CN102558131A - 一种超临界流体萃取大叶茜草素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于中药有效成分提取技术领域，具体涉及一种超临界流体萃取大叶茜草素的方法。在本发明中，茜草粉末用乙醇溶液对其进行浸润，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，然后再解压进行分离，出料，再采用柱层析对萃取物进行纯化分离、洗脱剂进行洗脱；其中萃取压力25-45MPa、温度为30-60℃、萃取时间为1-5小时、解析压力为4-8MPa；层析柱填料为硅胶，洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯混合溶剂、乙醇或甲醇。本发明所得大叶茜草素通过超临界CO2萃取，质量好，纯度高，整个方法操作时间短、工艺简单。

Description

一种超临界流体萃取大叶茜草素的方法
技术领域：
本发明属于中药有效成分提取技术领域，涉及一种超临界流体萃取大叶茜草素的方法，具体涉及一种采用超临界CO2萃取和硅胶柱层析技术从茜草中提取纯化大叶茜草素的方法。
背景技术：
大叶茜草素，为萘醌类。分子式：C17H15O4，分子量：283.30，mp.128-132℃。为黄色片状结晶，熔点128～132℃，具有升华性，不溶于水，溶于乙醚、乙醇，易溶于氯仿、乙酸乙酯。
茜草Rubia cordifolia L.始载于《神农本草经》，具有凉血、祛瘀、止血、通经的功效，用于吐血、衄血、崩漏、外伤出血、淤阻经闭、关节痹痛、跌扑肿痛。茜草主产于陕西、河南等地。根中含有蒽醌衍生物、萘醌衍生物、萘氢醌衍生物、三萜化合物等。茜草有显著的止血、抑菌、消炎作用，大叶茜草素是其主要有效成分之一，体外实验表明，茜草素对金黄色葡萄球菌、变形杆菌、大肠埃希氏菌、绿脓杆菌、沙门氏菌和克雷伯氏菌等均有显著的抑制作用。
索菲娅等研究不同采收期茜草中大叶茜草素含量的动态，发现夏季最高，即6-8月份，平均含量高于1.2％。
目前国内对大叶茜草素提取纯化工艺研究方面文献较少，谭朝阳、刘倩、彭亮等均采用乙醇回流提取，该方法仅得到茜草粗提物，无法得到高含量的大叶茜草素。
发明内容：
本发明目的是针对茜草中有效成分的提取纯化问题，提供一种超临界流体萃取大叶茜草素的方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：
将茜草粉末用乙醇溶液对其进行浸润，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，然后再解压进行分离，出料，再采用柱层析对萃取物进行纯化分离、洗脱剂进行洗脱；其中萃取压力25-45MPa、温度为30-60℃、萃取时间为1-5小时、解析压力为4-8MPa；层析柱填料为硅胶，洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯混合溶剂、乙醇或甲醇。
本发明浸润所用乙醇溶液为体积百分比70-95％的乙醇溶液，料液比为1∶3-8，浸润1-3小时。
本发明超临界流体萃取步骤中，CO2流量为0.25-0.5L/min。
本发明超临界流体萃取步骤中，夹带剂乙醇的流速为1-10ml/min，用量为茜草体积的20-35％。
本发明超临界流体萃取步骤中，石油醚-乙酸乙酯体积比为50∶1-20∶1。
本发明硅胶柱层析步骤中，洗脱方法为先用石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱杂质，再改以乙醇或甲醇洗脱，收集乙醇或甲醇洗脱部分。
本发明的有益效果：采用超临界CO2提取大叶茜草素的重现性良好，萃取温度低、无溶剂残留，大叶茜草素的含量高；本方法工艺简单、操作时间短。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步阐述。
实施例1：
取1kg茜草粉碎至50目后用90％乙醇4L密闭浸润1小时，放入5L规格的超临界萃取釜中，以CO2为萃取溶剂，萃取压力为26MPa、温度为37℃、萃取时间为3h，CO2流量为0.3L/min，在整个萃取过程中，夹带剂乙醇以2ml/min的流速通入200ml；分离釜在压力4MPa条件下解析分离，得到萃取物81g。将萃取物溶于石油醚中，上硅胶层析柱，先以石油醚-乙酸乙酯50∶1洗脱，再以90％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱部分，减压回收乙醇，浓缩成浸膏、低温干燥即获得6.05g大叶茜草素，含量为92％。
实施例2：
取1kg茜草粉碎至20目后用70％乙醇6L密闭浸润2小时，放入5L规格的超临界萃取釜中，以CO2为萃取溶剂，萃取压力为28MPa、温度为36℃、萃取时间为2h，CO2流量为0.4L/min，在整个萃取过程中，夹带剂乙醇以3ml/min的流速通入280ml；分离釜在压力7MPa条件下解析分离，得到萃取物78g。将萃取物溶在石油醚中，上硅胶层析柱，先以石油醚-乙酸乙酯34∶1洗脱，再以95％甲醇洗脱，收集甲醇洗脱部分，减压回收甲醇，浓缩成浸膏、低温干燥即获得6.43g大叶茜草素，含量为92％。
实施例3：
取1kg茜草粉碎至40目后用80％乙醇8L密闭浸润3小时，放入5L规格的超临界萃取釜中，以CO2为萃取溶剂，萃取压力为32MPa、温度为39℃、萃取时间为4h，CO2流量为0.25L/min，在整个萃取过程中，夹带剂乙醇以5ml/min的流速通入330ml；分离釜在压力4MPa条件下解析分离，得到萃取物79g。将萃取物溶在石油醚中，上硅胶层析柱，先以石油醚-乙酸乙酯48∶1洗脱，再以95％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱部分，减压回收乙醇，浓缩成浸膏、低温干燥即获得5.49g大叶茜草素，含量为95％。
实施例4：
取1.5kg茜草粉碎至40目后用75％乙醇9L密闭浸润2小时，放入5L规格的超临界萃取釜中，以CO2为萃取溶剂，萃取压力为34MPa、温度为31℃、萃取时间为3h，CO2流量为0.35L/min，在整个萃取过程中，夹带剂乙醇以8ml/min的流速通入390ml；分离釜在压力6MPa条件下解析分离，得到萃取物75g。将萃取物溶在石油醚中，上硅胶层析柱，先以石油醚-乙酸乙酯30∶1洗脱，再以85％甲醇洗脱，收集甲醇洗脱部分，减压回收甲醇，浓缩成浸膏、低温干燥即获得5.97g大叶茜草素，含量为93％。
实施例5：
取1.5kg茜草粉碎至50目后用95％乙醇12L密闭浸润3小时，放入5L规格的超临界萃取釜中，以CO2为萃取溶剂，萃取压力为43MPa、温度为48℃、萃取时间为4h，CO2流量为0.45L/min，在整个萃取过程中，夹带剂乙醇以5ml/min的流速通入300ml；分离釜在压力5MPa条件下解析分离，得到萃取物78g。将萃取物溶在石油醚中，上硅胶层析柱，先以石油醚-乙酸乙酯40∶1洗脱，再以90％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱部分，减压回收乙醇，浓缩成浸膏、低温干燥即获得5.73g大叶茜草素，含量为97％。
实施例6：
取1.5kg茜草粉碎至30目后用85％乙醇4.5L密闭浸润1小时，放入5L规格的超临界萃取釜中，以CO2为萃取溶剂，萃取压力为57MPa、温度为55℃、萃取时间为1h，CO2流量为0.3L/min，在整个萃取过程中，夹带剂乙醇以7ml/min的流速通入330ml；分离釜在压力8MPa条件下解析分离，得到萃取物84g。将萃取物溶在石油醚中，上硅胶层析柱，先以石油醚-乙酸乙酯20∶1洗脱，再以80％甲醇洗脱，收集甲醇洗脱部分，减压回收甲醇，浓缩成浸膏、低温干燥即获得6.45g大叶茜草素，含量为90％。

