 염색을 위한 물질로 활용을 했었고, 염색의 품질 차이는 개인의 기술에 의한 차이로 인식되었다. 또한 천염 색소는 사용하기 불편하여 합성 색소에 대한 수요가 증가되었다. 합성 색소는 보관과 구입이 용이하고 염색 공정도 간단하고 정확한 농도 조절이 가능하다는 장점이 있다. 그러나 합성 색소는 발암성을 비롯하여 인체에 유해한 여러 가지 문제점이 있어 최근에는 다시 천연 색소에 대한 수요가 증가하고 있다. 식물체 등에서 추출한 천연 색소는 소재의 선택에서도 경제적이고, 인체에 안전하다는 측면에서는 우수하다고 할 수 있다. 그러나 천연 색소의 경우, 균일한 색상의 발현 및 재현성과 사용의 다양성에 관한 문제점이 있다. 특히 식품에 사용하는 발색제의 경우에는 인체에 유해하지 않을 뿐만 아니라, 다양한 소재에 사용 가능한 범용성이 필요하다. 이는 색소가 수용성 식품 뿐만 아니라 유용성 식품을 비롯하여 유화된 식품에도 사용 할 수 있어야 한다는 편리성도 매우 중요한 선택의 요인이다.

우리가 사용하는 대표적인 천연 색소를 추출하는 식물체에는 인돌(indole) 유도체가 주성분인 쪽, 패갈 등이 있고, 식용 색소로 용도가 많은 캐로티노이드(carotenoide) 유도체인 치자와 디케톤(diketone)류인 울금 등이 대표적이다. 이외에도 붉은색을 발색하기 위한 올레오레진(oleoresin) 파프리카와 아나토(annato) 색소를 비롯하여 홍화 등이 널리 사용된다. 서양 요리에서 많이 사용하는 샤프란도 고유의 향도 있지만 음식물을 노란색으로 물들이는 색소로서의 효과도 무시할 수 없다. 식품에 활용되는 색소를 보면 대개가 식욕을 증진시키기 위한 붉은색 또는 노란색 계열이 많다는 것을 알 수 있다.

소목(caesalpinia sappan L.)은 인도, 말레이시아, 중국 남부 등의 열대 아시아에 분포하는 낙엽 관목의 콩과 식물이다. 소방목(蘇方木), 적목(赤木), 홍자(紅紫)등으로 불리우며, 목재는 단단하고, 심재는 밝은 붉은색이며, 나무 껍질과 열매에는 색소를 가지고 있어서 붉은색 염료의 자원으로 사용하고 있으며, 인도의 동부, 중국의 남부와 동남아시아(인도네시아, 말레이시아)에 퍼져있다. 나무 원줄기를 베서 껍질과 목질부 변두리를 잘라버리고 가운데 부분만을 말려 약재로 사용하기도 한다. 심재에는 무색의 원색소인 브라질린(brazilin)이 약 2 % 포함되어 있고, 이 화합물은 연노란색 결정으로 브라질린이 공기와 만나면 산화하여 브라질레인(brazilein)으로 된다(Moon, C. K. et al., Arch Pharm Res. 11(2), pp 149-154, 1988). 브라질린은 1982년 Perkin 등에 의해 구조가 밝혀진 Benz(b)-Indeno(2,1-d) pyran 유도체로 주로 염료나 산 및 알칼리 지시약 또는 식품 첨가물 등으로 사용되어 왔다.

소목은 붉은색 염료의 자원으로 오랫동안 사용되고 있으며, 소목으로부터 물과 알코올의 혼합물을 이용하여 추출물을 획득하고 이를 농축하여 획득한 조결정체를 용해, 농축 및 재결정화하는 단계를 통해 브라질레인을 대량 제조하는 방법(대한민국 등록특허 10-0742265) 및 소목 심재로부터 색소 성분을 추출한 후에 수용성 금속염 화합물을 이용하여 적색 유기안료를 제조하는 방법(대한민국 등록특허 10-1137953)이 공지되어 있다. 그러나, 기존의 방법은 소목에 포함되어 있는 브라질린으로부터 자연적으로 생성된 브라질레인을 추출하기 때문에 대상 원료의 상태에 또는 추출 방법에 따라서 붉은색의 차이가 있었으며, 균일한 색상을 재현하는 기술에는 한계가 있었다.

