CN108744583A - 一种药物提取罐及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种药物提取罐，包括罐体，进料口、排气管、出渣口、进气口和出液口，罐体外壁上设有加热夹层，还设有强制回流装置，强制回流装置包括循环泵、管道和设置在罐体底部的分水盘，分水盘上设有多个向上的喷液管，分水盘通过管道与循环泵的出泵口连接，罐体的中部设有隔板，隔板的上方设有提取口，循环泵的进泵口通过管道与提取口连通，喷液管的上方设有滤网。本发明提供的药物提取罐罐内各处药液和药材的混合均匀程度，药材有效活性成分能得到快速、充分地提取。

Description

一种药物提取罐及其应用
技术领域
本发明涉及一种植物提取设备，具体涉及一种药物提取罐及其应用。
背景技术
提取罐主要用于在常压下对中药材或者植物进行水煎煮、渗漉以及温浸等，其在制药、食品、化工等行业被广泛使用。
近几十年来中草药的生产实现了一定程度的机械化和半机械化，传统中药往往被认为有效成分含量低、杂质多、质量不稳定，因此用药多建立在经验的基础上，不能与现代医药接轨。为解决这个问题，中药必须走提取和纯化的道路。中药的提取包括浸出、澄清、过滤和蒸发等许多单元操作。浸出是其中神重要的单元操作，是大多数中药生产的起点。提取罐是医药化工中常用的浸出提取设备特别适合于植物产物所含成分的浸出提取。在制药行业中提取药材成分时，需要将药物投入到药物提取罐中熬制，在使用中为了实现药物提取，提取罐内会设有加热装置，对罐体进行加热，使得罐内温度保持恒定，满足提取要求。
现有提取罐的结构一般包括罐体，罐体外壁上设置有加热夹层，罐体的上部设有进料口、下部设有出液口和排渣口，其操作原理是：将药材和溶剂(一般是水或甲醇)经进料口投入到提取罐中相混合，并向加热夹层内通入蒸汽或直接向罐内通入蒸汽加热混合物，加热过程中，有效成分逐渐分离出药材并溶解进溶剂内形成药液，加热一段时间后提取结束，由出液口直接排出药液并收集，同时也可用泵将部分药液抽出、送回罐体上部加料口处形成药液的强制循环，以提高最终药液中有效成分的含量。但一般是用泵从罐底把药液抽取出来，再从罐上面送进来，可是这样会将罐底的物料越抽越密，且药液回流仅在罐体的一侧进行，对其余位置物料的混合效果较差，回流混合效果欠佳，因而容易导致罐内各处物料混合程度不均一的问题，从而使罐内部分药材中的有效成分得不到及时提取。
《国家中成药标准汇编》中记载丹黄祛瘀胶囊主要是由黄芪、丹参、延胡索等二十味药材经提取加工而成，具有活血止痛，软坚散结之功效，用于气虚血瘀、痰湿凝滞引起的慢性盆腔炎。但是将药材制备成胶囊需要对各种药材组分进行提取，得到提取物，然后将各种提取物进行混合浓缩，制成膏剂。在药材提取过程中如何使药物成分更彻底的溶出，保证药物有效成分提取彻底，使制备的药物能够有更好的治疗效果，一直是药物提取领域一直努力的方向。
丹参素钠，中文名称：3-(3′，4′-二羟基苯基)乳酸钠；英文名称：SodiumDanshensu，丹参素钠CAS号：67920-52-9，分子式：C9H9NaO5，分子量： 220.16。白色针状结晶；溶于甲醇、水，不溶于氯仿、乙醚；熔点255～ 258℃。
结构式如下：
丹参素钠具有：抑制血小板聚集及抗凝作用，抗菌消炎及增强机体免疫作用，抗动脉粥样硬化及降血脂作用，抗血栓形成作用，治疗肝损伤的作用，抗脑缺血损伤作用等。
丹参素具有：抗血栓形成、抑制血小板聚集及抗凝、抗动脉粥样硬化及降血脂、扩张冠状动脉等作用，是治疗血管性疾病的主要成分。
丹参药材中酚酸类成分之一丹参素在自然界中极不稳定，故把其制备成钠盐，功效和丹参素一样，理化性质较为稳定。多用于活血化瘀，理气止痛，用于胸憋闷，心绞痛。
丹参素在丹参药材中的含量很低，丹参素在提取过程中主要靠丹酚酸B水解生成丹参素，长期以来，在丹参素提取、纯化领域，大多是采用高温煎煮回流提取、浓缩来获得丹参药材中有效成分丹参素，这样丹参素长时间受热易降解及氧化，丹参素最终收率很低；丹参药材组分较多，成分复杂，成分间相互动态转化，做到100％的丹参素分离极不现实，故得不到高纯度丹参素，提取物含量低下，再加上丹参素在水溶液中随存在环境改变而极不稳定，提取物在存放过程中也易降解和氧化，故将其制备成较为稳定的丹参素钠。
