CN110590526A - 一种从紫苏中提取紫苏醛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于提取技术领域，特别涉及一种从紫苏中提取紫苏醛的方法；包括以下步骤：预处理、酸化酶解、酶的一次处理、二次处理、萃取、脱色除杂、减压蒸馏、除臭纯化，使得提取率达到24.76％，纯度达99.3％以上，显著提高了紫苏醛的品质及利用率，经过预先处理提高活性的酶在酶解破坏细胞壁的过程中效率更高，酶解更完全，在提高提取率的同时最大限度的保持了紫苏醛的化学性质，并且大幅降低了有机试剂的引入与残留，提高了紫苏醛成品的纯度和品质。

Description

一种从紫苏中提取紫苏醛的方法
技术领域
本发明属于提取技术领域，特别涉及一种从紫苏中提取紫苏醛的方法。
背景技术
紫苏，为唇形科紫苏属一年生草本植物，别名：桂荏、白苏、赤苏等，其叶、茎、籽均可入药。紫苏挥发油是紫苏叶的主要活性成分，在医药、食品工业等行业均有广泛应用。其中紫苏醛为紫苏挥发油的主要成分和特征香气成分，可以作为香料添加到食品、烟草、化妆品中。药理试验表明，紫苏醛具有抗衰老、降血脂、抗炎症、抗抑郁、抑菌抗肿瘤等功能，而紫苏醛做成肟之后，甜味是砂糖的2000倍，口服可以升血糖，且作用强于紫苏油，作为天然食品，其具有的化学预防作用和抗癌活性引起了人们的广泛关注。随着新兴保健品工业的发展，紫苏醛的经济价值越来越受到关注。
目前工业上生产的紫苏醛主要采用半合成法及全合成法。化学合成法流程复杂，反应过程中引入并残留多种对人体有害的化学试剂，极大限制了其在医药和食品工业中的应用。现有文献中从植物中直接提取紫苏醛目前大多使用水浴超声法、索氏提取法和加热回流法(参见耿榕徽，杨宇杰，胡春兰，等.″紫苏叶中紫苏醛的提取与含量测定″[J].中国当代医药，2014，(7)：4-7.)，提取效果不够好，其中效率最高的加热回流法制得紫苏醛的得率约为13％(参见CN201810982875-一种紫苏醛的提取方法)，提取不够充分。且现有技术大多采取干燥粉碎紫苏的方式，在一定程度上会减少紫苏醛的含量，且单一的提取方法提取不完全，同时提取完毕后对紫苏醛的纯化多采用蒸发浓缩的方式，所获得的紫苏醛含有许多杂质，纯度不够高。
因此为了扩展紫苏醛在医药和食品工业中的应用，扩大出口，就需要提高紫苏醛的提取率，减少化学试剂的引入及残留，使所获得的紫苏醛活性大、纯度高、有害残留尽可能降低。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供了一种从紫苏中提取紫苏醛的方法。
具体是通过以下技术方案来实现的：
一种从紫苏中提取紫苏醛的方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将处于开花期的紫苏叶和紫苏果萼用水洗净绞碎出汁，取紫苏汁，剩余紫苏渣用料液比为1∶3的乙酸乙酯浸提2h，取浸泡液与紫苏汁混合，在水溶性迷迭香酸中加入2％的硼砂溶液充分研磨后蒸发浓缩至之前溶液体积的一半，再将经处理的抗氧化剂加入到紫苏汁中，避免紫苏醛氧化；乙酸乙酯具有挥发性，且沸点较低，且可以充分浸提出紫苏渣中的紫苏醛，在接下来的蒸馏过程中可与成品分离，也能被活性炭所吸收，所选用的抗氧化剂为水溶性迷迭香酸，在保护紫苏醛不被氧化的同时，避免向紫苏挥发油中引入其他物质，减少分离工序，事先加入硼砂溶液与之研磨使迷迭香酸的抗氧化性大大提高，使得紫苏醛成品的纯度得到进一步提高；
