CN113501892A - 一种柑橘类果实皮渣中不同功能性成分的联合提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柑橘类果实皮渣中不同功能性成分的联合提取方法。操作为：柑橘果实皮渣加水，调节pH为酸性，恒温搅拌提取，将提取果胶液离心收集上清液，所得上清液经醇沉，沉淀干燥，得到果胶；所得残渣加水，搅拌，先进行物理预处理，然后均质处理，再醇沉，沉淀干燥，得到柑橘纤维；醇沉废液进行酒精回收，纯化，浓缩，得到柠檬苦素和黄酮类物质。本发明通过连续分步分离和提取工艺，联合化学和物理修饰工艺，得到果胶、柠檬苦素和黄酮类提取物和柑橘纤维三种不同领域应用的功能性产品，通过产业化路线的合理安排和规划，真正实现“吃干榨尽”。作为低污染的新型农产品生物环保加工方案，该联合提取工艺路线具有很好的转化应用预期。

Description

一种柑橘类果实皮渣中不同功能性成分的联合提取方法
技术领域
本发明涉及废弃物回收利用和功能成分提取领域，具体涉及一种柑橘类果实皮渣中不同功能性成分的联合提取方法。
背景技术
我国柑橘种类和品种繁多，资源十分丰富，柑橘产量已经位居世界第一，随着国内柑橘加工业的迅速发展，柑橘皮渣的处理问题也显得更加突出。目前，卫生填埋法是柠檬加工产业中处理皮渣的主要方式，柑橘皮填埋后非常容易发霉发臭，植物资源造成极大的浪费，同时也严重污染了环境；而加工成饲料常常需要烘干处理，消耗了大量的热量，产值很低。
柑橘加工过程中固体废弃物(皮渣、籽渣、囊叶)的比例高达30％～50％。皮渣中含有丰富的果胶、膳食纤维以及柠檬苦素和黄酮类物质等功能性资源，富有提取价值，柑橘皮中含有20％至30％的果胶，是生产果胶的优质原料。果胶的用途广，市场需求量大，我国果胶生产企业起步晚、规模小、生产工艺落后，大部分果胶还需要进口；柑橘纤维主要由纤维素和半纤维素等大分子组成，这些分子都富含极性基团，故膳食纤维能吸收相当于自身数倍重量的水分，具有很强的持水性；柠檬苦素是一类具有较高生物活性的化合物，不仅具有杀虫、抗虫、调节生长等多种预防作用，而且在抑菌、抗癌、抗疟、抗病毒、降胆固醇等方面具有较大的药用价值。此外，黄酮类化合物具有较大的医药价值，可以有效改善血管的通透性，还能起到一定的镇痛、消炎作用，并具有较强的抗氧化能力，起到抑制癌症的作用。
利用柑橘皮作原料生产果胶，能够解决原料短缺问题，提高经济效益，而且能够变废为宝，保护自然环境。但是，果胶生产产生的酒精废液的排放和污水处理成本高。此外，传统工艺从柑橘类果实中单一的利用溶剂法提取柠檬苦素和黄酮类物质，得率很低，提取工艺中产生的副产物多，且种类繁杂，商业价值不高，产业化生产不理想。
因此，亟需开发一种更合理的柑橘皮渣综合利用方法，以真正实现柑橘皮渣产业的“吃干榨尽”。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种柑橘类果实皮渣中不同功能性成分的联合提取方法。这是一种利用柑橘类果实皮渣分级提取获得果胶、柑橘纤维以及柠檬苦素和黄酮类物质的联合提取方法，可以减少传统果胶生产工艺中废液的排放和污水处理成本，真正实现柑橘皮渣产业的“吃干榨尽”。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种柑橘类果实皮渣中不同功能性成分的联合提取方法，包括如下步骤：
(1)果胶的提取：
将柑橘果实皮渣按料液比1:20～1:40g/mL添加水，调节pH为1.0～3.0，于65～90℃温度下搅拌提取，恒温保持1～5h，将提取果胶液离心收集上清液，所得残渣待用；上清液经3～5倍浓缩，加入无水乙醇，使体系达到60～75％浓度乙醇，醇沉，收集醇沉沉淀，所得醇沉废液待用；沉淀干燥，得到果胶；
(2)柑橘纤维的制备：
