CN104448917B - 一种采用醋酸-微波工艺提取红继木花红色素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用醋酸-微波工艺提取红继木花红色素的方法，包括以下步骤：1)将新鲜的红继木花干燥、粉碎、过筛后得到红继木花粉末；2)将红继木花粉末加入醋酸溶液进行浸泡，得到红继木花醋酸溶液；3)对红继木花醋酸溶液进行微波提取1～5次，得到红继木花红色素提取液；4)对红继木花红色素提取液进行过滤得到红继木花红色素。本发明使用的醋酸提取剂中含有1％氨基三乙酸钠和1％焦亚硫酸钠，使提取液中的金属离子加以掩蔽，避免其催化氧化，缓解了红继木花红色素的氧化破坏，进而提高红继木花红色素的提取率；同时采用微波提取，使提取时间大大缩短，更进一步避免了在微波高温提取时对红继木花红色素的破坏。

Description

一种采用醋酸-微波工艺提取红继木花红色素的方法
技术领域
本发明涉及一种红色素的提取方法，尤其涉及一种采用醋酸-微波工艺提取红继木花红色素的方法。
背景技术
色素根据来源的不同，可分为天然色素和合成色素。随着许多研究表明某些合成色素对人体除一般毒性外，还有致突变与致癌性等其它有害作用，鉴于合成色素对人体所存在的危害性，越来越多的人关注天然色素的开发与利用。天然色素不仅安全可靠、色泽自然，而且有的还兼有营养和药理作用，因而倍受人们的青睐，尤其近年来随着绿色食品及天然化妆品的日益推广和大规模应用，开发和利用天然色素已成为全世界食品行业和化妆品行业的热点，应用安全天然无毒的天然色素代替合成色素已是大势所趋。
红继木，又名红花继木，别名红桎木、红继花，为金缕梅科常绿灌木或小乔木，主要分布于长江中下游以南地区和印度北部。红继木花红、叶红、根红，目前主要做绿化观赏，被园艺界称为全能绿化观赏品种，可观叶、观花、赏形，花盛开时艳丽夺目，一年内能多次开花，适应性、萌发力强，是常见的园艺栽培植物。红继木花与叶都含有丰富的天然红色素，是很好的天然色素资源，尤其以花中红色素含量最多，红继木的红色素属于花青素类色素，花青素自然状态下多以花色苷的形式存在。
文献报道红继枝条中含有鞣质，种子中含多种脂肪酸，花中含异槲皮苷和红色素，叶中含鞣质、还原糖、苷类、黄酮类、酚类物质及有机酸类，红继木花、根、叶均可做药用，有抗菌消炎、止血活血、解热止痛、抗氧化等多种功效，湘西民间也有红继木药用偏方。目前的研究已表明红继木红色素具有较强的抗菌和抗氧化等作用，除可用于开发抗菌消炎药物外，还可用作食品的抗菌防腐剂和增色剂，指甲油及口红等化妆品的原料及其他产品的添加剂，有文献报道经小白鼠毒性实验表明红继木的红色素无毒性，红继木红色素不仅无毒无诱变作用，而且具有治疗特性，红继木红色素是天然色素的优良原料，有广阔的开发和利用前景，因此合理开发红继木花红色素对保障消费者健康，促进食品工业及化妆品工业的发展，对开发利用天然色素的研究具有重要意义。
目前，色素制备方法大致可分为溶剂提取法、酶反应法、发酵法和人工合成化学天然色素法等，其中最常用的方法是溶剂提取法(即浸提法)，但传统的浸提法存在着提取时间长、劳动强度大、原料预处理能耗大、较高温度下热敏性组份易破坏等缺点。溶剂法提取的常用溶剂有有机溶剂、水、酸性溶液、碱性溶液等，其中采用有机溶剂浸提时有机溶剂损耗大，成本高，并且不可避免地导致有机溶剂的残留。
因此研发一种提取率高，同时能大大降低生产时间、能源、溶剂消耗的色素提取工艺已显得尤为必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种提取率高、提取时间短、生产成本低的采用醋酸-微波工艺提取红继木花红色素的方法。
本发明提出的技术方案为：
一种采用醋酸-微波工艺提取红继木花红色素的方法，包括以下步骤：