中国专利申请201510973688.6中公开了一种丹参素的提取方法，其首先是丹参药材加pH为2.5～5.5、温度为70℃～100℃热酸水提取1-3次，合并各次提取液滤过大孔吸附树脂柱除杂，经几次洗脱除杂后再经低温膜浓缩至相对密度为1.02～1.08的浸膏。本发明公开的一种丹参素的提取方法有效的避免了高温煎煮回流提取、高温浓缩带来的杂质多，丹参素破坏严重，转移率低，纯化工序多，过程复杂，周期长，除杂不彻底，成品浸膏丹参素含量低，稳定性差等问题。本发明能减少丹参素提取工艺的纯化过程，生产周期短，提高成品浸膏丹参素含量，提高丹参素转移率，纯化过程避免了高温对丹参素的破坏，不加任何抗氧剂，在酸性环境中保证了丹参素的储存稳定性，操作容易实现，适用于工业化大生产。但是丹参素不稳定，存放过程中也易降解和氧化，所以一般情况下会将其制备成较为稳定的丹参素钠。
如中国专利申请201510973647.7中公开了一种高含量丹参素的制备方法，其特征在于，该提取方法对丹参药材进行热酸水提取，配以氢氧化钠加热成盐的方法。该制备方法有效的避免了高温煎煮回流提取、高温浓缩带来的杂质多，丹参素破坏严重，转移率低，纯化工序多，过程复杂，周期长，除杂不彻底，成品浸膏丹参素钠含量低，稳定性差等问题。本发明能减少丹参素在提取过程的被氧化和降解，提高了提取液中丹参素转移率和丹参素钠的稳定性，避免了高温对丹参素的破坏，不加任何抗氧剂，在酸性环境中保证了丹参素钠的储存稳定性，操作容易实现，适用于工业化大生产。但是并没有对所提取的丹参素的纯度做任何描述。
为了解决物料的混合效果较差，回流混合效果欠佳，因而容易导致罐内各处物料混合程度不均一的问题，从而使罐内部分药材中的有效成分得不到及时提取的问题，提供一种高质量的提取罐尤为重要。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种药物提取罐。
为了达到以上目的，本发明提供如下技术方案：
一种药物提取罐，包括罐体，所述罐体的顶部设置有进料口和排气管、下部设置有出渣口和进气口、底部设置有出液口，所述罐体外壁上设有加热夹层，还设有强制回流装置，所述强制回流装置包括循环泵、管道和设置在罐体底部的分水盘，所述分水盘上设有多个向上的喷液管，所述喷液管的下端为进口、上端为出口，所述喷液管的内径由进口至出口逐渐变小，所述分水盘通过管道与循环泵的出泵口连接，所述罐体的中部设有隔板，所述隔板上均布有若干小孔，所述隔板的上方设有提取口，所述循环泵的进泵口通过管道与所述提取口连通，所述喷液管的上方设有滤网。
作为优选，还包括通气管，所述通气管经所述进气口伸入所述罐体内，所述通气管与所述进气口的连接处为密封结构，所述通气管上向上设置有数个喷气嘴。
作为优选，所述加热夹层外还设有保温层。
作为优选，所述隔板上小孔的直径为1-10cm。
作为优选，所述隔板上小孔的数量至少为4个。
本发明属于医药提取技术领域，具体涉及丹参中有效成分的提取工艺。
本发明的目的在于提供一种丹参中丹参素提取方法，并将其制备成丹参素钠，保证药物成分的稳定性，该提取方法可以保证丹参素的提取收率和纯度，可以使药物有效成分更好的释放，减少药物浪费，达到更好治疗的目的。
一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法，具体包括以下步骤：
(1)首先称取一定量的丹参，将其洗净晾干后，进行切制处理，超声后灭菌后得到丹参片，备用；
(2)将步骤(1)中得到的丹参片放入提取罐中加入一定量的纯净水和甲醇，然后加入一定量的烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠，加碱调节pH 至9-10，进行煎煮回流提取2-3次，冷却后加酸调节pH值至2-3，室温条件下静置过夜，过滤合并各次滤液，减压浓缩，得到混合液；