将步骤(1)所得残渣，按1:1～1:4质量比添加水，搅拌，先进行物理预处理，然后均质处理，再倒入2～4倍量体积无水乙醇中，醇沉，沉淀干燥，得到柑橘纤维；
(3)柠檬苦素和黄酮类物质的富集：
将步骤(1)所得醇沉废液进行酒精回收，脱除酒精的废液经过纯化，浓缩3～6倍，得到柠檬苦素和黄酮类物质。杀菌处理后，可调配成口服液或者进行干燥得到柠檬苦素和黄酮干粉。
优选地，所述步骤(1)中的柑橘果实为柠檬、橙子、柚子、柑子、橘子、枸橼和枳中的至少一种。
优选地，所述步骤(1)中调节pH所用的试剂为硝酸、盐酸或柠檬酸等酸。
优选地，所述步骤(1)中的离心为卧螺离心或碟式离心。
优选地，所述步骤(2)中的物理预处理是指胶体磨、球磨、高速剪切或超声波处理。
胶体磨时，条件为磨齿间隙5～20μm，时间2～5min；进一步优选为磨齿间隙5μm，时间5min。
球磨时，条件为转速200～400rpm、时间25～35min；进一步优选为转速300rpm、时间30min。
高速剪切时，条件为转速7000～15000rpm、时间25～35min；进一步优选为转速8000rpm、时间30min。
优选地，所述步骤(2)中的均质的条件为压力30～200MPa、2～4次。
优选地，所述步骤(3)中的纯化通过大孔树脂、离子交换树脂中的至少一种实现。
大孔树脂纯化时，操作为：将预处理过的大孔树脂湿法装柱于层析柱中，脱除酒精的废液以0.5～3mL/min的速度进行吸附；将吸附后的大孔树脂湿法装柱，在层析柱中以60％～80％乙醇溶液以0.5～2mL/min流速进行洗脱。
所述的大孔树脂为HPD600大孔树脂、D101大孔树脂或H103大孔树脂。
所述的预处理过程为：先用纯净水洗去大孔树脂中的细碎树脂，然后用乙醇充分浸泡后倒出浸液，继续用乙醇冲洗树脂至洗出液加水不出现浑浊，再用水洗至无醇味；然后使用HCl溶液对树脂进行酸洗，而后用蒸馏水洗至中性；再用NaOH溶液进行碱洗，用水洗至中性，即处理完毕。
优选地，所述步骤(1)和(2)中添加的水为纯净水。
优选地，所述步骤(1)和(2)中的醇沉的时间为0.5～1h。
优选地，所述步骤(1)、(2)和(3)中的干燥为耙式干燥、沸腾干燥或流化床干燥。
优选地，所述步骤(1)和(3)中的浓缩为旋转蒸发浓缩或真空浓缩。
上述方法得到的果胶可以广泛应用于食品、保健品、药品或化妆品中的应用；优越的持水能力可以使柑橘纤维从果酱、脂肪替代品等食品的质构改善、成本降低以及延长货架期等方面增加商业价值；废液中富集的黄酮类化合物和柠檬苦素可以应用于包括肺纤维化、慢性肺炎、新型冠状病毒感染患者严重肺部炎症损伤辅助治疗，柠檬苦素和黄酮类化合物的提取产业化在肺部康复治疗应用中具有巨大潜力，具有较好的药用价值。
本发明相对于现有技术具有如下优点及有益效果：
(1)我们在果胶生产的酒精废液中发现含量较高的柠檬苦素和黄酮类物质，因此设计连续提取工艺，不仅在果胶提取的过程中将大部分的柠檬苦素和黄酮类化合物共同浸出，还为果胶的原有生产工艺减少废液的排放，同时节省排污费用，为柑橘类皮渣的深加工以及功能性产品开发产业化开辟一条新途径。
(2)本发明的实施可以实现柑橘皮渣废弃物中功能性成分和功能性食品配料的顺利产业化，通过连续分步分离和提取工艺，联合化学和物理修饰工艺，得到相对大分子的果胶、柠檬苦素和黄酮类提取物以及柑橘纤维三种不同领域应用的功能性产品。通过产业化路线的合理安排和规划，真正实现“吃干榨尽”。
(3)本发明的实施可以得到高品质的膳食纤维，不仅可以达到柑橘纤维的广泛应用和使用效果，同时可以杜绝废渣的排放。
(4)本发明富集了废液中的柠檬苦素和黄酮类物质，不仅解决了柠檬苦素和黄酮类物质的产业化难题，又大大降低了果胶提取过程中废液的污水处理负担，作为低污染的新型农产品生物环保加工方案，具有很好的产业化预期。
附图说明
