CN103263514B - 一种柑橘皮黄酮、低分子果胶和纤维素的联合提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从柑橘皮中提取黄酮、低分子果胶和纤维素的方法，该方法在碱性条件下提取橘皮中黄酮的同时，选择性保留了低分子果胶及纤维素成分，实现了三种成分的联合提取，做到了对柑橘皮的高效利用；采用负压条件下提取橘皮中的黄酮类化合物，降低了提取溶剂的沸点，在微沸状态下橘皮内部产生的气泡加速细胞破裂，从而促进黄酮的溶出，缩短提取时间的同时又保证了果胶分子链只发生部分断裂，以致生成大量低分子果胶；从橘皮中提取分离了黄酮类化合物，减少了低分子果胶和纤维素中的色素类杂质，节省了大量的漂洗溶剂，更利于低分子果胶和纤维素成品的色泽。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物的加工方法，具体涉及一种从柑橘皮中提取黄酮、低分子果胶和纤维素的方法。
背景技术
柑橘皮占全果重的20%左右，皮含有果胶、精油和黄酮等。近年来，我国每年产柑橘达2000万吨，其中柑橘果实加工业所产生的大量果皮若实现综合利用，其经济价值甚至可能超过果肉部分。
低分子果胶是一种分子量在5千至1万道尔顿左右水溶性低聚糖，与市场常见的分子量高达5万道尔顿的商业果胶相比，因其黏度大大降低而不能作为增稠、稳定剂等使用。但其具有独特的医疗和保健功能，经研究发现，柑橘低分子果胶能够减轻化疗药物的毒副作用，提高机体免疫力及调节免疫紊乱，并且对心血管类疾病、前列腺疾病、胃肠道类疾病、脂肪肝、癌症等具有显著效果。所以低分子果胶虽然也是一种果胶，但其分子结构、用途范围、保健价值却与商业果胶大相径庭。
柑橘黄酮是从柑橘果皮或落果中提取的具有显著生物活性的黄酮类化合物，它们能清除活性氧自由基和防治老年疾病，且具有抗癌防癌和预防循环系统疾患等功能，在医药、食品和保健品领域中的应用前景广泛。
纤维素是由葡萄糖苷结合而成的链式多糖，属于不可溶性膳食纤维，它是平衡饮食结构的必需营养素之一，具有防治如心脑血管病、胆石症、糖尿病、肥胖病等功能。
柑橘皮黄酮、低分子果胶或纤维素的加工技术现状是：
目前，从柑橘皮中提取黄酮、低分子果胶及纤维素这三种成分中的一种或二种的技术较多，大多利用乙醇等有机溶剂先提取黄酮，再利用强酸提取果胶，或者仅提取果胶而不提取黄酮；产生大量富含纤维素的皮渣被当做废料丢弃，既污染环境又浪费资源。低分子果胶的获得通常需要利用化学方法或生物酶对果胶成品进行专门降解，与黄酮或果胶的提取无法同步进行，且得到的产物大多是单糖或寡糖，小分子量的低聚糖产量不高。
发明内容
为了解决背景技术中存在的以上问题，本发明提供了一种柑橘皮黄酮、低分子果胶和纤维素的联合提取方法，该方法能够在提取黄酮的同时降解产生低分子果胶，最终联合提取纤维素。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种柑橘皮黄酮、低分子果胶和纤维素的联合提取方法，包括如下步骤：
（1）将干燥或新鲜的柑橘皮碾碎或切碎，备用；
（2）将步骤（1）所得碎橘皮加入Ca(OH)2溶液10倍（质量比），在负压条件下保温浸提黄酮，过滤收集滤渣和滤液；
（3）将步骤（2）所得滤液用强酸调节pH值至4.5左右，待黄酮稳定析出后抽滤，烘干滤饼即得黄酮粗品；
（4）将步骤（2）所得滤渣加自来水2-5倍(质量比)，用H2SO4调节pH至2.0左右，加热提取低分子果胶，过滤收集滤渣和滤液；
（5）将步骤（4）所得滤液加入等体积食用酒精使低分子果胶沉淀析出，过滤、烘干、粉碎即得低分子果胶；
（6）将步骤（4）所得滤渣用自来水漂洗至中性后烘干、粉碎即得纤维素。
步骤（2）中负压范围为-0.06～-0.09MPa。
步骤（2）中Ca(OH)2溶液为饱和溶液。
步骤（2）中的保温浸提是指在55-75℃保温提取5-60min。
步骤（3）中强酸为HCl或H2SO4。
