CN113264965B - 一种采用橙皮制备橙皮苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为橙皮苷制备领域，具体涉及一种采用橙皮制备橙皮苷的方法，包括以下步骤：将新鲜橙皮均匀喷洒乳酸菌菌液，置于密封高湿条件下发酵12～16h，将橙皮浸泡于弱碱性水溶液中4‑6小时，接着超声处理；用胶体磨将橙皮粉碎成1‑10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中；将陈皮粉水悬液加入复合酶进行酶解处理，所述复合酶包括纤维素酶和果胶酶；酶解时间为2～3h；将酶解后的橙皮水悬液在微波条件下，蒸馏2‑4小时；将得到的液体油水分离后过滤，采用柠檬酸、琥珀酸、草酸中的至少一种将油水分离后的水相调pH至4‑6；收集溶液后再次进行过滤；清洗、减压干燥得到橙皮苷。本发明方法制备的橙皮苷纯度高，操作条件简单可控，安全性高。
Description
技术领域
本发明为橙皮苷制备领域，具体涉及一种采用橙皮制备橙皮苷的方法。
背景技术
中国的橙子产量很高，但目前人们对于橙子的使用还仅限于食用它的内部果实，其他部分如橙子皮未能得到很好的利用。一个普通的橙子果皮占整个橙子的20％，通常人们在食用果实后就将其丢弃了，造成很大的浪费。橙子的果皮中不但含有水分、纤维还含有丰富的果胶、色素和精油、橙皮苷等等。
橙皮苷是一种植物化学物质，被归类为“生物类黄酮”。它主要存在于柑橘类水果中。人们把它当作药物。单独使用橙皮苷或与其他柑橘类生物黄酮类化合物联合使用，最常用于痔疮、静脉曲张和循环不良(静脉淤积)等血管疾病，它也能减轻炎症情况。
传统水蒸气蒸馏橙皮挥发油会造成橙皮苷等黄酮苷类化合物的破坏，而在溶剂法提取黄酮苷过程中，无法对橙皮挥发油进行有效的提取。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种一体化制备陈皮挥发油和橙皮苷的方法。
为实现本发明的目的，本发明采用的技术方案是：
一种采用橙皮制备橙皮苷的方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜橙皮均匀喷洒乳酸菌菌液，置于密封高湿条件下发酵12～16h，将橙皮浸泡于弱碱性水溶液中4-6小时，接着超声处理；
(2)用胶体磨将橙皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中；将陈皮粉水悬液加入复合酶进行酶解处理，所述复合酶包括纤维素酶和果胶酶；酶解时间为2～3h；
(3)将酶解后的橙皮水悬液在微波条件下，蒸馏2-4小时；将得到的液体油水分离后过滤，采用柠檬酸、琥珀酸、草酸中的至少一种将油水分离后的水相调pH至4-6；收集溶液后再次进行过滤；
(4)清洗、减压干燥：用温度为4-10℃的水，按料液比1:3～1:10多次清洗滤渣，并在真空度0.01-0.05MPa的条件下干燥至质量不再减少，得到橙皮苷。
进一步的，乳酸菌发酵的条件为发酵温度为43-45℃，湿度为80～90％。
进一步的，所述弱碱性水采用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调pH至9-13；
进一步的，纤维素酶和果胶酶的配比为8:5；
进一步的，复合酶的质量为橙皮粉水悬液质量的0.01％～0.03；
进一步的，微波条件为：微波频率40-100KHZ，加热功率400W-1200W
进一步的，酶解处理的温度为25～40℃；
进一步的，橙皮与弱碱性水溶液的料液比为1：5-1：8
进一步的，超声处理的时间为10～20min
进一步的，干燥的温度为30-60℃。
相对于现有技术，本申请取得了以下有益效果：
本发明克服现有技术和工艺的不足，采用乳酸菌发酵、微波辅助弱碱性水蒸馏法制备橙皮苷，乳酸菌发酵、微波提取可以在低温下使橙皮苷更容易分离，减少了挥发油中酯类成分和橙皮苷的破坏，弱碱性水同时可以增强橙皮苷等黄酮类化合物在水中的溶剂性，联合应用能最大限度的利用陈皮中的有效成分，且操作工艺简化，便于大规模生产运用。
本发明方法将新鲜橙皮经乳酸菌发酵、碱液浸泡，并经湿法粉碎及酶解后，可以更高效率地破坏分子内-OH形成氢键或共价键，使电荷消失，减少分子间排斥，缩小分子间距离，堆积密度变大。在碱水溶液中橙皮苷的γ-吡喃酮环开裂，生成橙皮查耳酮苷，酸化后合环成原来的橙皮苷沉淀析出。采用酶处理法代替有机溶剂法，一方面可以提高橙皮苷的产量和质量；另一方面，控制酶反应条件，使生产加工在较温和的条件下进行，可以避免剧烈条件对产品质量的影响。本发明提取方法提取效率高，获得的橙皮苷纯度在90％以上。橙皮苷产品的贮藏性能尤其是结块方面得到了明显的改善。本发明无有机溶剂的残留，且无污染，未采用强酸等溶液也进一步地确保的活性成分的稳定。且本发明方法制备的橙皮苷纯度高，操作条件简单可控，安全性高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例进行说明。