이에 본 발명자들은 소목으로부터 다량의 균일한 붉은색 색소인 브라질레인을 제조하기 위한 방법을 개발하기 위해 예의 노력한 결과, 소목을 물과 알코올의 혼합 용액에 넣고 일정 온도에서 산소를 취입하면서 교반하는 경우에, 소목에 포함되어 있던 브라질린이 산화하여 브라질레인이 되어 붉은색 색소의 함량이 증가하는 것을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.

본 발명의 목적은, 소목으로부터 다량의 균일한 붉은색 색소인 브라질레인(brazilein)을 제조하기 위한 방법을 제공하는데 있다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 물과 알코올의 혼합 용액에 소목을 넣고 산소를 취입하면서 교반시켜 소목에 함유되어 있는 브라질린(brazilin)을 브라질레인(brazilein)으로 산화시키는 단계를 포함하는, 소목으로부터 붉은색 색소인 브라질레인을 제조하는 방법을 제공한다.

본 발명에 따른, 물과 알코올의 혼합 용액에 소목을 넣고 산소를 취입하면서 교반시켜 소목에 함유되어 있는 브라질린(brazilin)을 브라질레인(brazilein)으로 산화시키는 단계를 포함하는, 소목으로부터 붉은색 색소인 브라질레인을 제조하는 방법은 브라질린의 산화 과정과 붉은색 색소인 브라질레인을 추출하는 과정이 동시에 일어나므로, 간단한 공정을 통하여 다량의 균일한 붉은색 천연 색소를 제조할 수 있어서 의류 뿐만 아니라 식품 첨가제 등 다양한 분야에서 유용하게 활용될 것이다.

도 1은 온도 차이에 따른 브라질레인(brazilein) 추출량을 비교하기 위하여 반응 시간과 온도에 따른 흡광도의 변화를 나타내는 도면이다.
도 2는 산소 취입량의 차이에 따른 브라질레인 추출량을 비교하기 위하여 반응 시간과 산소 취입량에 따른 흡광도의 변화를 나타내는 도면이다.
도 3은 용액 사용량의 차이에 따른 브라질레인 추출량을 비교하기 위하여 반응 시간과 용액 사용량에 따른 흡광도의 변화를 나타내는 도면이다.
도 4는 반응 온도에 따른 브라질레인 추출 효율을 비교하기 위하여 온도별 흡광도를 비교한 결과를 나타내는 도면이다.
도 5는 용액 사용량이 증가할수록 브라질레인 추출량이 증가하는지 여부를 확인하기 위하여 용액 사용량별 흡광도를 비교한 결과를 나타내는 도면이다.

달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 일반적으로, 본 명세서에서 사용된 명명법 및 이하에 기술하는 실험 방법은 본 기술 분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다.

소목은 붉은색 염료의 자원으로 오랫동안 사용되고 있으며, 소목으로부터 물과 알코올의 혼합물을 이용하여 추출물을 획득하고 이를 농축하여 획득한 조결정체를 용해, 농축 및 재결정화하는 단계를 통해 브라질레인(brazilein)을 대량 제조하는 방법(대한민국 등록특허 10-0742265) 및 소목 심재로부터 색소 성분을 추출한 후에 수용성 금속염 화합물을 이용하여 적색 유기안료를 제조하는 방법(대한민국 등록특허 10-1137953)이 공지되어 있다. 그러나, 기존의 방법은 소목에 포함되어 있는 브라질린(brazilin)으로부터 자연적으로 생성된 브라질레인을 추출하기 때문에 대상 원료의 상태에 또는 추출 방법에 따라서 붉은색의 차이가 있었으며, 균일한 색상을 재현하는 기술에는 한계가 있었다.

이에 본 발명자들은 소목으로부터 다량의 균일한 붉은색 색소인 브라질레인을 제조하기 위한 방법을 개발하고자, 소목을 물과 알코올의 혼합 용액에 넣고 일정 온도에서 산소를 취입하면서 교반하여 소목에 포함되어 있던 브라질린이 브라질레인으로 산화하는 과정과 브라질레인을 추출하는 과정이 동시에 일어나도록 하였다. 그 결과, 간단한 공정을 통하여 소목으로부터 다량의 균일한 붉은색 천연 색소를 제조할 수 있다는 것을 확인하였다.