步骤（4）中加热提取是指加热至90℃以上，保温提取1-60min。
步骤（5）中食用酒精的乙醇浓度≥95%。
本发明与现有技术相比具有以下显著优点：
1、本发明实现了黄酮、低分子果胶及纤维素三种物质的联合提取，且收率与专一提取其中某一种物质相当，实现了橘皮高效利用，提高了经济效益。
2、本发明使用价格低廉碱性石灰水来提取黄酮和分解果胶，与价格高昂的有机提取溶剂和果胶酶解试剂相比，降低了生产成本。
3、本发明在负压条件下提取橘皮中的黄酮，在低沸点的微沸状态下，橘皮内部产生气泡加速其细胞破裂，促进了黄酮的溶出，缩短了提取时间，提高了提取效率，同时也保证了果胶分子链只发生部分断裂，从而保留了大量低分子果胶。
4、本发明先从橘皮中分离了黄酮类化合物，去除了低分子果胶和纤维素中的色素类杂质，减少了后续的漂洗工艺，节省了大量的漂洗溶剂，而且使低分子果胶和纤维素的色泽品质明显提高。
具体实施方式
实施例1
称取新鲜的椪柑皮100g，切成2.5mm2的碎块，加入饱和Ca(OH)2溶液1000ml（测得pH为12.53），抽真空至－0.06MPa，60℃保温提取30min，过滤分离皮渣待用，并以芦丁为对照品，用分光光度计测得滤液中总黄酮含量0.295mg/ml，用0.5mol/L的HCl调节滤液pH至4.5左右，静置8h后抽滤，烘干得滤饼0.84g，即为黄酮粗品。
将上述皮渣加自来水200ml，浓H2SO4约0.5ml（测得pH为1.8），加热至95℃保温提取30min，150目纱布过滤分离滤渣待用，滤液加入等体积的95%食用酒精，待沉淀稳定析出后过滤，将滤饼在50℃下烘干并粉碎，得低分子果胶2.44g。
将上述滤渣加自来水1000ml漂洗3次，离心脱水，在50℃下烘干并粉碎，得纤维素10.82g。
实施例2
称取干燥的椪柑皮100g，碾成较均匀的碎渣，加入饱和Ca(OH)2溶液1000ml（测得pH为12.08），抽真空至－0.09MPa，70℃保温提取30min，过滤分离皮渣待用，并以芦丁为对照品，用分光光度计测得滤液中总黄酮含量0.981mg/ml，用0.5mol/L的HCl调节滤液pH至4.5左右，静置8h后抽滤，烘干得滤饼3.31g，即为黄酮粗品。
将上述皮渣加自来水500ml，浓H2SO4约1ml（测得pH为2.1），加热至95℃保温提取30min，150目纱布过滤分离滤渣待用，滤液加入等体积的95%食用酒精，待沉淀稳定析出后过滤，将滤饼在50℃下烘干并粉碎，得低分子果胶8.22g。
将上述滤渣加自来水1000ml漂洗3次，离心脱水，在50℃下烘干并粉碎，得纤维素33.78g。
本领域技术人员将会认识到，在不偏离本发明的保护范围的前提下，可以对上述实施方式进行各种修改、变化和组合，并且认为这种修改、变化和组合是在独创性思想的范围之内的。
Claims (1)
1.一种柑橘皮黄酮、低分子果胶和纤维素的联合提取方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将干燥或新鲜的柑橘皮碾碎或切碎，备用；
(2)将步骤(1)所得碎橘皮加入10倍的Ca(OH)2饱和溶液(质量比)，在-0.06～-0.09MPa的负压条件下以55-75℃保温浸提黄酮5-60min，过滤收集滤渣和滤液；
(3)将步骤(2)所得滤液用强酸调节pH值至4.5左右，待黄酮稳定析出后抽滤，烘干滤饼即得黄酮粗品；
(4)将步骤(2)所得滤渣加自来水2-5倍(质量比)，用H2SO4调节pH至2.0左右，加热至90℃以上，保温提取低分子果胶1-60min，过滤收集滤渣和滤液；
(5)将步骤(4)所得滤液加入等体积食用酒精使低分子果胶沉淀析出，过滤、烘干、粉碎即得低分子果胶，所述食用酒精的乙醇浓度≥95％；
(6)将步骤(4)所得滤渣用自来水漂洗至中性后烘干、粉碎即得纤维素。
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