Claims (6)

1.一种超临界流体萃取大叶茜草素的方法，其特征在于：将茜草粉末用乙醇溶液对其进行浸润，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，然后再解压进行分离，出料，再采用柱层析对萃取物进行纯化分离、洗脱剂进行洗脱；其中萃取压力25-45MPa、温度为30-60℃、萃取时间为1-5小时、解析压力为4-8MPa；层析柱填料为硅胶，洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯混合溶剂、乙醇或甲醇。
2.根据权利要求1所述一种超临界流体萃取大叶茜草素的方法，其特征在于浸润所用乙醇溶液为体积百分比70-95％的乙醇溶液，料液比为1∶3-8，浸润1-3小时。
3.根据权利要求1所述一种超临界流体萃取大叶茜草素的方法，其特征在于CO2流量为0.25-0.5L/min。
4.根据权利要求1所述一种超临界流体萃取大叶茜草素的方法，其特征在于夹带剂乙醇的流速为1-10ml/min，用量为茜草体积的20-35％。
5.根据权利要求1所述一种超临界流体萃取大叶茜草素的方法，其特征在于石油醚-乙酸乙酯体积比为50∶1-20∶1。
6.根据权利要求1所述一种超临界流体萃取大叶茜草素的方法，其特征在于洗脱方法为先用石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱杂质，再改以乙醇或甲醇洗脱，收集乙醇或甲醇洗脱部分。
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