CN111393310A - 一种枳实提取物的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种枳实提取物的提取方法。其中提取物包括果胶、辛弗林、橙皮苷、枳实总黄酮以及植物纤维等。选用直径1.5cm以下的枳实原料。通过盐酸溶液提取，得到果胶与辛弗林混合物，进而分离纯化得到果胶与辛弗林产品。通过碳酸钠溶液提取，得到枳实总黄酮产品。通过氢氧化钠提取，得到橙皮苷产品。最后提取渣为较为纯净的植物纤维。本发明利用多种方法，从枳实中全面开发得到各种产品，保证材料的完全利用，从而降低生产成本，减小环境污染。

Description

一种枳实提取物的提取方法

技术领域

本发明属于植物成分提取技术领域，具体涉及一种枳实提取物的提取方法。

背景技术

枳实，中药名。为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果。枳实通常为球形粒，市售枳实通常有整粒与切片几种。直径在0.5-2.5cm之间，外果皮黑绿色或暗棕绿色，具颗粒状突起和皱纹，有明显的花柱残迹或果梗痕。切面中果皮略隆起，黄白色或黄褐色，厚0.3～1.2cm，边缘有1～2列油室，瓤囊棕褐色。质坚硬。气清香，味苦、微酸。其中切片枳实由于果实发育时间较长，其中有效成分含量相对于整粒枳实较低，故本方法不采用切片枳实作为原料。

枳实之中有经济价值的成分很多，其中橙皮苷，辛弗林为两大主要成分。橙皮苷(甙)（Hesperidins：Vitamin P），是一种广泛存在于柑橘类水果中的类黄酮物质，其化学结构为具有双氢黄酮氧苷结构，呈弱酸性。橙皮苷具有维持渗透压，增强毛细血管韧性，缩短出血时间，降低胆固醇等作用，在临床上用于心血管系统疾病的辅助治疗，可培植多种防止动脉硬化和心肌梗塞的药物，是成药“脉通”的主要原料之一。在应用上，橙皮苷可合成地奥司明。地奥司明（Diosmin）为增强静脉张力性药物和血管保护剂。首先对于静脉系统，本品通过延长。肾上腺素作用于静脉壁引起收缩的时间，从而增强静脉张力；对于微循环系统，本品可降低毛细血管的通透性及增强其抵抗力；对于淋巴系统，本品增加淋巴引流速度以及淋巴管收缩作用，改善淋巴回流，减轻水肿。辛弗林的药理作用主要表现为肾上腺素受体兴奋剂，对心脏受体也有一定的兴奋作用；能收缩血管升高血压扩张支气管和气管；还具有一定减肥、抗抑郁作用，临床上主要用于治疗支气管哮喘及低血压虚脱及休克体位性低血压食积不化胃下垂等，辛弗林是一种纯天然兴奋剂，无任何副作用和阳性反应，已广泛用于医药食品饮料等行业。

但在目前的枳实提取物中，主要提取枳实内的辛弗林与橙皮苷，对其他有价值成分基本不在考虑范畴之内。例如果胶产品，果胶是一种天然高分子化合物，通常为白色至淡黄色粉末，稍带酸味，溶于水。工业上即可分离，其分子量约5万～30万，主要存在于植物的细胞壁和细胞内层，为内部细胞的支撑物质。是高档的天然食品添加济和保健品，在食品上作胶凝剂，增稠剂，稳定剂，悬浮剂，乳化剂，增香增效剂，在医药保健品上可显著降低血糖，血脂，减少胆固醇，疏通血管。对糖尿病、高血压、便秘，解除铅中毒都存有明显作用，并可用于化妆品，对保护皮肤，防止紫外线辐射，冶疗创口，美容养颜都存一定的作用。枳实中果胶含量巨大，但对其的提取开发却几乎没有。此外还有枳实总黄酮产品，枳实中除了橙皮苷以外，还含有大量的其他黄酮成分，如聚甲氧基类黄酮类的川陈皮素、红橘素和甜橙黄酮，如二氢黄酮类的橙皮素，新橙皮苷等。它们的药理作用活跃，能产生类维生素类性质，有效地提高血管韧性。

