CN101445451A - 一种高纯度丹参素钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度丹参素钠的制备方法，该方法为丹参药材超微粉碎，乙酸乙酯浸泡提取后，药渣水浸泡提取，提取液经AB－8树脂吸附，洗脱，洗脱液浓缩后调pH7－8，110℃－130℃高温加热30分钟，过滤，滤液调pH值1－3，静置，沉淀，过滤，滤液经AB－8树脂酸性条件下吸附，纯水洗脱，洗脱液调pH值7－8，浓缩，烘干，得丹参素钠固体，甲醇重结晶，即得高纯度丹参素钠。
Description
技术领域
本发明涉及一种制药技术，具体是一种高纯度丹参素钠的制备方法。
背景技术
丹参为唇形科植物Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎，具有祛瘀止痛，活血通经，清心除烦之功能。(中国药典2005年版一部P52页)。丹参素(Salvianic acid A)是其水溶性成分丹酚酸中的一个重要的有效成分，其结构为β-(3，4一二羟基苯基)乳酸，具有多种药理活性。由于其是一种不稳定的游离酸，使用时常将其制成钠盐——丹参素钠。结构如下：
目前制备高纯度丹参素钠的方法有：
1、潘见，徐涛.液相色谱法制备丹参素钠[J]，中草药，2003.34(2)。
2、CN10128985A、CN1342638、CN1868994A分别公布了一种丹参素钠的制备方法。以上方法，不是制备量小，成本高，不能大规模工业化生产，就是纯度不高，步骤难以控制，不能生产出大量高纯度(99％以上)的丹参素钠产品。
发明内容
本发明提供了一种高纯度丹参素钠的制备方法，制得的丹参素钠纯度达到99％以上。
本发明所提供的制备方法如下：
一种高纯度丹参素钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、丹参药材粉碎，经过乙酸乙酯浸泡提取后，再药渣水浸泡提取；
(2)、水提取液过AB-8树脂柱吸附后，用40-60％乙醇液过树脂柱洗脱；
(3)、洗脱液回收乙醇，浓缩后用NaOH溶液调pH7-8，在110℃-130℃下加热，将丹酚酸转化为丹参素钠；
(4)、过滤，滤液调pH值1-3，静置，沉淀，过滤；
(5)、步骤(4)所得滤液经AB-8树脂柱吸附，再用纯水洗脱，洗脱液调pH值7-8，浓缩，烘干，得丹参素钠粗品；
(6)、丹参素钠粗品用甲醇重结晶，即得高纯度丹参素钠。
所述的制备方法，其特征在于：丹参药材经过超微粉碎，然后经过乙酸乙酯浸泡提取丹参酮及酯溶性成分另作它用；药渣加入5-6倍药材重量的50-70℃水浸泡提取。
所述的制备方法，其特征在于：所述在110-130℃加热时间为20-30分钟。
所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中用盐酸调pH值1-3；步骤(5)中滤液经AB-8树脂柱在pH值2-4酸性条件下吸附，洗脱液用NaOH液调pH值7-8。
所述的制备方法，其特征在于：所述的丹参素钠粗品用甲醇重结晶：是用甲醇加热溶解丹参素钠固体，针用活性炭脱色，过滤，静置结晶；滤取晶体，80℃以下真空干燥，即得含量99％以上的高纯度丹参素钠。
本发明工艺说明如下：
1、超微粉碎能使植物细胞破壁，利于有效成分溶出，乙酸乙酯无需加热就能较完全提取丹参酮及酯溶性成分(丹参酮为丹参药材中酯溶性有效成分，可利用，既节能，有节约资源)，利于丹参中水溶性成分提取，仅需6倍于药材重量的50-70℃水浸泡30分钟就能较完全的提取丹参中有效成分丹酚酸，经济节能效果非常明显。
2、AB-8树脂柱吸附、分离，纯化丹酚酸较完全，40-60％乙醇溶液洗脱得率高，NaOH液调pH7-9，110-130℃高温加热30分钟，能将丹酚酸转化为丹参素钠。
3、调pH值1-3，可以除去大量的水溶性杂质，同时使丹参素游离出来，经AB-8树脂酸性条件下吸附，有利于纯化、分离丹参素。
4、用甲醇重结晶，方法简适用，可得到含量99％以上的高纯度丹参素钠，产品经气相色谱检测，无有机溶剂残留。