实施例1
一种采用橙皮制备橙皮苷的方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜橙皮均匀喷洒乳酸菌菌液，置于密封高湿条件下发酵12～16h，发酵温度为43-45℃，湿度为80～90％；将橙皮按料液比1：5-1：8浸泡于弱碱性水溶液中4-6小时，接着超声处理10～20min；所述弱碱性水采用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调pH至9-13；
(2)用胶体磨将橙皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中；将陈皮粉水悬液加入复合酶进行酶解处理，所述复合酶包括纤维素酶和果胶酶；酶解处理的温度为25～40℃；酶解时间为2～3h；纤维素酶和果胶酶的配比为8:5；复合酶的质量为橙皮粉水悬液质量的0.01％～0.03；
(3)将酶解后的橙皮水悬液在微波频率40-100KHZ，加热功率400W-1200W条件下，蒸馏2-4小时；将得到的液体油水分离后过滤，采用柠檬酸、琥珀酸、草酸中的至少一种将油水分离后的水相调pH至4-6；收集溶液后再次进行过滤；
(4)清洗、减压干燥：用温度为4-10℃的水，按料液比1:3～1:10多次清洗滤渣，并在温度30-60℃、真空度0.01-0.05MPa的条件下干燥至质量不再减少，得到橙皮苷。
由高效液相色谱法测得橙皮苷提取量为0.74％，纯度为97％。
实施例2
一种采用橙皮制备橙皮苷的方法，包括以下步骤：
(1)将橙皮按料液比1：5-1：8浸泡于弱碱性水溶液中4-6小时，接着超声处理10～20min；所述弱碱性水采用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调pH至9-13；
(2)用胶体磨将橙皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中；将陈皮粉水悬液加入复合酶进行酶解处理，所述复合酶包括纤维素酶和果胶酶；酶解处理的温度为25～40℃；酶解时间为2～3h；纤维素酶和果胶酶的配比为8:5；复合酶的质量为橙皮粉水悬液质量的0.01％～0.03；
(3)将酶解后的橙皮水悬液在微波频率40-100KHZ，加热功率400W-1200W条件下，蒸馏2-4小时；将得到的液体油水分离后过滤，采用柠檬酸、琥珀酸、草酸中的至少一种将油水分离后的水相调pH至4-6；收集溶液后再次进行过滤；
(4)清洗、减压干燥：用温度为4-10℃的水，按料液比1:3～1:10多次清洗滤渣，并在温度30-60℃、真空度0.01-0.05MPa的条件下干燥至质量不再减少，得到橙皮苷。
由高效液相色谱法测得橙皮苷提取量为0.51％，纯度为93％。
实施例3
一种采用橙皮制备橙皮苷的方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜橙皮均匀喷洒乳酸菌菌液，置于密封高湿条件下发酵12～16h，发酵温度为43-45℃，湿度为80～90％；将橙皮按料液比1：5-1：8浸泡于弱碱性水溶液中4-6小时，接着超声处理10～20min；所述弱碱性水采用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调pH至9-13；
(2)用胶体磨将橙皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中；
(3)将橙皮水悬液在微波频率40-100KHZ，加热功率400W-1200W条件下，蒸馏2-4小时；将得到的液体油水分离后过滤，采用柠檬酸、琥珀酸、草酸中的至少一种将油水分离后的水相调pH至4-6；收集溶液后再次进行过滤；
(4)清洗、减压干燥：用温度为4-10℃的水，按料液比1:3～1:10多次清洗滤渣，并在温度30-60℃、真空度0.01-0.05MPa的条件下干燥至质量不再减少，得到橙皮苷。
由高效液相色谱法测得橙皮苷提取量为0.55％，纯度为92％。
实施例4
一种采用橙皮制备橙皮苷的方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜橙皮均匀喷洒乳酸菌菌液，置于密封高湿条件下发酵12～16h，发酵温度为43-45℃，湿度为80～90％；将橙皮按料液比1：5-1：8浸泡于弱碱性水溶液中4-6小时，接着超声处理10～20min；所述弱碱性水采用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调pH至9-13；
