CN113372400A - 一种从紫苏叶中提取花色苷的方法 - Google Patents
一种从紫苏叶中提取花色苷的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于提取方法技术领域，具体涉及一种从紫苏叶中提取花色苷的方法，包括如下步骤：1)取紫苏叶在0‑5℃条件下冷藏1‑2h；2)用90‑110℃的热风干燥经冷藏的紫苏叶10‑15min；3)再将热风干燥后的紫苏叶置于6‑14℃的水溶液中浸泡10‑15min，得含紫苏叶的水溶液；4)向步骤3)所得水溶液中先加入聚乙二醇，升温至30‑35℃后，再加入蔗糖脂肪酸酯/柠檬酸混合物，高速搅拌20‑30min，得提取液；5)提取液经离心分离后，取上层清液，向上清液中加入凝胶溶液，搅拌均匀后，90‑100℃干燥形成固形物即可；本发明的提取方法高效，成本低，未使用有毒试剂，低能耗，操作简便。
Description
技术领域
本发明属于提取方法技术领域，具体涉及一种从紫苏叶中提取花色苷的方法。
背景技术
紫苏系唇形科一年生草本植物，紫苏叶中含有丰富的花色苷，包括9种花色苷及顺式异构体，其中含量最高的是丙二酰基紫苏宁和紫苏宁。花色苷在抗氧化、抑菌、抗炎症、抗癌以及抗高血糖等方面表现出多种生理活性。
常见的花色苷提取方法主要有溶剂法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法、超高压辅助提取法等，但花色苷在高温下容易降解。
专利申请号CN201610196610.2公开了紫苏叶提取熊果酸和花色苷的方法，采用杀青、石油醚脱脂、酸水浸提、树脂与结晶相结合的方法获得熊果酸和花色苷结晶。专利申请号CN201911216892.8公开了一种从紫苏叶中提取花色苷的方法，包括如下步骤：1)蒸汽爆破；2)微波、超声波辅助酸浸；3)洗脱；4)吸附；所述微波、超声波辅助酸浸：用硅藻土包裹爆破处理后的紫苏叶，按料液质量比为1∶(2-4)置于醋酸溶液中，微波处理30-40s，再超声波处理30-40min。
目前的提取技术极大忽略了花色苷的稳定性，但由于花色苷的基本结构是二苯基苯并吡喃阳离子，结构上缺少一个电子，所以花色苷具有强抗氧化性，使花色苷容易受外界环境，增加其不稳定性，加之pH值、温度、氧气、抗坏血酸、黄酮类化合物、蛋白质和金属离子等均会降低其稳定性。
因此，为了提高花色苷的稳定性以及确保提取率，本申请对紫苏叶中花色苷的提取工艺提出了新思路。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种从紫苏叶中提取花色苷的方法。
具体是通过以下技术方案来实现的：
一种紫苏叶中提取花色苷的方法，包括如下步骤：
1)取紫苏叶在0-5℃条件下冷藏1-2h；
2)用90-110℃的热风干燥经冷藏的紫苏叶10-15min；
3)再将热风干燥后的紫苏叶置于6-14℃的水溶液中浸泡10-15min，得含紫苏叶的水溶液；
4)向步骤3)所得水溶液中先加入聚乙二醇，升温至30-35℃后，再加入蔗糖脂肪酸酯/柠檬酸混合物，高速搅拌20-30min，得提取液；
5)提取液经离心分离后，取上层清液，向上清液中加入凝胶溶液，搅拌均匀后，90-100℃干燥形成固形物即可。
所述水溶液，其用量为紫苏叶的8-10倍。
所述聚乙二醇，其用量为水溶液的60-70％。
所述聚乙二醇的分子量为500-600。
所述蔗糖脂肪酸酯/柠檬酸混合物，其用量为紫苏叶的1-4％。
所述蔗糖脂肪酸酯/柠檬酸混合物中蔗糖脂肪酸酯与柠檬酸质量比为1：(3-5)。
所述高速搅拌，其速率为800-1200转/min。
所述离心分离，其转速为5000-8000转/min。
所述凝胶溶液由如下重量百分数物料制成：瓜尔豆胶20-30％、麦芽糊精3-6％、羧甲基纤维素钠1-3％、环糊精7-12％，余量为水。
所述凝胶溶液，其用量为提取液用量的5-10％。
有益效果：
本发明的提取方法高效，成本低，未使用有毒试剂，低能耗，操作简便。
本发明利用聚乙二醇和柠檬酸结合高速搅拌，缩短了提取时间。
本发明利用蔗糖脂肪酸酯，保持了花色苷的生物活性，避免了干燥过程中花色苷受热分解。
本发明采用冷藏和热风干燥的方法，极大破坏了叶片结构，使得大分子物质降解，同时先冷藏使得紫苏叶保持较低温度，再控制受热温度和时间，避免了叶片温度过高而导致花色苷受热分解。