目前枳实价格相对较高，且波动频繁，价格走势不太明朗。如果在生产过程中，只提取橙皮苷，不提取其他有效成分，所得到的橙皮苷将很难保证利润率的稳定。然而现有技术中未能全面开发枳实提取物。因此，同时提取枳实的其他有价值成分，以很好地保证效益的最大化，成为亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明提供一种枳实提取物的提取方法，包括如下步骤：

（1）枳实原料经粉碎后，置于酸性溶液中进行提取，提取完成后，过滤，得到提取后原料和滤液；

（2）步骤（1）所述滤液经浓缩后脱色，向其中加入乙醇，析出果胶，过滤，得到果胶粗品和析出果胶后的滤液；将析出的果胶粗品纯化，得到果胶产品；

（3）步骤（2）所述析出果胶后的滤液浓缩干燥后加水上至大孔树脂柱中，洗脱，得到辛弗林产品；

（4）步骤（1）所述提取后原料用水洗净后，采用碳酸钠溶液提取，过滤，得到第二次提取液和第二次提取后原料；

（5）将所述第二次提取后原料加入氢氧化钠溶液提取，过滤，得到第三次提取液和第三次提取后原料；

所述第三次提取液在酸性条件下结晶，分离得到的滤液与晶体，所述晶体烘干，得到橙皮苷产品；所述滤液与步骤（4）所述第二次提取液合并，经喷雾干燥，得到枳实总黄酮产品；

所述第三次提取后原料经水浸泡洗涤至中性，烘干，得到植物纤维产品。

优选地，所述提取方法如图5所示。

其中，步骤（1）中，所述枳实原料选取直径小于1.5cm，优选1.2cm以下的枳实原料。

其中，步骤（1）中，所述酸性溶液的pH=1-2，优选为1.5。

其中，步骤（1）中，所述提取的温度为60-80℃，优选为70℃。所述提取的时间为2-4小时，优选为3小时。

其中，步骤（1）包括如下步骤：加水浸泡枳实原料至完全浸润，将枳实原料粉碎成不为整粒，之后再向其中加入30BV的水，用酸（优选为盐酸）调节溶液pH=1-2，以60-80℃加热条件下提取2-4小时，过滤，用5BV水洗原料。

其中，步骤（2）中，所述浓缩条件为浓缩条件包括：65℃-75℃，优选为70℃；压强-0.06MPa至-0.08MPa，优选为-0.07MPa；浓缩至原体积的三分之一。

其中，步骤（2）中，所述脱色的条件包括：向浓缩液中加入1.5-2%活性炭（w/v）（优选为1.5%），60-70℃下（优选为65℃）搅拌脱色30-60min（优选为60min），减压过滤。优选地，若过滤较为困难，可向其中加入5-7%的硅藻土（优选为5%）搅拌10min后再过滤。

优选地，调节过滤所得滤液的pH至4-5之间（优选为pH=4.5），而后静置60-90min（优选为60min），再向其中加入乙醇。

优选地，所述乙醇的浓度为90-95%（优选95%），调节滤液的酒精浓度为45-60%（优选为55%）。

优选地，加入乙醇后，静置析出果胶。其中，所述静置析出果胶的时间为3-6小时，优选为6小时。

优选地，所述过滤为减压过滤。

优选地，所述纯化的过程包括：将所述果胶粗品加入至10BV（每1kg果胶粗品加入10L）的95%乙醇中，洗涤次数为2-4次（优选为3次），洗涤后真空干燥，得到果胶产品。

