CN102649720A - 千金子中二萜醇酯类物质的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了千金子中二萜醇酯类物质的提纯方法。其中千金子二萜醇酯类物质为续随二萜醇和千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯两种物质。该方法主要包括两个步骤：①将千金子粉碎，过20～60目筛，置于萃取釜，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，获得呈油膏状的二萜醇酯混合物；②利用高效液相制备色谱法对其进行纯化。本方法具有制得产品纯度高，质量好的优点，且制备过程收率高，重现性好。
Description
技术领域：
本发明属于天然植物有效成分提取技术领域，特别是涉及一种以千金子为原料提纯两种二萜醇酯类物质的方法。
背景技术：
千金子为大戟科植物续随子Euphorbia lathyris L.的干燥成熟种子，具有逐水消肿，破血散结之功效，用于水肿痰饮、积滞胀满，二便不通，血瘀经闭等症，外治顽癣、疣赘。现代药理研究发现千金子在治黑子、去疣赘、美白等护肤美容方面有一定效果；另一方面，千金子辛、温，有毒，有剧烈的泻下作用，属有毒中药。
千金子是一种少用的有毒中药，主要含有大量脂肪油、香豆素类等成分，油中含有油酸等甘油酯及多种二萜醇酯等，如千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯、续随二萜醇等。脂肪油中所含的续随二萜醇，对胃肠道具有刺激作用，可产生峻泻，作用强度为蓖麻油的三倍，具有一定的临床意义。房子婷等以千金二萜醇二乙酸酯苯甲酸酯为主要成分研制的千金子美白祛痘霜，临床用于黄褐斑、雀斑的治疗，结果表明该制剂疗效可靠，可用于治疗黄褐斑、雀斑等。
千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯、续随二萜醇，易溶于甲醇、乙醇、氯仿，微溶于石油醚、乙酸乙酯、苯等溶媒。
现有文献对千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯、续随二萜醇两种物质的研究较少，大多停留在对其的含量测定和结构鉴定上，如李英霞等发表的“HPLC测定千金子和千金子霜中两种泻下成分的含量”，该文献公开了这两种物质的含量测定方法。再如硕士论文“千金子化学成分的研究”，该论文对千金子脂肪油中的化学成分进行了少量分离和结构鉴定。
发明内容：
本发明的目的是为了解决上述现有技术的空白，提供千金子中二萜醇酯类物质的提纯方法。本发明采用超临界流体萃取法，再结合制备高效液相色谱法制得高纯度的续随二萜醇和千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯。
本发明是通过以下技术方案实现的：
千金子中二萜醇酯类物质的提纯方法，其特征在于包含以下步骤：
1)超临界萃取：将千金子粉碎，过20～60目筛，置于萃取釜，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，通入乙醇或丙酮作为夹带剂参与萃取，在分离釜中得到呈油膏状的二萜醇酯混合物；
2)高效液相制备色谱纯化：将上述油膏状物质用甲醇溶解，滤膜过滤，经制备型高效液相色谱分离，采用紫外监测手段，分别收集两段目标洗脱液，回收溶剂，分别干燥得续随二萜醇和千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯。
所述步骤1)中萃取釜的操作参数：萃取温度为35～50℃，压力为20～40MPa，时间为2～4h，通入CO2流量为25～35L/h，夹带剂的用量是8～15％。
所述步骤1)中的分离釜的操作参数：分离釜Ⅰ压力为12～20MPa，温度为14～20℃，分离釜Ⅱ压力为6～10MPa，温度为8～15℃。
所述步骤2)中的滤膜孔径为0.45μm，制备型高效液相色谱采用的固定相是反相C-18键和硅胶，流动相为甲醇-水或乙腈-水溶剂系统。
所述步骤2)中的紫外监测器波长设定为280nm。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.超临界萃取：萃取过程耗能低，萃取剂CO2来源丰富、清洁无污染；
2.高效液相制备色谱纯化：分离度高、重现性好、时间短、分离量大，分离的到产品纯度可达98％以上。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
将千金子粉碎，过20目筛，取1Kg置于萃取釜，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，设定萃取釜参数：萃取温度35℃，压力为40MPa，时间为2h，通入CO2流量为25L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入80ml乙醇作为夹带剂参与萃取，设定分离釜参数：分离釜Ⅰ压力为12MPa，温度为14℃，分离釜Ⅱ压力为6MPa，温度为8℃，萃取结束后，在分离釜Ⅱ中得到呈油膏状的二萜醇酯类物质；
将上述得到的油膏状物质用适量甲醇溶解，经孔径为0.45μm滤膜滤过，滤液采用制备型高效液相色谱分离，以反相C-18键和硅胶为固定相，75％甲醇水为流动相，分离流速为15ml/min，紫外监测器波长设定为280nm，分别收集两段目标洗脱液，回收溶剂，干燥得续随二萜醇3.5g和千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯3.9g，含量均不低于98％。
实施例2：
