CN113264965A - 一种采用橙皮制备橙皮苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为橙皮苷制备领域,具体涉及一种采用橙皮制备橙皮苷的方法,包括以下步骤:将新鲜橙皮均匀喷洒乳酸菌菌液,置于密封高湿条件下发酵12~16h,将橙皮浸泡于弱碱性水溶液中4‑6小时,接着超声处理;用胶体磨将橙皮粉碎成1‑10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中;将陈皮粉水悬液加入复合酶进行酶解处理,所述复合酶包括纤维素酶和果胶酶;酶解时间为2~3h;将酶解后的橙皮水悬液在微波条件下,蒸馏2‑4小时;将得到的液体油水分离后过滤,采用柠檬酸、琥珀酸、草酸中的至少一种将油水分离后的水相调pH至4‑6;收集溶液后再次进行过滤;清洗、减压干燥得到橙皮苷。本发明方法制备的橙皮苷纯度高,操作条件简单可控,安全性高。
Description
技术领域
本发明为橙皮苷制备领域,具体涉及一种采用橙皮制备橙皮苷的方法。
背景技术
中国的橙子产量很高,但目前人们对于橙子的使用还仅限于食用它的内部果实,其他部分如橙子皮未能得到很好的利用。一个普通的橙子果皮占整个橙子的20%,通常人们在食用果实后就将其丢弃了,造成很大的浪费。橙子的果皮中不但含有水分、纤维还含有丰富的果胶、色素和精油、橙皮苷等等。
橙皮苷是一种植物化学物质,被归类为“生物类黄酮”。它主要存在于柑橘类水果中。人们把它当作药物。单独使用橙皮苷或与其他柑橘类生物黄酮类化合物联合使用,最常用于痔疮、静脉曲张和循环不良(静脉淤积)等血管疾病,它也能减轻炎症情况。
传统水蒸气蒸馏橙皮挥发油会造成橙皮苷等黄酮苷类化合物的破坏,而在溶剂法提取黄酮苷过程中,无法对橙皮挥发油进行有效的提取。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足,提供一种一体化制备陈皮挥发油和橙皮苷的方法。
为实现本发明的目的,本发明采用的技术方案是:
一种采用橙皮制备橙皮苷的方法,包括以下步骤:
(1)将新鲜橙皮均匀喷洒乳酸菌菌液,置于密封高湿条件下发酵12~16h,将橙皮浸泡于弱碱性水溶液中4-6小时,接着超声处理;
(2)用胶体磨将橙皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中;将陈皮粉水悬液加入复合酶进行酶解处理,所述复合酶包括纤维素酶和果胶酶;酶解时间为2~3h;
(3)将酶解后的橙皮水悬液在微波条件下,蒸馏2-4小时;将得到的液体油水分离后过滤,采用柠檬酸、琥珀酸、草酸中的至少一种将油水分离后的水相调pH至4-6;收集溶液后再次进行过滤;
(4)清洗、减压干燥:用温度为4-10℃的水,按料液比1:3~1:10多次清洗滤渣,并在真空度0.01-0.05MPa的条件下干燥至质量不再减少,得到橙皮苷。
进一步的,乳酸菌发酵的条件为发酵温度为43-45℃,湿度为80~90%。
进一步的,所述弱碱性水采用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调pH至9-13;
进一步的,纤维素酶和果胶酶的配比为8:5;
进一步的,复合酶的质量为橙皮粉水悬液质量的0.01%~0.03;
进一步的,微波条件为:微波频率40-100KHZ,加热功率400W-1200W
进一步的,酶解处理的温度为25~40℃;
进一步的,橙皮与弱碱性水溶液的料液比为1:5-1:8
进一步的,超声处理的时间为10~20min
进一步的,干燥的温度为30-60℃。
相对于现有技术,本申请取得了以下有益效果:
本发明克服现有技术和工艺的不足,采用乳酸菌发酵、微波辅助弱碱性水蒸馏法制备橙皮苷,乳酸菌发酵、微波提取可以在低温下使橙皮苷更容易分离,减少了挥发油中酯类成分和橙皮苷的破坏,弱碱性水同时可以增强橙皮苷等黄酮类化合物在水中的溶剂性,联合应用能最大限度的利用陈皮中的有效成分,且操作工艺简化,便于大规模生产运用。
本发明方法将新鲜橙皮经乳酸菌发酵、碱液浸泡,并经湿法粉碎及酶解后,可以更高效率地破坏分子内-OH形成氢键或共价键,使电荷消失,减少分子间排斥,缩小分子间距离,堆积密度变大。在碱水溶液中橙皮苷的γ-吡喃酮环开裂,生成橙皮查耳酮苷,酸化后合环成原来的橙皮苷沉淀析出。采用酶处理法代替有机溶剂法,一方面可以提高橙皮苷的产量和质量;另一方面,控制酶反应条件,使生产加工在较温和的条件下进行,可以避免剧烈条件对产品质量的影响。本发明提取方法提取效率高,获得的橙皮苷纯度在90%以上。橙皮苷产品的贮藏性能尤其是结块方面得到了明显的改善。本发明无有机溶剂的残留,且无污染,未采用强酸等溶液也进一步地确保的活性成分的稳定。且本发明方法制备的橙皮苷纯度高,操作条件简单可控,安全性高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明的实施例进行说明。
