CN100365023C - 苹果果胶的脱色及生产白色细粉的苹果果胶的工艺 - Google Patents
苹果果胶的脱色及生产白色细粉的苹果果胶的工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100365023C CN100365023C CNB2005101245543A CN200510124554A CN100365023C CN 100365023 C CN100365023 C CN 100365023C CN B2005101245543 A CNB2005101245543 A CN B2005101245543A CN 200510124554 A CN200510124554 A CN 200510124554A CN 100365023 C CN100365023 C CN 100365023C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pectin
- apple
- alcohol
- hp2mgl
- macroporous resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000001814 pectin Substances 0.000 title claims abstract description 108
- 229920001277 pectin Polymers 0.000 title claims abstract description 108
- 235000010987 pectin Nutrition 0.000 title claims abstract description 108
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 15
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 title abstract description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 30
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 28
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 28
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 10
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 25
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 16
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 12
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229920002230 Pectic acid Polymers 0.000 claims description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- LCLHHZYHLXDRQG-ZNKJPWOQSA-N pectic acid Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)O[C@H](C(O)=O)[C@@H]1OC1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](OC2[C@@H]([C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O2)C(O)=O)O)[C@@H](C(O)=O)O1 LCLHHZYHLXDRQG-ZNKJPWOQSA-N 0.000 claims description 7
- 239000010318 polygalacturonic acid Substances 0.000 claims description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 5
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 5
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 4
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 claims description 3
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 claims description 3
