CN101955503A - 一种橄榄苦苷的制备方法 - Google Patents

一种橄榄苦苷的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101955503A
CN101955503A CN2010101811960A CN201010181196A CN101955503A CN 101955503 A CN101955503 A CN 101955503A CN 2010101811960 A CN2010101811960 A CN 2010101811960A CN 201010181196 A CN201010181196 A CN 201010181196A CN 101955503 A CN101955503 A CN 101955503A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oleuropein
preparation
ethanol
extraction
entrainment agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2010101811960A
Other languages
English (en)
Inventor
王峰
王琳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
Original Assignee
Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd filed Critical Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
Priority to CN2010101811960A priority Critical patent/CN101955503A/zh
Publication of CN101955503A publication Critical patent/CN101955503A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的橄榄苦苷的制备方法。工艺步骤为：取多花素馨干燥花，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，得萃取物，加入水溶解，以等量乙酸乙酯萃取1-3次，取水层，通过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，以35％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏12-36小时，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备橄榄苦苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种橄榄苦苷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种橄榄苦苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取橄榄苦苷的制备方法。
背景技术
橄榄苦苷(Oleuropein)，分子式：C25H32O13，分子量：540.52，CAS登录号：32619-42-4，主要存在于木犀科多种植物中，其中木犀科植物多花素馨Jasminum polyanthum Franch.花中含量丰富。其分子式如下：
Figure GSA00000129531800011
木犀科植物多花素馨Jasminum polyanthum Franch.花被作为中药素兴花使用，具有行气、活血、止痛，清热散结的功效。
现代研究表明，橄榄苦苷具有抗菌、抗炎、降压、杀虫等多种药理作用，同时其亦是制备其它重要活性化合物的原料。
现有技术中，没有提取橄榄苦苷的工业化生产工艺披露。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的橄榄苦苷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取多花素馨干燥花，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6％，萃取压力50-70MPa，温度30-70℃，CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间100-250min，得萃取物，加入水溶解，以等量乙酸乙酯萃取1-3次，取水层，通过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，以35％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏12-36小时，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
所述夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％。
所述CO2超临界萃取条件为：萃取压力60MPa，温度50℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间180min。
所述乙酸乙酯萃取次数为2次。
所述洗脱液的收集量为5倍量柱体积。
所述冷藏的时间为24小时。
采用本发明制备橄榄苦苷，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取多花素馨干燥花10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4％，萃取压力50MPa，温度30℃，CO2流量10L/min，萃取时间100min，得萃取物，加入水溶解，以等量乙酸乙酯萃取1次，取水层，通过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，以35％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏12小时，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得橄榄苦苷253.3g，经HPLC检测，纯度为98.2％。
实施例2
取多花素馨干燥花10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6％，萃取压力70MPa，温度70℃，CO2流量30L/min，萃取时间250min，得萃取物，加入水溶解，以等量乙酸乙酯萃取3次，取水层，通过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，以35％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏36小时，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得橄榄苦苷389.0g，经HPLC检测，纯度为97.3％。
实施例3
取多花素馨干燥花10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％，萃取压力60MPa，温度50℃，CO2流量20L/min，萃取时间180min，得萃取物，加入水溶解，以等量乙酸乙酯萃取1-3次，取水层，通过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，以35％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏12-36小时，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得橄榄苦苷307.2g，经HPLC检测，纯度为98.9％。

Claims (6)

1.一种橄榄苦苷的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取多花素馨干燥花，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6％，萃取压力50-70MPa，温度30-70℃，CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间100-250min，得萃取物，加入水溶解，以等量乙酸乙酯萃取1-3次，取水层，通过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，以35％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，冷藏12-36小时，滤过，取滤渣，加入无水乙醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种橄榄苦苷的制备方法，其特征在于所述夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％。
3.根据权利要求1所述一种橄榄苦苷的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取条件为：萃取压力60MPa，温度50℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间180min。
4.根据权利要求1所述一种橄榄苦苷的制备方法，其特征在于所述乙酸乙酯萃取次数为2次。
5.根据权利要求1所述一种橄榄苦苷的制备方法，其特征在于所述洗脱液的收集量为5倍量柱体积。
6.根据权利要求1所述一种橄榄苦苷的制备方法，其特征在于所述冷藏的时间为24小时。
CN2010101811960A 2010-05-25 2010-05-25 一种橄榄苦苷的制备方法 Pending CN101955503A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010101811960A CN101955503A (zh) 2010-05-25 2010-05-25 一种橄榄苦苷的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010101811960A CN101955503A (zh) 2010-05-25 2010-05-25 一种橄榄苦苷的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101955503A true CN101955503A (zh) 2011-01-26

