CN112778394A - 一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法 - Google Patents

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袁小红
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Abstract

本发明公开了一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，其特征是：取刺梨，经洗净、榨去汁、干燥后粉碎，过筛得刺梨果渣粉末；将刺梨果渣粉末和碱水溶液按一定液固比混合后加入回流提取设备中加热回流，抽滤，滤液为含有蔷薇酸的水溶液；加入酸水溶液将pH调节到1～5，用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯层，减压蒸馏除去乙酸乙酯后，得到乙酸乙酯萃取物，用聚酰胺柱层析纯化乙酸乙酯萃取物后，余下物即为制得的蔷薇酸提取物。本发明从刺梨果渣中得到含蔷薇酸的提取物，制备工艺简单、设备投资少、生产成本低，适合工业化生产，大大提高了刺梨的利用率，制得的蔷薇酸提取物可用作药品、食品、保健品或其添加剂。

Description

一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法
技术领域
本发明属于天然植物提取物的制备，涉及一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法。本发明制备的蔷薇酸提取物适用于可用作药品、食品、保健品或其添加剂。
背景技术
刺梨(Rosa roxbunghii Tratt)为蔷薇科多年生落叶灌木缫丝花的果实，又名山王果、刺莓果、茨梨等，是滋补养身的营养珍果，是一种稀有的果实。刺梨作为中国贵州省特色食品资源，含有丰富的维生素、黄酮、三萜、多糖类化合物；每100g刺梨果肉中，含有2500mg左右的维生素C，是苹果、梨等含量的500倍，被称作“VC之王”；有研究表明，野生刺梨中总三萜含量为2.578％。它们均具有多种重要的生物活性,如抗炎、抗肿瘤等。据2016年报道,贵州省全省刺梨人工种植面积达10.63万公顷,年产鲜果13.33万吨,目前仅黔南州种植刺梨4225.13hm2,年产鲜果7500余吨,产值达3000万元。随着人们消费观念的转变和保健意识的提升,刺梨产品具有广阔的市场前景。全省从事刺梨加工企业达30余家,产业总产值23亿元,年加工生产能力49万吨,产品主要有刺梨果汁饮料、果茶、果酒和刺梨蜜饯、罐头食品以及SOD营养口服液等；目前,贵州省刺梨产品主要以果汁为原料,市场上产品单一,科技成果转化率低。据苗得庆等人报道,刺梨果实经榨汁后残留近50％果渣,含有膳食纤维、维生素C、黄酮、三萜等,保守估计,全省每年榨汁后产生的果实残渣超过2万吨,果渣堆积造成了环境污染、资源浪费。李齐激等采用75％乙醇，水浴回流提取3次，每次2h，过滤，合并滤液，减压浓缩近干，加适量蒸馏水溶解，再用乙酸乙酯萃取3次(体积比为1∶2)从刺梨中得到含有蔷薇酸的提取物，经HPLC检测后蔷薇酸含量为1.26％。现有技术中，对刺梨三萜类化合物提取均采用不同浓度乙醇回流提取；对三萜类化合物提取采用超声、微波、回流提取，提取溶剂采用不同浓度乙醇，甲醇，乙酸乙酯，异丙醇等。尚未见有使用碱提酸沉法从刺梨果渣中提取蔷薇酸的文献报道。
蔷薇酸(Rosolic Acid)分子式为：C30H48O5；分子量为：488.704；化学结构式如下：
Figure BDA0002885017770000021
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法。本发明采用一定pH值的碱性水溶液浸泡或回流提取刺梨果渣，再通过调节提取液pH值到酸性，乙酸乙酯萃取提取液，乙酸乙酯萃取物经聚酰胺柱层析的工艺处理，从刺梨果渣中得到含蔷薇酸的提取物，从而提供一种制备工艺简单、操作方便、设备投资少、无环境污染、生产成本低，适合工业化生产，提取物蔷薇酸含量高的刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法。
本发明的内容是：一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，其特征是步骤为：
a、取刺梨，经洗净(用水等)、榨去汁(可以收集榨出的汁另用)、干燥后粉碎，过筛，制得刺梨果渣粉末备用；
