CN105801391A - 紫苏提取紫苏醛和花色苷的方法 - Google Patents

紫苏提取紫苏醛和花色苷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于天然产物提取技术领域，涉及一种采用新鲜紫苏叶提取紫苏醛和花色苷的方法，采用乙醇浸提、树脂吸附、常压精馏等方法获得紫苏醛和花色苷纯品。绿苏叶中成份复杂，采用酸水浸提和蒸馏提取相结合，既能避免花色苷的破坏，又能提高紫苏醛的产量；酸水提取能有效抑制新鲜紫苏叶中酶活性，也能保证花色苷在提取时稳定性。

Description

紫苏提取紫苏醛和花色苷的方法
技术领域
本发明属于天然产物提取技术领域，涉及一种采用新鲜紫苏叶提取紫苏醛和花色苷的方法。
背景技术
紫苏醛(Perillaldehyde，化学名4-异丙烯基环己-1-烯-1-醛)，是一种高档香料，广泛应用于烟草、日化、食品等行业，特别在烟草行业，可明显改善卷烟的品质，减少刺激，使余味醇和舒适。最近，大量的研究表明紫苏醛及挥发油混合物具有抗菌性、抗癌性、抗异尖线虫、抗氧化活性、舒张血管等功效。紫苏醛可与羟胺反应制备紫苏葶。此外，紫苏醛具有抗菌防腐保鲜作用，是新开发的植物天然保鲜剂。随着化妆品工业和新兴保健品工业的快速发展，其经济价值越来越受到人们的关注。
目前工业紫苏醛的生产方法是采用化学合成法。化学合成法是以α-蒎烯或β-蒎烯或桃金娘烯醇为原料制备紫苏醛。如以β-蒎烯为原料：采用乙腈为介质，以氯化亚铜-苯甲酸铜为催化剂，β-蒎烯与过氧化苯甲酰反应，得到的紫苏醋酸酯进一步水解、蒸馏得紫苏醇；紫苏醇在二氯乙烷中，用K2S2O8-NaOH-H2O，催化氧化，经酸化、静置分层、水洗、干燥、回收溶剂后得紫苏醛。化学合成法生产紫苏醛流程复杂，反应过程中引入并可能残留多种有毒试剂，限制了其在医药和食品工业上的安全应用，特别是限制了产品的出口，满足不了国外市场的需求。
公开号为CN101613638的中国专利公开了一种从绿苏叶中提取天然香料紫苏醛的清洁生产方法，采用蒸馏的方法进行提取，馏出液用吸附树脂进行吸附，然后用乙醇进行洗脱，洗脱液采用常压精馏的方法回收乙醇，黄色浓缩液即为紫苏醛产品。紫苏醛是易挥发性物质，从绿苏叶中提取紫苏醛采用常压蒸馏法，对树脂吸附后的乙醇洗脱液的浓缩生产过程采用常压精馏法，都不采用减压法，可以避免紫苏醛被真空泵抽走而造成的大量产品损失。
公开号为CN104069172A的中国专利公开了一种紫苏叶提取物及其提取方法，紫苏叶，洗净、干燥粉碎，超声波含酸乙醇提取，经大孔树脂纯化后，得活性成分A；收集剩余紫苏叶，干燥，乙醇含酸微波提取，过滤，去液体，将过滤后的紫苏叶干燥成110g在剩余紫苏叶中加入0.8％HCl-60％乙醇150g，静置1h，过滤，去渣，在130℃、0.25Mpa下蒸馏4h，获得3g的活性成分B，按1:1.25混合A、B，制成紫苏叶提取物。经微波法去除紫苏叶中的多酚、色素苷，可以降低多酚、色素苷类物质的比例。
目前，虽有文献资料表明，已从紫苏叶提取出了高纯度的紫苏醛香料，但都是采用了直接常压精馏获得大量的紫苏醛，此法会出现大量废弃物，资源并未得到充分利用，也产生了大面积的环境污染，增加了紫苏醛的生产成本。
发明内容
针对化学合成紫苏醛香料和色素中存在有毒物质残留等问题，将这些香料和色素应用于食品和药品中存在不安全性，本发明的目的是提供一种从植物中提取紫苏醛和花色苷的清洁生产方法，解决紫苏醛香料和色素中存在有毒物质残留等情况，保证产品的天然性和安全性。
本发明具体的技术方案，包括如下步骤：
(1)新鲜紫苏叶采用绞碎机进行绞碎，立即加入80～90％乙醇水溶液，1mol/L盐酸溶液将其pH值调节至2～3后，进行室温浸提2～6h。
(2)过滤除渣得滤液Ⅰ，再向滤液Ⅰ中加入NKA-9大孔树脂颗粒室温放置20～50min，陶瓷膜过滤一次得滤渣Ⅰ和滤液Ⅱ，滤液Ⅱ在60℃～85℃下进行常压精馏收集紫苏醛和回收乙醇。
(3)将紫苏醛在60℃～75℃下经常压再次精馏一次，得紫苏醛纯品。
(4)取NKA-9大孔树脂柱颗粒进行洗脱，用3倍体积至5倍体积的乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液Ⅰ。