实施例1
一种采用橙皮制备橙皮苷的方法,包括以下步骤:
(1)将新鲜橙皮均匀喷洒乳酸菌菌液,置于密封高湿条件下发酵12~16h,发酵温度为43-45℃,湿度为80~90%;将橙皮按料液比1:5-1:8浸泡于弱碱性水溶液中4-6小时,接着超声处理10~20min;所述弱碱性水采用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调pH至9-13;
(2)用胶体磨将橙皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中;将陈皮粉水悬液加入复合酶进行酶解处理,所述复合酶包括纤维素酶和果胶酶;酶解处理的温度为25~40℃;酶解时间为2~3h;纤维素酶和果胶酶的配比为8:5;复合酶的质量为橙皮粉水悬液质量的0.01%~0.03;
(3)将酶解后的橙皮水悬液在微波频率40-100KHZ,加热功率400W-1200W条件下,蒸馏2-4小时;将得到的液体油水分离后过滤,采用柠檬酸、琥珀酸、草酸中的至少一种将油水分离后的水相调pH至4-6;收集溶液后再次进行过滤;
(4)清洗、减压干燥:用温度为4-10℃的水,按料液比1:3~1:10多次清洗滤渣,并在温度30-60℃、真空度0.01-0.05MPa的条件下干燥至质量不再减少,得到橙皮苷。
由高效液相色谱法测得橙皮苷提取量为0.74%,纯度为97%。
实施例2
一种采用橙皮制备橙皮苷的方法,包括以下步骤:
(1)将橙皮按料液比1:5-1:8浸泡于弱碱性水溶液中4-6小时,接着超声处理10~20min;所述弱碱性水采用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调pH至9-13;
(2)用胶体磨将橙皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中;将陈皮粉水悬液加入复合酶进行酶解处理,所述复合酶包括纤维素酶和果胶酶;酶解处理的温度为25~40℃;酶解时间为2~3h;纤维素酶和果胶酶的配比为8:5;复合酶的质量为橙皮粉水悬液质量的0.01%~0.03;
(3)将酶解后的橙皮水悬液在微波频率40-100KHZ,加热功率400W-1200W条件下,蒸馏2-4小时;将得到的液体油水分离后过滤,采用柠檬酸、琥珀酸、草酸中的至少一种将油水分离后的水相调pH至4-6;收集溶液后再次进行过滤;
(4)清洗、减压干燥:用温度为4-10℃的水,按料液比1:3~1:10多次清洗滤渣,并在温度30-60℃、真空度0.01-0.05MPa的条件下干燥至质量不再减少,得到橙皮苷。
由高效液相色谱法测得橙皮苷提取量为0.51%,纯度为93%。
实施例3
一种采用橙皮制备橙皮苷的方法,包括以下步骤:
(1)将新鲜橙皮均匀喷洒乳酸菌菌液,置于密封高湿条件下发酵12~16h,发酵温度为43-45℃,湿度为80~90%;将橙皮按料液比1:5-1:8浸泡于弱碱性水溶液中4-6小时,接着超声处理10~20min;所述弱碱性水采用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调pH至9-13;
(2)用胶体磨将橙皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中;
(3)将橙皮水悬液在微波频率40-100KHZ,加热功率400W-1200W条件下,蒸馏2-4小时;将得到的液体油水分离后过滤,采用柠檬酸、琥珀酸、草酸中的至少一种将油水分离后的水相调pH至4-6;收集溶液后再次进行过滤;
(4)清洗、减压干燥:用温度为4-10℃的水,按料液比1:3~1:10多次清洗滤渣,并在温度30-60℃、真空度0.01-0.05MPa的条件下干燥至质量不再减少,得到橙皮苷。
由高效液相色谱法测得橙皮苷提取量为0.55%,纯度为92%。
实施例4
一种采用橙皮制备橙皮苷的方法,包括以下步骤:
(1)将新鲜橙皮均匀喷洒乳酸菌菌液,置于密封高湿条件下发酵12~16h,发酵温度为43-45℃,湿度为80~90%;将橙皮按料液比1:5-1:8浸泡于弱碱性水溶液中4-6小时,接着超声处理10~20min;所述弱碱性水采用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调pH至9-13;