(2)用胶体磨将橙皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中；将陈皮粉水悬液加入复合酶进行酶解处理，所述复合酶包括纤维素酶和果胶酶；酶解处理的温度为25～40℃；酶解时间为2～3h；纤维素酶和果胶酶的配比为8:5；复合酶的质量为橙皮粉水悬液质量的0.01％～0.03；
(3)将得到的液体油水分离后过滤，采用柠檬酸、琥珀酸、草酸中的至少一种将油水分离后的水相调pH至4-6；收集溶液后再次进行过滤；
(4)清洗、减压干燥：用温度为4-10℃的水，按料液比1:3～1:10多次清洗滤渣，并在温度30-60℃、真空度0.01-0.05MPa的条件下干燥至质量不再减少，得到橙皮苷。
由高效液相色谱法测得橙皮苷提取量为0.53％，纯度为91％。
实施例5
一种采用橙皮制备橙皮苷的方法，包括以下步骤：
(1)将橙皮按料液比1：5-1：8浸泡于弱碱性水溶液中4-6小时，接着超声处理10～20min；所述弱碱性水采用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调pH至9-13；
(2)用胶体磨将橙皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中；
(3)将橙皮水悬液在微波频率40-100KHZ，加热功率400W-1200W条件下，蒸馏2-4小时；将得到的液体油水分离后过滤，采用柠檬酸、琥珀酸、草酸中的至少一种将油水分离后的水相调pH至4-6；收集溶液后再次进行过滤；
(4)清洗、减压干燥：用温度为4-10℃的水，按料液比1:3～1:10多次清洗滤渣，并在温度30-60℃、真空度0.01-0.05MPa的条件下干燥至质量不再减少，得到橙皮苷。
由高效液相色谱法测得橙皮苷提取量为0.54％，纯度为91％。
实施例6
稳定性分析
将样品置于40±1℃、相对湿度75％的条件下进行稳定性分析(加速试验)，以实施例1～5得到的产品为实验对象进行测定，分别测定第0天、30天、60天、90天的结块情况，将样品过60目筛，结块率＝留在筛网上的质量/产品质量*100％，试验结果如下：
上述数据表明，本申请所述方法与对比文件相比在产品稳定性上具有较大改进，产品性能较好。
Claims (7)
1.一种采用橙皮制备橙皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将新鲜橙皮均匀喷洒乳酸菌菌液，置于密封高湿条件下发酵12~16h，将橙皮浸泡于弱碱性水溶液中4-6小时，接着超声处理；所述弱碱性水采用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调pH至9-13；乳酸菌发酵的条件为发酵温度为43-45℃，湿度为80~90%；
（2）用胶体磨将橙皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中；将陈皮粉水悬液加入复合酶进行酶解处理，所述复合酶包括纤维素酶和果胶酶；酶解时间为2~3h；酶解处理的温度为25~40℃；
（3）将酶解后的橙皮水悬液在微波条件下，蒸馏2-4小时；将得到的液体油水分离后过滤，采用柠檬酸、琥珀酸、草酸中的至少一种将油水分离后的水相调pH至4-6；收集溶液后再次进行过滤；
（4）清洗、减压干燥：用温度为4-10℃的水，按料液比1:3~1:10多次清洗滤渣，并在真空度0.01-0.05MPa的条件下干燥至质量不再减少，得到橙皮苷。
2.根据权利要求1所述的采用橙皮制备橙皮苷的方法，其特征在于，纤维素酶和果胶酶的配比为8:5。
3.根据权利要求1所述的采用橙皮制备橙皮苷的方法，其特征在于，复合酶的质量为橙皮粉水悬液质量的0.01%~0.03。
4.根据权利要求1所述的采用橙皮制备橙皮苷的方法，其特征在于，微波条件为：微波频率40-100KHZ，加热功率400W-1200W。
5.根据权利要求1所述的采用橙皮制备橙皮苷的方法，其特征在于，橙皮与弱碱性水溶液的料液比为1：5-1：8。
6.根据权利要求1所述的采用橙皮制备橙皮苷的方法，其特征在于，超声处理的时间为10~20min。
7.根据权利要求1所述的采用橙皮制备橙皮苷的方法，其特征在于，干燥的温度为30-60℃。
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