- 235000015203 fruit juice Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 241000533901 Narcissus papyraceus Species 0.000 abstract description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 abstract 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 abstract 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 8
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 8
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 8
- PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N 2,3,4,5-tetrahydroxypentanal Chemical compound OCC(O)C(O)C(O)C=O PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000009194 citrus pectin Substances 0.000 description 7
- 229940040387 citrus pectin Drugs 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 238000005377 adsorption chromatography Methods 0.000 description 4
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 4
- 241000899749 Dypsis lutescens Species 0.000 description 3
- IAJILQKETJEXLJ-UHFFFAOYSA-N Galacturonsaeure Natural products O=CC(O)C(O)C(O)C(O)C(O)=O IAJILQKETJEXLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IAJILQKETJEXLJ-RSJOWCBRSA-N aldehydo-D-galacturonic acid Chemical compound O=C[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)C(O)=O IAJILQKETJEXLJ-RSJOWCBRSA-N 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N cholesterol Chemical compound C1C=C2C[C@@H](O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@H]([C@H](C)CCCC(C)C)[C@@]1(C)CC2 HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 2
- -1 oxygen molecule free radical Chemical class 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 2
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 241000208125 Nicotiana Species 0.000 description 1
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- SRBFZHDQGSBBOR-LECHCGJUSA-N alpha-D-xylose Chemical compound O[C@@H]1CO[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O SRBFZHDQGSBBOR-LECHCGJUSA-N 0.000 description 1
- SRBFZHDQGSBBOR-QMKXCQHVSA-N alpha-L-arabinopyranose Chemical compound O[C@H]1CO[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O SRBFZHDQGSBBOR-QMKXCQHVSA-N 0.000 description 1
- 230000001142 anti-diarrhea Effects 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 1
- 235000012000 cholesterol Nutrition 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 235000013325 dietary fiber Nutrition 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 230000023597 hemostasis Effects 0.000 description 1