其中，步骤（3）中，所述滤液浓缩的条件包括：浓缩温度为65℃-75℃（优选为70℃），压强-0.06MPa至-0.08MPa（-0.07MPa）。

优选地，所述浓缩干燥后，加入2-5BV（优选为3BV）水溶解浓缩干燥后的粉末（以浓缩干燥后的粉末重量计，每1kg加入1L水），大孔树脂柱的上柱速度控制在1-1.5BV/h（优选为1BV/h）。

优选地，所述洗脱的条件包括：先使用水洗脱，然后用乙醇洗脱。

其中，所述水洗脱的条件包括：水洗脱液的体积为3-5BV（优选为4BV），水洗脱的流速为0.5-1.5BV/h（优选为1BV/h）。

其中，所述乙醇洗脱的条件包括：乙醇洗脱液的乙醇浓度为80-85%（优选为85%），乙醇洗脱液的体积为10-15BV（优选为15BV），乙醇洗脱液流速控制在1-2BV/h，乙醇洗脱液的浓缩条件为55℃-65℃（优选为60℃），压强-0.06MPa至-0.08MPa（优选为-0.07MPa）。

其中，步骤（4）中，所述碳酸钠溶液的质量浓度为0.2-0.3%（优选为0.3%），其加入的倍量为40BV（以步骤(1)中枳实原料重量来计，每1kg原料加入40L水）。

优选地，所述提取可为渗漉提取，逆流提取或动态提取等。

其中，步骤（5）中，所述氢氧化钠溶液中包括：每1L水中加入10-15g（优选为10g）氢氧化钠与2-5g（优选为3g）氯化钙。优选地，所述氢氧化钠溶液的用量为30BV（以步骤(1)中枳实原料重量计，每1kg加入30L水）。

优选地，所述的提取方法为渗漉提取，逆流提取或动态提取。

优选地，所述酸性条件通过加入酸溶液，优选为盐酸溶液，其中盐酸浓度为20%。优选地，所述酸性条件的pH范围为pH=5-6，优选为pH=5.5。优选地，所述洗涤为用水洗结晶2-4次（优选为3次）。

优选地，所述喷雾干燥的条件包括：入口温度设置在180℃-190℃（优选为185℃），出口温度控制在90℃-100℃（优选为90℃）。

优选地，所述制备植物纤维产品的过程包括：浸泡用水的倍量为20-25BV（优选为25BV），水洗次数为2-4次（优选为3次），每次水洗倍量为5BV。

示例性地，所述枳实提取物的提取方法，包括如下步骤：

（1）枳实原料的前处理：将枳实粒加水浸泡，将枳实粒粉碎成不为完整粒，调节pH，水煮提取后过滤，得到提取后原料用水洗原料，水洗液备用；

（2）提取果胶：将步骤（1）得到的水煮液与水洗液合并，浓缩后，加入活性炭脱色，加入硅藻土使过滤顺畅，之后过滤；对所得滤液的pH进行调节，静置降温，向滤液中加入乙醇调节滤液的乙醇浓度，静置使果胶析出，过滤，得到析出的果胶和果胶析出后的滤液；将析出的果胶加入至乙醇溶液中洗涤后干燥，得到果胶产品；

（3）制备辛弗林产品：将步骤（2）得到的果胶析出后的滤液浓缩干燥后，加入水溶解浓缩物，上至大孔树脂柱中，先用水洗脱，弃去水洗脱液；后用乙醇溶液洗脱，乙醇溶液洗脱液浓缩干燥得到辛弗林产品；

（4）制备枳实总黄酮产品：向步骤（1）得到的提取后原料加入碳酸钠溶液进行提取，过滤得到提取液和提取完枳实总黄酮的原料；对得到的提取液喷雾干燥，得到枳实总黄酮产品；

