CN112314955A - 一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法 - Google Patents
一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112314955A CN112314955A CN202011288771.7A CN202011288771A CN112314955A CN 112314955 A CN112314955 A CN 112314955A CN 202011288771 A CN202011288771 A CN 202011288771A CN 112314955 A CN112314955 A CN 112314955A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- citrus
- pectin
- essential oil
- dietary fiber
- filtrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 235000020971 citrus fruits Nutrition 0.000 title claims abstract description 198
- 241000207199 Citrus Species 0.000 title claims abstract description 197
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 title claims abstract description 80
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 title claims abstract description 61
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 title claims abstract description 61
- 235000010987 pectin Nutrition 0.000 title claims abstract description 61
- 239000001814 pectin Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 229920001277 pectin Polymers 0.000 title claims abstract description 61
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 title claims abstract description 60
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 60
- 235000013325 dietary fiber Nutrition 0.000 title claims abstract description 45
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 102
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 33
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 12
- PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N 2,3,4,5-tetrahydroxypentanal Chemical compound OCC(O)C(O)C(O)C=O PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229940040387 citrus pectin Drugs 0.000 claims abstract description 10
- 239000009194 citrus pectin Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 69
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 55
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 50
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 claims description 48
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 41
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 40
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 27
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 25
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 claims description 23
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 21
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 20
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 20
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 20
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 19
- 239000012634 fragment Substances 0.000 claims description 19
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 17
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 17
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 claims description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 16
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 14
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 14
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 14