따라서, 본 발명은 일 관점에서 물과 알코올의 혼합 용액에 소목을 넣고 산소를 취입하면서 교반시켜 소목에 함유되어 있는 브라질린(brazilin)을 브라질레인(brazilein)으로 산화시키는 단계를 포함하는, 소목으로부터 붉은색 색소인 브라질레인을 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명에서 용어 "브라질린(brazilin)"은 분자식이 C₁₆H₁₄O₅이고, 분자량이 286인 크로만 화합물의 일종이다. 무색 색소로서, 알코올, 물에 잘 녹으며, 알칼리성 수용액에 공기를 통과시키거나, 요오드의 알코올 용액으로 산화하면 붉은색 색소인 브라질레인으로 변한다.

본 발명에서 용어 "브라질레인(brazilein)"은 분자식이 C₁₆H₁₂O₅이고, 분자량이 284인 크로만 화합물의 일종이다. 주로 붉은색 색소로 활용된다.

본 발명에서, 소목은 그 형태에 특별한 제한이 없으며, 잎, 가지, 줄기, 꽃, 열매, 뿌리 또는 이들의 혼합물 일 수 있고, 바람직하게는 소목의 줄기 또는 심재(heartwood)일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에서, 소목의 크기가 작으면 작을수록 색소의 추출 효과가 빠르기 때문에 톱밥과 같은 형태로 분쇄하는 것이 바람직하다. 따라서, 소목의 분쇄 형태는 일정하게 절단하여 사용할 수도 있으며, 상기 분쇄한 소목의 크기는 8 메쉬(mesh) 이하인 것을 특징으로 할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 있어서, 상기 혼합 용액에서 알코올의 농도는 85 내지 95 %인 것을 특징으로 할 수 있다.

본 발명에서, 분쇄한 소목을 알코올과 물의 혼합 용액에 넣는 단계를 통해, 소목에 포함되어 있던 브라질린이 추출된다.

본 발명에 있어서, 상기 산소의 취입량은 1분당 분쇄한 소목의 부피 대비 10 내지 30배인 것을 특징으로 할 수 있다.

본 발명에서, 산소를 취입하는 단계를 통해 브라질린이 브라질레인으로 산화되며 그 반응은 하기와 같다.

본 발명의 구체적인 실시예에 있어서, 산소 취입량에 따른 브라질레인 함량의 차이가 크지 않았다(도 2). 이를 통해, 일정 수준 이상의 산소가 공급되면 브라질린이 브라질레인으로 산화되는 속도에는 산소의 취입량이 주요한 영향 요인이 아니라는 것을 확인할 수 있었다.

본 발명에 있어서, 상기 혼합 용액의 사용량은 분쇄한 소목의 중량 대비 10 내지 30배인 것을 특징으로 할 수 있다.

본 발명의 구체적인 실시예에 있어서, 혼합 용액의 사용량이 증가할 수록 브라질레인의 함량도 증가하는 것으로 나타났으나(도 3), 소목 중량 대비 28배인 경우에는 오히려 브라질레인의 함량이 감소하는 것으로 나타났다(도 5).

본 발명에 있어서, 상기 물과 알코올의 혼합 용액에 소목을 넣고 산소를 취입하면서 교반시키는 단계는 6 내지 10시간 동안 수행하는 것을 특징으로 할 수 있으며, 바람직하게는 8시간 동안 수행할 수 있다.

본 발명에 있어서, 상기 브라질린을 브라질레인으로 산화시키는 단계는 30 ℃ 내지 60 ℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 할 수 있다.

본 발명의 구체적인 실시예에 있어서, 반응 온도가 높을수록 브라질레인의 함량이 증가하는 것을 확인할 수 있었다(도 1).

본 발명에 있어서, 상기 교반시킨 혼합액을 냉각 및 여과한 후에, 증류하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.

본 발명에서, 상기 냉각 및 여과한 후에 증류하는 단계를 통해 소목 잔여물을 제거하고, 소목으로부터 제조된 브라질레인을 농축하기 위한 것이다.

본 발명에 있어서, 상기 증류 단계는 환류 증류 또는 감압 증류인 것을 특징으로 할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니며, 식물 추출물을 농축하기 위해 통상적으로 사용되는 방법을 포함한다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.