(2)酸化酶解：先将纤维素酶∶果胶酶∶木聚糖酶∶木糖苷酶配成复合酶，将木霉、放线菌和芽孢类杆菌按75％∶15％∶10％的比例混合后，加入1.5～3.5mol/L的葡萄糖溶液制成复合微生物菌群，再加入复合微生物菌群使用50～70rpm的低速搅拌3h使酶的活性达到最大，在紫苏汁中加入柠檬酸调节ph值至4.0～5.0，加入0.5％～0.7％经过提高活性的复合酶进行酶解；在酶解前使用微生物菌群对酶进行活化处理，可以使酶的活性大幅提高，同时木霉可以分解纤维素，提高了整个酶解过程的效率，在活化过程中使用低速搅拌是为了避免高速搅拌使得整体温度升高而破坏酶的活性；有机酸可以与酚类物质协同作用，起到除臭的作用，同时有机酸可以将半纤维素水解为木糖或其他糖，有助于提高酶解率，进一步提高提取率，且柠檬酸对所加入的抗氧化剂可以起到协同作用，保护紫苏醛不被氧化，同时有机酸能抑制微生物细胞的生长，可提高紫苏醛的纯度；经证实，温度在40℃～60℃，Ph值在4.0～5.0的范围内酶的活性最高，酶解效果最好，使紫苏醛的提取率最大化；
(3)酶的一次处理：加入底物浓度3％～7％的杂细胞及杂细胞体积重量30％～50％的Ag催化剂搅拌1～1.5h以吸附酶解液中游离的复合酶，所吸附回收的复合酶还可以二次利用；杂细胞主要是植物纤维原料中的薄壁组织，由于在造纸过程中没有利用价值被当作废弃物，而杂细胞颗粒小，比表面积大，且带有大量的亲水活性基团，对酶有强烈的物理化学吸附作用，使游离在酶解液中的酶得到回收利用，加入催化剂的目的是加快杂细胞的吸附速率和对酶吸附的选择性，使杂细胞仅仅只吸附游离的复合酶，加快吸附回收速率，进一步提升紫苏醛的纯度；
(4)二次处理：用功率为900W的微波辐射20s将杂细胞未吸附完全的酶和微生物菌群杀灭，离心25min取上层液；使用微波辐射方式进行灭酶，耗时短，易操作且对紫苏醛的活性不会造成影响；
(4)萃取：加入有机溶剂正己烷及5％的氯化钠和二氧化硅混合物，磁力搅拌器搅拌20min后连续萃取两次，每次结束后置于分液漏斗中静置分相，将两次萃取所得混合；正己烷可去除部分脂溶性色素和油脂等杂质，加入氯化钠可减小紫苏醛在水中的溶解度，使紫苏醛优先被萃取出来，起到表面活性剂的作用，而二氧化硅则可以加速分相，使氯化钠在溶液中分散更均匀，同时有抑制挥发油中其他的活性成分同时被萃取的效果，令紫苏醛的萃取更完全，纯度更高；
(5)脱色除杂：在萃取产物中加入吸附剂于90℃条件下水浴回流0.5h，抽滤分离吸附剂及杂质；加吸附剂回流相较传统的活性炭吸附法而言可耗时更短、效果更佳的除去色素及杂质，同时回流也可将未萃取完全的紫苏醛进行进一步的提取；
(6)减压蒸馏：将冷凝回流产物进行减压蒸馏，去除有机溶剂，得馏出液；
(7)纯化：将馏出液加入除臭剂搅拌1h以去除酚类物质，加入无水硫酸钠去水，将所得滤液进行蒸发浓缩，即可得到纯紫苏醛。
所述的复合酶，是由纤维素酶∶果胶酶∶木聚糖酶∶木糖苷酶按60％∶20％∶15％∶5％的比例进行复配而成的。使用果胶酶、木聚糖酶和木糖苷酶与纤维素酶进行复配不但可以清除纤维素表面的半纤维素和果胶，为纤维素酶与结晶纤维素表面的接触扫清障碍，还可以分解酶解液中的木聚糖和低聚寡糖，减小这些副产物对纤维素酶的抑制，提高酶解效果。
所述的酶解，其酶解温度为40～60℃，酶解时间为1.5～2.5h。