图1为本发明的联合提取方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下述实施例涉及的功能性成分含量的测定方法：
黄酮类物质的测定方法：参照国标NY/T2010-2011的方法。黄烷酮与碱作用，开环生成2,6-二羟基－4-环氧基苯丙酮和对甲氧基苯甲醛，在二甘醇环境下遇碱缩合生成黄色查尔酮，其生成量相当于橙皮苷的量，在波长420nm处比色测定吸光度。
柠檬苦素的测定方法：参考文献“ANDREW P.BREKSA,III*AND PHIL IBARRA,JR.Colorimetric Method for the Estimation of Total Limonoid Aglycones andGlucoside Contents in Citrus Juices.J.Agric.Food Chem.2007,55,5013-50175013”记载的方法。Ehrlich试剂对二-甲氨基苯甲醛和柠檬苦素类化合物的呋喃环发生颜色反应，其反应产生的复合物在一定波长下可形成吸收峰。具体操作如下：
1、制备显色剂：将125mg对-二甲氨基苯甲醛(DMAB)溶于100mL的硫酸和乙醇混合液中(硫酸65mL，无水乙醇35mL，放冷使用)，得到显色剂A液；准确称取三氯化铁0.9g，用蒸馏水溶解并定容至10mL，得到显色剂B液；使用时向A液中加入0.5mL的B液。
2、确定最大波长：10mg的柠檬苦素标品，用无水乙醇定容至50mL，取1mL柠檬苦素溶液加入1mL无水乙醇，再加入5mL的显色剂，摇匀静置反应1小时，以无水乙醇作空白，进行的全波长扫描，最大波长为493nm。
3、标准曲线的制作：将柠檬苦素标准溶液配制成0.00mg/mL、0.04mg/mL、0.08mg/mL、0.12mg/mL、0.16mg/mL、0.20mg/mL标准溶液，再加入5mL的显色剂，摇匀静置反应1小时。用493nm波长测量溶液吸光值。
以下实施例中所使用的柑橘类果实皮渣是柠檬、橙子、柚子果皮经榨汁后所得的皮渣。
实施例1：柠檬皮渣中果胶、柑橘纤维、柠檬苦素和黄酮类物质的联合提取方法：
(1)果胶的提取：将柠檬皮渣按料液比1:40g/mL添加纯净水，加硝酸调节pH为2.2，于80℃温度下50r/min搅拌提取，恒温保持2h，将提取果胶液2000r/min卧螺离心，收集上清液，所得残渣待用；上清液经4倍真空浓缩，将浓缩液倒入无水乙醇中，使体系达到75％乙醇浓度，醇沉0.5h，收集醇沉沉淀，所得醇沉废液待用；沉淀在75℃耙式干燥6h，得到果胶。果胶提取率为25.68％。
(2)柑橘纤维的制备：
将步骤(1)所得残渣，按1:1质量比添加纯净水，500r/min搅拌0.5h后，先8000rpm高速剪切30min，然后100MPa均质3次，倒入3倍量体积的无水乙醇中，保持1h，收集醇沉沉淀，80℃沸腾干燥20min，得到柑橘纤维。柑橘纤维的持水性为21.06g/g。
(3)柠檬苦素和黄酮类物质的富集：
将步骤(1)所得醇沉废液进行酒精回收，将预处理过的HPD600型大孔树脂湿法装柱于层析柱中，脱除酒精的废液以0.8mL/min的速度进行吸附；将吸附后的大孔树脂湿法装柱，在层析柱中以60％的乙醇溶液以0.5mL/min流速进行洗脱；所得洗脱液旋转蒸发3倍，85℃鼓风干燥3h，得到柠檬苦素和黄酮干粉。回收酒精后的废液中黄酮类物质含量1.136mg/mL，柠檬苦素含量0.297mg/mL。
实施例2：橙皮渣中果胶、柑橘纤维、柠檬苦素和黄酮类物质的联合提取方法：
(1)果胶的提取：将橙皮渣按料液比1:20g/mL添加纯净水，加盐酸调节pH为3.0，于65℃温度下50r/min搅拌提取，恒温保持5h，将提取果胶液5500r/min碟式离心收集上清液，收集上清液，所得残渣待用；上清液经过3倍真空浓缩，将浓缩液倒入无水乙醇中，使体系达到60％乙醇浓度，醇沉1h，收集醇沉沉淀，所得醇沉废液待用；沉淀在75℃流化床干燥15min，得到果胶。果胶提取率为28.12％。