온도 차이에 따른 브라질레인 추출량의 비교

1. 실험 방법

건조한 소목을 가정용 분쇄기(한일전기 HMF-3000S)로 분쇄하여 8메쉬(mesh)의 표준 망체로 거른 후, 이를 통과한 소목만을 선별하였다. 선별한 소목 중량 대비 24배인 에탄올과 증류수의 혼합 용액(에탄올: 증류수 = 95 : 5)과 선별한 소목을 아래와 같은 형태의 반응 장치에 넣고, 온도를 35 ℃, 45 ℃ 또는 55 ℃로 유지하고, 1분당 선별된 소목 부피 대비 20배의 산소를 불어 넣으면서 8시간 동안 교반하였다. 반응 용액의 pH는 중성이 유지되도록 하였다. 이를 통해 소목에 포함되어 있던 브라질린을 산화시켜 브라질레인을 제조하고 이를 추출하는 반응을 동시에 진행하였다. 그리고 나서, 반응 용액을 30 ℃까지 냉각하고 여과 단계를 통해 소목 입자 잔여물을 제거하였다. 수조(Eyela water bath NTT 2200)를 가열 온도 30 ℃로 유지하면서, 회전형 증류기(Eyela rotary evaporator E-type glass condensor Japan)의 플라스크(flask)에 여과액을 넣고 환류 증류하여 붉은색 색소인 브라질레인을 농축하였다. 농축 단계는 처음 반응에 사용된 소목의 부피가 될 때까지 실시하였다. 추출된 브라질레인의 함량은 자외선 분광기(UV spectrophotometer, 영린과학)를 사용하여 240 nm에서 흡광도를 측정하여 비교하였다.

2. 실험 결과

도 1에 나타난 바와 같이, 흡광도는 반응 온도가 35 ℃인 경우에 0.89, 45 ℃인 경우에는 1.12, 55 ℃인 경우에는 1.24로 측정되었다. 온도의 변화에 따른 흡광도의 차이는 일반적으로 온도 10 ℃의 차이는 반응 속도 2배의 차이라는 Q10값으로 보면, 반응 온도가 35 ℃ 또는 55 ℃인 경우에 흡광도가 2이상의 차이가 나타나야 하지만 실제 실험 결과는 이보다 차이가 적게 나타났다. 반응 온도가 35 ℃ 또는 55 ℃인 경우에 흡광도의 차이가 약 28 %에 불과하므로, 이를 통해 35 ℃에서 브라질레인의 추출 효율이 높은 것을 확인할 수 있었다.

산소 취입량 차이에 따른 브라질레인 추출량의 비교

1. 실험 방법

건조한 소목을 가정용 분쇄기(한일전기 HMF-3000S)로 분쇄하여 8메쉬(mesh)의 표준 망체로 거른 후, 이를 통과한 소목만을 선별하였다. 선별한 소목 중량 대비 24배인 에탄올과 증류수의 혼합 용액(에탄올: 증류수 = 95 : 5)과 선별한 소목을 실시예 1에서 사용한 반응 장치에 넣고, 온도를 50 ℃로 유지하고, 1분당 선별된 소목 부피 대비 16배, 20배 또는 24배의 산소를 불어 넣으면서 8시간 동안 교반하였다. 반응 용액의 pH는 중성이 유지되도록 하였다. 이를 통해 소목에 포함되어 있던 브라질린을 산화시켜 브라질레인을 제조하고 이를 추출하는 반응을 동시에 진행하였다. 그리고 나서, 반응 용액을 30 ℃까지 냉각하고 여과 단계를 통해 소목 입자 잔여물을 제거하였다. 수조(Eyela water bath NTT 2200)를 가열 온도 30 ℃로 유지하면서, 회전형 증류기(Eyela rotary evaporator E-type glass condensor Japan)의 플라스크(flask)에 여과액을 넣고 환류 증류하여 붉은색 색소인 브라질레인을 농축하였다. 농축 단계는 처음 반응에 사용된 소목의 부피가 될 때까지 실시하였다. 추출된 브라질레인의 함량은 자외선 분광기(UV spectrophotometer, 영린과학)를 사용하여 240 nm에서 흡광도를 측정하여 비교하였다.