b、回流提取：按刺梨果渣粉末：碱水为1:5～50的质量比取刺梨果渣粉末和碱水、加入回流提取设备(例如：提取浓缩罐等现有设备)中，回流0.5～5小时，得混合料，将混合料抽滤，(滤渣可以用水洗涤，合并滤液和洗涤液)，滤液即为含有蔷薇酸的水溶液；
所述碱水为质量百分比浓度为0.1％～10％NaOH水溶液；
c、向含有蔷薇酸的水溶液中加入酸水、将pH调节到1～5，得混合液，用乙酸乙酯将混合液萃取1～3次后合并乙酸乙酯层，(合并的乙酸乙酯层)即为含蔷薇酸的乙酸乙酯溶液；
所述酸水为质量百分比浓度为1％～10％HCl水溶液；
每次萃取用乙酸乙酯的体积用量为混合液体积的0.5～3倍；
d、将含蔷薇酸的乙酸乙酯溶液减压蒸馏除去(并回收)乙酸乙酯后，余下物为乙酸乙酯萃取物；
e、将乙酸乙酯萃取物用乙醇溶解上聚酰胺柱；按照乙酸乙酯萃取物质量(单位：g)∶聚酰胺粉体积(单位：ml)1∶30～60上样；用体积百分比浓度为50％乙醇水溶液3～5BV冲柱去除杂质后再用体积百分比浓度为70％～90％乙醇水溶液3～5BV冲柱收集流出液；将流出液减压浓缩后，余下物即为制得的蔷薇酸提取物。
所述BV,说明如下：BV是树脂柱内装载树脂的体积，称为床容积(bed volume)，BV是简写，是树脂柱的基本单位，就是装柱树脂的体积数，举例说明：比如装了100ml树脂，1BV就是1个树脂体积100ml的洗脱溶液。所述“按照乙酸乙酯萃取物质量∶聚酰胺粉体积1∶30～60上样；用体积百分比浓度为50％乙醇水溶液3～5BV冲柱去除杂质后再用体积百分比浓度为70％～90％乙醇水溶液3～5BV冲柱”，例如：有20g乙酸乙酯萃取物，那么聚酰胺粉体积取600～1200ml，3～5BV冲柱(洗脱)即为乙醇水溶液与聚酰胺粉体积比为3～5，即取乙醇水溶液(1800ml～3000ml)～(3600ml～6000ml)；又例如：有20g乙酸乙酯萃取物，聚酰胺粉体积取600～1200ml，3BV冲柱(洗脱)即为乙醇水溶液与聚酰胺粉体积比为3，即取乙醇水溶液1800ml～3600ml。所述聚酰胺粉即聚酰胺树脂粉，为一种柱层析填料。
所述“按照乙酸乙酯萃取物质量(单位：g)∶聚酰胺粉体积(单位：ml)1∶30～60上样”，即：按照乙酸乙酯萃取物质量(单位：g)∶聚酰胺粉体积(单位：ml)为1∶30～60取乙酸乙酯萃取物和聚酰胺粉装柱。
本发明的内容中：步骤a所述干燥较好的是在温度50～70℃的条件下烘干2～5小时，所述过筛较好的是过30～60目筛。
本发明的内容中：步骤b所述回流较好的是在温度50～90℃下回流。
本发明的内容中：步骤d、步骤e所述减压蒸馏较好的是在温度30～65℃、压力-0.9～-0.5大气压的条件下减压蒸馏。
本发明的内容中：步骤b所述回流提取的过程重复2～5次，即：每次按刺梨果渣粉末：碱水为1:5～50的质量比取刺梨果渣粉末和碱水、加入回流提取设备(例如：提取浓缩罐等现有设备)中，回流0.5～5小时，得混合料，将混合料抽滤；再按滤渣+刺梨果渣粉末(即：滤渣与刺梨果渣粉末的混合物)：碱水为1:5～50的质量比取滤渣+刺梨果渣粉末和碱水、加入回流提取设备中，回流0.5～5小时，得混合料，将混合料抽滤；重复前述过程2～5次；合并滤液，即为含有蔷薇酸的水溶液；
所述碱水为质量百分比浓度为0.1％～10％NaOH水溶液。
本发明的内容中：所述回流较好的是在温度50～90℃下回流。
本发明的内容中：步骤b所述回流提取可以替换为浸泡提取，具体方法是：按刺梨果渣粉末：碱水为1:5～50的质量比取刺梨果渣粉末和碱水并混合、在50～90℃的温度下浸泡0.5～5小时，得混合料，将混合料抽滤，即得含有蔷薇酸的水溶液；
所述碱水为质量百分比浓度为0.1％～10％NaOH水溶液。
本发明的内容中：所述浸泡提取的具体方法较好的是重复2～5次，即：每次按刺梨果渣粉末(即：滤渣与刺梨果渣粉末的混合物)：碱水为1:5～50的质量比取刺梨果渣粉末和碱水并混合、在50～90℃的温度下浸泡0.5～5小时，得混合料，将混合料抽滤；再按滤渣+刺梨果渣粉末：碱水为1:5～50的质量比取滤渣+刺梨果渣粉末和碱水并混合、在50～90℃的温度下浸泡0.5～5小时，得混合料，将混合料抽滤；重复前述过程2～5次；合并滤液，即得到含有蔷薇酸的水溶液；
所述碱水为质量百分比浓度为0.1％～10％NaOH水溶液。
采用本发明刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，制得的蔷薇酸提取物可以采用HPLC(高效液相色谱)法检测提取物中蔷薇酸的得率。HPLC法色谱条件为，ZORBAX EclipseXDB-C18柱(4.6mm*250mm，5μm)；流动相：甲醇+0.1％～0.5％磷酸水溶液(60～80∶20～40)；柱温：35℃；检测波长：210nm；流速：0.7～1mL/min；进样量：10～20μL。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