(5)将洗脱液Ⅰ进行40℃～55℃下进行真空或减压浓缩至干燥物，加等重量的水进行溶解，过滤得滤液真空浓缩至干得花色苷纯品。
在一个实施方案中，所述过滤过程是纱布过滤、陶瓷膜过滤，其中，优选是三层纱布过滤2次、陶瓷膜过滤1次。
在一个具体实施方案中，步骤(1)中所述乙醇水溶液的使用量，按体积/新鲜紫苏叶重量比为1～5L:1kg。
在一个具体实施方案中，步骤(4)中所述加入NKA-9大孔树脂柱颗粒的量与新鲜紫苏叶重量比为0.5～2kg:10kg。
在一个具体实施方案中，步骤(5)中所述乙醇水溶液是指pH值为2.5～3.5盐酸水溶液，其中含有60～80％乙醇。
技术效果
1、绿苏叶中成份复杂，采用酸水浸提和蒸馏提取相结合，既能避免花色苷的破坏，又能提高紫苏醛的产量。
2、紫苏醛是易挥发性物质，从干紫苏叶中直接提取紫苏醛采用常压蒸馏法，会直接造成花色苷的破坏，通过干燥紫苏叶也会造成紫苏醛含量下降。
3、本发明采用酸水提取，能有效抑制新鲜紫苏叶中酶活性，也能保证花色苷在提取时稳定性。
具体实施方式
下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
实施例1
取400kg新鲜紫苏叶(含水量为86％)采用绞碎机进行绞碎，立即加入85％乙醇水溶液800L，用1mol/L盐酸溶液将其pH值调节至2.5后，进行室温浸提3h。三层纱布过滤2次、陶瓷膜过滤1次除渣得750L滤液Ⅰ，再向滤液Ⅰ中加入NKA-9大孔树脂颗粒70kg室温放置40min，陶瓷膜过滤一次得110kg滤渣Ⅰ和700L滤液Ⅱ，滤液Ⅱ在85℃下进行常压精馏收集3.5L紫苏醛和回收乙醇。将紫苏醛在75℃下经常压再次精馏一次，得紫苏醛纯品2.34kg。取NKA-9大孔树脂柱颗粒进行洗脱，用pH值为3的4倍体积的70％乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液Ⅰ。将洗脱液Ⅰ进行45℃下进行真空或减压浓缩至干，获得2.67kg干燥物，加等重量的水进行溶解，三层纱布过滤2次、陶瓷膜过滤1次得滤液真空浓缩至干得2.45kg花色苷纯品。经HPLC检测，样品中紫苏醛的含量为97.27％。
实施例2
取1000kg新鲜紫苏叶(含水量为83％)采用绞碎机进行绞碎，立即加入80～90％乙醇水溶液2500L，用1mol/L盐酸溶液将其pH值调节至2后，进行室温浸提3h。三层纱布过滤2次、陶瓷膜过滤1次除渣得2400L滤液Ⅰ，再向滤液Ⅰ中加入NKA-9大孔树脂颗粒150kg，室温放置30min，陶瓷膜过滤一次得250kg滤渣Ⅰ和2300L滤液Ⅱ，滤液Ⅱ在60℃～85℃下进行常压精馏收集10.7L紫苏醛和回收乙醇。将紫苏醛在70℃下经常压再次精馏一次，得紫苏醛纯品5.86kg。取NKA-9大孔树脂柱颗粒进行洗脱，用pH值为2.5的5倍体积的80％乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液Ⅰ。将洗脱液Ⅰ进行40℃～55℃下进行真空或减压浓缩至干，获得7.23kg干燥物，加等重量的水进行溶解，三层纱布过滤2次、陶瓷膜过滤1次得滤液真空浓缩至干得6.46kg花色苷纯品。经HPLC检测，样品中紫苏醛的含量为97.08％。
实施例3
取2000kg新鲜紫苏叶(含水量为84％)采用绞碎机进行绞碎，立即加入90％乙醇水溶液3000L，1mol/L盐酸溶液将其pH值调节至2后，进行室温浸提5h。三层纱布过滤2次、陶瓷膜过滤1次除渣得2850L滤液Ⅰ，再向滤液Ⅰ中加入NKA-9大孔树脂颗粒300kg，室温放置20min，陶瓷膜过滤一次得390kg滤渣Ⅰ和2750L滤液Ⅱ，滤液Ⅱ在60℃～85℃下进行常压精馏收集19.6L紫苏醛和回收乙醇。将紫苏醛在70℃下经常压再次精馏一次，得紫苏醛纯品11.42kg。取NKA-9大孔树脂柱颗粒进行洗脱，用pH值为2.5的3倍体积的60％乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液Ⅰ。将洗脱液Ⅰ进行40℃～55℃下进行真空或减压浓缩至干，获得14.04kg干燥物，加等重量的水进行溶解，三层纱布过滤2次、陶瓷膜过滤1次得滤液真空浓缩至干得12.44kg花色苷纯品。经HPLC检测，样品中紫苏醛的含量为97.66％。