- 238000000703 high-speed centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 210000000936 intestine Anatomy 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- GRVDJDISBSALJP-UHFFFAOYSA-N methyloxidanyl Chemical group [O]C GRVDJDISBSALJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011268 mixed slurry Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- 230000008855 peristalsis Effects 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 230000004223 radioprotective effect Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 239000008234 soft water Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
- 229960003487 xylose Drugs 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
Abstract
本发明公开了一种苹果果胶的脱色工艺及生产白色细粉的苹果果胶的工艺，该方法对传统酸提醇沉法生产果胶的工艺进行改进，工艺采用精确控制原料萃取前预处理操作条件，增加了对酸萃液除杂脱色处理环节，采用日本新近研发的大孔树脂HP2MGL层析吸附柱对酸萃液进行动态处理，使酚类物质的去除率达到88%以上，净化的提取液再经浓缩干燥，粉碎，得到米白到纸白色高品质的果胶粉，同时还可以得到总酚含量达到60%以上的酚类物质。
Description
技术领域
本发明涉及果胶生产技术，涉及一种苹果果胶的脱色工艺及生产白色细粉的苹果果胶的工艺。
背景技术
果胶是一种亲水胶体，主要成分是由α-1，4-D-半乳糖醛酸(D-galactuonicacid)单位组成骨架链，少量的鼠李糖，半乳糖，阿拉伯糖，木糖构成侧链，其中部分半乳糖醛酸被甲醇酯化的多聚糖，分子量在3-18万之间。果胶具有良好的乳化，增稠、稳定和胶凝作用，在食品、纺织、印染、烟草、冶金等领域得到了广泛的应用。由于果胶具有抗菌、止血、消肿、解毒、止泻、降血脂、抗辐射等作用，因此，又是一种集药理活性与填充或包裹作用为一体的优良的药物基质，近年来被越来越多地应用于医药领域。随着功能性多糖开发的深入，果胶作为第七大营养素成员之一——水溶性膳食纤维，更加受到食品加工行业的重视。有关资料表明：全世界果胶的年需求量近2万吨，其中美国就高达4500吨。据不完全统计我国每年约消耗果胶1500吨以上，其中从国外进口约为80％，自产能力严重不足。
传统的果胶生产主要以柑桔皮为原料，酸提醇沉法提取，可以得到米白到浅黄色的果胶粉(以下称柑桔果胶)。国产柑桔果胶以带色者为多，由于果胶带色会降低产品的适用范围，所以呈色的果胶价格难以与白色产品竞争；造成国内果胶市场主要被进口产品所占有。二十世纪末我国苹果浓缩汁加工业迅速崛起，苹果渣的年产量日益增长，目前已达每年数百万吨，从而使苹果渣成为亟待开发的新型农业资源。前人和本发明的研究都表明，苹果渣富含果胶，应用传统的酸提醇沉工艺提取，其果胶(以下称苹果果胶)得率为10％以上，与柑桔果胶产量相当。虽然苹果果胶与柑桔果胶同属于高甲氧基(HM)果胶，然而其品质在多方面优于柑桔果胶。如苹果果胶胶凝度普遍高于柑桔果胶，苹果果胶还具有降低动物体内胆固醇、改善肠道蠕动、减少肠道脂肪等特殊功效。本发明人的试验表明，苹果果胶抗氧化能力很强，体外清除氧分子自由基(O2 -·)活性最高可达Vc的12.5倍，清除羟基自由基(HO·)活性最高可达Vc的326倍(见附表3)。因此，苹果果胶在食品和医药领域具有更加广泛的用途。遗憾的是传统方法生产的苹果果胶较柑桔果胶颜色更深，且以往采用的活性碳吸附、离子交换树脂脱色都不能奏效；生产中曾尝试过氧化物漂白，却引起产品胶凝度严重下降。长期以来，苹果果胶产品颜色较深的问题，始终是高品质果胶生产的瓶颈，也是国内苹果果胶生产企业销售陷入困境的主要原因。
综上所述，苹果果胶生产技术亟待改进与完善。
发明内容
经本发明人分析，引起苹果果胶呈色的主要是酚类物质等。本发明的目的在于，提供一种苹果果胶的脱色及生产白色细粉的苹果果胶的工艺方法，该脱色工艺对传统酸提醇沉法生产果胶工艺改进，除去使苹果果胶呈色的杂质，同时保持产品高胶凝度，生产出白色的高品质苹果果胶。
