CN108741071A - 一种紫苏花色苷微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫苏花色苷微胶囊的制备方法，以花蕾期的紫苏叶片为材料，大孔树脂纯化得到的紫苏花色苷粗提物为芯材，以麦芽糊精和阿拉伯胶为壁材，通过均质获得壁材和芯材的混合液，经冷冻干燥最后得到紫苏花色苷微胶囊产品。本发明微胶囊化方法简单，通过紫苏花色苷的微胶囊化，提高了花色苷的稳定性，而且保持了紫苏花色苷的抗氧化活性，作为食品添加剂可以应用在食品工业。
Description
技术领域
本发明属于食品工业领域，具体为一种紫苏花色苷微胶囊的制备方法。
背景技术
紫苏为唇形科一年生草本植物，是我国卫生部首批颁布的既是食品又是药品的60种中药材之一。紫苏叶中含有大量的花色苷，花色苷是水溶性天然色素，色泽艳丽，安全无毒，具有天然抗氧化剂和天然着色剂的双重功效，在食品、药品及化妆品方面具有重要的应用价值。花色苷具有多种生理功能，包括抗氧化、抗癌、降血糖、降血脂、保护心血管等，还具有防止体重增加，保护视力等功能，因此研究者对花色苷的开发和研究越来越感兴趣。然而，花色苷不稳定，易受温度、pH值、光、氧、金属离子和酶等的影响，限制了其在食品中的应用。
微胶囊技术是一种行之有效的提高花色苷稳定性的方法，该技术通过一定的手段将芯材包埋在壁材中，减少了外界环境例如光、热和氧等对芯材的影响。目前，有专利文献报道过白刺、黑莓、枸杞、紫玉米花色苷等的包埋方法，然而以麦芽糊精和阿拉伯胶为壁材，冷冻干燥法制备紫苏花色苷微胶囊的研究未见报道。通过紫苏花色苷的微胶囊化，提高了花色苷的稳定性，延长了花色苷的贮藏时期，对开发功能性花色苷食品有重要意义。
发明内容
本发明的技术方案如下：一种紫苏花色苷微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，紫苏叶自然阴干，小型高速粉碎机粉碎1-2min，酸化乙醇超声波辅助提取，提取液5000rpm离心10min，重复提取一次，合并上清液；
步骤2，上清液减压浓缩，大孔树脂纯化，60％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，冷冻干燥，得到紫红色紫苏花色苷粗提物；
步骤3，以麦芽糊精和阿拉伯胶为壁材，先将麦芽糊精缓慢溶解于60-70℃蒸馏水中，完全溶解后，再加入阿拉伯胶，获得稳定的壁材溶液；
步骤4，将花色苷粗提物粉末缓慢加入壁材溶液，加入过程中不断搅拌，超声处理使样品完全均质，然后真空条件下脱气，同时调节溶液的pH。
步骤5，完全均质的芯壁混合液倒入培养皿，冷冻干燥，样品冻干后，研磨，塑料袋密封，4℃冷藏备用。
作为本发明进一步的方案：所述步骤1中，在花蕾期收获紫苏叶片，自然阴干7-10d,料液比为1:20，70％的食品级乙醇(含0.1％HCl)50-55℃超声波辅助提取2次，每次50min。
作为本发明进一步的方案：所述步骤2中，上清液40-50℃减压浓缩，XDA-8大孔树脂纯化，60％的食品级乙醇洗脱，收集洗脱液，40-50℃减压浓缩，-50℃冷冻干燥24h，得到紫红色紫苏花色苷粗提物。
作为本发明进一步的方案：所述步骤3中，以60-80％的麦芽糊精和20-40％的阿拉伯胶为壁材，壁材浓度30-50％配制壁材溶液。
作为本发明进一步的方案：所述步骤4中，以芯壁比为1:7-9，将花色苷粗提物粉末缓慢加入壁材溶液，加入过程中不断搅拌，超声处理10-15min使样品完全均质，然后真空条件下脱气2-5min，同时调节溶液的pH为2.0-3.0。
作为本发明进一步的方案：所述步骤5中，芯壁混合液倒入培养皿，-50℃冷冻干燥24h。
本发明的有益效果：(1)麦芽糊精和阿拉伯胶是两种优良的壁材，无毒，生物相容性好，在包埋过程中，对芯材的性质没有任何影响；(2)本发明提供的微胶囊，能够显著提高紫苏花色苷对外界条件的稳定性，而且保持了紫苏花色苷的抗氧化活性，应用在食品工业，可以延长产品的货架期，具有极大的经济价值；(3)冷冻干燥方法制备的微胶囊粉，能有效避免花色苷在制备过程中的降解，提高花色苷的包埋效率。