（5）制备橙皮苷产品：向步骤（4）中提取完枳实总黄酮的原料中加入氢氧化钠与氯化钙溶液进行提取，得到提取液和提取完橙皮苷的原料；所述提取液调节pH使橙皮苷析出，过滤，结晶水洗后得到橙皮苷产品；滤液与步骤（4）中得到的提取液合并，喷雾干燥或者加入氢氧化钠与氯化钙，调配成本步骤中所需的提取液；

（6）制备植物纤维产品：将步骤（5）中提取完橙皮苷的原料浸泡水洗，烘干后得到植物纤维产品。

本发明中，BV代表每1kg固体样中加入1L液体。

本发明的有益效果

本发明是针对现有枳实提取过程中的不足之处，提供一种以枳实为原料，制备多种枳实内含物的方法，其中包括果胶、辛弗林、橙皮苷、枳实总黄酮以及植物纤维。枳实原料，粉碎选用盐酸溶液提取，提取溶液浓缩后加入乙醇析出果胶成分，将析出果胶纯化得到果胶产品。溶液回收干燥后加水上至大孔树脂柱中，洗脱得辛弗林产品。酸提取完后原料用水洗净后用一定量的碳酸钠溶液提取，提取液喷雾干燥得到枳实总黄酮产品。碳酸钠溶液提取后加入氢氧化钠溶液提取，得到橙皮苷产品。提取渣水洗至中性，烘干即得植物纤维产品。。

发明人发现，枳实在目前的开发中，主要提取其中的橙皮苷成分，对辛弗林成分提取也较为普遍，但是对于其他的诸如果胶，枳实总黄酮，以及植物纤维方面的提取研究很少。对于枳实目前的行情而言，枳实价格居高不下，然而枳实的含量却千差万别，所以，如何更好地提取出枳实的内含物是枳实开发的趋势。本发明的有益之处在于，在高效率的提取橙皮苷与辛弗林的同时，提取枳实中的果胶，总黄酮，植物纤维成分，并且形成一套可行的方法，最大化地利用完全枳实的成分。

具体优点包括：

1、分离效果明显，原料利用率高。本发明使用枳实为原料全面提取内含物，能高效的从枳实中得到5个有价值产品，包括橙皮苷，辛弗林，枳实总黄酮，果胶，植物纤维。由于果胶、辛弗林、枳实总黄酮的提取过程相当于对原料的除杂过程。本发明方法相比与传统的橙皮苷提取方法，所得到的主要产品橙皮苷纯度更高，含量液更加稳定，同时提取率能保持不变。

2、生产过程绿色环保，所用溶剂皆对环境污染较小。本发明中未产生明显有害的物质，环境污染较小，且大部分溶液也可安全的处理干净。且每个环节基本都能产生有益的产物，有效地控制了环境污染。

3、本发明方法生产成本虽相较于只提取橙皮苷较高，但是由于完全提取了枳实的内含物，整体收益要远大于只提取橙皮苷的工艺，同时场地利用率较高，例如在进行橙皮苷提取时，能够同时进行枳实总黄酮喷雾干燥过程，减少了仪器设备的空置时间，减少厂房空置时间，加大厂房利用率，从另一方面降低了生产成本。综合来看，能有效地提高企业效益。

附图说明

图1是实施例1辛弗林标准品的HPLC图谱。

图2是实施例1制备辛弗林成品HPLC图谱。

图3是实施例1橙皮苷标准品的HPLC图谱。

图4是实施例1制备橙皮苷的HPLC图谱。

图5是本发明枳实提取物的的提取工艺流程图。

具体实施方式

下文将结合具体实施例对本发明的通式化合物及其制备方法和应用做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。

除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。

实施例1

以枳实为为原料，全面制备其提取物的的具体工艺流程如下：

原料来源：湖北宜昌产枳实，经HPLC检测，其橙皮苷含量为23.45%，辛弗林含量为0.89%，经紫外可见分光光度计检测，其总黄酮含量约为5.34%。

（1）枳实的前处理

选取直径小于1.5cm的枳实原料，加水浸泡过夜使之完全浸润，粉碎成不为整粒后，向其中加入30BV水，调节pH=2，在70℃条件下，加热提取3小时。过滤，5BV水洗原料。

