CN101445451A - 一种高纯度丹参素钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度丹参素钠的制备方法,该方法为丹参药材超微粉碎,乙酸乙酯浸泡提取后,药渣水浸泡提取,提取液经AB-8树脂吸附,洗脱,洗脱液浓缩后调pH7-8,110℃-130℃高温加热30分钟,过滤,滤液调pH值1-3,静置,沉淀,过滤,滤液经AB-8树脂酸性条件下吸附,纯水洗脱,洗脱液调pH值7-8,浓缩,烘干,得丹参素钠固体,甲醇重结晶,即得高纯度丹参素钠。
Description
技术领域
本发明涉及一种制药技术,具体是一种高纯度丹参素钠的制备方法。
背景技术
丹参为唇形科植物Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎,具有祛瘀止痛,活血通经,清心除烦之功能。(中国药典2005年版一部P52页)。丹参素(Salvianic acid A)是其水溶性成分丹酚酸中的一个重要的有效成分,其结构为β-(3,4一二羟基苯基)乳酸,具有多种药理活性。由于其是一种不稳定的游离酸,使用时常将其制成钠盐——丹参素钠。结构如下:
目前制备高纯度丹参素钠的方法有:
1、潘见,徐涛.液相色谱法制备丹参素钠[J],中草药,2003.34(2)。
2、CN10128985A、CN1342638、CN1868994A分别公布了一种丹参素钠的制备方法。以上方法,不是制备量小,成本高,不能大规模工业化生产,就是纯度不高,步骤难以控制,不能生产出大量高纯度(99%以上)的丹参素钠产品。
发明内容
本发明提供了一种高纯度丹参素钠的制备方法,制得的丹参素钠纯度达到99%以上。
本发明所提供的制备方法如下:
一种高纯度丹参素钠的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)、丹参药材粉碎,经过乙酸乙酯浸泡提取后,再药渣水浸泡提取;
(2)、水提取液过AB-8树脂柱吸附后,用40-60%乙醇液过树脂柱洗脱;
(3)、洗脱液回收乙醇,浓缩后用NaOH溶液调pH7-8,在110℃-130℃下加热,将丹酚酸转化为丹参素钠;
(4)、过滤,滤液调pH值1-3,静置,沉淀,过滤;
(5)、步骤(4)所得滤液经AB-8树脂柱吸附,再用纯水洗脱,洗脱液调pH值7-8,浓缩,烘干,得丹参素钠粗品;
(6)、丹参素钠粗品用甲醇重结晶,即得高纯度丹参素钠。
所述的制备方法,其特征在于:丹参药材经过超微粉碎,然后经过乙酸乙酯浸泡提取丹参酮及酯溶性成分另作它用;药渣加入5-6倍药材重量的50-70℃水浸泡提取。
所述的制备方法,其特征在于:所述在110-130℃加热时间为20-30分钟。
所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中用盐酸调pH值1-3;步骤(5)中滤液经AB-8树脂柱在pH值2-4酸性条件下吸附,洗脱液用NaOH液调pH值7-8。
所述的制备方法,其特征在于:所述的丹参素钠粗品用甲醇重结晶:是用甲醇加热溶解丹参素钠固体,针用活性炭脱色,过滤,静置结晶;滤取晶体,80℃以下真空干燥,即得含量99%以上的高纯度丹参素钠。
本发明工艺说明如下:
1、超微粉碎能使植物细胞破壁,利于有效成分溶出,乙酸乙酯无需加热就能较完全提取丹参酮及酯溶性成分(丹参酮为丹参药材中酯溶性有效成分,可利用,既节能,有节约资源),利于丹参中水溶性成分提取,仅需6倍于药材重量的50-70℃水浸泡30分钟就能较完全的提取丹参中有效成分丹酚酸,经济节能效果非常明显。
2、AB-8树脂柱吸附、分离,纯化丹酚酸较完全,40-60%乙醇溶液洗脱得率高,NaOH液调pH7-9,110-130℃高温加热30分钟,能将丹酚酸转化为丹参素钠。
3、调pH值1-3,可以除去大量的水溶性杂质,同时使丹参素游离出来,经AB-8树脂酸性条件下吸附,有利于纯化、分离丹参素。
4、用甲醇重结晶,方法简适用,可得到含量99%以上的高纯度丹参素钠,产品经气相色谱检测,无有机溶剂残留。
