CN104672352A

CN104672352A - 一种从菊芋中提取菊粉的清洁生产工艺

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Publication number: CN104672352A
Application number: CN201410697365.4A
Authority: CN
Inventors: 张利; 赵同强; 杜建飞; 李文东; 王德科
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2014-11-26
Filing date: 2014-11-26
Publication date: 2015-06-03

Abstract

本发明涉及一种从菊芋中提取菊粉的清洁生产工艺，其生产步骤如下；先将菊芋块茎清洗去除杂物后，用双氧水浸泡菊芋块茎/脱水菊芋脱除表皮色素，干燥后保存；将机械粉碎后的菊芋原料搅拌浸提，过滤渣后，再将菊芋渣再次浸提10min，压滤或离心得到菊粉提取液；对菊粉提取液进行石灰乳/磷酸去除果胶、蛋白质等杂质，先加入石灰乳后，调节pH为11-13，在80-90℃下，静置20min，抽滤除渣；再加入磷酸调节pH为5-7，在80-90℃下，静置20min；抽滤除渣后得到澄清透明的菊粉母液，进行喷雾干燥得到白色至淡琥珀色的菊粉产品；本发明可行性高，且设备简单，易于操作，一次过滤后产生的菊芋渣可以用作饲料生产原料，双氧水浸泡液可以多次使用，能大量减少废渣废液的排放。

Description

一种从菊芋中提取菊粉的清洁生产工艺

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及到一种从菊芋中提取菊粉的清洁生产工艺。

背景技术

菊芋俗名洋姜，表皮呈红褐色或深黄色，新鲜菊芋块茎中含有14-19%的菊粉，脱水菊芋干片中含有70%左右的菊粉。菊粉是自然界中天然存在的可溶性纤维之一，是天然功能性食用多糖，具有低脂、低热量和生物活性前体的功能特性，作为优良的功能性、保健食品，具有广阔的应用前景。

研究以菊芋作为原料提取菊粉和相关功能性食品开发工艺，不仅可以促进菊粉的产业化过程，也可以提高农副产品的附加值。在菊粉的提取工艺中，因菊芋表皮呈红褐色或深黄色，造成菊芋提取液的色泽较深，不利于有效成分的进一步纯化和保健产品的开发，且菊芋提取液粘度较大，脱色困难，因此菊粉提取工艺的关键取决于脱色能否顺利进行。

传统的菊粉工业化生产工艺主要采用热水浸提法，如中国专利CN99812695.0公开的方法，将菊芋块茎/脱水菊芋——机械粉碎——搅拌浸提——一次过滤——石灰乳/磷酸除杂——二次过滤——活性炭脱色——喷雾干燥——菊粉产品。

上述传统菊粉提取工艺中，为提高菊粉品质和表观质量，对菊粉母液的脱色处理主要集中在浸泡液脱除果胶、蛋白质等杂质之后，采用常规活性炭处理工艺。二次过滤后得到的菊粉母液呈现棕褐色或棕红色，这主要是由菊芋块茎中含有的多酚氧化酶（PPO），催化酚类物质产生茶褐色化合物或棕色络合物而形成的，菊芋块茎被采摘后，仍然进行着一系列生理代谢活动，菊芋块茎中含有的多酚氧化酶（PPO）在氧气的参与下，可以催化邻苯二酚或邻苯三酚产生茶褐色化合物或棕色络合物。

现有的技术中，中国专利公开号CN101012284提供的菊粉提取工艺，菊粉提取液也是采用传统的活性炭脱色方法，该方法采用加热、搅拌、过滤的方法，操作比较繁琐，菊芋提取液中的色素包括焦糖化色素、糖液中还原糖与氨基酸发生美拉德反应产生的类黑色素以及糖降解色素等，这些色素含有不饱和键的基团如-N=N-，-HC=CH-，-CH=N-等，这些色素对酸性、碱性条件比较敏感，活性炭吸附脱色的方法难以取得良好的脱色效果；活性炭会吸附菊芋提取液中糖分，影响总糖收率；且在实验中发现菊芋提取液能部分溶解活性炭并呈胶体状态，给后续处理工艺带来很大困难，废旧活性炭的排放也会造成环境的污染。

现有的技术中，中国专利CN1634997A公开的菊粉提取工艺中，虽然没有采用活性炭过滤，但为了去除菊芋中的单糖，双糖及大量的色素和其它杂质，将干燥后的菊芋片用有机溶剂进行浸提。该法的劣势在于有机溶剂使用量大，且生产成本高，且浸提液的排放会对环境会造成污染。