实现上述目的的技术解决方案是，一种苹果果胶生产过程的脱色工艺，其特征在于，在现有的苹果果胶生产工艺过程中对得到低浓度降酸的果胶提取液，恒压加入填有45cm×100cm的大孔树脂HP2MGL吸附层析柱进行脱色，吸附层析柱长度大于20cm，长径比不小于8∶1，环境温度为20℃-45℃，使低浓度降酸的果胶提取液缓慢通过H吸附层析柱，即可得到脱色的果胶洗出液。
一种生产白色细粉苹果果胶的工艺，原料选择果汁厂当年7月初到11月上旬的苹果渣，其特征在于，具体包括下列步骤：
1)原料干燥
首先将苹果渣加热至95℃，保持5-30分钟，然后将温度降为80℃以下，进行烘干，使苹果渣完全干燥；
2)萃取前的预处理
将干燥的苹果渣在60℃至90℃温度下进行搅拌水洗10至30分钟，水洗后滤出湿苹果渣备用；
3)果胶萃取
使用常规的酸化水加入湿苹果渣内，酸化水以盐酸、硝酸配制，并使酸化水的pH调整至1.8～2.4之间，加入量为投入干燥的苹果渣的8至18倍，在85℃至90℃温度下搅拌，保温50min至120min之间，过滤、弃渣，冷却，得果胶酸萃液；
4)酸萃液调整
调整果胶酸萃液浓度至果胶含量不大于10g/L，用碳酸钠中和，提高pH值到3.6，得到低浓度降酸的果胶提取液；
5)脱色除杂
然后将低浓度降酸的果胶提取液恒压加入填有45cm×100cm的大孔树脂HP2MGL层析吸附柱进行脱色，吸附层析柱长度大于20cm，长径比不小于8∶1，环境温度为20℃-45℃，使低浓度降酸的果胶提取液缓慢通过大孔树脂HP2MGL层析吸附柱，即可得到脱色的果胶洗出液；
6)浓缩
将果胶洗出液置入双效蒸发罐中，真空度为660毫米汞柱，沸腾温度为45℃-50℃，以浓缩使果胶在溶液中达到饱和状态，即可得到浓缩提取液；
7)果胶醇析
在醇析罐中，以浓缩提取液1.5倍的95％纯度酒精对浓缩提取液进行沉析，使浓缩提取液沉析形成絮凝，果胶从浓缩提取液中得以分离，过滤，之后再以纯度95％酒精洗胶2次，过滤；
8)离心、干燥、粉碎
将沉析、过滤出的果胶在高速离心机上分离，随后在温度30℃-70℃、负压0.03-0.08MPa真空条件下干燥，得到白色絮状不定形固体，经高速粉碎后即得到白色细粉苹果果胶；
上述步骤7)过滤出的的醇析用酒精和步骤8)的高速离心机分离出的酒精回到减压浓缩罐中予以蒸馏，回收，可以进入醇析罐中再次循环使用。
上述步骤5)中对于吸附于大孔树脂HP2MGL层析吸附柱上的杂质采用1-3倍柱床填料体积的30％～70％纯度的酒精进行洗脱，控制流速9L/h～20L/h，将洗脱液置于减压浓缩罐，低于50℃温度下浓缩至膏状，回收酒精，对浸膏真空冷冻干燥后即得粗多酚，其中的总酚含量达到60％以上。
本发明的苹果果胶生产过程的脱色工艺，包括原料萃取前的预处理和采用日本新近研发的大孔树脂HP2MGL层析吸附柱，对酸萃液进行动态处理，使酚类物质的去除率达到88％以上，净化的提取液再经浓缩干燥，粉碎，得到米白到纸白色的果胶粉，同时，还可以得到总酚含量达到60％以上的酚类物质。
具体实施方式
以下结合本发明的原理和发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细说明。
该工艺选择果汁厂当年7月初到11月上旬的苹果渣为原料生产苹果果胶，即末充分成熟的落果到经过短期贮藏的晚熟果都可以用作果胶生产原料，以后的苹果渣由于贮藏期过长，果胶含量下降。
原料干燥：
制干苹果渣时，按传统方法将苹果渣原料加热至95℃，保持5～30分钟，以钝化苹果内的酶，以减少原料制干及保存过程中果胶的自然分解，然后将温度降为80℃以下，烘干。
萃取前的预处理：
将干燥的苹果渣加入自来水中，在60℃至90℃温度下搅拌水洗10至30分钟，滤渣，得到湿苹果渣备用；该步骤的目的是除去苹果渣中的可溶性糖。本发明经过试验，发现水洗温度和水洗时间与产品胶凝度和颜色密切相关(见附表1)，温度低于60℃，不能有效减少呈色物质，温度过高或洗渣次数增多又会降低果胶产量，产品胶凝度亦随之下降。
果胶萃取：
按传统方法使用酸化软水，将存在于原料中的不溶性原果胶水解并溶解出来。用盐酸、硝酸配制酸化水，使pH＝1.8-2.4，酸化水加入量为干苹果渣投料量的8至18倍(体积/重量，单位v/w)，在85℃至90℃温度下搅拌，搅拌速度v＝150rpm，保温50至120min，过滤，弃渣，得酸萃液，冷却得果胶酸萃液；
渣液分离：
按传统方法，渣液混合浆料通过板式过滤机或滤布过滤，分离出的萃取液进入下一操作环节，脱胶后的残渣可用作饲料。
脱色除杂：
脱色采用大孔树脂HP2MGL层析吸附柱对果胶酸萃液进行脱色。本发明经过筛选、实验及其测试发现，大孔树脂HP2MGL层析吸附柱对酚类物质等呈色和易褐变成分的吸附率远远大于对果胶成分的作用，因此通过控制上柱液浓度、流速和吸附条件，可以使果胶提取液在通过大孔树脂HP2MGL层析吸附柱后，呈色的杂质物质被吸附，而果胶成分被通过。为了使树脂有充分的时间与提取液接触，并进行物质吸附，大孔树脂HP2MGL层析吸附柱长度大于20cm，长径比不小于8∶1。控制环境温度于20℃-45℃。出液流速依大孔树脂HP2MGL层析吸附柱的长、径比的不同设定，达到提取液缓慢通过大孔树脂HP2MGL层析吸附柱的效果即可。使酚类物质的去除率达到88％以上。
浓缩：
为了节约下一步醇析所用的酒精使用量和操作时间，本发明按传统方法将低浓度的果胶溶液需要加以浓缩，使果胶在溶液中达到饱和状态。
果胶醇析：
按传统方法于浓缩提取液中加入1.5倍的(v/v)的食用酒精(纯度95％)沉析，使酒精和果胶充分混合，过滤，再以95％酒精洗胶2次，过滤，通过泡腾作用沉析形成絮凝，果胶从水溶液中得以分离。