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 13
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 12
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 12
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 claims description 11
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 10
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 9
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 9
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 9
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 9
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 9
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 9
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 7
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 7
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 7
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 9
- 238000011161 development Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 241001672694 Citrus reticulata Species 0.000 description 15
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 11
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 6
- 238000000643 oven drying Methods 0.000 description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 4
- GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N Thermopsosid Natural products O(C)c1c(O)ccc(C=2Oc3c(c(O)cc(O[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O4)c3)C(=O)C=2)c1 GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N 0.000 description 3
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 3
- 150000002212 flavone derivatives Chemical class 0.000 description 3
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 3
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 238000009777 vacuum freeze-drying Methods 0.000 description 3
- VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N vitamin p Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C=C1C1=CC=CC=C1 VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 240000000560 Citrus x paradisi Species 0.000 description 2
- 241001093501 Rutaceae Species 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- QIIDATRCGITYRZ-UHFFFAOYSA-N Catalpol Natural products OCC1OC(OC2OC=CC3C(O)C(=C(CO)C23)O)C(O)C(O)C1O QIIDATRCGITYRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 1
- 244000175448 Citrus madurensis Species 0.000 description 1
- 244000131522 Citrus pyriformis Species 0.000 description 1
- 235000005976 Citrus sinensis Nutrition 0.000 description 1
- 240000002319 Citrus sinensis Species 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 235000017317 Fortunella Nutrition 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000002154 agricultural waste Substances 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 1
- 210000000748 cardiovascular system Anatomy 0.000 description 1
- LHDWRKICQLTVDL-PZYDOOQISA-N catalpol Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@H]1[C@@H]2[C@@]3(CO)O[C@H]3[C@@H](O)[C@@H]2C=CO1 LHDWRKICQLTVDL-PZYDOOQISA-N 0.000 description 1