(3)用大孔吸附树脂对步骤(3)中得到的混合液进行除杂，洗脱除杂后，得到丹参素溶液；
(4)将步骤(3)中得到的丹参素溶液经低温膜浓缩至相对密度为1.01- 1.10的浸膏。
(5)将步骤(4)中得到的丹参素浸膏用95％的乙醇溶解后转入转化设备中，加入碱至pH值至9-10，加热至100℃～120℃，转化设备内压力维持在 0.05Mpa～0.25Mpa，温保4-6小时，将提取液中的丹参素转化成丹参素钠，然后用95％的乙醇溶液重结晶，得到丹参素钠晶体。
上述步骤(1)中所述的超声处理，超声强度为20KHz-40KHz，超声时间为15-30min。
上述步骤(2)中所述的加水量为丹参粉末总重量的10-13倍。
上述步骤(2)中所述的加入甲醇与加入水的质量比为1∶2。
上述步骤(2)中所述的加入烷基酚聚氧乙烯醚的质量为丹参片总质量的 0.01-0.02倍；所述烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠的质量比为1-1.2∶ 1。
上述步骤(2)中所述的回流温度为40-80℃，每次提取时间为2-3小时。
在一个优选实施方案中，上述步骤(3)中所述大孔吸附树脂的径高比为1∶ 8-12；优选地，上述步骤(3)中所述大孔吸附树脂的径高比为1∶10。
在一个优选实施方案中，上述步骤(3)中所述大孔吸附树脂柱的药材与大孔吸附树脂质量比为1∶2-5；优选地，上述步骤(3)中所述大孔吸附树脂柱的药材与大孔吸附树脂质量比为1∶2。
在一个优选实施方案中，上述步骤(3)中所述提取液过大孔吸附树脂柱的流速为0.5BV/h-1.5BV/h，优选地，上述步骤(3)中所述提取液过大孔吸附树脂柱的流速为0.7BV/h-1.3BV/h，再优选地，上述步骤(3)中所述提取液过大孔吸附树脂柱的流速为0.9BV/h-1.1BV/h。
在一个优选实施例中，上述步骤(2)的提取过程在搅拌下进行。
在一个优选实施例中，上述步骤(2)和上述步骤(5)中的酸为盐酸或磷酸中的一种；优选地，上述步骤(2)和上述步骤(5)中的酸为盐酸。
在一个优选实施例中，上述步骤(2)和上述步骤(5)中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种；优选地，上述步骤(2)和上述步骤(5)中的碱为氢氧化钠。
在一个优选实施方案中，上述步骤(4)中所述的低温膜浓缩的温度为10- 70℃；优选地，上述步骤(4)中所述的低温膜浓缩的温度为20-60℃；再优选地，上述步骤(4)中所述的低温膜浓缩的温度为30-50℃；进一步优选地，上述步骤(4)中所述的低温膜浓缩的温度为40-50℃。
在一个优选实施例中，上述步骤(4)中所述低温膜浓缩的透过液流量为 30-120m3/h；优选地，上述步骤(4)中所述低温膜浓缩的透过液流量为40- 100m3/h；再优选地，上述步骤(4)中所述低温膜浓缩的透过液流量为50- 80m3/h；进一步优选地，上述步骤(4)中所述低温膜浓缩的透过液流量为 60-70m3/h。
在一个优选实施例中，上述步骤(4)中所述低温膜浓缩的回流流量为 1200～3500m3/h；优选地，上述步骤(4)中所述低温膜浓缩的回流流量为 1500～3000m3/h；再优选地，上述步骤(4)中所述低温膜浓缩的回流流量为2000～2500m3/h。
在一个优选实施例中，上述步骤(4)中所述浸膏的pH为2.0～6.0；优选地，上述步骤(4)中所述浸膏的pH为3.0～5.0；再优选地，上述步骤(4) 中所述浸膏的pH为4.0～5.0。
有益效果：
(1)本发明在药物有效成分提取过程中，首先对药物进行了超声处理，可以使药物有效成分可以更好的溶出，药物利用率提高，在疾病治疗过程后者能够更好的发挥作用。
(2)本发明在提取过程中调整了水和甲醇的质量比进行回流提取，可以明显提高丹参素的溶出度。
(3)本发明在提取过程中在提取液中加入一定量的烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠，在pH值不是很低的情况下保证丹参素不会被破坏，并且可以提高丹参素的收率。