2. 실험 결과

도 2에 나타난 바와 같이, 흡광도는 산소 취입량이 소목 부피 대비 16배인 경우에 1.19, 24배인 경우에는 1.24로 측정되었다. 흡광도의 변화 속도를 보면 반응이 일어난 8시간 동안 산소 취입량의 변화에 따른 차이는 크게 나타나지 않았으며, 최종 흡광도의 차이도 크지 않았다. 이를 통해 일정 수준 이상의 산소가 공급된다면, 브라질린이 브라질레인으로 산화되는 속도에는 산소의 양이 주요한 영향 요인이 아니라는 것을 확인할 수 있었다.

용액 사용량의 차이에 따른 브라질레인 추출량의 비교

1. 실험 방법

건조한 소목을 가정용 분쇄기(한일전기 HMF-3000S)로 분쇄하여 8메쉬(mesh)의 표준 망체로 거른 후, 이를 통과한 소목만을 선별하였다. 선별한 소목 중량 대비 16배, 24배 또는 24배인 에탄올과 증류수의 혼합 용액(에탄올: 증류수 = 95 : 5)과 선별한 소목을 실시예 1에서 사용한 반응 장치에 넣고, 온도를 50 ℃로 유지하고, 1분당 선별된 소목 부피 대비 24배의 산소를 불어 넣으면서 8시간 동안 교반하였다. 반응 용액의 pH는 중성이 유지되도록 하였다. 이를 통해 소목에 포함되어 있던 브라질린을 산화시켜 브라질레인을 제조하고 이를 추출하는 반응을 동시에 진행하였다. 그리고 나서, 반응 용액을 30 ℃까지 냉각하고 여과 단계를 통해 소목 입자 잔여물을 제거하였다. 수조(Eyela water bath NTT 2200)를 가열 온도 30 ℃로 유지하면서, 회전형 증류기(Eyela rotary evaporator E-type glass condensor Japan)의 플라스크(flask)에 여과액을 넣고 환류 증류하여 붉은색 색소인 브라질레인을 농축하였다. 농축 단계는 처음 반응에 사용된 소목의 부피가 될 때까지 실시하였다. 추출된 브라질레인의 함량은 자외선 분광기(UV spectrophotometer, 영린과학)를 사용하여 240 nm에서 흡광도를 측정하여 비교하였다.

2. 실험 결과

도 3에 나타난 바와 같이, 흡광도는 용액 사용량이 소목 부피 대비 16배인 경우에 1.03, 20배인 경우에 1.18, 24배인 경우에는 1.23으로 측정되었다. 이는 용액의 사용량에 따른 확산 속도의 차이를 나타내는 것으로, 소목 부피 대비 16배 보다는 24배가 확산의 효과가 큰 것은 물론 부분 분압이 작으므로 보다 많은 양의 브라질레인이 추출된 것을 확인할 수 있었다.

[비교예 1]

반응 온도가 증가할수록 브라질레인 추출량이 비례하는지 여부

1. 실험 방법

건조한 소목을 가정용 분쇄기(한일전기 HMF-3000S)로 분쇄하여 8메쉬(mesh)의 표준 망체로 거른 후, 이를 통과한 소목만을 선별하였다. 선별한 소목 중량 대비 20배인 에탄올과 증류수의 혼합 용액(에탄올: 증류수 = 95 : 5)과 선별한 소목을 실시예 1에서 사용한 반응 장치에 넣고, 온도를 30 ℃ 또는 60 ℃로 유지하고, 1분당 선별된 소목 부피 대비 20배의 산소를 불어 넣으면서 8시간 동안 교반하였다. 반응 용액의 pH는 중성이 유지되도록 하였다. 이를 통해 소목에 포함되어 있던 브라질린을 산화시켜 브라질레인을 제조하고 이를 추출하는 반응을 동시에 진행하였다. 그리고 나서, 반응 용액을 30 ℃까지 냉각하고 여과 단계를 통해 소목 입자 잔여물을 제거하였다. 수조(Eyela water bath NTT 2200)를 가열 온도 30 ℃로 유지하면서, 회전형 증류기(Eyela rotary evaporator E-type glass condensor Japan)의 플라스크(flask)에 여과액을 넣고 환류 증류하여 붉은색 색소인 브라질레인을 농축하였다. 농축 단계는 처음 반응에 사용된 소목의 부피가 될 때까지 실시하였다. 추출된 브라질레인의 함량은 자외선 분광기(UV spectrophotometer, 영린과학)를 사용하여 240 nm에서 흡광도를 측정하여 비교하였다.