- UXSACQOOWZMGSE-UHFFFAOYSA-N catalposide Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1C2C3(CO)OC3C(OC(=O)C=3C=CC(O)=CC=3)C2C=CO1 UXSACQOOWZMGSE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- -1 flavonoid compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000021022 fresh fruits Nutrition 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- LHDWRKICQLTVDL-UHFFFAOYSA-N methyl iridoid glycoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1C2C3(CO)OC3C(O)C2C=CO1 LHDWRKICQLTVDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/20—Reducing nutritive value; Dietetic products with reduced nutritive value
- A23L33/21—Addition of substantially indigestible substances, e.g. dietary fibres
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
- A23L33/105—Plant extracts, their artificial duplicates or their derivatives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
- C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
- C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
- C07D311/22—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4
- C07D311/26—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4 with aromatic rings attached in position 2 or 3
- C07D311/28—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4 with aromatic rings attached in position 2 or 3 with aromatic rings attached in position 2 only
- C07D311/30—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4 with aromatic rings attached in position 2 or 3 with aromatic rings attached in position 2 only not hydrogenated in the hetero ring, e.g. flavones
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
- C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
- C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
- C07D311/22—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4
- C07D311/26—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4 with aromatic rings attached in position 2 or 3
- C07D311/40—Separation, e.g. from natural material; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07G—COMPOUNDS OF UNKNOWN CONSTITUTION
- C07G99/00—Subject matter not provided for in other groups of this subclass
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
- C08B37/0045—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Galacturonans, e.g. methyl ester of (alpha-1,4)-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectin, or hydrolysis product of methyl ester of alpha-1,4-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectinic acid; Derivatives thereof
- C08B37/0048—Processes of extraction from organic materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
- C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
- C11B9/025—Recovery by solvent extraction
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Mycology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Botany (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
本发明公开了一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,包括以下步骤:(1)材料预处理;(2)超声‑蒸馏法提取柑橘精油;(3)超声波法提取柑橘类黄酮产品;(4)酸提醇沉法提取柑橘果胶;(5)柑橘膳食纤维制备,该方法延长了柑橘产业链条,能够在一条生产线中完成从柑橘皮中对柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的连续提取,实现了对柑橘皮的综合开发和高效利用,提高了柑橘皮的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,可以从柑橘皮中提取。
背景技术
柑橘是芸香科(Rutaceae)中柑橘亚科(Auramtioideae)柑橘族(Citreae)柑橘亚族(Citrinae)类植物的统称,主要包括甜橙类、宽皮柑橘类、葡萄柚和柚类、柠檬类、杂柑类和金柑类等。