（2）提取得果胶

将步骤（1）中得到的水煮液与水洗液合并后，浓缩至原体积的三分之一，浓缩条件设置为70℃，-0.07MPa下减压浓缩。浓缩后，趁热加入1.5%的活性炭，在70℃下搅拌脱色45min，减压过滤。由于此时过滤较为困难，加入了5%的硅藻土搅拌10min后才进行过滤。滤液调节pH=4.5（使用氨水调节），调解后静置60min。之后加入95%的乙醇，调节滤液的酒精浓度为55%，使之析出果胶，静置时间为3小时，减压过滤。析出的果胶粗品加入到10BV的乙醇溶液中，洗涤3次。洗涤后真空干燥，得到果胶产品。

（3）制备辛弗林产品

将步骤（2）中析出果胶的滤液浓缩干燥，条件设置为70℃压力-0.07MPa，浓缩干燥后。将干燥产物加入3BV水溶解，以1BV/h的速度上肢XDA-8树脂柱中。上柱完毕，先用水洗树脂柱，水洗液倍量为4BV，水洗流速为1BV/h，水洗液弃置。之后用80%乙醇溶液洗脱，洗脱流速为1BV/h，洗脱液体积为15BV/h，洗脱液浓缩条件为60℃，压强设置为-0.07MPa。

（4）制备枳实总黄酮产品

向步骤（1）提取完果胶与辛弗林原料后的原料重加入0.3%的碳酸钠溶液，加入的倍量为40BV，使用渗漉提取法提取，控制渗漉流速为2BV/h，渗漉完成后用5BV水洗原料。渗漉液与水洗液合并，喷雾干燥。其中喷雾干燥的条件设置为入口温度185℃，出口温度控制在95℃。

（5）制备橙皮苷产品

向步骤（4）中提取完枳实总黄酮的原料中加入30BV提取液，其中每1L提取液中加入10g氢氧化钠与3g氯化钙。提取方法为渗漉提取，控制流速为1.5BV/h。提取完全后，用3BV水洗原料，提取液和水洗液合并。用20%盐酸溶液调节pH=5.5，静置6小时，之后减压过滤，结晶用水洗3次。得到橙皮苷产品。滤液与步骤（4）中的枳实总黄酮提取液合并，共同喷雾干燥。

（6）制备植物纤维产品

将步骤（5）中提取完橙皮苷的原料用20BV水浸泡3小时，惊跑后水洗3次，每次水洗倍量为5BV。水洗后烘干，得到植物纤维产品。

（7）结果

经过上述工艺实施后，得到了辛弗林，橙皮苷，枳实总黄酮，果胶，植物纤维产品。其中辛弗林经HPLC检验（从图1和图2可知，辛弗林提取成功），其含量为20.13%，得率为3.95%，收率为88.76%。橙皮苷经HPLC检验（从图3和图4可知，橙皮苷提取成功），其含量为92.13%（去除水分），得率为22.74%，收率为87.40%。枳实总黄酮经紫外分光光度法检测，其总黄酮含量为83.47%，得率为5.71%，收率为89.25%。果胶经国标GB25533-2010检验，为符合标准的食品级果胶，得率为9.56%。植物纤维经重量测定，得率为30.27%。

实施例2

以枳实为为原料，全面制备其提取物的的具体工艺流程如下：

原料来源：湖南常德产枳实，经HPLC检测，其橙皮苷含量为16.65%，辛弗林含量为1.39%，经紫外可见分光光度计检测，其总黄酮含量约为6.21%。

（1）枳实的前处理

选取直径小于1.5cm的枳实原料，加水浸泡过夜使之完全浸润，粉碎成不为整粒后，向其中加入30BV水，调节pH=2，在75℃条件下，加热提取4小时。过滤，5BV水洗原料。