现有的技术中，中国专利公开号CN1634997提供了一种利用强酸性树脂、强碱性树脂和弱酸性树脂组合离子交换法。在常温条件下，菊芋提取液就可以达到良好的脱盐、脱色效果，得到澄清富含菊粉的精制提取液。由于组合离子交换法不仅可以脱去提取液的色素，而且在脱色的同时，将提取液中金属离子和阴离子一同除去，这就将菊芋中菊粉提取工艺中的脱色与脱盐两步工序变为一步工序，简化了操作程序，这种方法运用在实际生产中将极大地提高生产效率，但是这种方法只适合处理少量的菊芋提取液，对于大量的，粘度大的体系，极易造成树脂污染，再生困难，加之树脂成本较高，实验前须用薄层色谱对洗脱剂进行筛选，然后进行上柱、洗脱，生产周期较长，不适合工业化大规模生产。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种符合清洁生产要求的新型菊粉提取工艺。

本发明的目的之二在于提供一种用双氧水浸泡菊芋块茎或脱水菊芋干片，脱除表皮色素后，经过后续提取工艺得到外观色泽较好的菊粉产品的生产工艺。双氧水能够有效地脱除菊芋表皮色素，这是由于菊芋提取液中所含的色素一般为酚类、轻基葱醒衍生物等，双氧水在水溶液中能电离出过氧氢根离子HO₂ ^-进攻色素类物质。

本发明是通过下列具体步骤实现的：

一种从菊芋中提取菊粉的清洁生产工艺，其生产步骤如下；

1、先将菊芋块茎清洗去除杂物后，用双氧水浸泡菊芋块茎/脱水菊芋脱除表皮色素，干燥后保存；

2、将机械粉碎后的菊芋原料搅拌浸提，温度60-90℃，时间是20-80min，过滤渣后，再将菊芋渣再次浸提10min，压滤或离心得到菊粉提取液；

3、对菊粉提取液进行石灰乳/磷酸去除果胶、蛋白质等杂质，先加入石灰乳后，调节pH为11-13，在80-90℃下，静置20min，抽滤除渣；再加入磷酸调节pH为5-7，在80-90℃下，静置20min；

4、抽滤除渣后得到澄清透明的菊粉母液，进行喷雾干燥得到白色至淡琥珀色的菊粉产品。

上述一种从菊芋中提取菊粉的清洁生产工艺，其中，所述的双氧水浓度范围为1％～30％。

上述一种从菊芋中提取菊粉的清洁生产工艺，其中，优选地，双氧水浓度范围为3％～10％。

上述一种从菊芋中提取菊粉的清洁生产工艺，其中，浸泡过菊芋的双氧水，可以再利用，进行下一批次的浸泡，如此反复，直至没有脱色效果为止。

上述一种从菊芋中提取菊粉的清洁生产工艺，其特征在于，所述的用双氧水浸泡新鲜菊芋块茎或脱水菊芋干片的时间为12-24h，温度为20-40 ^oC。

上述一种从菊芋中提取菊粉的清洁生产工艺，其特征在于，优选地，所述的用双氧水浸泡新鲜菊芋块茎或脱水菊芋干片脱除表皮色素、机械粉碎后，搅拌浸泡的温度为50-80°C，浸泡时间为40～80min。

本发明的优势在于用一定浓度的双氧水浸泡菊芋块茎或脱水菊芋，使菊芋表皮原有的褐色或红色被氧化脱色成淡琥珀色或无色状态，搅拌浸提后得到的菊芋提取液颜色呈淡琥珀色，而没有经过前期双氧水脱色处理的菊芋提取液颜色呈褐色或棕红色，因此本发明的菊粉提取工艺可以省略后续菊粉提取工艺的脱色步骤，直接进行喷雾干燥后可得到外观色泽良好的菊粉产品，菊芋渣可用来做生产饲料的原料，对工业化生产菊粉带来巨大的经济效益和环境效益，有良好的应用前景。

本发明的菊粉提取工艺中增加用双氧水浸泡脱除菊芋块茎/脱水菊芋表皮色素的步骤与传统菊粉提取工艺中后期脱色工艺的脱色效果相比，有以下优点：（1）本发明提供的菊粉提取工艺中的浸泡脱色步骤对菊芋表皮的多酚氧化酶PPO的活性有破坏作用，能减少其与菊芋块茎中多酚类成分发生酶促褐变反应，减少提取液的色泽；（2）本发明提供的菊粉提取工艺在实际生产中具有可行性，且设备简单，易于操作，一次过滤后产生的菊芋渣可以用作饲料生产原料，双氧水浸泡液可以多次使用，能大量减少废渣废液的排放；（3）本发明提供的脱色方法与传统后期活性炭脱色工艺相比，脱色压力较小，减少活性炭对菊粉提取液有效成分的吸附，提高菊粉的产量。（4）本发明提供的菊粉提取工艺生产的菊粉产品色泽良好。（5）用双氧水浸泡新鲜菊芋块茎或脱水菊芋，待表皮色素褪去后，再进行机械粉碎、搅拌浸泡、过滤，产生的滤渣可以直接作为饲料再利用，循环使用无污染。