所述的Ag催化剂，其制备方法为，先将γ-Al2O3用450℃焙烧2h，降温后测定其吸水量，再以1.6mmol的负载量用硝酸银溶液等体积浸渍4h，真空干燥后研磨成粉末后用450℃焙烧3h后所得。
所述的离心，其频率为3000～3500r/min。频率过高也会对紫苏醛造成破坏，增加杂质的产生。
所述的有机溶剂为正己烷，与预处理过的紫苏汁体积比为2∶1。
所述的氯化钠与二氧化硅的混合物，其质量比为1∶1。
所述的萃取，其萃取时间为15～25min，所述的静置，其静置时间为1～1.5h。静置时间至少需要一小时才能使两相完全分离。
所述的吸附剂，是用大孔树脂加1.5mol/L的硼酸溶液于200℃进行煅烧，冷却后用HCl酸洗、去离子水洗、NaOH碱洗和二次水洗进行除杂，真空干燥后所制得的。
所述的除臭剂，是以40％的柠檬皮、20％的柚子皮、35％山茶花加入其两倍质量的水熬煮1.5h后过滤浓缩，再加入浓缩液体积5％的维生素E所得到的混合物。山茶花可吸收酚类物质，减少异臭，维生素E起到一定的抗氧化作用，可延长紫苏醛的保存时间。
综上所述，本发明的有益效果在于：采用本发明的提取方法，有效的提高了紫苏中紫苏醛的提取率和纯度，提高了紫苏醛在有机溶剂中的收率。提取率达到24.76％，纯度达99.3％以上，显著提高了紫苏醛的品质及利用率。
其中，对紫苏进行绞碎出汁的处理方式，相较干燥粉碎而言更大限度的将紫苏中所含有的紫苏醛提取出来，干燥紫苏叶粉碎的方法在干燥过程和高速粉碎紫苏叶的过程中都会不同程度的造成紫苏醛含量下降，而本发明绞碎出汁后继续对紫苏渣进行浸提，可使紫苏醛的提取更加完全彻底，提高提取率，加入的抗氧化剂经处理后其抗氧化性大大提高，可以更好的保护紫苏醛不被氧化，保留其活性。
利用酶的专一性和高效性处理破坏细胞壁，加速细胞器等的流出，保留紫苏醛的活性，复合酶利用不同种酶的相互促进作用进行配制，而所配制的复合酶经过复合微生物菌群预处理后，其活性比直接使用更高，使得酶解效率更高、酶解更加完全，紫苏醛的提取率也进一步提高，在进一步的萃取过程中能够萃取的更加彻底，提高了紫苏醛的提取率。
利用造纸废料杂细胞的结构特性对酶进行吸附回收，不仅对资源充分利用，也将酶解液中游离的酶去除，有技术利用杂细胞对酶进行回收，但耗时长，且需要多次吸附，工艺繁琐(参见文献周江敏，陈华林，等.″酶法水解杂细胞最适条件及酶回收利用″[J].四川农业大学学报，2000，18(4)：356-357)，而加入Ag催化剂后则加快了杂细胞的吸附速率和对酶吸附的选择性，使杂细胞仅仅只吸附游离的复合酶，大大缩短了吸附时间，且一次吸附就可回收绝大部分游离的酶，提高纯度，而吸附回收的酶还可以继续重复利用，更加经济，用微波辐射来杀灭未吸附完全的酶，耗时短，操作方便，效果好。
在萃取的同时加入了氯化钠和二氧化硅的混合物，加入氯化钠可减小紫苏醛在水中的溶解度，使紫苏醛优先被萃取出来，同时也起到表面活性剂的作用；而二氧化硅则可以加速分相，使氯化钠在溶液中分散更均匀，同时有抑制挥发油中其他的活性成分同时被萃取的效果，令紫苏醛的萃取更完全，纯度更高。
在利用改良的吸附剂进行脱色除杂的同时进行回流，不仅有效去除了杂质和色素，还对萃取不充分的部分起到了弥补作用，提高了最后紫苏醛成品的纯度和提取率。
本方法大幅降低了有机试剂的引入与残留，加入的除臭剂利用了植物天然的吸附和除臭功能，避免了向紫苏醛成品中引入更多的化学试剂，有效除去或减少了成品中的异臭，加入维生素E可以起到抗氧化的作用，延长紫苏醛的保存时间，提高了紫苏醛成品的纯度、稳定性和品质。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要保护的范围。