(2)柑橘纤维的制备：
将步骤(1)所得残渣，按1:3质量比添加纯净水，500r/min搅拌1h后，先进行胶体磨预处理，胶体磨的磨齿间隙为5μm，粉碎的时间为5min，然后200MPa均质2次，倒入4倍量体积的无水乙醇中，保持0.5h，醇沉沉淀，85℃耙式干燥4h。得到持水性17.58g/g的柑橘纤维。
(3)柠檬苦素和黄酮类物质的富集：
将步骤(1)所得醇沉废液进行酒精回收，将预处理过的D101型大孔树脂湿法装柱于层析柱中，脱除酒精的废液以2mL/min的速度进行吸附；将吸附后的大孔树脂湿法装柱，在层析柱中以70％的乙醇溶液以1.5mL/min流速进行洗脱；所得洗脱液，旋转蒸发浓缩6倍，70℃耙式干燥5h，得到柠檬苦素和黄酮干粉。回收酒精后的废液中黄酮类物质含量1.128mg/mL，柠檬苦素含量0.304mg/mL。
实施例3：柚子皮渣中果胶、柑橘纤维、柠檬苦素和黄酮类物质的联合提取方法：
(1)果胶的提取：将柚子皮渣按料液比1:30g/mL添加纯净水，加柠檬酸调节pH为1.0，于90℃温度下50r/min搅拌提取，恒温保持1h，将提取的果胶液3000r/min卧螺离心收集上清液，所得残渣待用；上清液经过5倍真空浓缩，将浓缩液倒入无水乙醇中，使体系达到70％乙醇浓度，醇沉1h，收集醇沉沉淀，所得醇沉废液待用；沉淀在70℃流化床干燥20min。果胶提取率为30.19％。
(2)柑橘纤维的制备：
将步骤(1)所得残渣，按1:4质量比比添加纯净水，500r/min搅拌0.5h后，先以300rpm的转速球磨处理30min，然后30MPa均质4次，倒入4倍量体积的无水乙醇中，保持0.5h，收集醇沉沉淀，75℃流化床干燥10min，得到柑橘纤维。柑橘纤维的持水性为23.97g/g。
(3)柠檬苦素和黄酮类物质的富集：
将步骤(1)所得醇沉废液进行酒精回收，将预处理过的H103型大孔树脂湿法装柱于层析柱中，脱除酒精的废液以3mL/min的速度进行吸附；将吸附后的大孔树脂湿法装柱，在层析柱中以80％的乙醇溶液以2mL/min流速进行洗脱；所得洗脱液真空浓缩4倍，高温瞬时杀菌，调配成口服液罐装。回收酒精后的废液中黄酮类物质含量1.038mg/mL，柠檬苦素含量0.284mg/mL。
对比例1：柠檬皮渣中果胶、柑橘纤维、柠檬苦素和黄酮类物质的联合提取方法：
(1)果胶的提取：将柠檬皮渣按料液比1:40g/mL添加纯净水，加硝酸调节pH为2.2，于80℃温度下50r/min搅拌提取，恒温保持2h，将提取果胶液2000r/min卧螺离心，收集上清液，所得残渣待用；离心液经过4倍真空浓缩，后将浓缩液倒入无水乙醇中，使体系达到75％乙醇浓度，醇沉0.5h，收集醇沉沉淀，所得醇沉废液待用；沉淀在75℃耙式干燥6h，得到果胶。果胶提取率为25.68％。
(2)柑橘纤维的制备：
将步骤(1)所得残渣，按1:1质量比添加纯净水，500r/min搅拌0.5h后，倒入3倍量体积的无水乙醇中，保持1h，收集醇沉沉淀，80℃沸腾干燥20min，得到柑橘纤维。柑橘纤维的持水性为8.13g/g。
(3)柠檬苦素和黄酮类物质的富集：
将步骤(1)所得醇沉废液脱除酒精，脱除酒精的废液耙式干燥得到柠檬苦素和黄酮干粉，废液中黄酮类物质含量0.186mg/mL，柠檬苦素含量0.003mg/mL。
表1果胶、柑橘纤维、柠檬苦素和黄酮类物质的得率和性能指标
Figure BDA0003177429460000071