本发明采用的从菊芋中提取菊粉的清洁生产工艺，即在对菊芋原料进行粉碎搅拌处理前，先用一定浓度的双氧水浸泡菊芋块茎/脱水菊芋干片，使菊芋原料的表皮呈发白状态，然后再进行机械粉碎、搅拌浸提、除杂、喷雾干燥等工艺，生产菊粉。菊芋块茎中含有的多酚氧化酶PPO主要分布在表皮细胞中，采用一定浓度双氧水浸泡菊芋根的方法能有效失活菊芋根表面的多酚氧化酶PPO，减少其与菊芋块茎中多酚类成分发生酶促褐变反应，影响菊粉提取液的色泽，减轻对后续提取液的脱色处理工艺负担，即减少脱色剂活性炭的使用量，且工艺简单，大量减少废渣废料的排放。

具体实施方式

下面通过实施例进一步描述本发明，但是这些实施例并不是用来以任何方式限制本发明的范围。

实施例中，所述菊芋均采自山东聊城某郊区，表皮呈红褐色，菊芋块茎水分含量约为80%，脱水菊芋干片中含70%左右的菊粉。本发明提出的菊粉提取新工艺中用双氧水浸泡菊芋块茎/脱水菊芋干片脱除表皮色素时，所采用的双氧水是市售工业级产品（固含量为30%），

下面的实施例1-7中，按照本发明提供的菊粉提取清洁生产工艺进行，先用不同浓度的双氧水浸泡定量菊芋块茎或脱水菊芋脱除表皮色素，取出浸泡后的菊芋原料机械粉碎后、恒温80°C条件下，搅拌浸提80min，过滤得到菊粉提取液；加入石灰乳/磷酸去除菊粉提取液中的果胶、蛋白质等杂质，加适量石灰乳调节pH=11.5，静置20min抽滤除渣，再加适量磷酸调节pH=6.5，静置20min抽滤除渣，得到菊粉母液，喷雾干燥后得到菊粉产品。

在实施例1和实施例2中，重复利用双氧水浸泡液对新鲜菊芋块茎进行浸泡脱除表皮色素，对脱色效果进行直观评价。

对比例按照传统菊粉提取工艺进行，将等量菊芋块茎或脱水菊芋直接进行机械粉碎，恒温80°C，搅拌浸提80min，过滤得到菊粉提取液；加入石灰乳/磷酸去除菊粉提取液中的果胶、蛋白质等杂质，加适量石灰乳调节pH=11.5，静置20min抽滤除渣，再加适量磷酸调节pH=6.5，静置20min抽滤除渣，得到棕红色菊粉母液。采用活性炭吸附脱色后，再进行喷雾干燥，得到菊粉产品。

菊粉母液的色度通过紫外分光光度计来测定，菊粉母液的最佳吸收波长经过UV-1700紫外分光光度计全波长扫描，确定菊粉母液在550nm处有较大的吸收峰，测定菊粉母液的吸光度，与没有经过双氧水浸泡处理的菊粉母液测定的吸光度值相比，吸光度越高，表示母液色泽越深，并比较菊粉产品的外观色泽。

实施例1

称取新鲜菊芋块茎500g（干质含量为20%，其中70%为菊粉），加入双氧水进行浸泡脱除表皮色素，浸泡液中双氧水浓度为30%，在室温下，浸泡时间为12hr后，表皮色素脱除，呈发白的颜色。取出浸泡过的菊芋原料，机械粉碎后，粉碎粒度为250目，在固液比为1：15，在水浴温度80°C的条件下，搅拌浸提，时间为80min。再加入石灰乳/磷酸去除菊粉提取液中的果胶、蛋白质等杂质，用适量石灰乳调节pH=11.5，静置20min过滤除渣后，再加适量磷酸调节pH=6.5，静置20min过滤除渣后获得菊粉母液，将菊粉母液直接进行喷雾干燥，得到菊粉产品52.6g。按原料固含量计，收率为75.14%。