Claims (4)

1.本发明提供一种紫苏提取紫苏醛和花色苷的方法，其步骤包括：
(1)新鲜紫苏叶采用绞碎机进行绞碎，立即加入80～90％乙醇水溶液，1mol/L盐酸溶液将其pH值调节至2～3后，进行室温浸提2～6h。
(2)过滤除渣得滤液Ⅰ，再向滤液Ⅰ中加入NKA-9大孔树脂颗粒室温放置20～50min，陶瓷膜过滤一次得滤渣Ⅰ和滤液Ⅱ，滤液Ⅱ在60℃～85℃下进行常压精馏收集紫苏醛和回收乙醇。
(3)将紫苏醛在60℃～75℃下经常压再次精馏一次，得紫苏醛纯品。
(4)取NKA-9大孔树脂柱颗粒进行洗脱，用3倍体积至5倍体积的乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液Ⅰ。
(5)将洗脱液Ⅰ进行40℃～55℃下进行真空或减压浓缩至干燥物，加等重量的水进行溶解，过滤得滤液真空浓缩至干得花色苷纯品。
2.根据权利要求1的方法，步骤(1)中所述乙醇水溶液的使用量，按体积/新鲜紫苏叶重量比为1～5L:1kg。
3.根据权利要求1的方法，步骤(3)中所述加入NKA-9大孔树脂柱颗粒的量与新鲜紫苏叶重量比为0.5～2kg:10kg。
4.根据权利要求1的方法，步骤(5)中所述乙醇水溶液是指pH值为2.5～3.5盐酸水溶液，其中含有60～80％乙醇。
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