本发明采用凝胶溶液，提高了花色苷的热稳定性，避免了在其后加工或运输过程中分解失活。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种紫苏叶中提取花色苷的方法，包括如下步骤：
1)取紫苏叶在5℃条件下冷藏2h；
2)用110℃的热风干燥经冷藏的紫苏叶15min；
3)按料液比1：10的质量比将热风干燥后的紫苏叶置于6-14℃的水溶液中浸泡15min，得含紫苏叶的水溶液；
4)向步骤3)所得水溶液中先加入聚乙二醇，升温至35℃后，再加入蔗糖脂肪酸酯/柠檬酸混合物，高速搅拌30min，得提取液；
5)提取液经离心分离后，取上层清液，向上清液中加入凝胶溶液，搅拌均匀后，100℃干燥形成固形物即可；
所述聚乙二醇，其质量为水溶液的70％；
所述聚乙二醇的分子量为600；
所述蔗糖脂肪酸酯/柠檬酸混合物，其质量为紫苏叶的4％；
所述蔗糖脂肪酸酯/柠檬酸混合物中蔗糖脂肪酸酯与柠檬酸质量比为1：5；
所述高速搅拌，其速率为1200转/min；
所述离心分离，其转速为8000转/min；
所述凝胶溶液由如下重量百分数物料制成：瓜尔豆胶30％、麦芽糊精6％、羧甲基纤维素钠3％、环糊精12％，余量为水；
所述凝胶溶液，其用量为提取液质量的10％。
实施例2
一种紫苏叶中提取花色苷的方法，包括如下步骤：
1)取紫苏叶在0℃条件下冷藏1h；
2)用90℃的热风干燥经冷藏的紫苏叶10min；
3)按料液比1：8的质量比将热风干燥后的紫苏叶置于6℃的水溶液中浸泡10min，得含紫苏叶的水溶液；
4)向步骤3)所得水溶液中先加入聚乙二醇，升温至35℃后，再加入蔗糖脂肪酸酯/柠檬酸混合物，高速搅拌20min，得提取液；
5)提取液经离心分离后，取上层清液，向上清液中加入凝胶溶液，搅拌均匀后，90℃干燥形成固形物即可；
所述聚乙二醇，其质量为水溶液的60％；
所述聚乙二醇的分子量为500；
所述蔗糖脂肪酸酯/柠檬酸混合物，其质量为紫苏叶的1％；
所述蔗糖脂肪酸酯/柠檬酸混合物中蔗糖脂肪酸酯与柠檬酸质量比为1：3；
所述高速搅拌，其速率为800转/min；
所述离心分离，其转速为5000转/min；
所述凝胶溶液由如下重量百分数物料制成：瓜尔豆胶20％、麦芽糊精3％、羧甲基纤维素钠1％、环糊精7％，余量为水；
所述凝胶溶液，其质量为提取液的5％。
实施例3
一种紫苏叶中提取花色苷的方法，包括如下步骤：
1)取紫苏叶在2℃条件下冷藏1.5h；
2)用100℃的热风干燥经冷藏的紫苏叶12min；
3)按料液比1：9的质量比将热风干燥后的紫苏叶置于10℃的水溶液中浸泡12min，得含紫苏叶的水溶液；
4)向步骤3)所得水溶液中先加入聚乙二醇，升温至32℃后，再加入蔗糖脂肪酸酯/柠檬酸混合物，高速搅拌25min，得提取液；
5)提取液经离心分离后，取上层清液，向上清液中加入凝胶溶液，搅拌均匀后，95℃干燥形成固形物即可；
所述聚乙二醇，其质量为水溶液的65％；
所述聚乙二醇的分子量为550；
所述蔗糖脂肪酸酯/柠檬酸混合物，其质量为紫苏叶的2％；
所述蔗糖脂肪酸酯/柠檬酸混合物中蔗糖脂肪酸酯与柠檬酸质量比为1：4；
所述高速搅拌，其速率为1000转/min；
所述离心分离，其转速为6000转/min；
所述凝胶溶液由如下重量百分数物料制成：瓜尔豆胶25％、麦芽糊精4％、羧甲基纤维素钠2％、环糊精10％，余量为水；
所述凝胶溶液，其质量为提取液的7％。
实施例4
一种紫苏叶中提取花色苷的方法，包括如下步骤：
1)取紫苏叶在3℃条件下冷藏1.6h；
2)用90-110℃的热风干燥经冷藏的紫苏叶10-15min；
3)按料液比1：9.5的质量比将热风干燥后的紫苏叶置于8℃的水溶液中浸泡12min，得含紫苏叶的水溶液；
4)向步骤3)所得水溶液中先加入聚乙二醇，升温至33℃后，再加入蔗糖脂肪酸酯/柠檬酸混合物，高速搅拌28min，得提取液；
5)提取液经离心分离后，取上层清液，向上清液中加入凝胶溶液，搅拌均匀后，97℃干燥形成固形物即可；
所述聚乙二醇，其质量为水溶液的62％；
所述聚乙二醇的分子量为540；
所述蔗糖脂肪酸酯/柠檬酸混合物，其质量为紫苏叶的3％；
所述蔗糖脂肪酸酯/柠檬酸混合物中蔗糖脂肪酸酯与柠檬酸质量比为1：4.5；