(1)采用本发明，碱水回流或浸泡刺梨果渣提取蔷薇酸，并采用单因素试验(提取中存在提取温度，液固比，提取液pH值，提取时间。提取次数等因素，采用单因素试验，控制其他变量，探究某个因素对蔷薇酸得率的影响)和响应面法优化提取工艺响应面法是指通过一系列确定性实验，用多项式函数来近似隐式极限状态函数。通过合理地选取试验点和迭代策略，来保证多项式函数能够在失效概率上收敛于真实的隐式极限状态函数的失效概率。通过响应面法可以得到提取条件中最优的方案，条件温和，成本低，时间短，蔷薇酸得率高，适合工业化生产，无有毒溶剂等有害物残留、作食品添加剂时安全性能高；
(2)采用本发明碱水回流或浸泡刺梨果渣提取后调节提取液pH值到酸性，乙酸乙酯萃取提取液，聚酰胺柱层析纯化乙酸乙酯萃取物对刺梨果渣中蔷薇酸的提取，与其他有机溶剂如甲醇提取刺梨相比，其提取物中三萜类成分在含量上有所提高；且本发明水提法安全、无毒、生产环保，无污染；
(3)本发明采用水回流或浸泡提取法提取刺梨果渣中的蔷薇酸，与现有技术相比不仅工艺简单、操作方便、设备投资少、无环境污染、生产成本低，适合工业化生产，而且效率高，提取物蔷薇酸含量高；与超声波微波提取相比，本发明操作简单，成本低，与冷浸法、渗漏法相比，本发明效率高；
(4)本发明以刺梨果渣为原料，提高了刺梨的利用度，减少对环境的污染，对刺梨的二次开发提供依据；采用本发明，对刺梨果渣进行碱提酸沉，乙酸乙酯萃取后蔷薇酸含量可达3.77％，聚酰胺柱层析的处理方法，蔷薇酸含量可达17.15％；使用碱性水提取，大大降低成本，减少对环境的污染，操作步骤简单，聚酰胺填料可反复使用，适用于工业化生产；
(5)采用本发明，以刺梨果渣为提取原料，大大提高了刺梨的利用率，制得的蔷薇酸提取物可用作药品、食品、保健品或其添加剂，实用性强。
附图说明
图1是蔷薇酸标准曲线；蔷薇酸即为本发明中提取的目标物。根据其含量的大小来判断制备工艺的优化情况；该图用于实施例中对蔷薇酸提取物中蔷薇酸含量的计算；将提取物经乙醇溶解后，微孔滤膜过滤溶液后，抽取溶液注入高效液相色谱仪中，根据峰面积Y代入回归曲线中计算可得蔷薇酸浓度X。进而可计算得到蔷薇酸的含量。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤为：取刺梨果渣粉末0.6g，加入碱水溶液9mL，在温度为70℃下浸泡提取，重复提取2次，每次提取2h。抽滤，滤渣用水洗涤，合并滤液和洗涤液，加入HCl水溶液调节pH为2，乙酸乙酯2倍体积萃取2次后，合并乙酸乙酯层，减压浓缩后除去并回收乙酸乙酯，即得到乙酸乙酯萃取物39.1mg，将此萃取物经聚酰胺柱层析50％乙醇水溶液5BV除杂后，80％乙醇水溶液3BV冲柱后收集流出液，减压浓缩后除去并回收乙醇，即得到刺梨果渣中蔷薇酸提取物7.82mg，提取物中蔷薇酸含量为17.15％。
实施例2：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤为：取刺梨果渣粉末6g，加入碱水溶液120mL，在温度为80℃下浸泡提取，重复提取2次，每次提取2h。抽滤，滤渣用水洗涤，合并滤液和洗涤液，加入HCl水溶液调节pH为2，乙酸乙酯2倍体积萃取2次后，合并乙酸乙酯层，减压浓缩后除去并回收乙酸乙酯，即得到乙酸乙酯萃取物380.4mg，将此萃取物经聚酰胺柱层析50％乙醇水溶液5BV除杂后，80％乙醇水溶液3BV冲柱后收集流出液，减压浓缩后除去并回收乙醇，即得到刺梨果渣中蔷薇酸提取物76.08mg，提取物中蔷薇酸含量为16.55％。
实施例3：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤为：取刺梨果渣粉末600g，加入碱水溶液15L，在温度为70℃下浸泡提取，重复提取2次，每次提取2h。抽滤，滤渣用水洗涤，合并滤液和洗涤液，加入HCl水溶液调节pH为2，乙酸乙酯2倍体积萃取2次后，合并乙酸乙酯层，减压浓缩后除去并回收乙酸乙酯，即得到乙酸乙酯萃取物38.57g，将此萃取物经聚酰胺柱层析50％乙醇水溶液5BV除杂后，80％乙醇水溶液3BV冲柱后收集流出液，减压浓缩后除去并回收乙醇，即得到刺梨果渣中蔷薇酸提取物7.714g，提取物中蔷薇酸含量为16.85％。