(4)通过本发明提供的丹参的提取方法可以保证丹参素的收率和纯度，适合大批量工业化生产。
附图说明
图1、本发明的结构示意图；
附图标记：1-罐体；2-进料口；3-排气管；4-出液口；5-出渣口；6-进气口；7-管道；8-循环泵；9-分水盘；10-喷液管；11-滤网；12-提取口；13-隔板；14-通气管；15-喷气嘴；16-加热夹层；17-保温层。
具体实施方式
实施例1一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法
具体包括以下步骤：
(1)首先称取50Kg的丹参，将其洗净晾干后，进行切制处理，超声后灭菌后得到丹参片，备用；
(2)将步骤(1)中得到的丹参片放入提取罐中加入10倍的纯净水和药材量5倍的甲醇，然后加入500g的烷基酚聚氧乙烯醚和500g的十二烷基苯磺酸钠，加氢氧化钠调节pH至9.5，进行煎煮回流提取3次，每次回流时间2 小时，冷却后加盐酸调节pH值至2.5，室温条件下静置过夜，过滤合并各次滤液，减压浓缩，得到混合液；
(3)用大孔吸附树脂对步骤(3)中得到的混合液进行除杂，洗脱除杂控制洗脱流速为1.0BV/h，得到丹参素溶液，；
(4)将步骤(3)中得到的丹参素溶液经低温膜浓缩，控制浓缩温度为 50℃，透过液流量为100m3/h，回流流量为2500m3/h，得到相对密度为 1.01的浸膏。
(5)将步骤(4)中得到的丹参素浸膏用95％的乙醇溶解后转入转化设备中，加入氢氧化钠至pH值至9.5，加热至1I0℃，转化设备内压力维持在 0.07Mpa，温保5小时，将提取液中的丹参素转化成丹参素钠，然后用95％的乙醇溶液重结晶，得到丹参素钠晶体。
步骤(1)中进行超声处理的超声强度为20KHz，超声时间为20min。
取样检测丹参素钠的含量，丹参素钠的含量为120mg，纯度为95.8％。
实施例2一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法
具体包括以下步骤：
(1)首先称取45Kg的丹参，将其洗净晾干后，进行切制处理，超声后灭菌后得到丹参片，备用；
(2)将步骤(1)中得到的丹参片放入提取罐中加入11倍的纯净水和药材量5.5倍的甲醇，然后加入1000g的烷基酚聚氧乙烯醚和833.3g的十二烷基苯磺酸钠，加氢氧化钠调节pH至9，进行煎煮回流提取2次，每次回流时间2小时，冷却后加盐酸调节pH值至2，室温条件下静置过夜，过滤合并各次滤液，减压浓缩，得到混合液；
(3)用大孔吸附树脂对步骤(3)中得到的混合液进行除杂，洗脱除杂控制洗脱流速为1.5BV/h，得到丹参素溶液，；
(4)将步骤(3)中得到的丹参素溶液经低温膜浓缩，控制浓缩温度为 30℃，透过液流量为80m3/h，回流流量为2000m3/h，得到相对密度为1.01 的浸膏。
(5)将步骤(4)中得到的丹参素浸膏用95％的乙醇溶解后转入转化设备中，加入氢氧化钠至pH值至9，加热至100℃，转化设备内压力维持在 0.05Mpa，温保4小时，将提取液中的丹参素转化成丹参素钠，然后用95％的乙醇溶液重结晶，得到丹参素钠晶体。
步骤(1)中进行超声处理的超声强度为25KHz，超声时间为15min。
取样检测丹参素钠的含量，丹参素钠的含量为100mg，纯度为96.0％。
实施例3一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法
具体包括以下步骤：
(1)首先称取45Kg的丹参，将其洗净晾干后，进行切制处理，超声后灭菌后得到丹参片，备用；
(2)将步骤(1)中得到的丹参片放入提取罐中加入13倍的纯净水和药材量6.5倍的甲醇，然后加入900g的烷基酚聚氧乙烯醚和750g的十二烷基苯磺酸钠，加氢氧化钠调节pH至10，进行煎煮回流提取2次，每次回流时间 3小时，冷却后加盐酸调节pH值至3，室温条件下静置过夜，过滤合并各次滤液，减压浓缩，得到混合液；
(3)用大孔吸附树脂对步骤(3)中得到的混合液进行除杂，洗脱除杂控制洗脱流速为0.5BV/h，得到丹参素溶液，；