1)将新鲜的红继木花干燥、粉碎、过筛后得到红继木花粉末；
2)将所述红继木花粉末加入醋酸溶液进行浸泡，得到红继木花醋酸溶液；
3)对所述红继木花醋酸溶液进行微波提取1～5次，得到红继木花红色素提取液；
4)对所述红继木花红色素提取液进行过滤得到红继木花红色素。
上述的提取红继木花红色素的方法，优选的，所述步骤2)中，醋酸的浓度为5％～40％，醋酸中含有1％氨基三乙酸钠和1％焦亚硫酸钠。
上述的提取红继木花红色素的方法，优选的，所述步骤2)中，醋酸的浓度为40％。
上述的提取红继木花红色素的方法，优选的，所述步骤3)中，微波提取时每次提取的时间为0.5～8min。
上述的提取红继木花红色素的方法，优选的，所述步骤3)中，微波提取的次数为2次，每次提取的时间为1min。
上述的提取红继木花红色素的方法，优选的，所述步骤2)中，红继木花粉和醋酸的料液比为1g∶6～14ml。
上述的提取红继木花红色素的方法，优选的，所述步骤2)中，红继木花粉和醋酸的料液比为1g∶10ml。
上述的提取红继木花红色素的方法，优选的，所述步骤2)中，红继木花粉末在醋酸溶液中浸泡的时间为20min。
上述的提取红继木花红色素的方法，优选的，所述步骤1)中，红继木花干燥的温度为40℃，每次粉碎的量控制在10～20g，过筛的目数为100目。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1)本发明的微波提取溶剂采用40％醋酸(含1％氨基三乙酸钠和1％焦亚硫酸钠)，提取2次，每次只要提取1分钟，料液比1∶10，溶剂成本低，同时提取溶剂中加入氨基三乙酸钠和焦亚硫酸钠，对于提取液中的金属离子加以掩蔽，避免其催化氧化，同时由于加上抗氧剂的共同作用，缓解了红继木花红色素的氧化破坏，进而提高红继木花红色素的提取产率；
2)采用分子小的醋酸浸泡红继木花粉末，醋酸因分子小更容易进入红继木花细胞，更容易溶解色素物质，作提取剂时提取效果好，提取色素产率高；同时醋酸是一种有机弱酸，在较高温度(60-100℃)下提取天然色素时对天然色素破坏作用小，能较好地保护红继木花红色素；
3)先对红继木花粉末进行醋酸溶液浸泡可以充分湿润红继木花粉末，使醋酸溶液充分进入红继木花细胞，提前溶解被提取的色素，再微波提取时，提取更彻底、充分，提取速度更快，提取一分钟就能达到最佳提取效果，同时提取时间大大缩短，更进一步避免了在微波高温提取时对红继木花红色素的破坏。
附图说明
图1为本发明实施例1浸提剂的种类对红继木花红色素提取率的影响比较图。
图2为本发明实施例2醋酸浸提剂的浓度对红继木花红色素提取率的影响比较图。
图3为本发明实施例3浸提剂量对红继木花红色素提取率的影响比较图。
图4为本发明实施例4微波时间对红继木花红色素提取率的影响比较图。
图5为本发明实施例5微波提取次数对红继木花红色素提取率的影响比较图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
实施例1：不同浸提剂对红色素微波提取的影响
采用不同提取剂微波提取红继木花红色素的方法，具体步骤如下：
将新鲜的红继木花置于真空干燥箱内，40℃恒温干燥后，称取10g干燥的红继木花于粉碎机粉碎，再过100目筛，得到干燥的红继木花粉末。
分别称量4份干燥后的红花继木花粉末1g置于4个50ml三角烧瓶中，按照料液比(花朵质量g/溶剂体积ml)为1g：10ml，分别加入柠檬酸、草酸、盐酸和醋酸(各种酸均含1％氨基三乙酸钠和1％焦亚硫酸钠，各酸浓度均为20％)，室温浸泡20分钟，再微波提取2次,每次提取时间1分钟。浸提结束后，让其自然冷却至室温后，过滤提取液，再用相应的酸定容到50ml，在室温下以相应的酸为空白对照，用lcm比色皿在7200分光光度计上测定不同的红继木花红色素提取液在520nm波长的吸光度，如图1所示。
