CN102911514B - 橘子皮提取色素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从植物中提取色素和香精油的工艺技术，具体涉及一种从橘子皮提取色素和香精油的制备工艺技术。该工艺技术对现有技术中的常规提取方法进行了改进和优化，采用乙醇处理、紫外照射以及丙酮萃取等步骤，并且优化反应参数，大大提高了色素和香精油的产出效率，具备广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种从植物中提取色素和香精油的工艺技术，具体涉及一种从橘子皮提取色素和香精油的制备工艺技术。
背景技术
中国是橘子的主要产地，栽培面积居世界第一，产量居世界第三位，橘子资源丰富，优良品种繁多，有4000多年的栽培历史。早在夏朝(前21世纪～前17世纪)，中国的江苏、安徽、江西、湖南、湖北等地生产的柑桔，已列为贡税之物。经过长期栽培、选择，柑桔成了人类的珍贵果品。橘子皮是橘子加工后的副产品，越占整个果重的25％～40％，橘子皮中色素含量可达1％-4％。香精油存在于橘子或柑橘皮细小分泌腺中，是橘子或柑橘加工中的重要副产品。广泛应用于调味剂、饮料、食品、化妆品、烟酒制品、肥皂、医药制品及杀虫剂的生产。近年来有文献报道，香精油具有使人体中枢神经镇静的作用和减轻应激性的效果，能使人消除疲劳，其中所含的微量香豆素具有明显的抗癌作用。其抗癌机理为分解致癌物质的有毒官能团并抑制癌变细胞的代谢活化。
柑橘色素主要用于饮料和固体食品着色剂、也是食品的强化营养剂、香味剂。橘皮色素的主要成分是类胡萝卜素的烃类化合物以及它们的氧化衍生物，由于终端基团的不同，可分为脂溶性色素和水溶性色素。色素的提取工艺一般为溶剂萃取法，通常伴有高温浸提、水蒸气蒸馏、索氏抽提、微波辐照、超临界、凝胶层析、高速逆流色谱、大孔树脂吸附、超滤等辅助技术。实验将不同类型色素分别进行提取，有利于色素的纯化与应用。实验表明，新鲜柚皮色素产量较低，干燥果皮得色素较多，且颜色鲜艳，更适合用于色素的提取。柚皮中的色素，是纯天然的植物精华，其品质优良，安全可靠。它作为一种天然色素可广泛用于食品工业，如饮料、酒类、糕点、糖果、酒类、水产品等。还可以作为营养添加剂用于功能性食品的生产。
现有技术公开了多种提取香精油和色素的方法，例如水蒸汽蒸馏法和压榨法来提取橘皮精油，其提取率一般在1.5-3.5％左右。但水蒸汽蒸馏法由于操作温度较高，会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解且由于热处理会造成精油香气的损失，压榨法所得产品不纯，可能有水分、叶绿素、粘液等，同时很难将精油完全压榨出来。因此如何充分利用橘皮这一丰富廉价的资源，有着积极的意义。CN1075729公开了一种从柑桔皮中提取天然黄色素、桔子油和果胶的方法。该方法流程长，在提取过程中需要使用化工原料石油醚，因为石油醚用量大、易挥发，导致生产过程中溶剂损失很大，经济效益不高。并且果皮大量吸收并残留有机溶剂，对后续果胶提取造成不便。杂志“韶关学院学报”，从柑橘皮中提取香精油实验的改进，2004年9月，公开了一种从橘皮中提取香精油的方法，对多个步骤进行了改进；但是其香味不足，工艺复杂不适合大规模工业化生产，而且出油率较低。黑龙江商学院学报，2000年，从柑桔皮中连续提取色素果胶的工艺研究，公开了一种连续提取果胶和色素的方法，但是该方法果胶和色素得率较低，并且仅仅停留在实验室水平，不适合大规模工业化生产。
现有技术急待需要一种能有效提取色素和香精油，并且产品产出效率高适合工艺简单可行的加工技术。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明对现有技术中的常规提取方法进行了改进和优化，大大提高了色素的产出率和香精油的出油效率。