本发明工艺成熟,步骤简单可控,不仅节能,而且节约资源,适合大规模工业化生产高纯度无有机残留的丹参素钠。
具体实施方式
实施例1
丹参药材10kg,超微粉碎,微粉用20kg的乙酸乙酯浸泡30分钟,滤过,滤渣用60kg50℃水浸提30分钟,滤过,滤液经AB-8树脂充分吸附后,40%(V/V)乙醇溶液90L洗脱,收集洗脱液,回收乙醇浓缩至6L,用NaOH液调pH值7-8,110-130℃高温加热30分钟。
过滤,滤液用盐酸调pH值1-3,经用0.2%的盐酸溶液处理的AB-8树脂柱吸附,纯水90L洗脱。洗脱液用NaOH液调pH值7-8,浓缩,烘干得丹参素钠固体,用甲醇加热溶解,针用活性炭脱色,过滤,静置结晶。滤取晶体,80℃以下真空干燥,得丹参素钠127g,经HPLC检测,纯度99.35%。
实施例2
丹参药材10kg,超微粉碎,微粉用20kg的乙酸乙酯浸泡30分钟,滤过,滤渣用60kg 60℃水浸提30分钟,滤过,滤液经AB-8树脂充分吸附后,40%(V/V)乙醇溶液90L洗脱,收集洗脱液,回收乙醇浓缩至6L,用NaOH液调pH值7-8,110-130℃高温加热30分钟。
过滤,滤液用盐酸调pH值1-3,经用0.2%的盐酸溶液处理的AB-8树脂柱吸附,纯水90L洗脱。洗脱液用NaOH液调pH值7-8,浓缩,烘干得丹参素钠固体,用甲醇加热溶解,针用活性炭脱色,过滤,静置结晶。滤取晶体,80℃以下真空干燥,得丹参素钠135g,经HPLC检测,纯度99.52%。
实施例3
丹参药材10kg,超微粉碎,微粉用20kg的乙酸乙酯浸泡30分钟,滤过,滤渣用60kg 70℃水浸提30分钟,滤过,滤液经AB-8树脂充分吸附后,40%(V/V)乙醇溶液90L洗脱,收集洗脱液,回收乙醇浓缩至6L,用NaOH液调pH值7-8,110-130℃高温加热30分钟。
过滤,滤液用盐酸调pH值1-3,经用0.2%的盐酸溶液处理的AB-8树脂柱吸附,纯水90L洗脱。洗脱液用NaOH液调pH值7-8,浓缩,烘干得丹参素钠固体,用甲醇加热溶解,针用活性炭脱色,过滤,静置结晶。滤取晶体,80℃以下真空干燥,得丹参素钠132g,经HPLC检测,纯度99.45%。
Claims (5)
1、一种高纯度丹参素钠的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)、丹参药材粉碎,经过乙酸乙酯浸泡提取后,再药渣水浸泡提取;
(2)、水提取液过AB-8树脂柱吸附后,用40-60%乙醇液过树脂柱洗脱;
(3)、洗脱液回收乙醇,浓缩后用NaOH溶液调pH7-8,在110℃-130℃下加热,将丹酚酸转化为丹参素钠;
(4)、过滤,滤液调pH值1-3,静置,沉淀,过滤;
(5)、步骤(4)所得滤液经AB-8树脂柱吸附,再用纯水洗脱,洗脱液调pH值7-8,浓缩,烘干,得丹参素钠粗品;
(6)、丹参素钠粗品用甲醇重结晶,即得高纯度丹参素钠。
2、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:丹参药材经过超微粉碎,然后经过乙酸乙酯浸泡提取丹参酮及酯溶性成分另作它用;药渣加入5-6倍药材重量的50-70℃水浸泡提取。
3、根据权利要求书1所述的制备方法,其特征在于:所述在110-130℃加热时间为20-30分钟。
4、根据权利要求书1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中用盐酸调pH值1-3;步骤(5)中滤液经AB-8树脂柱在pH值2-4酸性条件下吸附,洗脱液用NaOH液调pH值7-8。
5、根据权利要求书1所述的制备方法,其特征在于:所述的丹参素钠粗品用甲醇重结晶:是用甲醇加热溶解丹参素钠固体,针用活性炭脱色,过滤,静置结晶;滤取晶体,80℃以下真空干燥,即得含量99%以上的高纯度丹参素钠。
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