本发明工艺成熟，步骤简单可控，不仅节能，而且节约资源，适合大规模工业化生产高纯度无有机残留的丹参素钠。
具体实施方式
实施例1
丹参药材10kg，超微粉碎，微粉用20kg的乙酸乙酯浸泡30分钟，滤过，滤渣用60kg50℃水浸提30分钟，滤过，滤液经AB-8树脂充分吸附后，40％(V/V)乙醇溶液90L洗脱，收集洗脱液，回收乙醇浓缩至6L，用NaOH液调pH值7-8，110-130℃高温加热30分钟。
过滤，滤液用盐酸调pH值1-3，经用0.2％的盐酸溶液处理的AB-8树脂柱吸附，纯水90L洗脱。洗脱液用NaOH液调pH值7-8，浓缩，烘干得丹参素钠固体，用甲醇加热溶解，针用活性炭脱色，过滤，静置结晶。滤取晶体，80℃以下真空干燥，得丹参素钠127g，经HPLC检测，纯度99.35％。
实施例2
丹参药材10kg，超微粉碎，微粉用20kg的乙酸乙酯浸泡30分钟，滤过，滤渣用60kg 60℃水浸提30分钟，滤过，滤液经AB-8树脂充分吸附后，40％(V/V)乙醇溶液90L洗脱，收集洗脱液，回收乙醇浓缩至6L，用NaOH液调pH值7-8，110-130℃高温加热30分钟。
过滤，滤液用盐酸调pH值1-3，经用0.2％的盐酸溶液处理的AB-8树脂柱吸附，纯水90L洗脱。洗脱液用NaOH液调pH值7-8，浓缩，烘干得丹参素钠固体，用甲醇加热溶解，针用活性炭脱色，过滤，静置结晶。滤取晶体，80℃以下真空干燥，得丹参素钠135g，经HPLC检测，纯度99.52％。
实施例3
丹参药材10kg，超微粉碎，微粉用20kg的乙酸乙酯浸泡30分钟，滤过，滤渣用60kg 70℃水浸提30分钟，滤过，滤液经AB-8树脂充分吸附后，40％(V/V)乙醇溶液90L洗脱，收集洗脱液，回收乙醇浓缩至6L，用NaOH液调pH值7-8，110-130℃高温加热30分钟。
过滤，滤液用盐酸调pH值1-3，经用0.2％的盐酸溶液处理的AB-8树脂柱吸附，纯水90L洗脱。洗脱液用NaOH液调pH值7-8，浓缩，烘干得丹参素钠固体，用甲醇加热溶解，针用活性炭脱色，过滤，静置结晶。滤取晶体，80℃以下真空干燥，得丹参素钠132g，经HPLC检测，纯度99.45％。
Claims (5)
1、一种高纯度丹参素钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、丹参药材粉碎，经过乙酸乙酯浸泡提取后，再药渣水浸泡提取；
(2)、水提取液过AB-8树脂柱吸附后，用40-60％乙醇液过树脂柱洗脱；
(3)、洗脱液回收乙醇，浓缩后用NaOH溶液调pH7-8，在110℃-130℃下加热，将丹酚酸转化为丹参素钠；
(4)、过滤，滤液调pH值1-3，静置，沉淀，过滤；
(5)、步骤(4)所得滤液经AB-8树脂柱吸附，再用纯水洗脱，洗脱液调pH值7-8，浓缩，烘干，得丹参素钠粗品；
(6)、丹参素钠粗品用甲醇重结晶，即得高纯度丹参素钠。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：丹参药材经过超微粉碎，然后经过乙酸乙酯浸泡提取丹参酮及酯溶性成分另作它用；药渣加入5-6倍药材重量的50-70℃水浸泡提取。
3、根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于：所述在110-130℃加热时间为20-30分钟。
4、根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中用盐酸调pH值1-3；步骤(5)中滤液经AB-8树脂柱在pH值2-4酸性条件下吸附，洗脱液用NaOH液调pH值7-8。
5、根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于：所述的丹参素钠粗品用甲醇重结晶：是用甲醇加热溶解丹参素钠固体，针用活性炭脱色，过滤，静置结晶；滤取晶体，80℃以下真空干燥，即得含量99％以上的高纯度丹参素钠。
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