由图1可看出，醋酸(含1％氨基三乙酸钠和1％焦亚硫酸钠)浸提液吸光度最大，说明醋酸(含1％氨基三乙酸钠和1％焦亚硫酸钠)作为红继木花红色素的提取剂效果最佳。
实施例2：醋酸浓度对红色素微波提取的影响
一种本发明的采用醋酸-微波工艺提取红继木花红色素的方法，具体步骤如下：
将新鲜的红继木花置于真空干燥箱内，40℃恒温干燥后，称取10g干燥的红继木花于粉碎机粉碎，再过100目筛，得到干燥的红继木花粉末。
分别称量5份干燥后的红花继木花粉末1g置于5个50ml三角烧瓶中，按照料液比(花朵粉末质量g/溶剂体积ml)为1g∶10ml，分别加入不同浓度的醋酸(含有1％氨基三乙酸钠和1％焦亚硫酸钠,醋酸浓度分别为5％、10％、20％、30％、40％，室温浸泡20分钟，再微波提取2次,每次提取时间1分钟。浸提结束后，让其自然冷却至室温后，过滤提取液，再用相应浓度的醋酸溶液定容到50ml，在室温下以相应浓度的醋酸溶液为空白对照，用lcm比色皿在7200分光光度计上测定不同浓度的红花继木花红色素提取液在520nm波长的吸光度，如图2所示。
从图2中可以看出，红继木花红色素提取液在不同浓度的醋酸溶液中均具有良好的吸光度，其中在醋酸浓度为40％时吸光度做高，说明此时的红继木花红色素提取效果最好。
实施例3：料液比对红色素微波提取的影响
一种本发明的采用醋酸-微波工艺提取红继木花红色素的方法，具体步骤如下：
将新鲜的红继木花置于真空干燥箱内，40℃恒温干燥后，称取15g干燥的红继木花于粉碎机粉碎，再过100目筛，得到干燥的红继木花粉末。
分别称量5份干燥后的红花继木花粉末1g置于5个50ml三角烧瓶中，分别按料液比(花朵粉末质量g/溶剂体积ml)1:6、1:8、1:10、1:12、1:14加入40％醋酸(含有1％氨基三乙酸钠和1％焦亚硫酸钠)，室温浸泡20分钟,再微波提取2次,每次提取时间1分钟。浸提结束后，让其自然冷却至室温后，过滤提取液，再用40％醋酸定容到50ml，在室温下以40％醋酸为空白对照，用lcm比色皿在7200分光光度计上测定不同料液比的红花继木花红色素提取液在520nm波长的吸光度，如图3所示。
由图3看出，红继木花红色素提取液在不同料液比的醋酸溶液中均具有良好的吸光度，且吸光度随溶剂料液比增大而增大，当料液比为1:12后提取率增加不再显著。
实施例4：微波提取时间对红色素微波提取的影响
一种本发明的采用醋酸-微波工艺提取红继木花红色素的方法，具体步骤如下：
将新鲜的红继木花置于真空干燥箱内，40℃恒温干燥后，称取20g干燥的红继木花于粉碎机粉碎，再过100目筛，得到干燥的红继木花粉末。
分别称量5份干燥后的红花继木花粉末1g置于5个50ml三角烧瓶中，加入12ml40％醋酸(含有1％氨基三乙酸钠和1％焦亚硫酸钠)，室温浸泡20分钟，再微波提取2次，每次提取时间分别为0.5、1、2、4、8分钟，提取结束后，让其自然冷却至室温后，过滤提取液，再用40％醋酸定容到50ml，在室温下以40％醋酸为空白对照，用lcm比色皿在7200分光光度计上测定不同微波提取时间提取后的红花继木花红色素提取液在520nm波长的吸光度，如图4所示。
由图4看出，微波提取时间为1分钟时吸光度最大，当功率一定时，随着微波提取时间增加，微波加热时间过长导致温度过高而引起热敏性红色素破坏损失，故提取率又开始快速下降，所以微波提取的最佳时间为1分钟，此时提取率可达到最大。
实施例5：提取次数对红色素微波提取的影响
一种本发明的采用醋酸-微波工艺提取红继木花红色素的方法，具体步骤如下：
将新鲜的红继木花置于真空干燥箱内，40℃恒温干燥后，称取10g干燥的红继木花于粉碎机粉碎，再过100目筛，得到干燥的红继木花粉末。