实施例1
一种从紫苏中提取紫苏醛的方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将处于开花期的紫苏叶和紫苏果萼用水洗净绞碎出汁，取紫苏汁，剩余紫苏渣用料液比为1∶3的乙酸乙酯浸泡2h，取浸泡液与紫苏汁混合，在水溶性迷迭香酸中加入2％的硼砂溶液充分研磨后蒸发浓缩至之前溶液体积的一半，再将经处理的抗氧化剂加入到紫苏汁中；
(2)酸化酶解：先将纤维素酶∶果胶酶∶木聚糖酶∶木糖苷酶配成复合酶，再将木霉、放线菌和芽孢类杆菌按75％∶15％∶10％的比例混合后加入1.5mol/L的葡萄糖溶液制成复合微生物菌群，再加入复合微生物菌群使用50rpm的速度搅拌3h，在紫苏汁中加入柠檬酸调节ph值至4.0，加入0.5％的复合酶进行酶解，酶解温度40℃，酶解时间为1.5h；
所述的复合酶，是纤维素酶∶果胶酶∶木聚糖酶∶木糖苷酶按60％∶20％∶15％∶5％比例配制的复合酶；
(3)酶的一次处理：加入底物浓度3％的杂细胞及杂细胞体积重量30％的Ag催化剂搅拌1h以吸附酶解液中游离的复合酶。
所述的Ag催化剂，其制备方法为，先将γ-Al2O3用450℃焙烧2h，降温后测定其吸水量，再以1.6mmol的负载量用硝酸银溶液等体积浸渍4h，真空干燥后研磨成粉末后用450℃焙烧3h后所得；
(4)二次处理：用功率为900W的微波辐射20s将杂细胞未吸附完全的酶和微生物菌群杀灭，用3000r/min的频率离心25min取上层液；
(4)萃取：加入与紫苏汁体积比为2∶1的正己烷及5％的氯化钠和二氧化硅混合物，磁力搅拌器搅拌20min后萃取15min两次，每次结束后置于分液漏斗中静置1h分相，将两次萃取所得混合；
所述的氯化钠与二氧化硅的混合物，其质量比为1∶1；
(5)脱色除杂：在萃取产物中加入吸附剂于90℃条件下水浴回流0.5h，抽滤分离吸附剂及杂质；
所述的吸附剂，是用大孔树脂加1.5mol/L的硼酸溶液于200℃进行煅烧，冷却后用HCl酸洗、去离子水洗、NaOH碱洗和二次水洗进行除杂，真空干燥后所制得的；
(6)减压蒸馏：将冷凝回流产物进行减压蒸馏，去除有机溶剂，得馏出液；
(7)纯化：将馏出液加入除臭剂搅拌1h去除酚类物质，加入无水硫酸钠去水，将所得滤液进行蒸发浓缩，即可得到纯紫苏醛；
所述的除臭剂，是以40％的柠檬皮、20％的柚子皮、35％山茶花加入其两倍质量的水熬煮1.5h后过滤浓缩，再加入浓缩液体积5％的维生素E所得到的混合物。
实施例2
一种从紫苏中提取紫苏醛的方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将处于开花期的紫苏叶和紫苏果萼用水洗净绞碎出汁，取紫苏汁，剩余紫苏渣用料液比为1∶3的乙酸乙酯浸泡2h，取浸泡液与紫苏汁混合，在水溶性迷迭香酸中加入2％的硼砂溶液充分研磨后蒸发浓缩至之前溶液体积的一半，再将经处理的抗氧化剂加入到紫苏汁中；
(2)酸化酶解：先将纤维素酶∶果胶酶∶木聚糖酶∶木糖苷酶配成复合酶，再将木霉、放线菌和芽孢类杆菌按75％∶15％∶10％的比例混合后加入2.5mol/L的葡萄糖溶液制成复合微生物菌群，再加入复合微生物菌群使用60rpm的速度搅拌3h，在紫苏汁中加入柠檬酸调节ph值至4.5，加入0.6％的复合酶进行酶解，酶解温度50℃，酶解时间为2h；