实施例4：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤为：取刺梨果渣粉末600g，加入碱水溶液6L，在温度为80℃下浸泡提取，重复提取2次，每次提取2h。抽滤，滤渣用水洗涤，合并滤液和洗涤液，加入HCl水溶液调节pH为2，乙酸乙酯2倍体积萃取2次后，合并乙酸乙酯层，减压浓缩后除去并回收乙酸乙酯，即得到乙酸乙酯萃取物32.85g，将此萃取物经聚酰胺柱层析50％乙醇水溶液5BV除杂后，80％乙醇水溶液3BV冲柱后收集流出液，减压浓缩后除去并回收乙醇，即得到刺梨果渣中蔷薇酸提取物6.57g，提取物中蔷薇酸含量为16.3％。
实施例5：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤为：取刺梨果渣粉末300g，加入碱水溶液1.5L，在温度为70℃下浸泡提取，重复提取2次，每次提取2h。抽滤，滤渣用水洗涤，合并滤液和洗涤液，加入HCl水溶液调节pH为2，乙酸乙酯2倍体积萃取2次后，合并乙酸乙酯层，减压浓缩后除去并回收乙酸乙酯，即得到乙酸乙酯萃取物14.98g，将此萃取物经聚酰胺柱层析50％乙醇水溶液5BV除杂后，80％乙醇水溶液3BV冲柱后收集流出液，减压浓缩后除去并回收乙醇，即得到刺梨果渣中蔷薇酸提取物2.996g，提取物中蔷薇酸含量为13.15％。
实施例6：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤为：取刺梨果渣粉末600g，加入碱水溶液15L，在温度为60℃下浸泡提取，重复提取2次，每次提取2h。抽滤，滤渣用水洗涤，合并滤液和洗涤液，加入HCl水溶液调节pH为2，乙酸乙酯2倍体积萃取2次后，合并乙酸乙酯层，减压浓缩后除去并回收乙酸乙酯，即得到乙酸乙酯萃取物32.12g，将此萃取物经聚酰胺柱层析50％乙醇水溶液5BV除杂后，80％乙醇水溶液3BV冲柱后收集流出液，减压浓缩后除去并回收乙醇，即得到刺梨果渣中蔷薇酸提取物6.424g，提取物中蔷薇酸含量为15.1％。
刺梨果渣中蔷薇酸含量测定方法如下：
测定条件：Agilent高效液相色谱；蔷薇酸标准品，蔷薇酸最大吸收波长：210nm。
标准曲线绘制：将蔷薇酸标准品用乙醇溶解配制浓度梯度为0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1mg/mL的标准品，然后HPLC法对标准品进行标准曲线的绘制。HPLC法测定蔷薇酸的标准曲线为：Y＝9629.4X-7.5395，R2＝0.9998其中X为浓度mg/mL，Y为峰面积。如附图1所示。
样品含量的测定：将蔷薇酸提取物(实施例1)用80％乙醇5ml溶解后过微孔滤膜(孔径0.45μm)，用微量注射器抽取10μL注入高效液相色谱仪中，在210nm处检测，根据回归方程换算出蔷薇酸质量为1.342mg，再计算出提取物中蔷薇酸得率为17.15％。
实施例7：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤为：
a、取刺梨，经洗净(用水等)、榨去汁(收集榨出的汁另用)、干燥后粉碎，过筛，制得刺梨果渣粉末备用；
b、回流提取：按刺梨果渣粉末：pH12的碱水为1:5的质量比取刺梨果渣粉末和碱水、加入回流提取设备(例如：提取浓缩罐等现有设备)中，回流0.5小时，得混合料，将混合料抽滤，滤液即为含有蔷薇酸的水溶液；
所述碱水为质量百分比浓度为0.1％NaOH水溶液；
c、向含有蔷薇酸的水溶液中加入酸水、将pH调节到1，得混合液，用乙酸乙酯将混合液萃取1次后合并乙酸乙酯层，(合并的乙酸乙酯层)即为含蔷薇酸的乙酸乙酯溶液；
所述酸水为质量百分比浓度为1％HCl水溶液；
每次萃取用乙酸乙酯的体积用量为混合液体积的3倍；
d、将含蔷薇酸的乙酸乙酯溶液减压蒸馏除去(并回收)乙酸乙酯后，余下物为乙酸乙酯萃取物。
e、将乙酸乙酯萃取物用乙醇溶解上聚酰胺柱。按照乙酸乙酯萃取物质量∶聚酰胺粉体积1∶30上样。用50％乙醇水溶液3BV冲柱去除杂质后再用75％乙醇水溶液3BV冲柱收集流出液。将流出液减压浓缩后，余下物余下物即为制得的蔷薇酸提取物。
实施例8：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤为：
a、取刺梨，经洗净(用水等)、榨去汁(收集榨出的汁另用)、干燥后粉碎，过筛，制得刺梨果渣粉末备用；
b、回流提取：按刺梨果渣粉末：pH12的碱水为1:50的质量比取刺梨果渣粉末和碱水、加入回流提取设备(例如：提取浓缩罐等现有设备)中，回流5小时，得混合料，将混合料抽滤，滤液即为含有蔷薇酸的水溶液；
所述碱水为质量百分比浓度为10％NaOH水溶液；
c、向含有蔷薇酸的水溶液中加入酸水、将pH调节到5，得混合液，用乙酸乙酯将混合液萃取1次后合并乙酸乙酯层，(合并的乙酸乙酯层)即为含蔷薇酸的乙酸乙酯溶液；
所述酸水为质量百分比浓度为10％HCl水溶液；
每次萃取用乙酸乙酯的体积用量为混合液体积的3倍；