2018年,我国柑橘栽培面积达4000余万亩,产量达3900多万吨,是我国栽培面积及产量最大的水果。在我国柑橘主要以鲜食为主,柑橘果皮一般占鲜果总重的25~40%,因此每年的柑橘果皮产量超千万吨,这些柑橘皮除少部分被加工利用外,大部分作为农业废弃物被丢弃,不仅污染环境还造成极大的资源浪费。
柑橘皮中富含有精油、黄酮、果胶、色素、梓檬苦素、维生素以及膳食纤维等多种功能性成分,如柑橘类黄酮在抗炎、抗氧化、抗癌、保护心血管系统、降血脂等方面具有重要药理作用。柑橘精油,果胶,色素、膳食纤维等,这些有效成分可广泛应用于食品、制药、化妆品及染料工业等,具有较好的利用价值和经济效益。
近年来,对柑橘皮的开发逐渐引起了人们的重视,从柑橘皮渣中提取精油、色素、果胶等的方法也相继出现。目前的提取方法中存在一些不足,如产品单一、产率不高、产品不纯、成本较高等等,对柑橘皮渣的研究常常缺乏综合考虑,往往是提取出了产品却得不到经济效益。本研究主要研究从柑橘皮渣中连续提取精油、类黄酮化合物、果胶和膳食纤维工艺,确定合适的工艺条件,探讨柑橘皮的综合利用途径,从而为综合开发和利用柑橘皮渣的有效成分、获得较大的经济效益提供技术支持。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,该方法延长了柑橘产业链条,同时从柑橘皮中对柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维进行提取,实现了对柑橘皮的综合开发和利用,解决了柑橘皮的提取产品单一、提取率低、经济效益差的问题。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,包括以下步骤:
1)材料预处理:将新鲜柑橘皮清洗除杂,晾干,使得柑橘皮的含水量低于10%,将晾干后的柑橘皮用破碎机械破碎成5~10mm的柑橘皮碎块待用,如柑橘皮为干料,直接破碎成柑橘皮碎块即可;
2)超声-蒸馏法提取柑橘精油:将步骤1)制得的柑橘皮碎块和蒸馏水按固液比1:3~1:5kg/L加入连续超声提取装置,提取8~15min,连续超声提取后加入添加剂,进行水蒸气蒸馏,馏出液油层不再增加时即可停止,将馏出液静置4-24h,得到柑橘粗精油和柑橘皮渣液,向柑橘粗精油中加入干燥剂,搅拌,静置6-12h,抽滤脱水除杂,得柑橘精油;
3)超声波法提取柑橘类黄酮产品:将步骤2)中柑橘皮渣液进行旋转蒸发浓缩,得浓缩混合物,将浓缩混合物和70%~90%乙醇溶液按照体积比1:6~1:8加入连续超声提取装置,在温度30~40℃下连续超声提取20~30min,过滤,得第一滤液和第一滤渣,将第一滤液在温度45~55℃低温浓缩,并进行重结晶、过滤清洗,得滤饼,将滤饼放入真空冷冻干燥机内低温干燥,得高纯度的柑橘类黄酮产品;
4)酸提醇沉法提取柑橘果胶:将步骤3)的第一滤渣和蒸馏水按照质量体积比1:10~1:12倍混合,加入连续超声提取装置,然后加入HCl,调pH1.0~2.0,温度50~70℃,连续超声提取20~30min,过滤,得第二滤液和第二滤渣,将第二滤液在温度45~55℃低温浓缩,直至浓缩液体积为第二滤液体积的1/5~1/10,在浓缩液中加入NaOH,调节pH3.5~4.0,然后加入1~3倍体积80~95%乙醇溶液,边加边搅拌,后静置30~40min,离心10~15min,转速3000~3600rmp,分离出沉淀,用95%以上的乙醇洗涤沉淀1~3次,得醇沉后的湿态果胶和第三滤液,将湿态果胶低温干燥,得高纯度的果胶干粉产品;
5)柑橘膳食纤维制备:将第二滤渣用清水冲洗2~3次后,与第三滤液合并,烘干至恒重,得到柑橘膳食纤维;
6)乙醇回收:将步骤3)第一滤液及清洗液、步骤4)果胶离心上清液一起旋转浓缩,回收乙醇。
优选的,步骤2)中所述的添加剂选用1%~3%的NaCl。
优选的,步骤2)中所述的干燥剂为0.5%~1%无水氯化钙。
优选的,步骤2)中所述的干燥剂还可以选用硅胶、硫酸钙。
优选的,所述步骤3)中,旋转蒸发的水浴温度为55~70℃,旋转转速为80~100rpm,真空度为-0.08~-0.09MPa,旋转蒸发至橘皮渣浓缩液体积约为原橘皮渣混合液的1/8~1/10。
优选的,所述步骤3)中,加入连续超声提取装置的70%~90%乙醇溶液体积为浓缩混合物的6-8倍。
优选的,所述步骤3)中,重结晶温度为0~4℃,静置时间18~24h。
优选的,所述步骤3)中,所述滤饼放入真空冷冻干燥机中,真空度<20pa,温度-68~-56℃,预冻5-10h,干燥后柑橘类黄酮产品的水含量<1%。
优选的,所述步骤4)中,将湿态果胶放入真空冷冻干燥机内进行低温干燥,-60~-56℃温度下预冻6-10h,再抽真空<20pa,干燥后果胶产品的含水量<1%。
优选的,步骤5)中所述烘干温度控制在45~70℃。
采用了上述技术方案后,本发明的效果是:本发明申请一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,该方法延长了柑橘产业链条,能够在一条生产线中完成从柑橘皮中对柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的连续提取,实现了对柑橘皮的综合开发和高效利用,大大提高了柑橘皮的经济效益,并且可以适用于工业大规模生产。
其中,步骤2)柑橘精油的提取采用了超声-水蒸气蒸馏法提取法,在蒸馏之前进行连续超声提取,提高了柑橘香精油的提取率,并且避免了高温对提取成分的影响,精油质量好,超声波提取装置简单,易于操作;
步骤3)柑橘类黄酮和步骤4)柑橘果胶的提取方法,采用连续超声逆流提取的方式,实现柑橘类黄酮和柑橘果胶的连续提取,缩短提取时间,提高柑橘类黄酮提取率,超声空化可加速植物中的有效成分进入溶剂,减少有效成分损失,减少提取溶剂用量小,自动化程度高,可以实现大规模的工业化连续生产;
步骤6)中实现了对步骤3)和步骤4)中乙醇的回收,回收后的乙醇可以重复利用,大大减少了整个提取工艺流程中乙醇的用量,降低了生产成本。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
传统蒸馏法与超声-蒸馏法提取柑橘精油,进行对比。
传统蒸馏法直接提取柑橘精油
选取新鲜的柑橘类水果—宽皮柑橘,称取2份100g新鲜宽皮柑橘皮清洗除杂,晾干柑橘皮,将清洗干净的宽皮柑橘皮用破碎机械破碎成10mm左右的碎块。柑橘皮碎块和蒸馏水按固液比1:5kg/L加入蒸馏瓶,加入2%的NaCl做添加剂,蒸馏提取,待馏出液油层基本不再增加时即可停止,需蒸馏90min,然后低温4℃,静置24h,进行沉降油水分离,吸取上油层,得橘皮粗精油,向橘皮粗精油中加0.5%无水氯化钙,搅拌静置一段时间,抽滤脱水除杂,得柑橘精油产品。
超声-蒸馏法提取柑橘精油
在上述传统蒸馏法进行水蒸气蒸馏前,先连续超声装置内超声处理15min,其他参数均与上述一样,再进行蒸馏提取,待馏出液油层基本不再增加时即可停止,需蒸馏60min,低温4℃下,静置24h,进行沉降油水分离,吸取上油层,得橘皮粗精油,向橘皮粗精油中加0.5%无水氯化钙,搅拌静置一段时间,抽滤脱水除杂,得柑橘精油产品。
经统计,传统蒸馏法与超声-蒸馏法提取柑橘精油提取量分别为2.9ml与4.2ml。可见,柑橘精油在蒸馏提取前用超声处理材料,可以提高柑橘精油提取率,同时缩短了蒸馏时间。
实施例2
分别以新鲜柑橘皮和提取柑橘精油后柑橘皮渣为原料进行对比
实验(一)采用新鲜柑橘皮为原料直接提取柑橘类黄酮的得率