（2）提取得果胶

将步骤（1）中得到的水煮液与水洗液合并后，浓缩至原体积的三分之一，浓缩条件设置为70℃，-0.07MPa下减压浓缩。浓缩后，趁热加入2%的活性炭，在70℃下搅拌脱色60min，减压过滤。由于此时过滤较为困难，加入了5%的硅藻土搅拌10min后才进行过滤。滤液调节pH=5（使用氨水调节），调解后静置60min。之后加入95%的乙醇，调节滤液的酒精浓度为55%，使之析出果胶，静置时间为3小时，减压过滤。析出的果胶粗品加入到10BV的乙醇溶液中，洗涤3次。洗涤后真空干燥，得到果胶产品。

（3）制备辛弗林产品

将步骤（2）中析出果胶的滤液浓缩干燥，条件设置为70℃压力-0.07MPa，浓缩干燥后。将干燥产物加入2BV水溶解，以1BV/h的速度上肢XDA-8树脂柱中。上柱完毕，先用水洗树脂柱，水洗液倍量为5BV，水洗流速为1BV/h，水洗液弃置。之后用80%乙醇溶液洗脱，洗脱流速为1BV/h，洗脱液体积为15BV/h，洗脱液浓缩条件为65℃，压强设置为-0.07MPa。

（4）制备枳实总黄酮产品

向步骤（1）提取完果胶与辛弗林原料后的原料重加入0.3%的碳酸钠溶液，加入的倍量为40BV，使用动态提取，将40BV的碳酸钠溶液分成两次30BV，10BV进行动态提取，提取时间为2小时，1小时，提取后过滤，5BV水洗原料。滤液与水洗液合并，喷雾干燥。其中喷雾干燥的条件设置为入口温度185℃，出口温度控制在95℃。

（5）制备橙皮苷产品

向步骤（4）中提取完枳实总黄酮的原料中加入30BV提取液，其中每1L提取液中加入13g氢氧化钠与3g氯化钙。提取方法为渗漉提取，控制流速为1.5BV/h。提取完全后，用3BV水洗原料，提取液和水洗液合并。用20%盐酸溶液调节pH=5.5，静置6小时，之后减压过滤，结晶用水洗3次。得到橙皮苷产品。滤液与步骤（4）中的枳实总黄酮提取液合并，共同喷雾干燥。

（6）制备植物纤维产品

将步骤（5）中提取完橙皮苷的原料用25BV水浸泡3小时，惊跑后水洗3次，每次水洗倍量为5BV。水洗后烘干，得到植物纤维产品。

（7）结果

经过上述工艺实施后，得到了辛弗林，橙皮苷，枳实总黄酮，果胶，植物纤维产品。其中辛弗林经HPLC检验，其含量为23.87%，得率为5.14%，收率为88.27%。橙皮苷经HPLC检验，其含量为91.57%（去除水分），得率为15.74%，收率为86.56%。枳实总黄酮经紫外分光光度法检测，其总黄酮含量为87.47%，得率为6.37%，收率为89.72%。果胶经国标GB25533-2010检验，为符合标准的食品级果胶，得率为11.43%。植物纤维经重量测定，得率为39.73%。

Claims (10)