d、将含蔷薇酸的乙酸乙酯溶液减压蒸馏除去(并回收)乙酸乙酯后，余下物为乙酸乙酯萃取物。
e、将乙酸乙酯萃取物用乙醇溶解上聚酰胺柱。按照乙酸乙酯萃取物质量∶聚酰胺粉体积1∶60上样。用50％乙醇水溶液5BV冲柱去除杂质后再用90％乙醇水溶液3BV冲柱收集流出液。将流出液减压浓缩后，余下物余下物即为制得的蔷薇酸提取物。
实施例9：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤为：
a、取刺梨，经洗净(用水等)、榨去汁(收集榨出的汁另用)、干燥后粉碎，过筛，制得刺梨果渣粉末备用；
b、回流提取：按刺梨果渣粉末：pH12的碱水为1:28的质量比取刺梨果渣粉末和碱水、加入回流提取设备(例如：提取浓缩罐等现有设备)中，回流2.5小时，得混合料，将混合料抽滤，滤液即为含有蔷薇酸的水溶液；
所述碱水为质量百分比浓度为5％NaOH水溶液；
c、向含有蔷薇酸的水溶液中加入酸水、将pH调节到3，得混合液，用乙酸乙酯将混合液萃取2次后合并乙酸乙酯层，(合并的乙酸乙酯层)即为含蔷薇酸的乙酸乙酯溶液；
所述酸水为质量百分比浓度为5％HCl水溶液；
每次萃取用乙酸乙酯的体积用量为混合液体积的2倍；
d、将含蔷薇酸的乙酸乙酯溶液减压蒸馏除去(并回收)乙酸乙酯后，余下物为乙酸乙酯萃取物。
e、将乙酸乙酯萃取物用乙醇溶解上聚酰胺柱。按照乙酸乙酯萃取物质量∶聚酰胺粉体积1∶40上样。用50％乙醇水溶液4BV冲柱去除杂质后再用85％乙醇水溶液4BV冲柱收集流出液。将流出液减压浓缩后，余下物余下物即为制得的蔷薇酸提取物。
实施例10：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤为：
a、取刺梨，经洗净(用水等)、榨去汁(收集榨出的汁另用)、干燥后粉碎，过筛，制得刺梨果渣粉末备用；
b、回流提取：按刺梨果渣粉末：pH12的碱水为1:15的质量比取刺梨果渣粉末和碱水、加入回流提取设备(例如：提取浓缩罐等现有设备)中，回流1.5小时，得混合料，将混合料抽滤，滤液即为含有蔷薇酸的水溶液；
所述碱水为质量百分比浓度为3％NaOH水溶液；
c、向含有蔷薇酸的水溶液中加入酸水、将pH调节到2，得混合液，用乙酸乙酯将混合液萃取3次后合并乙酸乙酯层，(合并的乙酸乙酯层)即为含蔷薇酸的乙酸乙酯溶液；
所述酸水为质量百分比浓度为3％HCl水溶液；
每次萃取用乙酸乙酯的体积用量为混合液体积的0.5倍；
d、将含蔷薇酸的乙酸乙酯溶液减压蒸馏除去(并回收)乙酸乙酯后，余下物为乙酸乙酯萃取物。
e、将乙酸乙酯萃取物用乙醇溶解上聚酰胺柱。按照乙酸乙酯萃取物质量∶聚酰胺粉体积1∶45上样。用50％乙醇水溶液4BV冲柱去除杂质后再用80％乙醇水溶液4BV冲柱收集流出液。将流出液减压浓缩后，余下物余下物即为制得的蔷薇酸提取物。
实施例11：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤为：
a、取刺梨，经洗净(用水等)、榨去汁(收集榨出的汁另用)、干燥后粉碎，过筛，制得刺梨果渣粉末备用；
b、回流提取：按刺梨果渣粉末：pH12的碱水为1:40的质量比取刺梨果渣粉末和碱水、加入回流提取设备(例如：提取浓缩罐等现有设备)中，回流4小时，得混合料，将混合料抽滤，滤液即为含有蔷薇酸的水溶液；
所述碱水为质量百分比浓度为8％NaOH水溶液；
c、向含有蔷薇酸的水溶液中加入酸水、将pH调节到4，得混合液，用乙酸乙酯将混合液萃取2次后合并乙酸乙酯层，(合并的乙酸乙酯层)即为含蔷薇酸的乙酸乙酯溶液；
所述酸水为质量百分比浓度为8％HCl水溶液；
每次萃取用乙酸乙酯的体积用量为混合液体积的2.5倍；
d、将含蔷薇酸的乙酸乙酯溶液减压蒸馏除去(并回收)乙酸乙酯后，余下物为乙酸乙酯萃取物。
e、将乙酸乙酯萃取物用乙醇溶解上聚酰胺柱。按照乙酸乙酯萃取物质量∶聚酰胺粉体积1∶45上样。用50％乙醇水溶液3BV冲柱去除杂质后再用85％乙醇水溶液5BV冲柱收集流出液。将流出液减压浓缩后，余下物余下物即为制得的蔷薇酸提取物。
实施例12：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，其特征是：所述干燥是在温度70℃的条件下烘干2小时，所述过筛较好的是过30目筛；其它同实施例7-11中任一，省略。
实施例13：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，其特征是：所述干燥是在温度50℃的条件下烘干5小时，所述过筛较好的是过60目筛；其它同实施例7-11中任一，省略。