干燥：
按传统方法沉析出的果胶在高速离心分离之后，在40℃-70℃温度，负压0.03-0.08Mpa的真空条件下干燥，可得到白色絮状不定形固体，经高速粉碎成为纯白细粉。
真空干燥期间，分离出的醇析用酒精回到减压浓缩罐中予以蒸馏，回收酒精，可以进入醇析罐循环使用。
酚类物质回收：
果胶酸萃液经大孔树脂HP2MGL层析吸附柱脱色后，吸附于大孔树脂HP2MGL层析吸附柱上的呈色物质经薄层层析分析主要为酚类物质，实际生产中发现，以30％～到70％酒精洗脱可起到大孔树脂HP2MGL层析吸附柱再生和酚类物质回收的双重作用。用1-3倍于大孔树脂HP2MGL层析吸附柱床填料的体积的酒精可以彻底洗脱吸附柱，使大孔树脂HP2MGL层析吸附柱再生。
以下是发明人给出的实施例：
干苹果渣100kg，装入2m3的反应釜中，加自来水并加热至80℃，保温进行搅拌(v＝150rpm)，水洗15min，加水量与干苹果渣重的比例(v/w)为20∶1。滤出湿渣，加入到投干渣量17.5倍(v/w)、pH＝1.8-2.0的硝酸溶液中，在T＝88±2℃下搅拌(v＝150rpm)，保温50min，过3927#滤布。-弃渣，冷却、得到酸萃液(根据苹果果胶产率上限值15％计算，该酸萃液果胶含量小于10g/L，不用再稀释)，用碳酸钠(Na2CO3)中和，提高pH值到3.6；恒压加入填有45cm×100cm的大孔树脂HP2MGL层析吸附柱，以9L/h的速度接收洗出液。洗出液置入双效蒸发罐，真空度为660毫米汞柱，沸腾温度为45℃-50℃，浓缩至约240升；以1.5倍的(v/v)的酒精(95％)沉析，过758#滤布。再以95％酒精洗胶2次，同样过滤758#滤布，将沉析、过滤出的果胶在高速离心机上分离，随后在59±1℃的真空干燥箱(真空度0.03mpa)中干燥至恒重，粉碎，得纯白色苹果胶粉123.1kg。
多酚回收：
配制300升、浓度为70％的酒精水溶液，对吸附于大孔树脂HP2MGL层析吸附柱上的杂质进行洗脱，控制流速18-20L/h，洗脱液于减压浓缩罐，47℃～50℃下浓缩至膏状，回收酒精，对浸膏真空冷冻干燥后得粗多酚1.2kg，其中总酚含量达到63％。
果胶产品质量指标
由本脱色工艺生产的苹果果胶不但颜色显著优于国标规定，而且胶凝度、酯化度等重要性状均超过国标，达到美国食用化学品法典(FCC)标准，具体指标参见表1和表2，为增强国内果胶的市场竞争，在国内外开发高品质苹果果胶提供了技术保证。
表1不同水洗次数、温度、时间对苹果渣果胶特性的影响
| 洗渣次数 | 洗渣温度(℃) | 洗渣时间(min) | 果胶得率(g/kg) | 胶凝度 | 酯化度(％) | 半乳糖醛酸含量(％) | 颜色 |
| 一次 | 60 | 10 | 12.63 | 塌陷 | 70.13 | 80.74 | 红棕 |
| 二次 | 60 | 10 | 8.88 | 塌陷 | 68.04 | 77.86 | 黄棕 |
| 三次 | 60 | 10 | 3.70 | 塌陷 | 68.36 | 77.81 | 黄棕 |
| 一次 | 50 | 15 | 11.82 | 138.9 | 73.85 | 77.23 | 红棕 |
| 一次 | 60 | 15 | 13.08 | 140.1 | 73.92 | 79.36 | 红棕 |
| 一次 | 70 | 15 | 13.5 | 159.0 | 75.89 | 72.78 | 黄棕 |
| 一次 | 80 | 15 | 14.24 | 156.7 | 76.61 | 80.47 | 浅黄棕 |
| 一次 | 90 | 15 | 12.34 | 146.9 | 73.92 | 79.36 | 黄棕 |
| 一次 | 60 | 30 | 12.34 | 159.4 | 76.50 | 74.50 | 浅黄棕 |
| 一次 | 60 | 60 | 12.22 | 160.3 | 78.65 | 74.57 | 浅黄棕 |
表2本发明工艺生产苹果果胶与传统工艺HM果胶品质比较
| 质量标准 | ||||
| 国标(GBn246-85) | 联合国粮农组织(FAO) | 美国食用化学品法典(FCC) | 本发明工艺果胶 | |
| 干燥失重 | ≤12 | ≤12 | ≤12 | 6.2％ |
| 胶凝度 | 130±5 | - | 150±5 | 155-200 |
| 半乳糖醛酸(％) | - | ≥65 | ≥65 | 80.71 |
| 酯化度(％) | - | - | - | 72.26 |
| 总灰分 | ≤7 | - | - | 3.43 |
| pH | 2.8±0.2 | - | - | 3.4 |
| 铅(x 10<sup>3</sup>mg/kg，max) | 15 | 10 | 5 | 1.98 |
| 锌(x 10<sup>3</sup>mg/kg，max) | - | 25 | - | - |
| 砷(x 10<sup>3</sup>mg/kg) | 2 | 3 | 3 | 0.410 |
| 颜色性状 | 淡米黄色粉末 | - | - | 纯白粉末 |
表3本工艺苹果果胶体外清除自由基活性测定
| 自由基种类 | 本工艺产品(I) | Vc(II) | (II)∶(I) | |