所述的复合酶，是纤维素酶∶果胶酶∶木聚糖酶∶木糖苷酶按60％∶20％∶15％∶5％比例配制的复合酶；
(3)酶的一次处理：加入底物浓度为5％的杂细胞及杂细胞体积重量40％的Ag催化剂搅拌1.5h以吸附酶解液中游离的复合酶；
所述的Ag催化剂，其制备方法为，先将γ-Al2O3用450℃焙烧2h，降温后测定其吸水量，再以1.6mmol的负载量用硝酸银溶液等体积浸渍4h，真空干燥后研磨成粉末后用450℃焙烧3h后所得；
(4)二次处理：用功率为900W的微波辐射20s将杂细胞未吸附完全的酶杀灭，用3000r/min的频率离心25min取上层液；
(4)萃取：加入与紫苏汁体积比为2∶1的正己烷及5％的氯化钠和二氧化硅混合物，磁力搅拌器搅拌20min后萃取20min两次，每次结束后置于分液漏斗中静置1.5h分相，将两次萃取所得混合；
所述的氯化钠与二氧化硅的混合物，其质量比为1∶1；
(5)脱色除杂：在萃取产物中加入吸附剂于90℃条件下水浴回流0.5h，抽滤分离吸附剂及杂质；
所述的吸附剂，是用大孔树脂加1.5mol/L的硼酸溶液于200℃进行煅烧，冷却后用HCl酸洗、去离子水洗、NaOH碱洗和二次水洗进行除杂，真空干燥后所制得的；
(6)减压蒸馏：将冷凝回流产物进行减压蒸馏，去除有机溶剂，得馏出液；
(7)纯化：将馏出液加入除臭剂搅拌1h去除酚类物质，加入无水硫酸钠去水，将所得滤液进行蒸发浓缩，即可得到纯紫苏醛；
所述的除臭剂，是以40％的柠檬皮、20％的柚子皮、35％山茶花加入其两倍质量的水熬煮1.5h后过滤浓缩，再加入浓缩液体积5％的维生素E所得到的混合物。
实施例3
一种从紫苏中提取紫苏醛的方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将处于开花期的紫苏叶和紫苏果萼用水洗净绞碎出汁，取紫苏汁，剩余紫苏渣用料液比为1∶3的乙酸乙酯浸泡2h，取浸泡液与紫苏汁混合，在水溶性迷迭香酸中加入2％的硼砂溶液充分研磨后蒸发浓缩至之前溶液体积的一半，再将经处理的抗氧化剂加入到紫苏汁中；
(2)酸化酶解：先将纤维素酶∶果胶酶∶木聚糖酶∶木糖苷酶配成复合酶，再将木霉、放线菌和芽孢类杆菌按75％∶15％∶10％的比例混合后加入1.5mol/L的葡萄糖溶液制成复合微生物菌群，再加入复合微生物菌群使用70rpm的速度搅拌3h，在紫苏汁中加入柠檬酸调节ph值至5.0，加入0.7％的复合酶进行酶解，酶解温度60℃，酶解时间为2.5h；
所述的复合酶，是纤维素酶∶果胶酶∶木聚糖酶∶木糖苷酶按60％∶20％∶15％∶5％比例配制的复合酶；
(3)酶的一次处理：加入底物浓度为7％的杂细胞及杂细胞体积重量50％的Ag催化剂搅拌1.5h以吸附酶解液中游离的复合酶；
所述的Ag催化剂，其制备方法为，先将γ-Al2O3用450℃焙烧2h，降温后测定其吸水量，再以1.6mmol的负载量用硝酸银溶液等体积浸渍4h，真空干燥后研磨成粉末后用450℃焙烧3h后所得；
(4)二次处理：用功率为900W的微波辐射20s将杂细胞未吸附完全的酶杀灭，用3000r/min的频率离心25min取上层液；
(4)萃取：加入与紫苏汁体积比为2∶1的正己烷及5％的氯化钠和二氧化硅混合物，磁力搅拌器搅拌20min后萃取20min两次，每次结束后置于分液漏斗中静置1.5h分相，将两次萃取所得混合；