(4)将步骤(3)中得到的丹参素溶液经低温膜浓缩，控制浓缩温度为 50℃，透过液流量为120m3/h，回流流量为2000m3/h，得到相对密度为 1.02的浸膏。
(5)将步骤(4)中得到的丹参素浸膏用95％的乙醇溶解后转入转化设备中，加入氢氧化钠至pH值至10，加热至120℃，转化设备内压力维持在0.10Mpa，温保6小时，将提取液中的丹参素转化成丹参素钠，然后用95％的乙醇溶液重结晶，得到丹参素钠晶体。
步骤(1)中进行超声处理的超声强度为30KHz，超声时间为15min。
取样检测丹参素钠的含量，丹参素钠的含量为105mg，纯度为95.6％。
实施例4一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法
具体包括以下步骤：
(1)首先称取45Kg的丹参，将其洗净晾干后，进行切制处理，超声后灭菌后得到丹参片，备用；
(2)将步骤(1)中得到的丹参片放入提取罐中加入10倍的纯净水和药材量5.5倍的甲醇，然后加入675g的烷基酚聚氧乙烯醚和675g的十二烷基苯磺酸钠，加氢氧化钠调节pH至10，进行煎煮回流提取3次，每次回流时间 2小时，冷却后加盐酸调节pH值至2.5，室温条件下静置过夜，过滤合并各次滤液，减压浓缩，得到混合液；
(3)用大孔吸附树脂对步骤(3)中得到的混合液进行除杂，洗脱除杂控制洗脱流速为1.5BV/h，得到丹参素溶液，；
(4)将步骤(3)中得到的丹参素溶液经低温膜浓缩，控制浓缩温度为 60℃，透过液流量为90m3/h，回流流量为2500m3/h，得到相对密度为1.03 的浸膏。
(5)将步骤(4)中得到的丹参素浸膏用95％的乙醇溶解后转入转化设备中，加入氢氧化钠至pH值至9，加热至100℃，转化设备内压力维持在 0.15Mpa，温保5小时，将提取液中的丹参素转化成丹参素钠，然后用95％的乙醇溶液重结晶，得到丹参素钠晶体。
步骤(1)中进行超声处理的超声强度为30KHz，超声时间为20min。
取样检测丹参素钠的含量，丹参素钠的含量为90mg，纯度为96.0％。
实施例5一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法
具体包括以下步骤：
(1)首先称取50Kg的丹参，将其洗净晾干后，进行切制处理，超声后灭菌后得到丹参片，备用；
(2)将步骤(1)中得到的丹参片放入提取罐中加入12倍的纯净水和药材量6倍的甲醇，然后加入1000g的烷基酚聚氧乙烯醚和1000g的十二烷基苯磺酸钠，加氢氧化钠调节pH至9，进行煎煮回流提取3次，每次回流时间 2小时，冷却后加盐酸调节pH值至2，室温条件下静置过夜，过滤合并各次滤液，减压浓缩，得到混合液；
(3)用大孔吸附树脂对步骤(3)中得到的混合液进行除杂，洗脱除杂控制洗脱流速为1.0BV/h，得到丹参素溶液，；
(4)将步骤(3)中得到的丹参素溶液经低温膜浓缩，控制浓缩温度为 70℃，透过液流量为80m3/h，回流流量为3000m3/h，得到相对密度为1.02 的浸膏。
(5)将步骤(4)中得到的丹参素浸膏用95％的乙醇溶解后转入转化设备中，加入氢氧化钠至pH值至9.5，加热至110℃，转化设备内压力维持在 0.25Mpa，温保5小时，将提取液中的丹参素转化成丹参素钠，然后用95％的乙醇溶液重结晶，得到丹参素钠晶体。
步骤(1)中进行超声处理的超声强度为40KHz，超声时间为15min。
取样检测丹参素钠的含量，丹参素钠的含量为110mg，纯度为96.2％。
对比例1一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法
具体步骤中与实施例5的不同在于：上述步骤(2)中没有加入烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠，其他操作与步骤与实施例5相同。
取样检测丹参素钠的含量，丹参素钠的含量为50mg，纯度95.0％。
对比例2一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法