实施例14：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，其特征是：所述干燥是在温度60℃的条件下烘干3.5小时，所述过筛较好的是过40目筛；其它同实施例7-11中任一，省略。
实施例15：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，其特征是：所述干燥是在温度50～70℃的条件下烘干2～5小时，所述过筛较好的是过30～60目筛；其它同实施例7-11中任一，省略。
实施例16：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤b所述回流是在温度50℃下回流；其它同实施例7-15中任一，省略。
实施例17：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤b所述回流是在温度90℃下回流；其它同实施例7-15中任一，省略。
实施例18：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤b所述回流是在温度70℃下回流；其它同实施例7-15中任一，省略。
实施例19：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤b所述回流是在温度50～90℃下回流；其它同实施例7-15中任一，省略。
实施例20：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤d所述减压蒸馏较好的是在温度40℃、压力-0.9大气压的条件下减压蒸馏；其它同实施例7-19中任一，省略。
实施例21：一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤e所述减压蒸馏较好的是在温度65℃、压力-0.9大气压的条件下减压蒸馏；其它同实施例7-20中任一，省略
实施例22：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤d所述减压蒸馏较好的是在温度30～55℃、压力-0.9～-0.5大气压的条件下减压蒸馏；其它同实施例7-21中任一，省略。
实施例23：一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤e所述减压蒸馏较好的是在温度30～65℃、压力-0.9～-0.5大气压的条件下减压蒸馏；其它同实施例7-22中任一，省略。
实施例24：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤b所述回流提取的过程重复2次，即：每次按刺梨果渣粉末：碱水为1:50的质量比取刺梨果渣粉末和碱水、加入回流提取设备(例如：提取浓缩罐等现有设备)中，回流5小时，得混合料，将混合料抽滤；再按滤渣+刺梨果渣粉末(即：滤渣与刺梨果渣粉末的混合物)：碱水为1:50的质量比取滤渣+刺梨果渣粉末和碱水、加入回流提取设备中，回流5小时，得混合料，将混合料抽滤；合并滤液，即为含有蔷薇酸的水溶液；所述碱水为质量百分比浓度为10％NaOH水溶液；其它同实施例7-23中任一，省略。
实施例25：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤b所述回流提取的过程重复5次，即：每次按刺梨果渣粉末：碱水为1:5的质量比取刺梨果渣粉末和碱水、加入回流提取设备(例如：提取浓缩罐等现有设备)中，回流0.5小时，得混合料，将混合料抽滤；再按滤渣+刺梨果渣粉末(即：滤渣与刺梨果渣粉末的混合物)：碱水为1:5的质量比取滤渣+刺梨果渣粉末和碱水、加入回流提取设备中，回流0.5小时，得混合料，将混合料抽滤；重复前述过程5次；合并滤液，即为含有蔷薇酸的水溶液；所述碱水为质量百分比浓度为0.1％NaOH水溶液；其它同实施例7-23中任一，省略。
实施例26：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤b所述回流提取的过程重复3次，即：每次按刺梨果渣粉末：碱水为1:25的质量比取刺梨果渣粉末和碱水、加入回流提取设备(例如：提取浓缩罐等现有设备)中，回流3小时，得混合料，将混合料抽滤；再按滤渣+刺梨果渣粉末(即：滤渣与刺梨果渣粉末的混合物)：碱水为1:25的质量比取滤渣+刺梨果渣粉末和碱水、加入回流提取设备中，回流3小时，得混合料，将混合料抽滤；重复前述过程3次；合并滤液，即为含有蔷薇酸的水溶液；所述碱水为质量百分比浓度为5％NaOH水溶液；其它同实施例7-23中任一，省略。