将所用的双氧水浸泡液再次利用，在同样条件下，称取新鲜菊芋块茎500g进行浸泡，菊芋块茎的表皮颜色由原来的深褐色变成黄色。

菊粉母液吸光度及菊粉色泽外观见表1。

实施例2

称取新鲜菊芋块茎500g（干质含量为20%，其中70%为菊粉），加入双氧水进行浸泡脱除表皮色素，浸泡液中双氧水浓度为20%。在室温下，浸泡时间为12hr后，表皮颜色发白。取出浸泡过的菊芋原料机械粉碎，粉碎粒度为200目，在水浴温度80°C，固液比为1：15的条件下，搅拌浸提，时间为80min，过滤得到菊粉提取液。加入石灰乳/磷酸去除菊粉提取液中的果胶、蛋白质等杂质，用适量石灰乳调节pH=11.5，静置20min过滤除渣后；再加适量磷酸调节pH=6.5，静置20min过滤除渣后获得菊粉母液，直接进行喷雾干燥，得到菊粉产品53.4g，按原料固含量计，收率为76.28%。

将所用的双氧水浸泡液再次利用，在同样条件下，称取新鲜菊芋块茎500g进行浸泡，菊芋块茎的表皮颜色由原来的深褐色变成深黄色。

菊粉母液吸光度及菊粉色泽外观见表1。

实施例3

称取新鲜菊芋块茎500g（干质含量为20%，其中70%为菊粉），加入双氧水进行浸泡脱除表皮色素，浸泡液中双氧水浓度为10%。在室温下，浸泡时间为12hr后，表皮颜色发白。取出浸泡过的菊芋原料机械粉碎，粉碎粒度为300目，在固液比为1：20，在水浴温度80°C的条件下，搅拌浸提，时间为80min，过滤得到菊粉提取液。加入石灰乳/磷酸去除菊粉提取液中的果胶、蛋白质等杂质，用适量石灰乳调节pH=11.5，静置20min过滤除渣后，再加适量磷酸调节pH=6.5，静置20min过滤除渣后获得菊粉母液，直接进行喷雾干燥，得到菊粉产品54.3g，按原料固含量计，收率为77.57%。

菊粉母液吸光度及菊粉色泽外观见表1。

实施例4

称取新鲜菊芋块茎500g（干质含量为20%，其中70%为菊粉），加入双氧水进行浸泡脱除表皮色素，浸泡液中双氧水浓度为5%，温度40°C，浸泡时间12hr。取出浸泡后表皮颜色变浅的菊芋原料，机械粉碎后，粉碎粒度为220目，在固液比为1：20，水浴温度80°C的条件下，搅拌浸提，时间为80min，过滤除渣得菊粉提取液。加入石灰乳/磷酸去除菊粉提取液中的果胶、蛋白质等杂质，用适量石灰乳调节pH=11.5，静置20min过滤除渣后，再加适量磷酸调节pH=6.5，静置20min过滤除渣后获得菊粉母液，直接进行喷雾干燥，得到菊粉产品54.2g，按原料固含量计，收率为77.42%。

菊粉母液吸光度及菊粉色泽外观见表1。

实施例5

称取脱水菊芋干片10g，加入双氧水进行浸泡，浸泡液中双氧水浓度为2%。温度为40°C，浸泡时间24hr后，表皮颜色变浅。取出浸泡后的菊芋原料，进行机械粉碎，粉碎粒度为2800目，在固液比1：20，水浴温度80°C的条件下，进行搅拌浸提，时间为80min，过滤除渣得菊粉提取液。加入石灰乳/磷酸去除菊粉提取液中的果胶、蛋白质等杂质，用适量石灰乳调节pH=11.5，静置20min过滤除渣后，再加适量磷酸调节pH=6.5，静置20min过滤除渣后获得菊粉母液，直接进行喷雾干燥，得到菊粉产品5.22g，按原料固含量计，收率为74.57%。

菊粉母液吸光度及菊粉色泽外观见表1。

实施例6

称取脱水菊芋干片10g，加入双氧水进行浸泡，浸泡液中双氧水浓度为1%。温度为40°C，浸泡时间为24hr，表皮色素减轻。取出浸泡后的菊芋原料，机械粉碎，粉碎粒度为300目，在固液比1：20，水浴温度80°C的条件下，进行搅拌浸提，时间为80min。过滤除渣得菊粉提取液。加入石灰乳/磷酸去除菊粉提取液中的果胶、蛋白质等杂质，用适量石灰乳调节pH=11.5，静置20min过滤除渣后，再加适量磷酸调节pH=6.5，静置20min过滤除渣后获得菊粉母液，直接进行喷雾干燥，得到菊粉产品5.38g，按原料固含量计，收率为76.85%。