具体步骤中与实施例5的不同在于：上述步骤(2)中没有加入烷基酚聚氧乙烯醚，其他操作与步骤与实施例5相同。
取样检测丹参素钠的含量，丹参素钠的含量为56mg，纯度为95.4％。
对比例3一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法
具体步骤中与实施例5的不同在于：上述步骤(2)中没有加入十二烷基苯磺酸钠，其他操作与步骤与实施例5相同。
取样检测丹参素钠的含量，丹参素钠的含量为48mg，纯度为95.2％。
对比例4一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法
具体步骤中与实施例2的不同在于：上述步骤(2)中没有加入烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠的质量比为1∶2，其他操作与步骤与实施例2相同。
取样检测丹参素钠的含量，丹参素钠的含量为53mg，纯度为94.8％。
对比例5一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法
具体步骤中与实施例2的不同在于：上述步骤(2)中没有加入烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠的质量比为2∶1，其他操作与步骤与实施例2相同。
取样检测丹参素钠的含量，丹参素钠的含量为60mg，纯度为94.5％。
对比例6一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法
具体步骤中与实施例2的不同在于：上述步骤(2)中没有加入甲醇与加入纯净水的质量比为2∶1，其他操作与步骤与实施例2相同。
取样检测丹参素钠的含量，丹参素钠的含量为82mg，纯度为93.8％。
具体测试结果见下表
表1
实施例1-5检测结果
根据上述测试数据可以明显看出，本发明中在提取液中加入一定量的烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠可以明显提高最终提取液中丹参素钠的含量和纯度，符合工业化大批量生产的要求。
表2
实施例5与对比例1-3检测结果
实例 丹参素钠含量(mg) 丹参素钠纯度(％)
实施例5 110 96.2
对比例1 50 95.0
对比例2 56 95.4
对比例3 48 95.2
根据上表2的数据可以明显看出当提取液中不加入烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠，或者只加入两者中的一种时会使最终提取液中丹参素钠的含量明显降低，也就是说烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠的加入会提高丹参素的溶出率，进而提高丹参素钠的含量。
表3
实施例2与对比例4-5检测结果
实例 丹参素钠含量(mg) 丹参素钠纯度(％)
实施例2 100 96.0
对比例4 53 94.8
对比例5 60 94.5
对比例6 82 93.8
通过上表3数据可以明显看出当步骤(2)中加入烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠的比例范围不在本发明公开范围内也会明显降低最终提取液中丹参素钠的含量明显降低，同样将本发明步骤(2)中所加入甲醇和水的质量比不在本发明公开范围内时也会在一定程度上降低丹参素钠的含量，并且使纯度也发生一定程度的降低。
综上，只有加入本发明中公开的成分，并调整其质量比在本发明公开范围内才会使丹参素钠的含量和纯度明显提高，符合生产需求，满足工业化大批量生产的要求。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种药物提取罐，包括罐体，所述罐体的顶部设置有进料口和排气管、下部设置有出渣口和进气口、底部设置有出液口，所述罐体外壁上设有加热夹层，其特征在于，还设有强制回流装置，所述强制回流装置包括循环泵、管道和设置在罐体底部的分水盘，所述分水盘上设有多个向上的喷液管，所述喷液管的下端为进口、上端为出口，所述喷液管的内径由进口至出口逐渐变小，所述分水盘通过管道与循环泵的出泵口连接，所述罐体的中部设有隔板，所述隔板上均布有若干小孔，所述隔板的上方设有提取口，所述循环泵的进泵口通过管道与所述提取口连通，所述喷液管的上方设有滤网。