附图说明
图1紫苏花色苷提取物和微胶囊在光照条件下的稳定性图；
图2紫苏花色苷提取物和微胶囊在避光条件下的稳定性图；
图3紫苏花色苷提取物和微胶囊清除DPPH自由基能力图；
图4紫苏花色苷提取物和微胶囊清除ABTS自由基能力图。
具体实施方式
下面结合附图1-4，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
花蕾期收获紫苏叶片，紫苏叶自然阴干。取阴干的紫苏叶200g，小型高速粉碎机粉碎2min，料液比为1:20，70％的食品级酸化乙醇(含0.1％HCl)50-55℃超声波辅助提取2次，每次50min，提取液5000rpm离心10min。上清液40-50℃减压浓缩，XDA-8大孔树脂纯化，60％的食品级乙醇洗脱，收集洗脱液，40-50℃减压浓缩，-50℃冷冻干燥24h，得到紫红色紫苏花色苷粗提物。
麦芽糊精70％，阿拉伯胶30％为壁材，将两种壁材先后溶于60-70℃蒸馏水中，完全溶解后将花色苷粗提物粉末缓慢加入该溶液，芯壁比1:8，壁材浓度40％，加入过程中不断搅拌，超声处理10min使样品完全均质，真空脱气2-5min，同时调节溶液的pH为2.0。均质的样品倒入培养皿，-50℃冷冻干燥16h。样品干燥后，研磨，过60目筛，塑料袋密封，4℃冷藏备用。测得紫苏花色苷的包埋效率87.61％，囊外花色苷占12.39％，包埋产率97.64％。
微胶囊粉和花色苷提取物分别放在避光及自然光照条件下，25℃处理90d，比较二者花色苷的保留率。结果表明，微胶囊粉在避光和自然光照条件下的花色苷保存率均高于未包埋的花色苷提取物。可以看出，微胶囊产品显著的提高了花色苷的稳定性，降低了对外界条件的敏感性。将微胶囊粉和花色苷提取物避光条件下25℃处理90d，以Vc为对照，测定二者清除DPPH和ABTS自由基能力。以花色苷提取物的质量浓度为横坐标，清除率为纵坐标，二者的清除能力均小于Vc，然而微胶囊粉的清除能力高于花色苷提取物，说明微胶囊粉保留了花色苷原有的抗氧化能力，微胶囊化减少了贮藏时间对抗氧化能力的影响。
实施例2
花蕾期收获紫苏叶片，紫苏叶自然阴干。取阴干的紫苏叶200g，小型高速粉碎机粉碎2min，料液比1:20，70％的食品级酸化乙醇(含0.1％HCl)50-55℃超声波辅助提取2次，每次50min，提取液5000rpm离心10min。上清液40-50℃减压浓缩，XDA-8大孔树脂纯化，60％的食品级乙醇洗脱，收集洗脱液，40-50℃减压浓缩，-50℃冷冻干燥24h，得到紫红色紫苏花色苷粗提物。
以麦芽糊精60％和阿拉伯胶40％为壁材，将两种壁材先后溶于60-70℃蒸馏水中，完全溶解后将花色苷粗提物粉末缓慢加入该溶液，芯壁比1:9，壁材浓度30％，加入过程中不断搅拌，然后超声处理10min使样品完全均质，真空脱气5min，同时调节溶液的pH为2.5。均质的样品倒入培养皿，冷冻干燥24h。样品干燥后，研磨，过60目筛，塑料袋密封，4℃冷藏备用。测得紫苏花色苷包埋效率84.15％，囊外花色苷占15.85％，包埋产率95.67％。
微胶囊粉和花色苷样品分别放在避光及自然光照的条件下，25℃放置90d，比较二者花色苷的保留率。结果表明，微胶囊粉在避光和自然光照条件下的花色苷保存率均高于未包埋的花色苷提取物。可以得出，微胶囊产品显著的提高了花色苷的稳定性，降低了对外界条件的敏感性。将微胶囊粉和花色苷提取物避光条件下25℃处理90d，以Vc为对照，测定二者清除DPPH和ABTS自由基能力。二者的清除能力均小于Vc，然而微胶囊粉的清除能力高于花色苷提取物，说明微胶囊粉保留了原有的抗氧化能力，微胶囊化能降低贮藏时间对抗氧化能力的影响。
实施例3
花蕾期收获紫苏叶片，紫苏叶自然阴干。取阴干的紫苏叶200g，小型高速粉碎机粉碎1min，料液比为1:20，70％的食品级酸化乙醇(含0.1％HCl)50-55℃超声波辅助提取2次，每次50min，提取液5000rpm离心10min。上清液40-50℃减压浓缩，XDA-8大孔树脂纯化，60％的食品级乙醇洗脱，收集洗脱液，40-50℃减压浓缩，-50℃冷冻干燥24h，得到紫红色紫苏花色苷粗提物。