(2)用胶体磨将橙皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中;将陈皮粉水悬液加入复合酶进行酶解处理,所述复合酶包括纤维素酶和果胶酶;酶解处理的温度为25~40℃;酶解时间为2~3h;纤维素酶和果胶酶的配比为8:5;复合酶的质量为橙皮粉水悬液质量的0.01%~0.03;
(3)将得到的液体油水分离后过滤,采用柠檬酸、琥珀酸、草酸中的至少一种将油水分离后的水相调pH至4-6;收集溶液后再次进行过滤;
(4)清洗、减压干燥:用温度为4-10℃的水,按料液比1:3~1:10多次清洗滤渣,并在温度30-60℃、真空度0.01-0.05MPa的条件下干燥至质量不再减少,得到橙皮苷。
由高效液相色谱法测得橙皮苷提取量为0.53%,纯度为91%。
实施例5
一种采用橙皮制备橙皮苷的方法,包括以下步骤:
(1)将橙皮按料液比1:5-1:8浸泡于弱碱性水溶液中4-6小时,接着超声处理10~20min;所述弱碱性水采用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调pH至9-13;
(2)用胶体磨将橙皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中;
(3)将橙皮水悬液在微波频率40-100KHZ,加热功率400W-1200W条件下,蒸馏2-4小时;将得到的液体油水分离后过滤,采用柠檬酸、琥珀酸、草酸中的至少一种将油水分离后的水相调pH至4-6;收集溶液后再次进行过滤;
(4)清洗、减压干燥:用温度为4-10℃的水,按料液比1:3~1:10多次清洗滤渣,并在温度30-60℃、真空度0.01-0.05MPa的条件下干燥至质量不再减少,得到橙皮苷。
由高效液相色谱法测得橙皮苷提取量为0.54%,纯度为91%。
实施例6
稳定性分析
将样品置于40±1℃、相对湿度75%的条件下进行稳定性分析(加速试验),以实施例1~5得到的产品为实验对象进行测定,分别测定第0天、30天、60天、90天的结块情况,将样品过60目筛,结块率=留在筛网上的质量/产品质量*100%,试验结果如下:
上述数据表明,本申请所述方法与对比文件相比在产品稳定性上具有较大改进,产品性能较好。
Claims (10)
1.一种采用橙皮制备橙皮苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将新鲜橙皮均匀喷洒乳酸菌菌液,置于密封高湿条件下发酵12~16h,将橙皮浸泡于弱碱性水溶液中4-6小时,接着超声处理;
(2)用胶体磨将橙皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中;将陈皮粉水悬液加入复合酶进行酶解处理,所述复合酶包括纤维素酶和果胶酶;酶解时间为2~3h;
(3)将酶解后的橙皮水悬液在微波条件下,蒸馏2-4小时;将得到的液体油水分离后过滤,采用柠檬酸、琥珀酸、草酸中的至少一种将油水分离后的水相调pH至4-6;收集溶液后再次进行过滤;
(4)清洗、减压干燥:用温度为4-10℃的水,按料液比1:3~1:10多次清洗滤渣,并在真空度0.01-0.05MPa的条件下干燥至质量不再减少,得到橙皮苷。
2.根据权利要求1所述的采用橙皮制备橙皮苷的方法,其特征在于,乳酸菌发酵的条件为发酵温度为43-45℃,湿度为80~90%。
3.根据权利要求1所述的采用橙皮制备橙皮苷的方法,其特征在于,所述弱碱性水采用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调pH至9-13。
4.根据权利要求1所述的采用橙皮制备橙皮苷的方法,其特征在于,纤维素酶和果胶酶的配比为8:5。
5.根据权利要求1所述的采用橙皮制备橙皮苷的方法,其特征在于,复合酶的质量为橙皮粉水悬液质量的0.01%~0.03。
6.根据权利要求1所述的采用橙皮制备橙皮苷的方法,其特征在于,微波条件为:微波频率40-100KHZ,加热功率400W-1200W。
7.根据权利要求1所述的采用橙皮制备橙皮苷的方法,其特征在于,酶解处理的温度为25~40℃。
8.根据权利要求1所述的采用橙皮制备橙皮苷的方法,其特征在于,橙皮与弱碱性水溶液的料液比为1:5-1:8。
9.根据权利要求1所述的采用橙皮制备橙皮苷的方法,其特征在于,超声处理的时间为10~20min。
10.根据权利要求1所述的采用橙皮制备橙皮苷的方法,其特征在于,干燥的温度为30-60℃。
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