实施例27：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤b所述回流提取替换为浸泡提取，具体方法是：按刺梨果渣粉末：碱水为1:5的质量比取刺梨果渣粉末和碱水并混合、在90℃的温度下浸泡0.5小时，得混合料，将混合料抽滤，即得含有蔷薇酸的水溶液；所述碱水为质量百分比浓度为10％NaOH水溶液；其它同实施例7-23中任一，省略。
实施例28：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤b所述回流提取替换为浸泡提取，具体方法是：按刺梨果渣粉末：碱水为1:50的质量比取刺梨果渣粉末和碱水并混合、在50℃的温度下浸泡5小时，得混合料，将混合料抽滤，即得含有蔷薇酸的水溶液；所述碱水为质量百分比浓度为0.1％NaOH水溶液；其它同实施例7-23中任一，省略。
实施例29：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤b所述回流提取替换为浸泡提取，具体方法是：按刺梨果渣粉末：碱水为1:27的质量比取刺梨果渣粉末和碱水并混合、在70℃的温度下浸泡3小时，得混合料，将混合料抽滤，即得含有蔷薇酸的水溶液；所述碱水为质量百分比浓度为5％NaOH水溶液；其它同实施例7-23中任一，省略。
实施例30：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，步骤b所述回流提取替换为浸泡提取，具体方法是：按刺梨果渣粉末：碱水为1:5～50的质量比取刺梨果渣粉末和碱水并混合、在50～90℃的温度下浸泡0.5～5小时，得混合料，将混合料抽滤，即得含有蔷薇酸的水溶液；所述碱水为质量百分比浓度为0.1％～10％NaOH水溶液；其它同实施例7-23中任一，省略。
实施例31：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，其特征是：所述浸泡提取的具体方法重复2～5次，即：每次按刺梨果渣粉末：碱水为1:5～50的质量比取刺梨果渣粉末和碱水并混合、在50～90℃的温度下浸泡0.5～5小时，得混合料，将混合料抽滤；再按滤渣+刺梨果渣粉末(即：滤渣与刺梨果渣粉末的混合物)：碱水为1:5～50的质量比取滤渣+刺梨果渣粉末和碱水并混合、在50～90℃的温度下浸泡0.5～5小时，得混合料，将混合料抽滤；重复前述过程2～5次；合并滤液，即得到含有蔷薇酸的水溶液；所述碱水为质量百分比浓度为0.1％～10％NaOH水溶液；其它同实施例7-23中任一，省略。
实施例32：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，其特征是：所述浸泡提取的具体方法重复2次，即：每次按刺梨果渣粉末：碱水为1:50的质量比取刺梨果渣粉末和碱水并混合、在50℃的温度下浸泡5小时，得混合料，将混合料抽滤；再按滤渣+刺梨果渣粉末(即：滤渣与刺梨果渣粉末的混合物)：碱水为1:50的质量比取滤渣+刺梨果渣粉末和碱水并混合、在50℃的温度下浸泡5小时，得混合料，将混合料抽滤；合并滤液，即得到含有蔷薇酸的水溶液；所述碱水为质量百分比浓度为10％NaOH水溶液；其它同实施例7-23中任一，省略。
实施例33：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，其特征是：所述浸泡提取的具体方法重复5次，即：每次按刺梨果渣粉末：碱水为1:5的质量比取刺梨果渣粉末和碱水并混合、在90℃的温度下浸泡0.5小时，得混合料，将混合料抽滤；再按滤渣+刺梨果渣粉末(即：滤渣与刺梨果渣粉末的混合物)：碱水为1:5的质量比取滤渣+刺梨果渣粉末和碱水并混合、在90℃的温度下浸泡0.5小时，得混合料，将混合料抽滤；重复前述过程5次；合并滤液，即得到含有蔷薇酸的水溶液；所述碱水为质量百分比浓度为0.1％NaOH水溶液；其它同实施例7-23中任一，省略。
实施例34：
一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，其特征是：所述浸泡提取的具体方法重复4次，即：每次按刺梨果渣粉末：碱水为1:26的质量比取刺梨果渣粉末和碱水并混合、在70℃的温度下浸泡3小时，得混合料，将混合料抽滤；再按滤渣+刺梨果渣粉末(即：滤渣与刺梨果渣粉末的混合物)：碱水为1:26的质量比取滤渣+刺梨果渣粉末和碱水并混合、在70℃的温度下浸泡3小时，得混合料，将混合料抽滤；重复前述过程4次；合并滤液，即得到含有蔷薇酸的水溶液；所述碱水为质量百分比浓度为5.5％NaOH水溶液；其它同实施例7-23中任一，省略。
上述实施例中：所采用的各原料均为市售产品。