新鲜柑橘皮为原料提取柑橘黄酮:称取200g新鲜宽皮柑橘皮清洗除杂,晾干橘皮,将晾干后的宽皮柑橘皮用破碎机械破碎成10mm左右的碎块,加入6倍75%乙醇溶液,在温度40℃下连续超声提取30min,过滤,得滤液;将滤液于温度50℃低温浓缩;浓缩液在4℃下静置24h,进行重结晶处理,结晶过滤,滤饼于真空冷冻干燥机内低温干燥,得高纯度类黄酮产品3.26g;
实验(二)提取柑橘精油后柑橘皮渣为原料提取柑橘类黄酮
提取柑橘精油后柑橘皮渣为原料提取柑橘类黄酮:称取200g新鲜宽皮柑橘皮清洗除杂,晾干橘皮,将晾干后的宽皮柑橘皮用破碎机械破碎成10mm左右的碎块。橘皮碎块按固液比1:5kg/L加入蒸馏水,于连续超声装置提取15min,再把混合液与蒸馏瓶,加入1%的NaCl做添加剂,进行水蒸气蒸馏60min,静置后得到柑橘粗精油和柑橘皮渣液。
将柑橘皮渣液倒出沥水压干,加入6倍75%乙醇溶液,在温度40℃下连续超声提取30min,过滤,得滤液;将滤液于温度50℃低温浓缩;浓缩液在4℃下静置24h,进行重结晶处理,结晶过滤,滤饼于真空冷冻干燥机内低温干燥,得高纯度类黄酮产品1.95g;
实验(三)提取柑橘精油后柑橘皮渣为原料提取柑橘类黄酮
称取200g新鲜宽皮柑橘皮清洗除杂,晾干橘皮,将晾干后的宽皮柑橘皮用破碎机械破碎成10mm左右的碎块。橘皮碎块按固液比1:5kg/L加入蒸馏水,于连续超声装置提取15min,再把混合液与蒸馏瓶,加入1%的NaCl做添加剂,进行水蒸气蒸馏60min。静置后分离出油层得到柑橘粗精油和柑橘皮渣液。
柑橘皮渣液在水浴温度为55℃,旋转转速为80rpm,真空度-0.08MPa下,进行旋转蒸发浓缩,旋转蒸发至橘皮渣浓缩液体积约为原橘皮渣混合液的1/8;向加橘皮渣浓缩液入6倍80%乙醇溶液,在温度40℃下连续超声提取30min,过滤,得滤液;将滤液于温度50℃低温浓缩;浓缩液在4℃下静置24h,进行重结晶处理,结晶过滤,滤饼于真空冷冻干燥机内低温干燥,得高纯度类黄酮产品3.54g;
实验(一)和实验(三)得到实验结果表明提取柑橘精油后柑橘皮渣不会影响下一步柑橘类黄酮的提取率;实验(二)和实验(三)的实验结果表明影响类黄酮提取率的关键是柑橘皮渣液的处理方法,在实验(三)中对柑橘皮渣液增加了旋转蒸发浓缩的处理步骤,使得最终类黄酮的提取率相比实验(二)明显提高。
实施例3
一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,包括以下步骤:
1)材料预处理:将新鲜柑橘皮清洗除杂,晾干,使得柑橘皮的含水量8%,将晾干后的柑橘皮用破碎机械破碎成10mm的柑橘皮碎块待用,如柑橘皮为干料,直接破碎成柑橘皮碎块即可;
2)超声-蒸馏法提取柑橘精油:将步骤1)制得的柑橘皮碎块和蒸馏水按固液比1:4kg/L加入连续超声提取装置,提取10min,连续超声提取后加入添加剂3%NaCl,进行水蒸气蒸馏,馏出液油层不再增加时即可停止,将馏出液静置24h,得到柑橘粗精油和柑橘皮渣液,向柑橘粗精油中加入干燥剂0.8%无水氯化钙,搅拌,静置6h,抽滤脱水除杂,得柑橘精油;当然,干燥剂还可以选用硅胶、硫酸钙。
3)超声波法提取柑橘类黄酮产品:将步骤2)中柑橘皮渣液进行旋转蒸发浓缩,旋转蒸发的水浴温度为60℃,旋转转速为80rpm,真空度为-0.08MPa,旋转蒸发至橘皮渣浓缩液体积约为原橘皮渣混合液的1/10,得浓缩混合物,将浓缩混合物和90%乙醇溶液按照体积比1:8加入连续超声提取装置,在温度40℃下连续超声提取20min,过滤,得第一滤液和第一滤渣,将第一滤液在温度55℃低温浓缩,并进行重结晶,重结晶温度为0℃,静置时间为20h,过滤清洗,得滤饼,将滤饼放入真空冷冻干燥机内低温干燥,真空度10pa,温度-56℃,预冻10h,干燥后的水含量0.8%,得高纯度的柑橘类黄酮产品;
4)酸提醇沉法提取柑橘果胶:将步骤3)的第一滤渣和蒸馏水按照质量体积比1:10倍混合,加入连续超声提取装置,然后加入HCl,调pH1.0,温度60℃,连续超声提取30min,过滤,得第二滤液和第二滤渣,将第二滤液在温度50℃低温浓缩,直至浓缩液体积为第二滤液体积的1/8,在浓缩液中加入NaOH,调节pH3.5,然后加入1倍体积80%乙醇溶液,边加边搅拌,后静置40min,离心12min,转速3200rmp,分离出沉淀,用95%以上的乙醇洗涤沉淀3次,得醇沉后的湿态果胶和第三滤液,将湿态果胶低温干燥,滤饼放入真空冷冻干燥机中,真空度10pa,温度-60℃,预冻6h,干燥后柑橘类黄酮产品的水含量0.6%,得高纯度的果胶干粉产品;
5)柑橘膳食纤维制备:将第三滤液浓缩处理,第二滤渣用清水冲洗2次后,与浓缩后的第三滤液合并,烘干至恒重,烘干温度控制在55℃,得到柑橘膳食纤维;
6)乙醇回收:将步骤3)第一滤液及清洗液、步骤4)果胶离心上清液一起旋转浓缩,回收乙醇。
实施例4
一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,包括以下步骤:
1)材料预处理:将新鲜柑橘皮清洗除杂,晾干,使得柑橘皮的含水量8%,将晾干后的柑橘皮用破碎机械破碎成10mm的柑橘皮碎块待用,如柑橘皮为干料,直接破碎成柑橘皮碎块即可;
2)超声-蒸馏法提取柑橘精油:将步骤1)制得的柑橘皮碎块和蒸馏水按固液比1:3kg/L加入连续超声提取装置,提取15min,连续超声提取后加入添加剂1%NaCl,进行水蒸气蒸馏,馏出液油层不再增加时即可停止,将馏出液静置24h,得到柑橘粗精油和柑橘皮渣液,向柑橘粗精油中加入干燥剂0.8%无水氯化钙,搅拌,静置8h,抽滤脱水除杂,得柑橘精油;当然,干燥剂还可以选用硅胶、硫酸钙。
3)超声波法提取柑橘类黄酮产品:将步骤2)中柑橘皮渣液进行旋转蒸发浓缩,旋转蒸发的水浴温度为70℃,旋转转速为80rpm,真空度为-0.09MPa,旋转蒸发至橘皮渣浓缩液体积约为原橘皮渣混合液的1/10,得浓缩混合物,将浓缩混合物和90%乙醇溶液按照体积比1:8加入连续超声提取装置,在温度40℃下连续超声提取20min,过滤,得第一滤液和第一滤渣,将第一滤液在温度55℃低温浓缩,并进行重结晶,重结晶温度为4℃,静置时间为18h,过滤清洗,得滤饼,将滤饼放入真空冷冻干燥机内低温干燥,真空度15pa,温度-60℃,预冻6h,干燥后的水含量0.8%,得高纯度的柑橘类黄酮产品;
4)酸提醇沉法提取柑橘果胶:将步骤3)的第一滤渣和蒸馏水按照质量体积比1:12倍混合,加入连续超声提取装置,然后加入HCl,调pH2.0,温度70℃,连续超声提取30min,过滤,得第二滤液和第二滤渣,将第二滤液在温度55℃低温浓缩,直至浓缩液体积为第二滤液体积的1/5,在浓缩液中加入NaOH,调节pH3.5,然后加入1倍体积85%乙醇溶液,边加边搅拌,后静置40min,离心10min,转速3000rmp,分离出沉淀,用95%的乙醇洗涤沉淀3次,得醇沉后的湿态果胶和第三滤液,将湿态果胶低温干燥,滤饼放入真空冷冻干燥机中,真空度5pa,温度-56℃,预冻10h,干燥后柑橘类黄酮产品的水含量0.5%,得高纯度的果胶干粉产品;
5)柑橘膳食纤维制备:将第三滤液浓缩处理,第二滤渣用清水冲洗3次后,与浓缩后的第三滤液合并,烘干至恒重,烘干温度控制在45℃,得到柑橘膳食纤维;
6)乙醇回收:将步骤3)第一滤液及清洗液、步骤4)果胶离心上清液一起旋转浓缩,回收乙醇。
实施例5