菊粉母液吸光度及菊粉色泽外观见表1。

实施例7

称取脱水菊芋20g，加入双氧水进行浸泡，浸泡液中双氧水浓度为5%。温度为40°C，浸泡时间为24hr，表皮颜色变浅。取出浸泡后的菊芋原料，机械粉碎，粉碎粒度为250目，在固液比1：20，水浴温度80°C的条件下，进行搅拌浸提，时间为80min。过滤除渣得菊粉提取液。加入石灰乳/磷酸去除菊粉提取液中的果胶、蛋白质等杂质，用适量石灰乳调节pH=11.5，静置20min过滤除渣后，再加适量磷酸调节pH=6.5，静置20min过滤除渣后获得菊粉母液，直接进行喷雾干燥，得到菊粉产品10.57g，按原料固含量计，收率为75.51%。

菊粉母液吸光度及菊粉色泽外观见表1。

对比例1

称取脱水菊芋干片10g，机械粉碎后，在固液比1：20，水浴温度80°C的条件下，搅拌浸提，时间为80min。过滤除渣得菊粉提取液。加入石灰乳/磷酸去除菊粉提取液中的果胶、蛋白质等杂质，用适量石灰乳调节pH=11.5，静置20min过滤除渣后，再加适量磷酸调节pH=6.5，静置20min过滤除渣后获得菊粉母液，然后再经过活性炭脱色工艺，喷雾干燥，得到菊粉产品4.84g，按原料固含量计，收率为69.14%。

菊粉母液吸光度及菊粉色泽外观见表1。

表一实验结果

	菊粉母液色泽	菊粉母液吸光度	菊粉产品外观	菊粉提取率
					实施例1	琥珀色	0.026	白色	75.14%
实施例2	琥珀色	0.031	白色	76.28%
					实施例3	琥珀色	0.042	米黄色	77.57%
实施例4	琥珀色	0.066	米白色	77.42%
					实施例5	淡黄	0.045	微黄色	74.57%
实施例6	棕黄	0.069	微黄色	76.85%
					实施例7	淡黄	0.053	微黄色	75.51%
对比例1	棕红	0.126	微黄泛黑	69.14%

本发明人经过研究还发现，在浸提菊粉之前，使用双氧水去除菊芋表皮色素，即直接用物理方法如：机械粉碎、搅拌浸提、过滤、喷雾干燥生产白色至琥珀色的菊粉。可解决现有菊粉提取工艺中脱色处理困难，操作复杂等问题，减少活性炭废渣废料的排放，且双氧水浸泡液可重复多次利用，直至没有脱色效果为止，对环境不会造成污染。本发明具有工艺简单、菊粉收率高、产品外观优良的特点，符合清洁生产工艺的要求。

Claims

1.一种从菊芋中提取菊粉的清洁生产工艺，其生产步骤如下；

先将菊芋块茎清洗去除杂物后，用双氧水浸泡菊芋块茎/脱水菊芋脱除表皮色素，干燥后保存；

将机械粉碎后的菊芋原料搅拌浸提，温度60-90℃，时间是20-80min，过滤渣后，再将菊芋渣再次浸提10min，压滤或离心得到菊粉提取液；

对菊粉提取液进行石灰乳/磷酸去除果胶、蛋白质等杂质，先加入石灰乳后，调节pH为11-13，在80-90℃下，静置20min，抽滤除渣；再加入磷酸调节pH为5-7，在80-90℃下，静置20min；

抽滤除渣后得到澄清透明的菊粉母液，进行喷雾干燥得到白色至淡琥珀色的菊粉产品。

2.根据权利要求1所述的一种从菊芋中提取菊粉的清洁生产工艺，其特征在于，所述的双氧水浓度范围为1％～30％。

3.根据权利要求1所述的一种从菊芋中提取菊粉的清洁生产工艺，其特征在于，优选地，双氧水浓度范围为3％～10％。

4.根据权利要求1所述的一种从菊芋中提取菊粉的清洁生产工艺，其特征在于，浸泡过菊芋的双氧水，可以再利用，进行下一批次的浸泡，如此反复，直至没有脱色效果为止。

5.根据权利要求1所述的一种从菊芋中提取菊粉的清洁生产工艺，其特征在于，所述的用双氧水浸泡新鲜菊芋块茎或脱水菊芋干片的时间为12-24h，温度为20-40 ^oC。

6.根据权利要求1所述的一种从菊芋中提取菊粉的清洁生产工艺，其特征在于，优选地，所述的用双氧水浸泡新鲜菊芋块茎或脱水菊芋干片脱除表皮色素、机械粉碎后，搅拌浸泡的温度为50-80°C，浸泡时间为40～80min。