本发明的技术方案通过如下步骤来完成的，具体如下：
一种从橘子皮提取香精油和色素的方法，包括如下操作步骤：
4)选择新鲜无霉变的橘子皮，放入阴凉、通风的干燥处备用；
5)取步骤1)的橘子皮100g浸泡在1L碳酸钙饱和水溶液中24小时，捞出后冲洗干净；
6)将橘子皮切成5mm左右的方形碎块，放入体积分数为70％的乙醇中浸泡30-40分钟，减压旋转蒸发去除乙醇；
4)紫外线下照射15-30分钟，送入螺旋式压榨机内，压榨时加入pH调节剂100ml，PH值调节剂的组分为：0.2mol/L NaCl和0.1mol/L NaHCO3；
5)将榨出物过滤后取滤液，滤渣取出用于后续其他产品的生产工艺；按照滤液∶硫酸钠溶液为10∶1的体积比添加质量体积分数为5％的硫酸钠溶液，于4℃的温度下静置三天，油水分离彻底后，抽取上层的香精油；收集下层的水相与滤渣；
6)将下层水相与滤渣充分混合之后加入到不锈钢加热罐中，加入10倍体积的水搅拌均匀得到溶液A；
7)缓慢加入1％(重量体积比)的草酸铵，其中溶液A∶草酸铵的体积比为1∶10，边搅拌边缓慢加热至80℃，保持80℃下1小时，然后过滤，收集滤渣备用；
8)在温度为60℃、pH2、压力0.2Mpa条件下，利用真空浓缩装置浓缩，浓缩到原液体积的15％左右时，将浓缩液放出并迅速冷却至4℃；
9)按照90％的乙醇∶浓缩液为1∶1的体积比加入90％的乙醇，边加入边搅拌均匀，然后静置6小时；真空抽滤，回收滤液，滤饼用90％的乙醇洗涤，回收乙醇，将滤饼粉碎并于50℃下干燥2小时，即得果胶。
10)将步骤9)回收的滤液和乙醇混合，然后进行精滤得到溶液B，通过减压浓缩将溶液B中的乙醇蒸馏回收，其中减压浓缩的温度控制在40℃，浓缩到原液体积的10％，冷却到常温，然后转入萃取釜中；
11)向萃取釜中添加相同体积的丙酮，缓慢搅拌20分钟，然后静置2小时，使其分层，收集上层丙酮溶液，然后向丙酮溶液中加无水硫酸镁干燥，滤去干燥剂后，将滤液40℃下进行减压蒸馏，回收丙酮，得到油溶性色素；
12)蒸馏下层的水相溶液，直至水分蒸干，将底部的深红色剩余物移至真空干燥箱内，50℃真空干燥得到色素粗品；然后加90％酒精浸泡24小时，减压蒸馏回收酒精，即得水溶性色素。
具体实施方式
以下将采用具体实施例对本发明做出进一步的解释，但是其并不作为对本发明创新精神的限制。
实施例1
一种从橘子皮提取香精油和色素的方法，包括如下操作步骤：
1)选择新鲜无霉变的橘子皮，放入阴凉、通风的干燥处备用；
2)取步骤1)的橘子皮100g浸泡在1L碳酸钙饱和水溶液中24小时，捞出后冲洗干净；
3)将橘子皮切成5mm的正方形碎块，放入体积分数为70％的乙醇中浸泡30分钟，减压旋转蒸发去除乙醇；
4)紫外线下照射15分钟，送入螺旋式压榨机内，压榨时加入pH调节剂100ml，PH值调节剂的组分为：0.2mol/L NaCl和0.1mol/L NaHCO3；
5)将榨出物过滤后取滤液，滤渣取出用于后续其他产品的生产工艺；按照滤液∶硫酸钠溶液为10∶1的体积比添加质量体积分数为5％的硫酸钠溶液，于4℃的温度下静置三天，油水分离彻底后，抽取上层的香精油；收集下层的水相与滤渣；
6)将下层水相与滤渣充分混合之后加入到不锈钢加热罐中，加入10倍体积的水搅拌均匀得到溶液A；
7)缓慢加入1％的草酸铵，其中溶液A∶草酸铵的体积比为1∶10，边搅拌边缓慢加热至80℃，保持80℃下1小时，然后过滤，收集滤渣备用；
8)在温度为60℃、pH2、压力0.2Mpa条件下，利用真空浓缩装置浓缩，浓缩到原液体积的15％左右时，将浓缩液放出并迅速冷却至4℃；