2. 실험 결과

도 4에 나타난 바와 같이, 흡광도는 반응 온도가 30 ℃인 경우에 0.81, 60 ℃인 경우에는 1.26으로 측정되었다. 실시예 1의 실험 결과와 비교하면, 흡광도 차이는 반응 온도가 35 ℃인 경우와 30 ℃인 경우에 0.08이나, 60 ℃인 경우와 55 ℃인 경우에는 0.02이다. 이를 통해 반응 온도가 55 ℃ 초과인 경우에는, 브라질레인을 제조할 때 공급하는 에너지나 시간적인 효율 측면에서 경제적이지 않다는 것을 확인할 수 있었다.

[비교예 2]

용액 사용량이 증가할수록 브라질레인 추출량이 비례하는지 여부

1. 실험 방법

건조한 소목을 가정용 분쇄기(한일전기 HMF-3000S)로 분쇄하여 8메쉬(mesh)의 표준 망체로 거른 후, 이를 통과한 소목만을 선별하였다. 선별한 소목 중량 대비 12배 또는 28배인 에탄올과 증류수의 혼합 용액(에탄올: 증류수 = 95 : 5)과 선별한 소목을 실시예 1에서 사용한 반응 장치에 넣고, 온도를 50 ℃로 유지하고, 1분당 선별된 소목 부피 대비 20배의 산소를 불어 넣으면서 8시간 동안 교반하였다. 반응 용액의 pH는 중성이 유지되도록 하였다. 이를 통해 소목에 포함되어 있던 브라질린을 산화시켜 브라질레인을 제조하고 이를 추출하는 반응을 동시에 진행하였다. 그리고 나서, 반응 용액을 30 ℃까지 냉각하고 여과 단계를 통해 소목 입자 잔여물을 제거하였다. 수조(Eyela water bath NTT 2200)를 가열 온도 30 ℃로 유지하면서, 회전형 증류기(Eyela rotary evaporator E-type glass condensor Japan)의 플라스크(flask)에 여과액을 넣고 환류 증류하여 붉은색 색소인 브라질레인을 농축하였다. 농축 단계는 처음 반응에 사용된 소목의 부피가 될 때까지 실시하였다. 추출된 브라질레인의 함량은 자외선 분광기(UV spectrophotometer, 영린과학)를 사용하여 240 nm에서 흡광도를 측정하여 비교하였다.

2. 실험 결과

도 5에 나타난 바와 같이, 흡광도는 용액 사용량이 소목 부피 대비 12배인 경우에 0.83, 28배인 경우에는 1.22로 측정되었다. 실시예 3의 실험 결과와 비교하면, 흡광도 차이는 용액 사용량이 16배와 12배인 경우에는 0.2이나, 28배와 24배인 경우에는 0.01이며 오히려 28배인 경우에 흡광도가 감소하였다. 이를 통해 용액 사용량이 소목 부피 대비 24배를 초과하는 경우에는, 브라질레인을 제조할 때 공급하는 에너지나 시간적인 효율 측면에서 경제적이지 않다는 것을 확인할 수 있었다.

이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (6)

1. 다음 단계를 포함하는 브라질레인의 제조방법:
   (a) 건조 소목을 분쇄하는 단계;
   (b) 반응기에 85%~ 95% 에탄올 수용액과 상기 분쇄한 소목을 교반하여 브라질린을 용출시키고, 1분당 소목의 부피 대비 10 내지 30배의 산소를 취입하여 상기 브라질린을 브라질레인으로 산화시키는 단계; 및
   (c) 상기 브라질레인을 수득하는 단계.
   
2. 삭제
3. 삭제
4. 제1항에 있어서, 상기 에탄올 수용액의 사용량은 소목의 중량 대비 10 내지 30배인 것을 특징으로 하는 제조방법.
   
5. 제1항에 있어서, 상기 브라질린을 브라질레인으로 산화시키는 단계는 30 ℃ 내지 60 ℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
   
6. 제1항에 있어서, 상기 (c) 단계는 브라질레인을 포함하는 용액을 냉각 및 여과한 후에 증류하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.

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