CN105541602A - 一种丹参素的提取方法 - Google Patents

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叶湘武
罗斌
马贤鹏
冯世明
赵曲
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/47—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption

Abstract

本发明公开的一种丹参素的提取方法，其首先是丹参药材加pH为2.5～5.5、温度为70℃～100℃热酸水提取1-3次，合并各次提取液滤过大孔吸附树脂柱除杂，经几次洗脱除杂后再经低温膜浓缩至相对密度为1.02～1.08的浸膏。本发明公开的一种丹参素的提取方法有效的避免了高温煎煮回流提取、高温浓缩带来的杂质多，丹参素破坏严重，转移率低，纯化工序多，过程复杂，周期长，除杂不彻底，成品浸膏丹参素含量低，稳定性差等问题。本发明能减少丹参素提取工艺的纯化过程，生产周期短，提高成品浸膏丹参素含量，提高丹参素转移率，纯化过程避免了高温对丹参素的破坏，不加任何抗氧剂，在酸性环境中保证了丹参素的储存稳定性，操作容易实现，适用于工业化大生产。

Description

一种丹参素的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种丹参素的提取方法，尤指丹参药材中目标成分丹参素的提取方法。
背景技术：
中文名称：丹参素(酚性芳香酸类化合物，棕黄色或黄色)，英文名称：Danshensu，别名：B-(3，4-二羟基苯基)乳酸，D(+)B-(3，4-Dihydroxyphenyl)lacticacid丹参酸甲，化学名：Propanoicacid,3-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-hydroxy-，分子式为C9H10O5，分子量：198.17。
结构式如下：
丹参素具有：对心脏的保护(对心肌缺血再灌注损伤的保护作用、对心脏微血管内皮细胞的延迟保护作用)、对脑的保护(对脑缺血损伤的保护作用)及抗肿瘤、对动脉粥样硬化的防治作用、对细胞凋亡的影响等等作用。
丹参素是丹酚酸B的主要水解产物，丹参素具有：抗血栓形成、抑制血小板聚集及抗凝、抗动脉粥样硬化及降血脂、扩张冠状动脉等作用，是治疗血管性疾病的主要成分。
丹参素在丹参药材中的含量很低，丹参素在纯化过程中主要靠丹酚酸B水解生成丹参素，长期以来，在丹参素提取、纯化领域，大多是采用高温煎煮回流提取、浓缩来获得丹参药材中酚酸类成分，这样丹参素长时间受热易降解及氧化，丹参素最终收率很低；丹参药材组分较多，成分复杂，成分间相互动态转化，做到100％的丹参素分离极不现实，故得不到高纯度丹参素，提取物含量低下，再加上丹参素在水溶液中随存在环境改变而极不稳定，提取物在存放过程中也易降解和氧化。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于针对目前丹参素提取、纯化工艺中无法将高温煎煮回流提取、高温浓缩的丹参浸膏中目标成分丹参素进行有效的分离、无法避免丹参素在纯化过程中长时间高温环境被降解及氧化、无法保证其储存稳定性的问题而提供一种采用热酸水提取，配以大孔吸附树脂除杂的纯化方法，配以低温膜浓缩有效保护丹参素不被降解及氧化，该提取、纯化方法有效的避免了高温煎煮回流提取、高温浓缩带来的杂质多，丹参素破坏严重，转移率低，纯化精制工序多，周期长，过程复杂，除杂不彻底，成品浸膏丹参素含量低，稳定性差等问题。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：
一种丹参素的提取方法，其特征在于，该提取方法首先是丹参药材加pH为2.5～5.5、温度为70℃～100℃热酸水提取1-3次，合并各次提取液滤过大孔吸附树脂柱除杂，经几次洗脱除杂后再经低温膜浓缩至相对密度为1.02～1.08的浸膏。
在本发明的一个优选实施例中，提取过程中，热酸水的加入量为丹参药材量的10～20倍。
在本发明的一个优选实施例中，所述每次热酸水提取过程在搅拌状态下进行。
在本发明的一个优选实施例中，每次热酸水提取时间为1.0～2.5小时。
在本发明的一个优选实施例中，所述热酸水为符合中国2005版药典要求。
在本发明的一个优选实施例中，所述大孔吸附树脂柱的径高比为1:2～10。
在本发明的一个优选实施例中，所述大孔吸附树脂柱的药材与大孔吸附树脂质量比为1:1～4。
在本发明的一个优选实施例中，提取液过大孔吸附树脂柱的流速为1BV/h～8BV/h。
在本发明的一个优选实施例中，所述低温膜浓缩的温度为20℃～60℃。
在本发明的一个优选实施例中，所述低温膜浓缩的透过液流量为50～100m3/h。
在本发明的一个优选实施例中，所述低温膜浓缩的回流流量为1500～3000m3/h。
在本发明的一个优选实施例中，所述浸膏的pH为4.0～7.0。
由于采用了如上的技术方案，本发明避免了高温煎煮回流提取、高温浓缩带来的杂质多，丹参素破坏严重，转移率低，纯化工序多，过程复杂，生产周期长，除杂不彻底，成品浸膏丹参素含量低，稳定性差等问题。
本发明能减少丹参素提取工艺的纯化过程，生产周期短，提高成品浸膏丹参素含量，提高丹参素收率，纯化过程避免了高温对丹参素的破坏，不加任何抗氧剂，在酸性环境中保证了丹参素的储存稳定性，操作容易实现，适用于工业化大生产。
具体实施方式：
通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。
对比例1：
高温煎煮回流提取法：取丹参药材，经挑选、除杂、切制后,称取净药材45Kg，投入提取罐中，加入药材用量18倍的纯化水，煮沸后保温2小时，提取1次，提取液滤过,减压浓缩，再经过2次醇沉(第一次含醇量达75％，第二次含醇量达85％)，1次水沉，浓缩至相对密度为1.045。取样检测，其结果见下表1：
实施例1
提取：往提取罐中加入药材量10倍纯化水，调节其pH值为2.6，开启搅拌、冷凝器，用蒸汽将水加热到75℃，将已称好的45Kg药材投入提取罐中,在温度90℃提取1.5小时，提取1次，提取过程中持续搅拌，过滤。大孔树脂吸附洗脱，控制洗脱流速为6BV/h，收集解吸液。膜浓缩，控制浓缩温度为50℃～55℃，浓缩至相对密度为1.07。取样检测，其结果见下表1。
实施例2
提取：往提取罐中加入药材量15倍纯化水，调节其pH值为4.9，开启搅拌、冷凝器，用蒸汽将水加热到94℃，将已称好的45Kg药材投入提取罐中,在温度94℃提取2小时，提取3次，提取过程中持续搅拌，过滤。大孔树脂吸附洗脱，控制洗脱流速为8BV/h，收集解吸液。膜浓缩，控制浓缩温度为55℃～60℃，浓缩至相对密度为1.03。取样检测，其结果见下表1。
实施例3
提取：往提取罐中加入药材量18倍纯化水，调节其pH值为4.6，开启搅拌、冷凝器，用蒸汽将水加热到90℃，将已称好的45Kg药材投入提取罐中,在温度98℃提取2.5小时，提取2次，提取过程中持续搅拌，过滤。大孔树脂吸附洗脱，控制洗脱流速为4BV/h，收集解吸液。膜浓缩，控制浓缩温度为55℃～60℃，浓缩至相对密度为1.06。取样检测，其结果见下表1。
表1