9)按照90％的乙醇∶浓缩液为1∶1的体积比加入90％的乙醇，边加入边搅拌均匀，然后静置6小时；真空抽滤，回收滤液，滤饼用90％的乙醇洗涤，回收乙醇，将滤饼粉碎并于50℃下干燥2小时，即得果胶。
10)将步骤9)回收的滤液和乙醇混合，然后进行精滤得到溶液B，通过减压浓缩将溶液B中的乙醇蒸馏回收，其中减压浓缩的温度控制在40℃，浓缩到原液体积的10％，冷却到常温，然后转入萃取釜中；
11)向萃取釜中添加相同体积的丙酮，缓慢搅拌20分钟，然后静置2小时，使其分层，收集上层丙酮溶液，然后向丙酮溶液中加无水硫酸镁干燥，滤去干燥剂后，将滤液40℃下进行减压蒸馏，回收丙酮，得到油溶性色素；
12)蒸馏下层的水相溶液，直至水分蒸干，将底部的深红色剩余物移至真空干燥箱内，50℃真空干燥得到色素粗品；然后加90％酒精浸泡24小时，减压蒸馏回收酒精，即得水溶性色素。
实施例2
一种从橘子皮提取香精油和色素的方法，包括如下操作步骤：
1)选择新鲜无霉变的橘子皮，放入阴凉、通风的干燥处备用；
2)取步骤1)的橘子皮100g浸泡在1L碳酸钙饱和水溶液中24小时，捞出后冲洗干净；
3)将橘子皮切成5mm的正方形碎块，放入体积分数为70％的乙醇中浸泡40分钟，减压旋转蒸发去除乙醇；
4紫外线下照射30分钟，送入螺旋式压榨机内，压榨时加入pH调节剂100ml，PH值调节剂的组分为：0.2mol/L NaCl和0.1mol/L NaHCO3；
5)将榨出物过滤后取滤液，滤渣取出用于后续其他产品的生产工艺；按照滤液∶硫酸钠溶液为10∶1的体积比添加质量体积分数为5％的硫酸钠溶液，于4℃的温度下静置三天，油水分离彻底后，抽取上层的香精油；收集下层的水相与滤渣；
6)将下层水相与滤渣充分混合之后加入到不锈钢加热罐中，加入10倍体积的水搅拌均匀得到溶液A；
7)缓慢加入1％的草酸铵，其中溶液A∶草酸铵的体积比为1∶10，边搅拌边缓慢加热至80℃，保持80℃下1小时，然后过滤，收集滤渣备用；
8)在温度为60℃、pH2、压力0.2Mpa条件下，利用真空浓缩装置浓缩，浓缩到原液体积的15％左右时，将浓缩液放出并迅速冷却至4℃；
9)按照90％的乙醇∶浓缩液为1∶1的体积比加入90％的乙醇，边加入边搅拌均匀，然后静置6小时；真空抽滤，回收滤液，滤饼用90％的乙醇洗涤，回收乙醇，将滤饼粉碎并于50℃下干燥2小时，即得果胶。
10)将步骤9)回收的滤液和乙醇混合，然后进行精滤得到溶液B，通过减压浓缩将溶液B中的乙醇蒸馏回收，其中减压浓缩的温度控制在40℃，浓缩到原液体积的10％，冷却到常温，然后转入萃取釜中；
11)向萃取釜中添加相同体积的丙酮，缓慢搅拌20分钟，然后静置2小时，使其分层，收集上层丙酮溶液，然后向丙酮溶液中加无水硫酸镁干燥，滤去干燥剂后，将滤液40℃下进行减压蒸馏，回收丙酮，得到油溶性色素；
12)蒸馏下层的水相溶液，直至水分蒸干，将底部的深红色剩余物移至真空干燥箱内，50℃真空干燥得到色素粗品；然后加90％酒精浸泡24小时，减压蒸馏回收酒精，即得水溶性色素。
实施例3
1、通过实施例1提取的香精油和色素组分分析：
应用GC-MS技术分析香精油组分：D-柠檬烯81.17％，萜品烯6.27％，月桂烯2.96％，芳樟醇2.46％，2-侧柏烯1.28％，异松油烯1.046％，以及其他微量组分。室温下用紫外-可见分光光仪在400～800nm范围进行可见光谱分析，用无水乙醇作参比，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得吸收曲线，油溶性在440nm和468nm处有2个明显的吸收峰，水溶性在475nm处有一个明显较大的吸收峰。经过称重检测发现，水溶性色素的得率约为0.6g/100g橘皮；油溶性色素的得率约为0.3g/100g橘皮。