以麦芽糊精80％和阿拉伯胶20％为壁材，将两种壁材先后溶于60-70℃蒸馏水中，完全溶解后将花色苷粗提物粉末缓慢加入该溶液，芯壁比1:7.2，壁材浓度45％，加入过程中不断搅拌，超声处理10min使样品完全均质，真空脱气2-5min，同时调节溶液的pH为3.0。均质的样品倒入培养皿，冷冻干燥16h。样品干燥后，研磨，过60目筛，塑料袋密封，4℃冷藏备用。测得紫苏花色苷的包埋效率82.63％，囊外花色苷占17.37％，包埋产率92.23％。
微胶囊粉和花色苷提取物分别放在避光及自然光照的条件下，25℃放置90d，比较二者花色苷的保留率。结果表明，微胶囊粉在避光和自然光照条件下的花色苷保存率均高于未包埋的花色苷提取物。可以看出，微胶囊产品显著的提高了花色苷的稳定性，降低了对外界条件的敏感性。将微胶囊粉和花色苷提取物避光条件下25℃处理90d，以Vc为对照，测定二者清除DPPH和ABTS自由基能力。二者的清除能力均小于Vc，然而微胶囊粉的清除能力高于花色苷提取物，说明微胶囊粉保留了原有的抗氧化能力，微胶囊化能降低贮藏时间对抗氧化能力的影响。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种紫苏花色苷微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，紫苏叶自然阴干，小型高速粉碎机粉碎1-2min，酸化乙醇超声波辅助提取，提取液5000rpm离心10min，重复提取一次，合并上清液；
步骤2，上清液减压浓缩，大孔树脂纯化，60％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，冷冻干燥，得到紫红色紫苏花色苷粗提物；
步骤3，以麦芽糊精和阿拉伯胶为壁材，先将麦芽糊精缓慢溶解于60-70℃蒸馏水中，完全溶解后，再加入阿拉伯胶，获得稳定的壁材溶液；
步骤4，将花色苷粗提物粉末缓慢加入壁材溶液，加入过程中不断搅拌，超声处理使样品完全均质，然后真空条件下脱气，同时调节溶液的pH。
步骤5，完全均质的芯壁混合液倒入培养皿，冷冻干燥，样品冻干后，研磨，塑料袋密封，4℃冷藏备用。
2.根据权利要求1所述的紫苏花色苷微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，在花蕾期收获紫苏叶片，自然阴干7-10d,料液比为1:20，70％的食品级乙醇(含0.1％HCl)50-55℃超声波辅助提取2次，每次50min。
3.根据权利要求1所述的紫苏花色苷微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，上清液40-50℃减压浓缩，XDA-8大孔树脂纯化，60％的食品级乙醇洗脱，收集洗脱液，40-50℃减压浓缩，-50℃冷冻干燥24h，得到紫红色紫苏花色苷粗提物。
4.根据权利要求1所述的紫苏花色苷微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，以60-80％的麦芽糊精和20-40％的阿拉伯胶为壁材，壁材浓度30-50％配制壁材溶液。
5.根据权利要求1所述的紫苏花色苷微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，以芯壁比为1:7-9，将花色苷粗提物粉末缓慢加入壁材溶液，加入过程中不断搅拌，超声处理10-15min使样品完全均质，然后真空条件下脱气2-5min，同时调节溶液的pH为2.0-3.0。
6.根据权利要求1所述的紫苏花色苷微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤5中，芯壁混合液倒入培养皿，-50℃冷冻干燥24h。
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