| 自由基半抑制浓度(mg/l) | 0<sub>2</sub><sup>-</sup>· | 19.439 | 243.0 | 12.5 |
| H0· | 5.732 | 1860.4 | 326.4 |
Claims (4)
1.一种苹果果胶生产过程的脱色工艺，其特征在于，在现有的苹果果胶生产工艺过程中对得到低浓度降酸的果胶提取液，恒压加入填有45cm×100cm的大孔树脂HP2MGL层析吸附柱进行脱色，大孔树脂HP2MGL层析吸附柱长度大于20cm，长径比不小于8∶1，环境温度为20℃-45℃，使低浓度降酸的果胶提取液缓慢通过大孔树脂HP2MGL层析吸附柱，即可得到脱色的果胶洗出液。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，对于吸附于大孔树脂HP2MGL层析吸附柱上的杂质采用1-3倍柱床填料体积的70％纯度的酒精进行洗脱，控制流速18L/h～20L/h，将洗脱液置于减压浓缩罐，47℃-50℃下浓缩至膏状，回收酒精，对浸膏真空冷冻干燥后即得粗多酚，其中的总酚含量达到60％以上。
3.一种生产白色细粉苹果果胶的工艺，原料选择果汁厂当年7月初到11月上旬的苹果渣，其特征在于，具体包括下列步骤：
1)原料干燥
首先将苹果渣加热至95℃，保持5-30分钟，然后将温度降为80℃以下，进行烘干，使苹果渣完全干燥；
2)萃取前的预处理
将干燥的苹果渣在60℃至90℃温度下进行搅拌水洗10至30分钟，水洗后滤出湿苹果渣备用；
3)果胶萃取
使用常规的酸化水加入湿苹果渣内，酸化水以盐酸、硝酸配制，并使酸化水的pH调整至1.8～2.4之间，加入量为投入干燥的苹果渣的8至18倍，在85℃至90℃温度下搅拌，保温50min至120min之间，过滤、弃渣，冷却，得果胶酸萃液；
4)酸萃液调整
调整果胶酸萃液浓度至果胶含量不大于10g/L，用碳酸钠中和，提高pH值到3.6，得到低浓度降酸的果胶提取液；
5)脱色除杂
然后将低浓度降酸的果胶提取液恒压加入填有45cm×100cm的大孔树脂HP2MGL层析吸附柱进行脱色，大孔树脂层析吸附柱长度大于20cm，长径比不小于8∶1，环境温度为20℃-45℃，使低浓度降酸的果胶提取液缓慢通过大孔树脂HP2MGL层析吸附柱，即可得到脱色的果胶洗出液；
6)浓缩
将果胶洗出液置入双效蒸发罐中，真空度为660毫米汞柱，沸腾温度为45℃-50℃，以浓缩使果胶在溶液中达到饱和状态，即可得到浓缩提取液；
7)果胶醇析
在醇析罐中，以浓缩提取液1.5倍的95％纯度酒精对浓缩提取液进行沉析，使浓缩提取液沉析形成絮凝，果胶从浓缩提取液中得以分离，过滤，之后再以纯度95％酒精洗胶2次，过滤；
8)离心、干燥、粉碎
将沉析、过滤出的果胶絮凝物在高速离心机上分离，随后在温度30℃-70℃、负压0.03-0.08MPa真空条件下干燥，得到白色絮状不定形固体，经高速粉碎后即得到白色细粉苹果果胶。
4.如权利要求3所述的生产白色细粉苹果果胶的工艺，其特征在于，步骤5)中对于吸附于大孔树脂HP2MGL层析吸附柱上的杂质采用1-3倍柱床填料体积的70％纯度的酒精进行洗脱，控制流速18L/h～20L/h，将洗脱液置于减压浓缩罐，47℃-50℃下浓缩至膏状，回收酒精，对浸膏真空冷冻干燥后即得粗多酚，其中的总酚含量达到60％以上。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005101245543A CN100365023C (zh) | 2005-12-15 | 2005-12-15 | 苹果果胶的脱色及生产白色细粉的苹果果胶的工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005101245543A CN100365023C (zh) | 2005-12-15 | 2005-12-15 | 苹果果胶的脱色及生产白色细粉的苹果果胶的工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1775814A CN1775814A (zh) | 2006-05-24 |
| CN100365023C true CN100365023C (zh) | 2008-01-30 |
Family
ID=36765549
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2005101245543A Expired - Fee Related CN100365023C (zh) | 2005-12-15 | 2005-12-15 | 苹果果胶的脱色及生产白色细粉的苹果果胶的工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100365023C (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102161713B (zh) * | 2011-03-24 | 2015-05-13 | 帝斯曼（中国）有限公司 | 用酶解-超滤浓缩-喷雾干燥工艺连续制备高纯度果胶的方法 |
| CN102675482B (zh) * | 2012-05-28 | 2014-12-10 | 南京农业大学 | 一种梨渣综合利用的方法 |