将千金子粉碎，过60目筛，取1Kg置于萃取釜，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，设定萃取釜参数：萃取温度50℃，压力为20MPa，时间为4h，通入CO2流量为35L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入150ml丙酮作为夹带剂参与萃取，设定分离釜参数：分离釜Ⅰ压力为20MPa，温度为20℃，分离釜Ⅱ压力为10MPa，温度为15℃，萃取结束后，在分离釜Ⅱ中得到呈油膏状的二萜醇酯类物质；
将上述得到的油膏状物质用适量甲醇溶解，经孔径为0.45μm滤膜滤过，滤液采用制备型高效液相色谱分离，以反相C-18键和硅胶为固定相，80％甲醇为流动相，分离流速为100ml/min，紫外监测器波长设定为280nm，分别收集两段目标洗脱液，回收溶剂，干燥得续随二萜醇3.1g和千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯3.8g，含量均不低于98％。
实施例3：
将千金子粉碎，过30目筛，取2Kg置于萃取釜，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，设定萃取釜参数：萃取温度40℃，压力为25MPa，时间为2.5h，通入CO2流量为28L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入200ml乙醇作为夹带剂参与萃取，设定分离釜参数：分离釜Ⅰ压力为13MPa，温度为15℃，分离釜Ⅱ压力为7MPa，温度为10℃，萃取结束后，在分离釜Ⅱ中得到呈油膏状的二萜醇酯类物质；
将上述得到的油膏状物质用适量甲醇溶解，经孔径为0.45μm滤膜滤过，滤液采用制备型高效液相色谱分离，以反相C-18键和硅胶为固定相，65％乙腈水为流动相，分离流速为35ml/min，紫外监测器波长设定为280nm，分别收集两段目标洗脱液，回收溶剂，干燥得续随二萜醇6.8g和千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯8.1g，含量均不低于98％。
实施例4：
将千金子粉碎，过40目筛，取5Kg置于萃取釜，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，设定萃取釜参数：萃取温度45℃，压力为30MPa，时间为3h，通入CO2流量为30L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入600ml乙醇作为夹带剂参与萃取，设定分离釜参数：分离釜Ⅰ压力为16MPa，温度为18℃，分离釜Ⅱ压力为8MPa，温度为12℃，萃取结束后，在分离釜Ⅱ中得到呈油膏状的二萜醇酯类物质；
将上述得到的油膏状物质用适量甲醇溶解，经孔径为0.45μm滤膜滤过，滤液采用制备型高效液相色谱分离，以反相C-18键和硅胶为固定相，72％甲醇为流动相，分离流速为40ml/min，紫外监测器波长设定为280nm，分别收集两段目标洗脱液，回收溶剂，干燥得续随二萜醇17.1g和千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯21.3g，含量均不低于98％。
实施例5：
将千金子粉碎，过60目筛，取10Kg置于萃取釜，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，设定萃取釜参数：萃取温度48℃，压力为36MPa，时间为3.5h，通入CO2流量为33L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入1000ml丙酮作为夹带剂参与萃取，设定分离釜参数：分离釜Ⅰ压力为18MPa，温度为17℃，分离釜Ⅱ压力为9MPa，温度为14℃，萃取结束后，在分离釜Ⅱ中得到呈油膏状的二萜醇酯类物质；
将上述得到的油膏状物质用适量甲醇溶解，经孔径为0.45μm滤膜滤过，滤液采用制备型高效液相色谱分离，以反相C-18键和硅胶为固定相，72％乙腈为流动相，分离流速为80ml/min，紫外监测器波长设定为280nm，分别收集两段目标洗脱液，回收溶剂，干燥得续随二萜醇33.2g和千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯37.4g，含量均不低于98％。
Claims (4)
1.千金子中二萜醇酯类物质的提纯方法，其特征在于包含以下步骤：
1)超临界萃取：将千金子粉碎，过20～60目筛，置于萃取釜，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，通入乙醇或丙酮作为夹带剂参与萃取，在分离釜中得到呈油膏状的二萜醇酯混合物；
2)高效液相制备色谱纯化：将上述油膏状物质用甲醇溶解，滤膜过滤，经制备型高效液相色谱分离，采用紫外监测手段，分别收集两段目标洗脱液，回收溶剂，分别干燥得续随二萜醇和千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯。
2.如权利要求1所述的千金子中二萜醇酯类物质的提纯方法，其特征在于所述步骤1)中萃取釜的操作参数：萃取温度为35～50℃，压力为20～40MPa，时间为2～4h，通入CO2流量为25～35L/h，夹带剂的用量是8～15％。
3.如权利要求1所述的千金子中二萜醇酯类物质的提纯方法，其特征在于所述步骤1)中的分离釜的操作参数：分离釜Ⅰ压力为12～20MPa，温度为14～20℃，分离釜Ⅱ压力为6～10MPa，温度为8～15℃。
4.如权利要求1所述的千金子中二萜醇酯类物质的提纯方法，其特征在于所述步骤2)中的滤膜孔径为0.45μm，制备型高效液相色谱采用的固定相是反相C-18键和硅胶，流动相为甲醇-水或乙腈-水溶剂系统。
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