分别称量5份干燥后的红花继木花粉末1g置于5个50ml三角烧瓶中，加入12ml40％醋酸(含有1％氨基三乙酸钠和1％焦亚硫酸钠)，提取时间1分钟，微波次数分别选择1、2、3、4、5次。浸提结束后，让其自然冷却至室温后，过滤提取液，再用40％醋酸定容到50ml，在室温下以40％醋酸为空白对照，用lcm比色皿在7200分光光度计上测定不同微波提取次数后的红花继木花红色素提取液在520nm波长的吸光度，如图5所示。
由图5可以看出，红继木花经过2次微波提取后红色素吸光度值达到最大，再增加提取次数提取率增加幅度很小，故2次提取便能得到较满意提取效果，故2次为最佳提取次数。
根据上述单因素实验结果表明，不同浸提剂、浸提剂浓度、微波提取时间、料液比对红色素的提取都有较大的影响。故将不同浸提剂、浸提剂浓度、微波提取时间、料液比4个因素各取3个水平，设计正交试验如表1所示，正交实验结果见表2。
表1四因素三水平表
表243正交实验方案和结果
实验操作按上述进行，经极差分析可知，红继木花红色素提取工艺的影响因素次序大小依此是提取剂＞微波提取时间＞料液比＞提取剂浓度，正交提取结果表明，微波红色素最佳提取工艺为A2B3C1D2，即提取溶剂为醋酸(含有1％氨基三乙酸钠和1％焦亚硫酸钠)、溶剂浓度为40％、料液比为1:10、提取时间为1min、提取次数为2次。
通过微波提取红继木红色素的单因素试验及正交试验(4因数3水平)，结果表明:(1)红继木花红色素，用醋酸提取效果最好；(2)提取剂和提取时间对红继木花红色素提取率影响较大。红色素的吸光值在酸性介质中随着醋酸浓度的增加而增大，当浓度为40％时提取效率达到最高；(3)与传统的冷凝回流提取相比，采用微波法提取红继木花红色素使提取时间大大缩短，且提取率较高，杂质含量低，色素提取溶液更加澄清透明。同时提取溶剂醋酸中加入氨基三乙酸钠和焦亚硫酸钠，使提取液中的金属离子加以掩蔽，避免催化氧化，同时由于抗氧剂的共同作用，阻止或缓解了色素的氧化反应。

Claims (8)

1.一种采用醋酸-微波工艺提取红继木花红色素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将新鲜的红继木花干燥、粉碎、过筛后得到红继木花粉末；
2)将所述红继木花粉末加入醋酸溶液进行浸泡，得到红继木花醋酸溶液，其中所述醋酸溶液的浓度为5％～40％，醋酸中含有1％氨基三乙酸钠和1％焦亚硫酸钠；
3)对所述红继木花醋酸溶液进行微波提取1～5次，得到红继木花红色素提取液；
4)对所述红继木花红色素提取液进行过滤得到红继木花红色素。
2.如权利要求1所述的提取红继木花红色素的方法，其特征在于：所述步骤2)中，醋酸的浓度为40％。
3.如权利要求2所述的提取红继木花红色素的方法，其特征在于：所述步骤3)中，微波提取时每次提取的时间为0.5～8min。
4.如权利要求3所述的提取红继木花红色素的方法，其特征在于：所述步骤3)中，微波提取的次数为2次，每次提取的时间为1min。
5.如权利要求4所述的提取红继木花红色素的方法，其特征在于：所述步骤2)中，红继木花粉和醋酸的料液比为1g∶6～14mL。
6.如权利要求5所述的提取红继木花红色素的方法，其特征在于：所述步骤2)中，红继木花粉和醋酸的料液比为1g∶10mL。
7.如权利要求6所述的提取红继木花红色素的方法，其特征在于：所述步骤2)中，红继木花粉末在醋酸溶液中浸泡的时间为20min。
8.如权利要求1～7任一项所述的提取红继木花红色素的方法，其特征在于：所述步骤1)中，红继木花干燥的温度为40℃，每次粉碎的量控制在10～20g，过筛的目数为100目。
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