所述高速搅拌，其速率为1100转/min；
所述离心分离，其转速为7000转/min；
所述凝胶溶液由如下重量百分数物料制成：瓜尔豆胶20％、麦芽糊精6％、羧甲基纤维素钠3％、环糊精7％，余量为水；
所述凝胶溶液，其质量为提取液的8％。
实验例1
采用pH示差法测定花色苷含量：取花色苷提取液1.00mL，分别用pH1.0、4.5的缓冲液稀释4倍，混匀。室温避光平衡30min后，分别测定2种溶液在700nm和510nm波长处的吸光度。按下式以Cy-3-Glu(CGE)表示花色苷含量:
花色苷含量(mg CGE/g DW)＝A.V.n.M×100/(ε.m.L)；式中:A＝(A510-A700)pH1.0-(A510-A700)pH4.5；V为提取液总体积,mL；n为稀释倍数；M为Cy-3-Glu的相对分子质量,499.2；ε为Cy-3-Glu的消光系数,29600；m为样品质量,g；L为比色皿宽度,1cm。
各实施例中含量如表1所示：
表1
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 提取量(mgCGE/gDW) | 6.509 | 6.497 | 6.578 | 6.514 |
实验例2不同条件对紫苏叶花色苷稳定性的影响
将各实施例中提取液在-10℃条件下冻干，得冻干粉；
1.pH
用柠檬酸-氢氧化纳缓冲溶液将紫苏叶花色苷冻干粉分别配置成为pH为1-12的色素溶液，通过在室温条件下观察其颜色随时间的变化及吸收光谱图来判断紫苏叶花色苷在不同时的稳定性。配置得到的样品用矩猪纸包好在室温下保存。
2.温度
将紫苏叶花色苷冻干粉配置成样品色素溶液，并用铝箔纸包好，分别在40℃、60℃、80℃、99℃水浴分别加热1h。
3.金属离子
将紫苏叶花色苷冻干粉配置成样品色素溶液，用铝箔纸包好。往样品中添加不同金属离子(0.4g/L)处理1天后，测一次吸光值。
4.氧化还原剂
将紫苏叶花色苷冻干粉配置成样品色素溶液，用铝箔纸包好。往样品中添加高锰酸钾或亚硫酸钠(0.4g/L)，反应1h后测其吸光值；
5.维生素C
将紫苏叶花色苷冻干粉配置成样品色素溶液，用铝箔纸包好。往样品中添加抗坏血酸(0.5g/L)，每天测一次吸光值，持续9天。
样品色素溶液是以柠檬酸-氢氧化纳缓冲溶液，配制成pH为3的溶液；
降解指数是样品在420nm处的吸光值与最大吸收波长处的吸光值的比值，是对褐变化合物含量变化的测定。计算公式为：DI＝A420nm/Amax；结果如下表所示：
表2 不同pH下放置5天后的降解指数
| 项目 | pH＝1 | pH＝3 | pH＝5 | pH＝7 | pH＝9 | pH＝11 |
| 实施例1 | ＜0.5 | ＜0.5 | 1.3 | 2.4 | 3.1 | 10.1 |
| 实施例2 | ＜0.5 | ＜0.5 | 1.5 | 3.2 | 4.0 | 10.6 |
| 实施例3 | ＜0.5 | ＜0.5 | 1.2 | 2.1 | 3.0 | 9.4 |
| 实施例4 | ＜0.5 | ＜0.5 | 1.7 | 2.9 | 3.6 | 10.3 |
表3 不同温度处理1h后的降解指数
| 项目 | 40℃ | 60℃ | 80℃ | 99℃ |
| 实施例1 | 0.42 | 0.53 | 0.56 | 0.64 |
| 实施例2 | 0.46 | 0.57 | 0.61 | 0.68 |
| 实施例3 | 0.37 | 0.51 | 0.53 | 0.59 |
| 实施例4 | 0.44 | 0.55 | 0.60 | 0.67 |
在之前的研究中有人添加钠离子、钙离子、钾离子、锌离子、镁离子进行处理后，发现这些金属离子对花色苷溶液的稳定性没有影响，但是添加铜离子和铁离子有极大影响，而本申请进行再次验证后发现：钠离子、钙离子、钾离子、锌离子、镁离子进行处理后，发现这些金属离子对样品色素溶液的稳定性没有影响，添加铜离子和铁离子后有一定影响，但是影响显著减弱，具体如表4；
表4 不同金属处理1天后的降解指数
| 项目 | 不添加 | Cu<sup>2+</sup> | Fe<sup>3+</sup> |
| 实施例1 | 0.41 | 0.45 | 0.62 |
| 实施例2 | 0.43 | 0.46 | 0.67 |