从表1的数据结果可以看出，经过果胶提取工艺的残渣经过物理预处理和高压均质，可以提升柑橘纤维的持水性2-4倍，本发明提供了回收残渣的工艺路线，同时提供了提升柑橘纤维持水性能的简单工艺操作方法。经过对比例1可以看出，废液的浓缩富集过程和纯化工艺对于得到柠檬苦素和黄酮类物质的重要性，单纯的废液回收不能很好的富集功能性成分，本发明不仅提供了废液中得到柠檬苦素和黄酮类物质的工艺方案思路，同时提供了富集得到高含量柠檬苦素和黄酮类物质的可工业化操作技术路线。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种柑橘类果实皮渣中不同功能性成分的联合提取方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)果胶的提取：
将柑橘果实皮渣按料液比1:20～1:40g/mL添加水，调节pH为1.0～3.0，于65～90℃温度下搅拌提取，恒温保持1～5h，将提取果胶液离心收集上清液，所得残渣待用；上清液经3～5倍浓缩，加入无水乙醇，使体系达到60～75％浓度乙醇，醇沉，收集醇沉沉淀，所得醇沉废液待用；沉淀干燥，得到果胶；
(2)柑橘纤维的制备：
将步骤(1)所得残渣，按1:1～1:4质量比添加水，搅拌，先进行物理预处理，然后均质处理，再倒入2～4倍量体积无水乙醇中，醇沉，沉淀干燥，得到柑橘纤维；
(3)柠檬苦素和黄酮类物质的富集：
将步骤(1)所得醇沉废液进行酒精回收，脱除酒精的废液经过纯化，浓缩3～6倍，得到柠檬苦素和黄酮类物质。
2.根据权利要求1所述的柑橘类果实皮渣中不同功能性成分的联合提取方法，其特征在于：
所述步骤(2)中的物理预处理为胶体磨、球磨、高速剪切或超声波处理；
所述胶体磨的条件为磨齿间隙5～20μm，时间2～5min；
所述球磨的条件为转速200～400rpm、时间25～35min；
所述高速剪切的条件为转速7000～15000rpm、时间25～35min。
3.根据权利要求1所述的柑橘类果实皮渣中不同功能性成分的联合提取方法，其特征在于：
所述步骤(2)中的均质的条件为压力30～200MPa、2～4次。
4.根据权利要求1所述的柑橘类果实皮渣中不同功能性成分的联合提取方法，其特征在于：
所述步骤(3)中的纯化通过大孔树脂、离子交换树脂中的至少一种实现。
5.根据权利要求4所述的柑橘类果实皮渣中不同功能性成分的联合提取方法，其特征在于：
所述大孔树脂纯化的操作为：将预处理过的大孔树脂湿法装柱于层析柱中，脱除酒精的废液以0.5～3mL/min的速度进行吸附；将吸附后的大孔树脂湿法装柱，在层析柱中以60％～80％乙醇溶液以0.5～2mL/min流速进行洗脱。
6.根据权利要求5所述的柑橘类果实皮渣中不同功能性成分的联合提取方法，其特征在于：
所述的大孔树脂为HPD600大孔树脂、D101大孔树脂或H103大孔树脂。
7.根据权利要求5所述的柑橘类果实皮渣中不同功能性成分的联合提取方法，其特征在于：
所述的预处理过程为：先用纯净水洗去大孔树脂中的细碎树脂，然后用乙醇充分浸泡后倒出浸液，继续用乙醇冲洗树脂至洗出液加水不出现浑浊，再用水洗至无醇味；然后使用HCl溶液对树脂进行酸洗，而后用蒸馏水洗至中性；再用NaOH溶液进行碱洗，用水洗至中性，即处理完毕。
8.根据权利要求1所述的柑橘类果实皮渣中不同功能性成分的联合提取方法，其特征在于：
所述步骤(1)中调节pH所用的试剂为硝酸、盐酸或柠檬酸；
所述步骤(1)和(2)中添加的水为纯净水。
9.根据权利要求1所述的柑橘类果实皮渣中不同功能性成分的联合提取方法，其特征在于：
所述步骤(1)中的离心为卧螺离心或碟式离心；
所述步骤(1)、(2)和(3)中的干燥为耙式干燥、沸腾干燥或流化床干燥；
所述步骤(1)和(3)中的浓缩为旋转蒸发浓缩或真空浓缩；
所述步骤(1)和(2)中的醇沉的时间为0.5～1h。
10.根据权利要求1所述的柑橘类果实皮渣中不同功能性成分的联合提取方法，其特征在于：
所述步骤(1)中的柑橘果实为柠檬、橙子、柚子、柑子、橘子、枸橼和枳中的至少一种。
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