上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量(重量)百分比例或本领域技术人员公知的百分比例；所述质量(重量)份可以均是克或千克。
上述实施例中：所采用的体积中，所述体积可以均是毫升或升。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、时间、浓度、体积等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。

Claims (8)

1.一种刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，其特征是步骤为：
a、取刺梨，经洗净、榨去汁、干燥后粉碎，过筛，制得刺梨果渣粉末备用；
b、回流提取：按刺梨果渣粉末：碱水为1:5～50的质量比取刺梨果渣粉末和碱水、加入回流提取设备中，加热回流0.5～5小时，得混合料，将混合料抽滤，滤液即为含有蔷薇酸的水溶液；
所述碱水为质量百分比浓度为0.1%～10% NaOH水溶液；
c、向含有蔷薇酸的水溶液中加入酸水、将pH调节到1～5，得混合液，用乙酸乙酯将混合液萃取1～3次后合并乙酸乙酯层，即为含蔷薇酸的乙酸乙酯溶液；
所述酸水为质量百分比浓度为1%～10% HCl水溶液；
每次萃取用乙酸乙酯的体积用量为混合液体积的0.5～3倍；
d、将含蔷薇酸的乙酸乙酯溶液减压蒸馏除去乙酸乙酯后，余下物为乙酸乙酯萃取物；
e、将乙酸乙酯萃取物用乙醇溶解上聚酰胺柱；按照乙酸乙酯萃取物质量∶聚酰胺粉体积1∶30～60上样；用体积百分比浓度为50%乙醇水溶液3～5BV冲柱去除杂质后再用体积百分比浓度为70%～90%乙醇水溶液3～5BV冲柱收集流出液；将流出液减压浓缩后，余下物即为制得的蔷薇酸提取物。
2.按权利要求1所述刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，其特征是：步骤a 所述干燥是在温度50～70℃的条件下烘干2～5小时，所述过筛较好的是过30～60目筛。
3.按权利要求1或2所述刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，其特征是：步骤b所述回流是在温度50～90℃下加热回流。
4.按权利要求1或2所述刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，其特征是：步骤d、步骤e所述减压蒸馏是在温度30～65℃、压力-0.9～-0.5大气压的条件下减压蒸馏。
5.按权利要求1或2所述刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，其特征是：步骤b所述回流提取的过程重复2～5次，即：每次按刺梨果渣粉末：碱水为1:5～50的质量比取刺梨果渣粉末和碱水、加入回流提取设备中，加热回流0.5～5小时，得混合料，将混合料抽滤；再按滤渣+刺梨果渣粉末：碱水为1:5～50的质量比取滤渣+刺梨果渣粉末和碱水、加入回流提取设备中，加热回流0.5～5小时，得混合料，将混合料抽滤；重复前述过程2～5次；合并滤液，即为含有蔷薇酸的水溶液；
所述碱水为质量百分比浓度为0.1%～10% NaOH水溶液。
6.按权利要求5所述刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，其特征是：所述加热回流是在温度50～90℃下加热回流。
7.按权利要求1或2所述刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，其特征是：步骤b 所述回流提取替换为浸泡提取，具体方法是：按刺梨果渣粉末：碱水为1:5～50的质量比取刺梨果渣粉末和碱水并混合、在50～90℃的温度下浸泡0.5～5小时，得混合料，将混合料抽滤，即得含有蔷薇酸的水溶液；
所述碱水为质量百分比浓度为0.1%～10% NaOH水溶液。
8.按权利要求7所述刺梨果渣中蔷薇酸提取物的制备方法，其特征是：所述浸泡提取的具体方法重复2～5次，即：每次按刺梨果渣粉末：碱水为1:5～50的质量比取刺梨果渣粉末和碱水并混合、在50～90℃的温度下浸泡0.5～5小时，得混合料，将混合料抽滤；再按滤渣+刺梨果渣粉末：碱水为1:5～50的质量比取滤渣+刺梨果渣粉末和碱水并混合、在50～90℃的温度下浸泡0.5～5小时，得混合料，将混合料抽滤；重复前述过程2～5次；合并滤液，即得到含有蔷薇酸的水溶液；
所述碱水为质量百分比浓度为0.1%～10% NaOH水溶液。
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