2.如权利要求1所述的药物提取罐，其特征在于，还包括通气管，所述通气管经所述进气口伸入所述罐体内，所述通气管与所述进气口的连接处为密封结构，所述通气管上向上设置有数个喷气嘴。
3.如权利要求1或2所述的药物提取罐，其特征在于，所述加热夹层外还设有保温层。
4.一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)将丹参洗净晾干后，进行切制处理，超声后灭菌后得到丹参片，备用；
(2)将步骤(1)中得到的丹参片放入提取罐中加入纯净水和甲醇，然后加入烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠，加碱调节pH至9-10，进行煎煮回流提取，冷却后加酸调节pH值至2-3，室温条件下静置过夜，过滤合并各次滤液，减压浓缩，得到混合液；
(3)用大孔吸附树脂对步骤(3)中得到的混合液进行除杂，洗脱除杂后，得到丹参素溶液；
(4)将步骤(3)中得到的丹参素溶液经低温膜浓缩至相对密度为1.01-1.10的浸膏。
(5)将步骤(4)中得到的丹参素浸膏用95％的乙醇溶解后转入转化设备中，加入碱至pH值至9-10，加热，转化设备内温保，将提取液中的丹参素转化成丹参素钠，然后用95％的乙醇溶液重结晶，得到丹参素钠晶体。
5.根据权利要求4所述的一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的加水量为丹参粉末总重量的10-13倍；步骤(2)中所述的加入甲醇与加入水的质量比为1∶2。
6.根据权利要求4所述的一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的加入烷基酚聚氧乙烯醚的质量为丹参片总质量的0.01-0.02倍；所述的烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠的质量比为1-1.2∶1。
7.根据权利要求4所述的一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的大孔吸附树脂的径高比为1∶8-12；优选地，步骤(3)中所述的大孔吸附树脂的径高比为1∶10。
8.根据权利要求4所述的一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的大孔吸附树脂柱的药材与大孔吸附树脂质量比为1∶2-5；优选地，步骤(3)中所述的大孔吸附树脂柱的药材与大孔吸附树脂质量比为1∶2。
9.根据权利要求4所述的一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的提取液过大孔吸附树脂柱的流速为0.5BV/h-1.5BV/h，优选地，步骤(3)中所述的提取液过大孔吸附树脂柱的流速为0.7BV/h-1.3BV/h。
10.根据权利要求4所述的一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的低温膜浓缩的温度为10-70℃；优选地，步骤(4)中所述的低温膜浓缩的温度为20-60℃；步骤(4)中所述低温膜浓缩的透过液流量为30-120m3/h；优选地，上述步骤(4)中所述的低温膜浓缩的透过液流量为40-100m3/h；步骤(4)中所述的低温膜浓缩的回流流量为1200～3500m3/h；优选地，步骤(4)中所述的低温膜浓缩的回流流量为1500～3000m3/h。
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