Family

ID=43483119

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010101811960A Pending CN101955503A (zh) 2010-05-25 2010-05-25 一种橄榄苦苷的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101955503A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102532217A (zh) * 2011-12-23 2012-07-04 王刻铭 从油橄榄叶中提取分离高含量橄榄苦甙的方法
CN102702287A (zh) * 2012-06-21 2012-10-03 桂林三宝药业有限公司 从橄榄叶中提取纯化橄榄苦甙的方法
CN106265482A (zh) * 2016-09-21 2017-01-04 成都大学 一种橄榄苦苷栓剂
CN111920853A (zh) * 2020-08-14 2020-11-13 五邑大学 素馨花及其提取物在制备治疗高脂血症、代谢综合征或非酒精性脂肪肝病药物中的应用

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102532217A (zh) * 2011-12-23 2012-07-04 王刻铭 从油橄榄叶中提取分离高含量橄榄苦甙的方法
CN102532217B (zh) * 2011-12-23 2014-12-10 王刻铭 从油橄榄叶中提取分离高含量橄榄苦甙的方法
CN102702287A (zh) * 2012-06-21 2012-10-03 桂林三宝药业有限公司 从橄榄叶中提取纯化橄榄苦甙的方法
CN106265482A (zh) * 2016-09-21 2017-01-04 成都大学 一种橄榄苦苷栓剂
CN111920853A (zh) * 2020-08-14 2020-11-13 五邑大学 素馨花及其提取物在制备治疗高脂血症、代谢综合征或非酒精性脂肪肝病药物中的应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104086614B (zh) 一种适用于工业生产的罗汉果提取物的制备方法
CN103694364A (zh) 一种青钱柳多糖和黄酮同步提取分离与纯化的方法
CN102924416B (zh) 从中药秦皮中分离纯化单体化合物的方法
CN105481711B (zh) 一种羟基‑β‑山椒素单体的制备方法
CN103641718A (zh) 一种从金银花中分离纯化绿原酸及3，5-二咖啡酰奎尼酸的方法
CN104045671A (zh) 一种从苹果根皮中提取纯化根皮苷的方法
CN101955503A (zh) 一种橄榄苦苷的制备方法
CN101445451A (zh) 一种高纯度丹参素钠的制备方法
CN109879919B (zh) 一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法
CN106831930B (zh) 一种用于熊果酸提取的萃取剂及提取方法
CN107722080A (zh) 一种从岩白菜叶中提取熊果苷的方法
CN101704864A (zh) 一种梓醇的制备方法
CN108299298B (zh) 一种去甲异波尔定高效提取的方法
CN102250183B (zh) 一种以人参花蕾为原材料制备高纯度人参皂苷Re的方法
CN105111144A (zh) 一种从荷叶中提取荷叶碱的方法
CN101704868A (zh) 一种柚皮苷的制备方法
CN106986904A (zh) 一种从天麻茎秆中提取的天麻素及其制备方法
CN101974001A (zh) 一种从凹朴皮中提取纯化鹅掌楸碱的工艺
CN104987354A (zh) 制备莫诺苷的方法
CN104513236A (zh) 一种超临界co2萃取结合大孔树脂吸附分离提取萝芙木中利血平的方法
CN102391181A (zh) 一种从银扁担中提取紫堇块茎碱的方法
CN102060828B (zh) 一种构树素的制备方法
CN102020683A (zh) 一种柯里拉京的制备方法
CN101704720A (zh) 一种甘露醇的制备方法
CN105497622B (zh) 一种从玉米苞片中提取苜蓿素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20110126