一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,包括以下步骤:
1)材料预处理:将新鲜柑橘皮清洗除杂,晾干,使得柑橘皮的含水量6%,将晾干后的柑橘皮用破碎机械破碎成5mm的柑橘皮碎块待用,如柑橘皮为干料,直接破碎成柑橘皮碎块即可;
2)超声-蒸馏法提取柑橘精油:将步骤1)制得的柑橘皮碎块和蒸馏水按固液比1:3kg/L加入连续超声提取装置,提取10min,连续超声提取后加入添加剂2%NaCl,进行水蒸气蒸馏,馏出液油层不再增加时即可停止,将馏出液静置10h,得到柑橘粗精油和柑橘皮渣液,向柑橘粗精油中加入干燥剂1%无水氯化钙,搅拌,静置8h,抽滤脱水除杂,得柑橘精油;当然,干燥剂还可以选用硅胶、硫酸钙。
3)超声波法提取柑橘类黄酮产品:将步骤2)中柑橘皮渣液进行旋转蒸发浓缩,旋转蒸发的水浴温度为55℃,旋转转速为100rpm,真空度为-0.08MPa,旋转蒸发至橘皮渣浓缩液体积约为原橘皮渣混合液的1/10,得浓缩混合物,将浓缩混合物和70%乙醇溶液按照体积比1:6加入连续超声提取装置,在温度30℃下连续超声提取25min,过滤,得第一滤液和第一滤渣,将第一滤液在温度50℃低温浓缩,并进行重结晶,重结晶温度为4℃,静置时间为24h,过滤清洗,得滤饼,将滤饼放入真空冷冻干燥机内低温干燥,真空度15pa,温度-56℃,预冻8h,干燥后的水含量0.6%,得高纯度的柑橘类黄酮产品;
4)酸提醇沉法提取柑橘果胶:将步骤3)的第一滤渣和蒸馏水按照质量体积比1:10倍混合,加入连续超声提取装置,然后加入HCl,调pH1.0,温度50℃,连续超声提取20min,过滤,得第二滤液和第二滤渣,将第二滤液在温度55℃低温浓缩,直至浓缩液体积为第二滤液体积的1/5,在浓缩液中加入NaOH,调节pH4.0,然后加入2倍体积95%乙醇溶液,边加边搅拌,后静置30min,离心12min,转速3600rmp,分离出沉淀,用100%乙醇洗涤沉淀1次,得醇沉后的湿态果胶和第三滤液,将湿态果胶低温干燥,滤饼放入真空冷冻干燥机中,真空度15pa,温度-58℃,预冻6h,干燥后柑橘类黄酮产品的水含量0.8%,得高纯度的果胶干粉产品;
5)柑橘膳食纤维制备:将第三滤液浓缩处理,第二滤渣用清水冲洗3次后,与浓缩后的第三滤液合并,烘干至恒重,烘干温度控制在70℃,得到柑橘膳食纤维;
6)乙醇回收:将步骤3)第一滤液及清洗液、步骤4)果胶离心上清液一起旋转浓缩,回收乙醇。
实施例6
一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,包括以下步骤:
1)材料预处理:将新鲜柑橘皮清洗除杂,晾干,使得柑橘皮的含水量6%,将晾干后的柑橘皮用破碎机械破碎成8mm的柑橘皮碎块待用,如柑橘皮为干料,直接破碎成柑橘皮碎块即可;
2)超声-蒸馏法提取柑橘精油:将步骤1)制得的柑橘皮碎块和蒸馏水按固液比1:5kg/L加入连续超声提取装置,提取8min,连续超声提取后加入添加剂1%NaCl,进行水蒸气蒸馏,馏出液油层不再增加时即可停止,将馏出液静置4h,得到柑橘粗精油和柑橘皮渣液,向柑橘粗精油中加入干燥剂0.5%无水氯化钙,搅拌,静置12h,抽滤脱水除杂,得柑橘精油;当然,干燥剂还可以选用硅胶、硫酸钙。
3)超声波法提取柑橘类黄酮产品:将步骤2)中柑橘皮渣液进行旋转蒸发浓缩,旋转蒸发的水浴温度为55℃,旋转转速为100rpm,真空度为-0.08MPa,旋转蒸发至橘皮渣浓缩液体积约为原橘皮渣混合液的1/8,得浓缩混合物,将浓缩混合物和70%乙醇溶液按照体积比1:7加入连续超声提取装置,在温度35℃下连续超声提取25min,过滤,得第一滤液和第一滤渣,将第一滤液在温度50℃低温浓缩,并进行重结晶,重结晶温度为2℃,静置时间为18h,过滤清洗,得滤饼,将滤饼放入真空冷冻干燥机内低温干燥,真空度10pa,温度-56℃,预冻5h,干燥后的水含量0.6%,得高纯度的柑橘类黄酮产品;
4)酸提醇沉法提取柑橘果胶:将步骤3)的第一滤渣和蒸馏水按照质量体积比1:11倍混合,加入连续超声提取装置,然后加入HCl,调pH2.0,温度70℃,连续超声提取20min,过滤,得第二滤液和第二滤渣,将第二滤液在温度45℃低温浓缩,直至浓缩液体积为第二滤液体积的1/10,在浓缩液中加入NaOH,调节pH4.0,然后加入3倍体积95%乙醇溶液,边加边搅拌,后静置35min,离心15min,转速3200rmp,分离出沉淀,用95%乙醇洗涤沉淀2次,得醇沉后的湿态果胶和第三滤液,将湿态果胶低温干燥,滤饼放入真空冷冻干燥机中,真空度10pa,温度-60℃,预冻10h,干燥后柑橘类黄酮产品的水含量0.6%,得高纯度的果胶干粉产品;
5)柑橘膳食纤维制备:将第三滤液浓缩处理,第二滤渣用清水冲洗2次后,与浓缩后的第三滤液合并,烘干至恒重,烘干温度控制在45℃,得到柑橘膳食纤维;
6)乙醇回收:将步骤3)第一滤液及清洗液、步骤4)果胶离心上清液一起旋转浓缩,回收乙醇。
实施例7
一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,包括以下步骤:
1)材料预处理:将新鲜柑橘皮清洗除杂,晾干,使得柑橘皮的含水量8%,将晾干后的柑橘皮用破碎机械破碎成5mm的柑橘皮碎块待用,如柑橘皮为干料,直接破碎成柑橘皮碎块即可;
2)超声-蒸馏法提取柑橘精油:将步骤1)制得的柑橘皮碎块和蒸馏水按固液比1:4kg/L加入连续超声提取装置,提取8min,连续超声提取后加入添加剂3%NaCl,进行水蒸气蒸馏,馏出液油层不再增加时即可停止,将馏出液静置24h,得到柑橘粗精油和柑橘皮渣液,向柑橘粗精油中加入干燥剂0.5%无水氯化钙,搅拌,静置12h,抽滤脱水除杂,得柑橘精油;当然,干燥剂还可以选用硅胶、硫酸钙。
3)超声波法提取柑橘类黄酮产品:将步骤2)中柑橘皮渣液进行旋转蒸发浓缩,旋转蒸发的水浴温度为70℃,旋转转速为90rpm,真空度为-0.09MPa,旋转蒸发至橘皮渣浓缩液体积约为原橘皮渣混合液的1/9,得浓缩混合物,将浓缩混合物和80%乙醇溶液按照体积比1:6加入连续超声提取装置,在温度30℃下连续超声提取30min,过滤,得第一滤液和第一滤渣,将第一滤液在温度45℃低温浓缩,并进行重结晶,重结晶温度为2℃,静置时间为24h,过滤清洗,得滤饼,将滤饼放入真空冷冻干燥机内低温干燥,真空度10pa,温度-68℃,预冻5h,干燥后的水含量0.8%,得高纯度的柑橘类黄酮产品;
4)酸提醇沉法提取柑橘果胶:将步骤3)的第一滤渣和蒸馏水按照质量体积比1:12倍混合,加入连续超声提取装置,然后加入HCl,调pH2.0,温度60℃,连续超声提取25min,过滤,得第二滤液和第二滤渣,将第二滤液在温度45℃低温浓缩,直至浓缩液体积为第二滤液体积的1/10,在浓缩液中加入NaOH,调节pH3.8,然后加入3倍体积80%乙醇溶液,边加边搅拌,后静置30min,离心15min,转速3600rmp,分离出沉淀,用100%乙醇洗涤沉淀2次,得醇沉后的湿态果胶和第三滤液,将湿态果胶低温干燥,滤饼放入真空冷冻干燥机中,真空度5pa,温度-56℃,预冻8h,干燥后柑橘类黄酮产品的水含量0.8%,得高纯度的果胶干粉产品;
5)柑橘膳食纤维制备:将第三滤液浓缩处理,第二滤渣用清水冲洗2次后,与浓缩后的第三滤液合并,烘干至恒重,烘干温度控制在70℃,得到柑橘膳食纤维;
6)乙醇回收:将步骤3)第一滤液及清洗液、步骤4)果胶离心上清液一起旋转浓缩,回收乙醇。