Claims (12)

1.一种丹参素的提取方法，其特征在于，该提取方法首先是丹参药材加pH为2.5～5.5、温度为70℃～100℃热酸水提取1-3次，合并各次提取液滤过大孔吸附树脂柱除杂，经几次洗脱除杂后再经低温膜浓缩至相对密度为1.02～1.08的浸膏。
2.如权利要求1所述的一种丹参素的提取方法，其特征在于，提取过程中，热酸水的加入量为丹参药材量的10～20倍。
3.如权利要求1所述的一种丹参素的提取方法，其特征在于，所述每次热酸水提取过程在搅拌状态下进行。
4.如权利要求1所述的一种丹参素的提取方法，其特征在于，每次热酸水提取时间为1.0～2.5小时。
5.如权利要求1所述的一种丹参素的提取方法，其特征在于，所述热酸水为符合中国2005版药典要求。
6.如权利要求1所述的一种丹参素的提取方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂柱的径高比为1:2～10。
7.如权利要求1所述的一种丹参素的提取方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂柱的药材与大孔吸附树脂质量比为1:1～4。
8.如权利要求1所述的一种丹参素的提取方法，其特征在于，提取液过大孔吸附树脂柱的流速为1BV/h～8BV/h。
9.如权利要求1所述的一种丹参素的提取方法，其特征在于，所述低温膜浓缩的温度为20℃～60℃。
10.如权利要求1所述的一种丹参素的提取方法，其特征在于，所述低温膜浓缩的透过液流量为50～100m3/h。
11.如权利要求1所述的一种丹参素的提取方法，其特征在于，所述低温膜浓缩的回流流量为1500～3000m3/h。
12.如权利要求1所述的一种丹参素的提取方法，其特征在于，所述浸膏的pH为4.0～7.0。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106478412A (zh) * 2016-10-08 2017-03-08 贵州景峰注射剂有限公司 一种丹参素的提取方法
CN108744583A (zh) * 2018-07-12 2018-11-06 吉林龙鑫药业有限公司 一种药物提取罐及其应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1534010A (zh) * 2003-03-27 2004-10-06 成都地奥制药集团有限公司 丹参的水溶性提取物及其制备方法和用途
CN101012163A (zh) * 2006-11-03 2007-08-08 上海朗萨医药科技有限公司 一种高纯度丹参素的制备方法
CN101289386A (zh) * 2008-06-12 2008-10-22 南京泽朗医药科技有限公司 一种丹参素钠的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1534010A (zh) * 2003-03-27 2004-10-06 成都地奥制药集团有限公司 丹参的水溶性提取物及其制备方法和用途
CN101012163A (zh) * 2006-11-03 2007-08-08 上海朗萨医药科技有限公司 一种高纯度丹参素的制备方法
CN101289386A (zh) * 2008-06-12 2008-10-22 南京泽朗医药科技有限公司 一种丹参素钠的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
唐昌炯: "丹参素提取工艺的探索", 《华西药学杂志》 *
费雅君等: "丹参有效成分综合提取技术", 《大连工业大学学报》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106478412A (zh) * 2016-10-08 2017-03-08 贵州景峰注射剂有限公司 一种丹参素的提取方法
CN108744583A (zh) * 2018-07-12 2018-11-06 吉林龙鑫药业有限公司 一种药物提取罐及其应用
CN108744583B (zh) * 2018-07-12 2019-03-29 吉林龙鑫药业有限公司 一种提取丹参中丹参素并将其制备成丹参素钠的方法

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