CN1580064A - 柑桔类黄酮提取技术 - Google Patents
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Abstract
本发明是利用废弃柑桔皮提取柑桔类黄酮,并对其进行提纯精制的方法。以柑桔皮为原料,通过复合溶剂提取、真空浓缩、结晶分离、重结晶提纯精制、干燥而成的白色粉末产品,该产品含有大量的柚皮甙、橙皮甙以及新橙皮甙等柑桔类黄酮,这些保健因子具有抗癌、抗氧化性、抗炎抗过敏等作用,可以广泛运用于保健食品、化妆品等行业。生产过程安全、可靠、简便,同时具有柑桔类黄酮提取率高、产品纯度高等特点,适合大规模工业化生产。
Description
本发明是利用废弃柑桔皮提取柑桔类黄酮,并对其进行提纯精制的方法。
柑桔类黄酮具有许多生理功能,例如(1)抗氧化性,包括清除单旋氧,过氧化物,羟基自由基等。(2)抗癌作用,包括抗变异,抗增殖以及癌细胞入侵等。(3)预防心脑血管疾病。(4)抗炎抗过敏作用。因此,柑桔类黄酮常常用于保健食品,医药和化妆品行业。
因此,本发明就是寻找一种从废弃柑桔皮中提取柑桔类黄酮的可行,低廉的有效方法。
根据柑桔类黄酮的性质,柑桔类黄酮易溶于碱水,热水,微溶于甲醇,乙醇等溶剂,不溶于石油醚、乙醚等有机溶剂。以往,人们通常用单一溶剂提取,如采用碱水提取,但该法提取的杂质较多,过滤困难,结晶析出耗时长,产品纯度和得率低等缺点。采用热水提取,但该法过滤困难,不能结晶,有报道采用发酵法可以解决上述问题,但也有增加了步骤,发酵时间长和发酵条件难控制等缺点。采用单一的甲醇或乙醇,但提取率低,很多类黄酮(橙皮甙,新橙皮甙)不易被提取出,而且,甲醇对人体是有毒有害物质。
本发明的目的就是在于改进上述技术的不足,提供一种安全可靠,操作简便,提取率高,耗时短,产品纯度高并且能规模化生产的方法。
本发明的创造性在于采用了复合溶剂提取,复合溶剂的最佳比例为:乙醇∶乙酸乙酯∶水∶氢氧化钠=60∶20∶15∶5,提取设备采用动态逆流萃取装置,采用重结晶法对产品进行提纯。
本发明采用如下措施来实现:
将柑桔皮破碎,放入动态逆流浸提装置,调节流速,用60℃复合溶剂提取0.5~1小时,收集滤液,调节滤液PH值,再进行真空浓缩,浓缩至18~20Brix,置于低温下结晶。收集结晶体,用石油醚洗涤,60%的乙醇复溶解,结晶,又用60℃热水再溶解,再结晶,经6次重结晶。即可得到95~98%含量的高纯度的柑桔类黄酮。
下列实施例将更为详细地解释本发明。
实施例1:
将1Kg的新鲜柑桔皮,破碎成1cm小丁,放入动态浸提器中,用5升60℃复合溶剂提取,其中乙醇3.0升,乙酸乙酯1.0升,水1.0升,氢氧化钠0.08~0.1Kg。浸提0.5~1小时,收集滤液,在-500~-600mHg,55~60℃下浓缩至1升。用浓盐酸调节浓缩液PH值为3.5~4,在0℃放置72小时,析出并收集结晶体15g,用75ml的石油醚洗涤,除去脂溶性杂质和色素。得到柑桔类黄酮粗品10.5g,纯度为85%,又经6次重结晶,可得到柑桔类黄酮精品8g。纯度为98%。
实施例2:
取500克柑桔皮,粉碎,放入动态浸提器中,用8升60℃复合溶剂提取,其中乙醇4.8升,乙酸乙酯1.6升,水1.6升,氢氧化钠0.08~0.1Kg。浸提1~1.5小时,收集滤液,在-500~-600mHg,55~60℃下浓缩至1升。用浓盐酸调节浓缩液PH值为3.5~4,在0℃放置72小时,析出并收集结晶体33.5g,用180ml的石油醚洗涤,除去脂溶性杂质和色素。得到柑桔类黄酮粗品27g,纯度为85%,又经6次重结晶,可得到柑桔类以后步骤可按实施例1进行,得到柑桔类黄酮精品25.4g。纯度为95%。
Claims (8)
1、种采用复合溶剂法从柑桔皮中提取柑桔类黄酮的方法,它是将柑桔皮经粉碎、复合溶剂萃取,过滤、调节PH值、真空浓缩、结晶、重结晶、干燥、即可得含量达95~98%的柑桔类黄酮产品。其特征在于进行了下列步骤。
(1)提取溶剂采用了复合溶剂,其组分和比例为∶乙醇∶乙酸乙酯∶水∶氢氧化钠=60∶15∶20∶5,料液比1∶10或1∶5,提取温度为50~60℃,提取时间为0.5~1.5小时.
(2)采用动态逆流浸提装置.
(3)采用减压浓缩从滤液中回收乙醇和乙酸乙酯,其压力为-500~-600mHg,温度为50~55℃,浓缩至18~20Brix。
(4)将浓缩液在0~5℃下结晶,过滤收集晶体,石油醚洗涤,用3倍体积60℃热水复溶解,再结晶,如此重复8次,即可得到纯度为98%的柑桔类黄酮。
2、权利1要求的方法,其特征在于:柑桔皮为柚皮、橙皮、桔皮、柠檬皮。
3、如权利要求1或2的方法,其特征在于:采用了半连续的动态逆流浸提装置,可调节进出溶剂的流速,维持料液接触时间是0.5~1小时。
4、如权利要求1~3的提取方法,其特征在于:滤液用HCl中和,调节PH值为3.5~4.0。
5、如权利要求1~4的提取方法,其特征在于:滤液经减压浓缩,其条件为温度60℃,压力150mpa,浓缩至18~20Brix。
6、如权利要求1~5的提取方法,其特征在于:将浓缩液在0~5℃下结晶,过滤收集晶体,此为柑桔类黄酮粗品。
7、如权利要求6的提取方法,其特征在于:此柑桔类黄酮粗品用5~8倍石油醚洗涤,除去脂溶性物质。
8、再用3倍体积60℃热水复溶解,再结晶,如此重复6次,即可得到纯度为95~98%的柑桔类黄酮。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101781589A (zh) * | 2010-03-15 | 2010-07-21 | 昆明理工大学 | 一种天然抗氧化剂及其应用 |
CN104560230A (zh) * | 2015-01-26 | 2015-04-29 | 岳阳东方阳光生物能源科技有限公司 | 一种生物柴油添加剂 |
CN105461973A (zh) * | 2015-12-12 | 2016-04-06 | 常州大学 | 一种橘皮抗氧化可食用保鲜膜的制备方法 |
CN108936279A (zh) * | 2018-06-04 | 2018-12-07 | 安徽康乐食品科技有限公司 | 一种具有养颜瘦身效果的非油炸方便面 |
CN113264965A (zh) * | 2021-05-10 | 2021-08-17 | 杭州云中羽网络科技有限公司 | 一种采用橙皮制备橙皮苷的方法 |
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2003
- 2003-08-04 CN CN 03135524 patent/CN1580064A/zh active Pending
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