所述的氯化钠与二氧化硅的混合物，其质量比为1∶1；
(5)脱色除杂：在萃取产物中加入吸附剂于90℃条件下水浴回流0.5h，抽滤分离吸附剂及杂质；
所述的吸附剂，是用大孔树脂加1.5mol/L的硼酸溶液于450℃进行煅烧，冷却后用HCl酸洗、去离子水洗、NaOH碱洗和二次水洗进行除杂，真空干燥后所制得的；
(6)减压蒸馏：将冷凝回流产物进行减压蒸馏，去除有机溶剂，得馏出液；
(7)纯化：将馏出液加入除臭剂搅拌1h去除酚类物质，加入无水硫酸钠去水，将所得滤液进行蒸发浓缩，即可得到纯紫苏醛；
所述的除臭剂，是以40％的柠檬皮、20％的柚子皮、35％山茶花加入其两倍质量的水熬煮1.5h后过滤浓缩，再加入浓缩液体积5％的维生素E所得到的混合物。
对比例1
本实验在与实施例2的同等条件下取消了酶解前用微生物菌群对复合酶提高活性的步骤，对紫苏醛的提取率进行统计，并与实施例2进行对照，结果如表1所示。
表1
对比例2
本实验在与实施例2的同等条件下取消了对酶的一次处理，对紫苏醛的纯度进行统计，并与实施例2进行对照，结果如表2所示。
表2
对比例3
本实验在与实施例2的同等条件下取消了二次处理这一步骤，对紫苏醛的纯度进行统计，并与实施例2进行对照，结果如表3所示。
表3
对比例4
本实验在与实施例2的同等条件下在回流时不加入吸附剂，对紫苏醛的提取率和纯度进行统计，并与实施例2进行对照，结果如表4所示。
表4
对比例5
上述实验取消了脱色除杂这一步骤，对提取到的紫苏醛的提取率和纯度进行统计，并与实施例2进行对照，结果如表5所示。
表5

Claims (8)

1.一种从紫苏中提取紫苏醛的方法，其特征在于，包括以下步骤∶(1)预处理(2)酸化酶解(3)酶的一次处理(4)二次处理(5)萃取(6)脱色除杂(7)减压蒸馏(8)除臭纯化；其中，酸化酶解是用有机酸调节ph值至4.0～5.0后加入经过处理的复合酶进行酶解，酶的一次处理是指加入杂细胞及催化剂对酶进行吸附回收，脱色除杂是通过添加吸附剂、除臭是添加除臭剂来实现的。
2.如权利要求1所述的从紫苏中提取紫苏醛的方法，其特征在于，所述的预处理，是紫苏经过绞碎出汁，浸提和加入抗氧化剂的处理。
3.如权利要求2所述的从紫苏中提取紫苏醛的方法，其特征在于，所述的抗氧化剂，是经过处理的水溶性抗氧化剂，其处理方法为：将水溶性抗氧化剂与2％的硼砂溶液研磨后蒸发浓缩所得。
4.如权利要求1所述的从紫苏中提取紫苏醛的方法，其特征在于，所述的复合酶，是添加微生物菌群50～70rpm低速搅拌经过活化3h之后的。
5.如权利要求1所述的从紫苏中提取紫苏醛的方法，其特征在于，所述的催化剂，其制备方法为：用等体积浸渍法将硝酸银溶液负载到Y-Al2O3上，经干燥、研磨、焙烧所得到的。
6.如权利要求1所述的从紫苏中提取紫苏醛的方法，其特征在于，所述的萃取，是在溶剂中加入氯化钠和二氧化硅的混合物进行萃取的。
7.如权利要求1所述的从紫苏中提取紫苏醛的方法，其特征在于，所述的吸附剂，是用大孔树脂加硼酸溶液进行煅烧，在经过酸洗、水洗、碱洗和二次水洗除杂后，再进行真空干燥所制得的。
8.如权利要求1所述的从紫苏中提取紫苏醛的方法，其特征在于，所述的除臭剂为40％的柠檬皮、20％的柚子皮、35％山茶花加入其两倍质量的水熬煮1.5h后过滤浓缩，再加入浓缩液体积5％的维生素E所得到的混合物。
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