1.一种枳实提取物的提取方法，其特征在于，所述提取方法包括如下步骤：

（1）枳实原料经粉碎后，置于酸性溶液中进行提取，提取完成后，过滤，得到提取后原料和滤液；

（2）步骤（1）所述滤液经浓缩后脱色，向其中加入乙醇，析出果胶，过滤，得到果胶粗品和析出果胶后的滤液；将析出的果胶粗品纯化，得到果胶产品；

（3）步骤（2）所述析出果胶后的滤液浓缩干燥后加水上至大孔树脂柱中，洗脱，得到辛弗林产品；

（4）步骤（1）所述提取后原料用水洗净后，采用碳酸钠溶液提取，过滤，得到第二次提取液和第二次提取后原料；

（5）将所述第二次提取后原料加入氢氧化钠溶液提取，过滤，得到第三次提取液和第三次提取后原料；

所述第三次提取液在酸性条件下结晶，分离得到的滤液与晶体，所述晶体烘干，得到橙皮苷产品；所述滤液与步骤（4）所述第二次提取液合并，经喷雾干燥，得到枳实总黄酮产品；

所述第三次提取后原料经水浸泡洗涤至中性，烘干，得到植物纤维产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述枳实原料选取直径小于1.5cm；

所述酸性溶液的pH=1-2；

所述提取的温度为60-80℃，所述提取的时间为2-4小时。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）包括如下步骤：加水浸泡枳实原料至完全浸润，将枳实原料粉碎成不为整粒，之后再向其中加入30BV的水，用酸调节溶液pH=1-2，以60-80℃加热条件下提取2-4小时，过滤，用5BV水洗原料。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述浓缩条件为浓缩条件包括：65℃-75℃，压强-0.06MPa至-0.08MPa，浓缩至原体积的三分之一；

所述脱色的条件包括：向浓缩液中加入1.5-2%活性炭（w/v），60-70℃下搅拌脱色30-60min，减压过滤；优选地，若过滤较为困难，向其中加入5-7%的硅藻土（优选为5%）搅拌10min后再过滤；

调节过滤所得滤液的pH至4-5之间，而后静置60-90min，再向其中加入乙醇。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述乙醇的浓度为90-95%，调节滤液的酒精浓度为45-60%；

加入乙醇后，静置析出果胶；其中，所述静置析出果胶的时间为3-6小时；

优选地，所述纯化的过程包括：将所述果胶粗品加入至10BV的95%乙醇中，洗涤次数为2-4次，洗涤后真空干燥，得到果胶产品。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述滤液浓缩的条件包括：浓缩温度为65℃-75℃，压强-0.06MPa至-0.08MPa；

优选地，所述浓缩干燥后，加入2-5BV水溶解浓缩干燥后的粉末（以浓缩干燥后的粉末重量计），大孔树脂柱的上柱速度控制在1-1.5BV/h。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述洗脱的条件包括：先使用水洗脱，然后用乙醇洗脱；

其中，所述水洗脱的条件包括：水洗脱液的体积为3-5BV，水洗脱的流速为0.5-1.5BV/h；

其中，所述乙醇洗脱的条件包括：乙醇洗脱液的乙醇浓度为80-85%，乙醇洗脱液的体积为10-15BV，乙醇洗脱液流速控制在1-2BV/h，乙醇洗脱液的浓缩条件为55℃-65℃，压强-0.06MPa至-0.08MPa。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于其中，步骤（4）中，所述碳酸钠溶液的质量浓度为0.2-0.3%，其加入的倍量为40BV（以步骤(1)中枳实原料重量来计）；

优选地，所述提取为渗漉提取，逆流提取或动态提取。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于其中，步骤（5）中，所述氢氧化钠溶液中包括：每1L水中加入10-15g氢氧化钠与2-5g氯化钙；

所述氢氧化钠溶液的用量为30BV（以步骤(1)中枳实原料重量计）；

优选地，所述的提取方法为渗漉提取，逆流提取或动态提取；

优选地，所述酸性条件通过加入酸溶液，优选为盐酸溶液，其中盐酸浓度为20%；优选地，所述酸性条件的pH范围为pH=5-6；优选地，所述洗涤为用水洗结晶2-4次；

优选地，所述喷雾干燥的条件包括：入口温度设置在180℃-190℃，出口温度控制在90℃-100℃。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于其中，所述制备植物纤维产品的过程包括：浸泡用水的倍量为20-25BV，水洗次数为2-4次，每次水洗倍量为5BV。

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