2、适量乙醇处理：
采用适量的乙醇处理，极大的释放了香精油的溶出率，而且乙醇处理步骤在压榨步骤之前，避免混入香精油中；乙醇处理步骤对香精油溶出率的影响：按照实施例1的操作方式，重复十个批次，去掉乙醇处理步骤同样重复十个批次；我们发现，未采用乙醇处理步骤的实施方式，产率为7.18±0.23g/kg橘子皮；采用体积分数为70％的乙醇中浸泡30分钟后，产率大大提高，高达9.87±0.51g/kg。
3、合适时间的紫外线处理：
通过合适的紫外线照射时间激活了橘子皮中的酶，而且橘子皮中细胞壁被彻底破坏，香精油和色素等各种组分最大限度释放出来；本发明采用紫外线和常规压榨法相结合，大大提高了香精油和色素的溶出率。通过对比试验发现，紫外线可以大大提高香精油和色素的溶出率。
具体参照表1。
表1
4、合理的盐离子陈化工艺：
我们在静止陈化工艺中采用了硫酸钠溶液，具备盐析作用，色泽好，香气正，出油率高。其中，空白组为未采用任何盐离子陈化工艺，其他步骤相同。
表2硫酸钠溶液对香精油的影响：
可以理解的是，本发明还可以作出其他的限定，在本发明实施例的基础上作出的其他改进仍在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种从橘子皮提取香精油和色素的方法，其特征在于，所述方法包括如下操作步骤：
1)选择新鲜无霉变的橘子皮，放入阴凉、通风的干燥处备用；
2)取步骤1)的橘子皮100g浸泡在1L碳酸钙饱和水溶液中24小时，捞出后冲洗干净；
3)将橘子皮切成5mm的方形碎块，放入体积分数为70％的乙醇中浸泡30-40分钟，减压旋转蒸发去除乙醇；
4)紫外线下照射15-30分钟，送入螺旋式压榨机内，压榨时加入pH调节剂100mL，pH值调节剂的组分为：0.2mol/LNaCl和0.1mol/LNaHCO3；
5)将榨出物过滤后取滤液，滤渣取出用于后续其他产品的生产工艺；按照滤液：硫酸钠溶液为10∶1的体积比添加质量体积分数为5％的硫酸钠溶液，于4℃的温度下静置三天，油水分离彻底后，抽取上层的香精油；收集下层的水相与滤渣；
6)将下层水相与滤渣充分混合之后加入到不锈钢加热罐中，加入10倍体积的水搅拌均匀得到A；
7)缓慢加入1％的草酸铵，其中A：草酸铵的体积比为1∶10，边搅拌边缓慢加热至80℃，保持80℃下1小时，然后过滤，收集滤液备用；
8)在温度为60℃、pH2、压力0.2Mpa条件下，利用真空浓缩装置浓缩，浓缩到原液体积的15％时，将浓缩液放出并迅速冷却至4℃；
9)按照90％的乙醇∶浓缩液为1∶1的体积比加入90％的乙醇，边加入边搅拌均匀，然后静置6小时；真空抽滤，回收滤液，滤饼用90％的乙醇洗涤，回收乙醇，将滤饼粉碎并于50℃下干燥2小时，即得果胶；
10)将步骤9)回收的滤液和乙醇混合，然后进行精滤得到溶液B，通过减压浓缩将溶液B中的乙醇蒸馏回收，其中减压浓缩的温度控制在40℃，浓缩到原液体积的10％，冷却到常温，然后转入萃取釜中；
11)向萃取釜中添加相同体积的丙酮，缓慢搅拌20分钟，然后静置2小时，使其分层，收集上层丙酮溶液，然后向丙酮溶液中加无水硫酸镁干燥，滤去干燥剂后，将滤液40℃下进行减压蒸馏，回收丙酮，得到油溶性色素；
12)蒸馏下层的水相溶液，直至水分蒸干，将底部的深红色剩余物移至真空干燥箱内，50℃真空干燥得到色素粗品；然后加90％酒精浸泡24小时，减压蒸馏回收酒精，即得水溶性色素。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中的紫外线照射时间为15分钟。
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