| CN104610464A (zh) * | 2015-01-04 | 2015-05-13 | 砀山海升果胶有限责任公司 | 一种高效果胶渣液分离工艺 |
| CN104592416A (zh) * | 2015-01-04 | 2015-05-06 | 砀山海升果胶有限责任公司 | 一种高品质天然果胶提取工艺 |
| CN108338304A (zh) * | 2017-01-22 | 2018-07-31 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 一种冲服型果胶粉末组合物产品及其制备方法 |
| CN109810204A (zh) * | 2017-11-20 | 2019-05-28 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种果胶纯化方法 |
| CN114014951B (zh) * | 2021-11-30 | 2022-08-30 | 张东坡 | 一种无醇速溶果胶生产工艺 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1454905A (zh) * | 2003-05-29 | 2003-11-12 | 武汉化工学院 | 豆腐柴叶制备果胶工艺 |
-
2005
- 2005-12-15 CN CNB2005101245543A patent/CN100365023C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1454905A (zh) * | 2003-05-29 | 2003-11-12 | 武汉化工学院 | 豆腐柴叶制备果胶工艺 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 果胶的生产和检验方法. 梅家骏.食品科学，第5期. 1985 * |
| 树脂在果胶提取中的应用. 何立芳，章汝平.龙岩师专学报，第9卷第3期. 1991 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1775814A (zh) | 2006-05-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100365023C (zh) | 苹果果胶的脱色及生产白色细粉的苹果果胶的工艺 | |
| CN103263514B (zh) | 一种柑橘皮黄酮、低分子果胶和纤维素的联合提取方法 | |
| CN102757515B (zh) | 一种从柑橘果皮中提取高纯度类黄酮和果胶的方法 | |
| CN101838343A (zh) | 一种利用废弃剑麻渣制备果胶的方法 | |
| CN103238892A (zh) | 雪莲果原汁及原汁粉的生产方法 | |
| CN103478838A (zh) | 一种金葛饮及其制备方法 | |
| CN104757564A (zh) | 一种利用花生壳制备膳食纤维的方法 | |
| CN112353881A (zh) | 一种从芭蕉叶茎秆中提取多酚类物质的方法 | |
| CN111607014A (zh) | 一种甘草多糖铁鳌合物的制备方法 | |
| CN111588043B (zh) | 一种基于罗汉果废弃物的膳食纤维的制备方法 | |
| CN105053952B (zh) | 一种无苦涩味的陈皮提取物的加工工艺 | |
| CN108794651A (zh) | 百香果果皮中提取果胶的方法 | |
| CN113501892A (zh) | 一种柑橘类果实皮渣中不同功能性成分的联合提取方法 | |
| CN104311676A (zh) | 一种从橡籽仁中提取食用淀粉并副产单宁酸的方法 | |
| CN102613639B (zh) | 基于榨前分离的苹果加工方法 | |
| CN116023422A (zh) | 一种从人参渣中提取人参皂苷及提取后残渣利用的方法 | |
| CN101455291B (zh) | 一种利用大蒜果聚糖水解酶生产果糖和低聚果糖的方法 | |
| CN114874173A (zh) | 一种从新鲜油茶果壳中提取原花青素的方法 | |
| CN106832051A (zh) | 一种汉麻果胶的制备方法及根据该方法制备的新型汉麻果胶粉 | |
| CN104987434B (zh) | 一种用中低温水提取菊粉的方法 | |
| CN106632725B (zh) | 一种从果胶原料漂洗液中分离水溶性果胶的方法 | |
| CN112778394A (zh) | 一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法 | |
| CN112457431A (zh) | 一种干湿原料共混的果胶生产方法 | |
| CN105859916B (zh) | 一种南菊芋9号菊芋菊粉的制备方法 | |
| CN1927946A (zh) | 天然植物水溶性红色素的提取方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080130 Termination date: 20101215 |