其中,膳食纤维包括纤维素、半纤维素、果胶、菊粉及其他一些膳食纤维单体成分,本发明申请的膳食纤维产品含不溶性膳食纤维与可溶性膳食纤维。
实施例3至实施例7中各实验结果如下表:
通过上述的表格可以看出,实施例7各个产品综合提取率最高,实施例3至实施例7中通过回收实现了循环使用乙醇,乙醇的使用量很少,本发明申请通过一条生产线中完成从柑橘皮中对柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的连续提取,实现了对柑橘皮的综合开发和高效利用,大大提高了柑橘皮的经济效益。
以上所述实施例仅是对本发明的优选实施方式的描述,不作为对本发明范围的限定,在不脱离本发明设计精神的基础上,对本发明技术方案作出的各种变形和改造,均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)材料预处理:将新鲜柑橘皮清洗除杂,晾干,使得柑橘皮的含水量低于10%,将晾干后的柑橘皮用破碎机械破碎成5~10mm的柑橘皮碎块待用,如柑橘皮为干料,直接破碎成柑橘皮碎块即可;
2)超声-蒸馏法提取柑橘精油:将步骤1)制得的柑橘皮碎块和蒸馏水按固液比1:3~1:5kg/L加入连续超声提取装置,提取8~15min,连续超声提取后加入添加剂,进行水蒸气蒸馏,馏出液油层不再增加时即可停止,将馏出液静置4-24h,得到柑橘粗精油和柑橘皮渣液,向柑橘粗精油中加入干燥剂,搅拌,静置6-12h,抽滤脱水除杂,得柑橘精油;
3)超声波法提取柑橘类黄酮产品:将步骤2)中柑橘皮渣液进行旋转蒸发浓缩,得浓缩混合物,将浓缩混合物和70%~90%乙醇溶液按照体积比1:6~1:8加入连续超声提取装置,在温度30~40℃下连续超声提取20~30min,过滤,得第一滤液和第一滤渣,将第一滤液在温度45~55℃低温浓缩,并进行重结晶、过滤清洗,得滤饼,将滤饼放入真空冷冻干燥机内低温干燥,得高纯度的柑橘类黄酮产品;
4)酸提醇沉法提取柑橘果胶:将步骤3)的第一滤渣和蒸馏水按照质量体积比1:10~1:12倍混合,加入连续超声提取装置,然后加入HCl,调pH1.0~2.0,温度50~70℃,连续超声提取20~30min,过滤,得第二滤液和第二滤渣,将第二滤液在温度45~55℃低温浓缩,直至浓缩液体积为第二滤液体积的1/5~1/10,在浓缩液中加入NaOH,调节pH3.5~4.0,然后加入1~3倍体积80~95%乙醇溶液,边加边搅拌,后静置30~40min,离心10~15min,转速3000~3600rmp,分离出沉淀,用95%以上的乙醇洗涤沉淀1~3次,得醇沉后的湿态果胶和第三滤液,将湿态果胶低温干燥,得高纯度的果胶干粉产品;
5)柑橘膳食纤维制备:将第二滤渣用清水冲洗2~3次后,与第三滤液合并,烘干至恒重,得到柑橘膳食纤维;
6)乙醇回收:将步骤3)第一滤液及清洗液、步骤4)果胶离心上清液一起旋转浓缩,回收乙醇。
2.如权利要求1所述的一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,其特征在于:步骤2)中所述的添加剂选用1%~3%的NaCl。
3.如权利要求1所述的一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,其特征在于:步骤2)中所述的干燥剂为0.5%~1%无水氯化钙。
4.如权利要求1所述的一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,其特征在于:步骤2)中所述的干燥剂还可以选用硅胶、硫酸钙。
5.如权利要求1所述的一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,其特征在于:所述步骤3)中,旋转蒸发的水浴温度为55~70℃,旋转转速为80~100rpm,真空度为-0.08~-0.09MPa,旋转蒸发至橘皮渣浓缩液体积约为原橘皮渣混合液的1/8~1/10。
6.如权利要求1所述的一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,其特征在于:所述步骤3)中,加入连续超声提取装置的70%~90%乙醇溶液体积为浓缩混合物的6-8倍。
7.如权利要求1所述的一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,其特征在于:所述步骤3)中,重结晶温度为0~4℃,静置时间18~24h。
8.如权利要求1所述的一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,其特征在于:所述步骤3)中,所述滤饼放入真空冷冻干燥机中,真空度<20pa,温度-68~-56℃,预冻5-10h,干燥后柑橘类黄酮产品的水含量<1%。
9.如权利要求1所述的一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,其特征在于:所述步骤4)中,将湿态果胶放入真空冷冻干燥机内进行低温干燥,-60~-56℃温度下预冻6-10h,再抽真空<20pa,干燥后果胶产品的含水量<1%。
10.如权利要求1所述的一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法,其特征在于:步骤5)中所述烘干温度控制在45~70℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011288771.7A CN112314955A (zh) | 2020-11-17 | 2020-11-17 | 一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011288771.7A CN112314955A (zh) | 2020-11-17 | 2020-11-17 | 一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112314955A true CN112314955A (zh) | 2021-02-05 |
Family
ID=74322549
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011288771.7A Pending CN112314955A (zh) | 2020-11-17 | 2020-11-17 | 一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112314955A (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112457918A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-03-09 | 哈工大机器人南昌智能制造研究院 | 一种柑橘香精油系列产品的制备方法及应用 |
CN113208120A (zh) * | 2021-04-26 | 2021-08-06 | 南昌大学 | 一种皮克林乳化性纳米柑橘皮膳食纤维的制备方法及其应用 |
CN113501892A (zh) * | 2021-07-23 | 2021-10-15 | 江西莱檬生物科技有限责任公司 | 一种柑橘类果实皮渣中不同功能性成分的联合提取方法 |