| 实施例3 | 0.36 | 0.40 | 0.54 |
| 实施例4 | 0.39 | 0.43 | 0.63 |
表5 不同氧化还原剂处理1h后的降解指数
研究发现各实施例花色苷分别在Vc中处理0-6d，与不在Vc中处理的对照品相比，其降解指出相近(0.4-0.5之间)，无显著差别，但第7天开始，与对照品相比，在Vc中处理的实验品的降解指数增大，而对照比的降解指数无显著增大(0.45-0.53之间)，具体如下：
表6 各实施例花色苷分别在Vc中处理7-9天的降解指数
| 项目 | 7d | 8d | 9d |
| 实施例1 | 0.67 | 0.75 | 0.83 |
| 实施例2 | 0.71 | 0.80 | 0.89 |
| 实施例3 | 0.63 | 0.72 | 0.77 |
| 实施例4 | 0.74 | 0.82 | 0.91 |
实验例3包埋对花色苷的抗氧化活性的影响
取各实施例固形物，置于避光及自然光照条件下，25℃放置90d，于0d、30d和90d分别测定DPPH·自由基清除能力：
DPPH·自由基清除能力的测定：
取各实施例固形物0.1mg，加60μmol/LDPPH甲醇溶液2.9mL，充分混合后暗处放置30min，于517nm处测定吸光。另外，以不同浓度(40、80、120、160和200μmol/L)的Trolox做标准曲线，计算紫苏叶的Trolox当量(TE)抗氧化能力。以Trolox质量浓度为横坐标，清除率为纵坐标，标准曲线如下：
y＝0.0011x+0.0219(0-200μmol/L；R2＝0.9942)。
以DPPH溶液加待测样记为As，DPPH溶液加甲醇记为A0。根据下面的公式计算清除率：DPPH·自由基清除率(％)＝[(A0–As)/A0]×100
结果如下：本发明人同时取各实施例的凝胶溶液单独进行抗氧化活性的测定，结果显示，凝胶溶液无显著的抗氧化能力；取固形物进行测定，结果显示其具有抗氧化活性，具体变化如下：
表7 各实施例固形物的DPPH自由基的清除能力如下：
Claims (10)
1.一种紫苏叶中提取花色苷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取紫苏叶在0-5℃条件下冷藏1-2h；
2)用90-110℃的热风干燥经冷藏的紫苏叶10-15min；
3)再将热风干燥后的紫苏叶置于6-14℃的水溶液中浸泡10-15min，得含紫苏叶的水溶液；
4)向步骤3)所得水溶液中先加入聚乙二醇，升温至30-35℃后，再加入蔗糖脂肪酸酯/柠檬酸混合物，高速搅拌20-30min，得提取液；
5)提取液经离心分离后，取上层清液，向上清液中加入凝胶溶液，搅拌均匀后，90-100℃干燥形成固形物即可。
2.如权利要求1所述一种紫苏叶中提取花色苷的方法，其特征在于，所述水溶液，其用量为紫苏叶的8-10倍。
3.如权利要求1所述一种紫苏叶中提取花色苷的方法，其特征在于，所述聚乙二醇，其用量为水溶液的60-70％。
4.如权利要求1或3所述一种紫苏叶中提取花色苷的方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为500-600。
5.如权利要求1所述一种紫苏叶中提取花色苷的方法，其特征在于，所述蔗糖脂肪酸酯/柠檬酸混合物，其用量为紫苏叶的1-4％。
6.如权利要求1所述一种紫苏叶中提取花色苷的方法，其特征在于，所述蔗糖脂肪酸酯/柠檬酸混合物中蔗糖脂肪酸酯与柠檬酸质量比为1：(3-5)。
7.如权利要求1所述一种紫苏叶中提取花色苷的方法，其特征在于，所述高速搅拌，其速率为800-1200转/min。
8.如权利要求1所述一种紫苏叶中提取花色苷的方法，其特征在于，所述离心分离，其转速为5000-8000转/min。
9.如权利要求1所述一种紫苏叶中提取花色苷的方法，其特征在于，所述凝胶溶液由如下重量百分数物料制成：瓜尔豆胶20-30％、麦芽糊精3-6％、羧甲基纤维素钠1-3％、环糊精7-12％，余量为水。
10.如权利要求1所述一种紫苏叶中提取花色苷的方法，其特征在于，所述凝胶溶液，其用量为提取液用量的5-10％。
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