CN114431486A (zh) * | 2022-03-02 | 2022-05-06 | 浙江工商大学 | 一种超声辅助碱法提取柑橘果皮中膳食纤维的方法 |
CN114868855A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-08-09 | 西南大学 | 一种柑橘全果皮制备橘皮发酵饮料的方法 |
CN115154513A (zh) * | 2022-07-05 | 2022-10-11 | 成都农业科技中心 | 一种柑橘中精油、纯露、果胶和黄酮类化合物的梯次提取方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102757515A (zh) * | 2012-08-02 | 2012-10-31 | 江西省科学院应用化学研究所 | 一种从柑橘果皮中提取高纯度类黄酮和果胶的方法 |
CN103263514A (zh) * | 2013-05-23 | 2013-08-28 | 浙江省柑桔研究所 | 一种柑橘皮黄酮、低分子果胶和纤维素的联合提取方法 |
CN106699920A (zh) * | 2017-01-22 | 2017-05-24 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 一种柑橘皮渣中不同有效活性成分的联合提取方法 |
-
2020
- 2020-11-17 CN CN202011288771.7A patent/CN112314955A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102757515A (zh) * | 2012-08-02 | 2012-10-31 | 江西省科学院应用化学研究所 | 一种从柑橘果皮中提取高纯度类黄酮和果胶的方法 |
CN103263514A (zh) * | 2013-05-23 | 2013-08-28 | 浙江省柑桔研究所 | 一种柑橘皮黄酮、低分子果胶和纤维素的联合提取方法 |
CN106699920A (zh) * | 2017-01-22 | 2017-05-24 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 一种柑橘皮渣中不同有效活性成分的联合提取方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
傅伟昌等: ""湘西椪柑皮中香精油的提取条件", 《食品工业科技》 * |
蒲云峰等: "《食品加工新技术与应用》", 31 March 2019, 中国原子能出版社 * |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112457918A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-03-09 | 哈工大机器人南昌智能制造研究院 | 一种柑橘香精油系列产品的制备方法及应用 |
CN113208120A (zh) * | 2021-04-26 | 2021-08-06 | 南昌大学 | 一种皮克林乳化性纳米柑橘皮膳食纤维的制备方法及其应用 |
CN113208120B (zh) * | 2021-04-26 | 2023-04-07 | 南昌大学 | 一种皮克林乳化性纳米柑橘皮膳食纤维的制备方法及其应用 |
CN113501892A (zh) * | 2021-07-23 | 2021-10-15 | 江西莱檬生物科技有限责任公司 | 一种柑橘类果实皮渣中不同功能性成分的联合提取方法 |
CN114431486A (zh) * | 2022-03-02 | 2022-05-06 | 浙江工商大学 | 一种超声辅助碱法提取柑橘果皮中膳食纤维的方法 |
CN114868855A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-08-09 | 西南大学 | 一种柑橘全果皮制备橘皮发酵饮料的方法 |
CN115154513A (zh) * | 2022-07-05 | 2022-10-11 | 成都农业科技中心 | 一种柑橘中精油、纯露、果胶和黄酮类化合物的梯次提取方法 |
CN115154513B (zh) * | 2022-07-05 | 2023-11-10 | 中国农业科学院都市农业研究所 | 一种柑橘中精油、纯露、果胶和黄酮类化合物的梯次提取方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN112314955A (zh) | 一种制备柑橘精油、类黄酮、果胶及膳食纤维的方法 | |
CN100564373C (zh) | 从茶树花中提取茶多酚的加工工艺 | |
CN102718668B (zh) | 从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的方法 | |
CN103478838B (zh) | 一种金葛饮及其制备方法 | |
CN102924240B (zh) | 醇碱法提取厚朴总酚的方法 | |
CN101838343A (zh) | 一种利用废弃剑麻渣制备果胶的方法 | |
CN101463027B (zh) | 一种接骨木果实中黄酮与花青素的提取和分离方法 | |
CN104628739A (zh) | 一种青蒿素的提取工艺 | |
CN107353183A (zh) | 一种从虎杖中提取高含量白藜芦醇的方法 | |
CN1556102A (zh) | 联合制备蒜氨酸与大蒜多糖的方法 | |
CN112358512A (zh) | 一种制备柑橘橙皮苷的方法 | |
CN101455291B (zh) | 一种利用大蒜果聚糖水解酶生产果糖和低聚果糖的方法 | |
CN105267331A (zh) | 一种苹果多酚的提取方法 | |
CN101514219B (zh) | 一种黑米花色素苷的提取方法 | |
CN1068360A (zh) | 从油茶(茶叶籽)饼粕中提取茶油与皂甙的工艺 | |
CN110423292A (zh) | 一种用于菊粉提取的连续超过滤方法 | |
CN111205300B (zh) | 一种提取芝麻粕中芝麻素的方法 | |
CN1248992C (zh) | 植物单宁降解为低聚体、单体化合物的催化氢解制备方法 | |
CN1038427C (zh) | 一步浸取饼粕提取油脂和茶皂素方法 | |
CN108503510B (zh) | 一种绿色天然冰片精制方法 | |
CN102180921A (zh) | 一种从枸杞叶中提取高纯度芦丁的方法 | |
CN107151259B (zh) | 一种对柑橘果胶提取后的固体残渣进行综合利用的方法 | |
CN1266160C (zh) | 罗汉果甜甙提取工艺 | |
CN109369753A (zh) | 一种从柚子嫩果中提取柚皮苷的方法 | |
CN112442136A (zh) | 一种银耳功能性成分的提取方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210205 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |