CN106478412A - 一种丹参素的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种丹参素的提取方法，所述方法包括以下步骤：(1)将经过预处理的丹参药材送入超临界CO2萃取装置，以pH为2.0～4.0的酸水作为夹带剂进行超临界萃取，得到萃取液；(2)调节步骤(1)所得萃取液的pH至8～11后，于120～130℃下进行转化，然后经旋蒸浓缩，制得丹参素。所述方法以酸水作为夹带剂，通过超临界CO2萃取将丹参药材内的丹酚酸类成分一次性的最大限度萃取出来，所得萃取液再通过高温一次性转化即制得丹参素。所述方法大大减少了提取分离步骤，操作简单，丹参素提取效率高，无溶剂残留，天然活性成分和热敏性成分不易被分解破坏，能最大限度地保持提取物的天然特征。

Description

一种丹参素的提取方法
技术领域
本发明属于中药提取技术领域，涉及一种丹参素的提取方法，尤其涉及一种丹参药材中目标成分丹参素的提取方法。
背景技术
丹参素，又称丹参素甲，属酚性芳香酸类化合物，棕黄色粉末或黄色粉末，其钠盐为白色针状结晶，结构式如下：
药理研究表明，丹参素对心脏的具有保护作用，如对心肌缺血再灌注损伤的保护作用和对心脏微血管内皮细胞的延迟保护作用；同时，其还具有对脑的保护作用(如对脑缺血损伤的保护作用)、对动脉粥样硬化的防治作用、对细胞凋亡的影响以及抗肿瘤等作用，多用于活血化瘀，理气止痛，用于胸憋闷，心绞痛。
丹参素是丹酚酸B的主要水解产物，具有抗血栓形成、抑制血小板聚集及抗凝、抗动脉粥样硬化及降血脂和扩张冠状动脉等作用，是治疗血管性疾病的主要成分。
丹参素在丹参药材中的含量很低，丹参素在纯化过程中主要靠丹酚酸B水解生成丹参素。长期以来，在丹参素提取和纯化领域，大多是采用高温煎煮回流提取和浓缩来获得丹参药材中酚酸类成分，在上述过程中，丹参素长时间受热易降解及氧化，丹参素最终收率很低；丹参药材的组分较多，成分复杂，成分间相互动态转化，做到100％的丹参素分离是极不现实的，故得不到高纯度丹参素，提取物含量低下，再加上丹参素在水溶液中易随存在环境的改变而改变，极不稳定，提取物在存放过程中也易降解和氧化。
在丹参素的提取、纯化和精制领域，大多直接采用中药饮片用纯化水提取，通过优化不同的提取条件(加水量、提取温度、提取时间和提取次数等等)来提取、纯化和精制丹参素，尽管通过优化不同的提取条件，但在纯化水作为提取溶媒的提取过程中，由于煎煮时间长，杂质溶出较多，提取出来的丹参酚酸类成分在煎煮过程中会氧化分解，同时丹参素也会降解成为其它酚酸类物质，丹参素的含量和收率大大减少，增加了纯化和精制过程的复杂程度，生产成本较高。
CN 1256142A公开了一种中药丹参中活性成分超临界二氧化碳萃取的工艺方法，所述方法将丹参根茎切粒后进行超临界二氧化碳循环逆流萃取和分离，以获取具有医用疗效的活性物质。在萃取过程中，先以第一夹带剂进行萃取，以获取以丹参酮类为主的活性物质，待丹参酮类物质基本萃毕后改用第二夹带剂继续萃取和分离操作，以获得以丹参素和原儿茶醛为主的活性物质。上述工艺方法虽然利用超临界二氧化碳萃取的方法实现了丹参素的提取，但其需要先将丹参酮提取后才能进行丹参素的提取，否则会影响丹参素的质量，过程较为复杂。
发明内容
针对上述现有高温煎煮回流提取和浓缩丹参素方法存在的煎煮时间长，杂质溶出较多，提取出来的丹参酚酸类成分随煎煮时间氧化分解，同时丹参素的含量和收率较低，过程的复杂程度，生产成本较高等问题，以及现有超临界二氧化碳萃取丹参素过程较为复杂等问题，本发明提供了一种丹参素的提取方法。所述方法以酸水作为夹带剂，通过超临界CO2萃取将丹参药材内的丹酚酸类成分一次性的最大限度萃取出来，所得萃取液再通过高温一次性转化即制得丹参素。所述方法大大减少了提取分离步骤，操作简单，丹参素提取效率高，无溶剂残留，天然活性成分和热敏性成分不易被分解破坏，能最大限度地保持提取物的天然特征。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种丹参素的提取方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将经过预处理的丹参药材送入超临界CO2萃取装置，以pH为2～4的酸水作为夹带剂进行超临界萃取，得到萃取液；
(2)调节步骤(1)所得萃取液的pH至8～11后，于120～130℃下进行转化，制得丹参素。
其中，步骤(1)中酸水的pH值可为2、2.3、2.5、2.7、3、3.3、3.5、3.7或4等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；步骤(2)中所述萃取液的pH可为8、8.5、9、9.5、10、10.5或11等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；步骤(2)中转化温度可为120℃、121℃、122℃、123℃、124℃、125℃、126℃、127℃、128℃、129℃或130℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，以pH为2～4的酸水作为夹带剂，可以将丹参药材内的丹酚酸类成分一次性的最大限度萃取出来，进而保证后续高温转化过程中丹参素的提取率及浓度。步骤(2)中在高温(120～130℃)对丹酚酸类进行转化，同时需控制萃取液的pH在一定范围内，保证丹参素的转化率。所述萃取液的pH若超过8～11，均无法使丹酚酸类物质有效的转化为丹参素。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述预处理为：将丹参药材进行研磨处理至其过5目筛，且水分含量＜5wt％。
本发明中，由于丹参素在丹参药材中的含量很低，不经预处理的丹参药材在超临界CO2萃取装置很难有效的将丹酚酸类成等成分有效的萃取出来，故丹参药材需进行研磨处理至一定粒径，以保证其具有较高的萃取率。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述超临界CO2萃取装置包括萃取釜、第一分离釜和第二分离釜。
本发明中，所述超临界CO2萃取装置为现有技术中已有装置，典型但非限制性的实例有：SFE330-50-72型高效超临界CO2萃取装置。
作为本发明优选的技术方案，所述萃取釜的压力为25～35MPa，例如25MPa、27MPa、30MPa、33MPa或35MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步有选为27～30MPa。
优选地，所述萃取釜的萃取温度为50～60℃，例如50℃、52℃、54℃、56℃、58℃或60℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为53～55℃。
优选地，所述第一分离釜的分离压力为10～15MPa，例如10MPa、11MPa、12MPa、13MPa、14MPa或15MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为12～13MPa。
优选地，所述第一分离釜的分离温度为40～50℃，例如40℃、42℃、44℃、46℃、48℃或50℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为43～45℃。
优选地，所述第二分离釜的分离压力为6～10MPa，例如6MPa、7MPa、8MPa、9MPa或10MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为7～9MPa。
优选地，所述第二分离釜的分离温度为40～45℃，例如40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为43～44℃。
本发明中，所述超临界CO2萃取在高压低温的条件下进行，利用压差梯度和温差梯度的综合作用，并结合对萃取过程中工艺参数的优化，可最大限度的将丹酚酸类成等成分有效的萃取出来。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述超临界CO2萃取装置中以CO2作为萃取剂，所述萃取剂的流量为10～20L/h，例如10L/h、12L/h、14L/h、16L/h、18L/h或20L/h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述夹带剂与溶剂的质量体积比(W/V)为1:(5～10)，例如1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为1:8。
优选地，步骤(1)中所述酸水的pH为3～3.5。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述超临界萃取的时间为30～90min，例如30min、40min、50min、60min、70min、80min或90min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为45～50min。
优选地，步骤(1)中所述超临界萃取的次数为1次。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中调节所述萃取液的pH为9.0～11.0。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中于121℃下进行转化。
优选地，步骤(2)中所述转化时间为55～65min，例如55min、57min、60min、63min或65min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为60min。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将丹参药材进行研磨处理至其过5目筛，且水分含量＜5wt％后，送入超临界CO2萃取装置，以pH为3～3.5的酸水作为夹带剂进行超临界萃取45～50min，其中，以CO2作为萃取剂，萃取剂的流量为10～20L/h，萃取釜的压力为27～30MPa，萃取温度为53～55℃，第一分离釜的分离压力为12～13MPa，分离温度为43～45℃，第二分离釜的分离压力为7～9MPa，分离温度为43～44℃，夹带剂与溶剂的质量体积比为1:8，得到萃取液；
(2)调节步骤(1)所得萃取液的pH至9.0～11.0后，于121℃下转化60min，制得丹参素。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明以酸水作为夹带剂，通过超临界CO2萃取将丹参药材内的丹酚酸类成分一次性的最大限度萃取出来，具有较高的萃取率(可达34.0％)，所得萃取液再通过高温一次性转化即可制得较高纯度的丹参素(其纯度可达12.0wt％)。
(2)本发明所述的提取方法，无溶剂残留毒性，所述方法仅需一次萃取过程结合高温转化即可制得高纯度丹参素，大大减少了提取分离步骤；所述萃取方法温度低，天然活性成分和热敏性成分不易被分解破坏，能最大限度地保持提取物的天然特征，可实现针对性分离。有效避免了煎煮时间长造成的杂质溶出较多、提取出来的丹参酚酸类成分氧化分解，进而使丹参素的含量和收率大大减少等问题，操作简单，加工工序少，适用于工业化大生产。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施例部分提供了一种丹参素的提取方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将经过预处理的丹参药材送入超临界CO2萃取装置，以pH为2～4的酸水作为夹带剂进行超临界萃取，得到萃取液；
(2)调节步骤(1)所得萃取液的pH至8～11后，于120～130℃下进行转化，制得丹参素。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种丹参素的提取方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将丹参药材进行研磨处理至其过5目筛，且水分含量＜5wt％，制成丹参药粉；取经过预处理的丹参药粉10kg，送入SFE330-50-72型高效超临界CO2萃取装置的料筒内，量取pH为2.9的酸水作为夹带剂，夹带剂的用量为1:10(W/V)，选用CO2作为萃取剂，设定设备参数为：萃取釜压力为32MPa，温度为60℃；第一分离釜的分离压力为13MPa，温度为50℃；第二分离釜的分离压力为6MPa，温度为45℃；萃取剂流量为18L/h；萃取时间为90min；进行超临界萃取，得到萃取液；
(2)调节步骤(1)所得萃取液的pH至9.5后，放入灭菌柜内于121℃下转化60min，然后取出于80℃下旋蒸浓缩，制得丹参素。
测定所得物料中丹参素的含量、收率及其浓度，结果如表1中所示。
对比例1：
本对比例提供了一种丹参素的制备方法，所述方法为煎煮法：
取丹参药材120克，加入纯化水，于95℃下回流提取2次，每次2h(第一次加入960mL纯化水，第二次加入720mL纯化水)，过滤，合并提取液，于50℃旋蒸浓缩至无水，称重，测定所得物料中丹参素的含量、收率及其浓度，结果如表1中所示。
表1：实施例1和对比例1中测试结果表
实施例2：
本实施例提供了一种丹参素的提取方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将丹参药材进行研磨处理至其过5目筛，且水分含量＜5wt％，制成丹参药粉；取经过预处理的丹参药粉10kg，送入SFE330-50-72型高效超临界CO2萃取装置的料筒内，量取pH为3.10的酸水作为夹带剂，夹带剂的用量为1:5(W/V)，选用CO2作为萃取剂，设定设备参数为：萃取釜压力为26MPa，温度为55℃；第一分离釜的分离压力为15MPa，温度为45℃；第二分离釜的分离压力为7MPa，温度为40℃；萃取剂流量为15L/h；萃取时间为90min；进行超临界萃取，得到萃取液；
(2)调节步骤(1)所得萃取液的pH至9.9后，放入灭菌柜内于121℃下转化60min，然后取出于80℃下旋蒸浓缩，制得丹参素。
测定所得物料中丹参素的含量、收率及其浓度，结果如表2中所示。
对比例2：
本对比例提供了一种丹参素的制备方法，所述方法为煎煮法：
取丹参药材120克，加入纯化水，于95℃下回流提取2次，每次2h(第一次加入960mL纯化水，第二次加入720mL纯化水)，过滤，合并提取液，于50℃旋蒸浓缩至无水，称重，测定所得物料中丹参素的含量、收率及其浓度，结果如表2中所示。
表2：实施例2和对比例2中测试结果表
实施例3：
本实施例提供了一种丹参素的提取方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将丹参药材进行研磨处理至其过5目筛，且水分含量＜5wt％，制成丹参药粉；取经过预处理的丹参药粉10kg，送入SFE330-50-72型高效超临界CO2萃取装置的料筒内，量取pH为3.5的酸水作为夹带剂，夹带剂的用量为1:8(W/V)，选用CO2作为萃取剂，设定设备参数为：萃取釜压力为30MPa，温度为50℃；第一分离釜的分离压力为10MPa，温度为45℃；第二分离釜的分离压力为8MPa，温度为40℃；萃取剂流量为12L/h；萃取时间为90min；进行超临界萃取，得到萃取液；
(2)调节步骤(1)所得萃取液的pH至8.7后，放入灭菌柜内于121℃下转化60min，然后取出于80℃下旋蒸浓缩，制得丹参素。
测定所得物料中丹参素的含量、收率及其浓度，结果如表3中所示。
对比例3：
本对比例提供了一种丹参素的制备方法，所述方法为煎煮法：
取丹参药材120克，加入纯化水，于95℃下回流提取2次，每次2h(第一次加入960mL纯化水，第二次加入720mL纯化水)，过滤，合并提取液，于50℃旋蒸浓缩至无水，称重，测定所得物料中丹参素的含量、收率及其浓度，结果如表3中所示。
表3：实施例3和对比例3中测试结果表
实施例4：
本实施例提供了一种丹参素的提取方法，所述方法除了步骤(1)中夹带剂为pH为2的酸水，萃取釜压力为25MPa，第一分离釜的温度为40℃，第二分离釜的分离压力为10MPa，温度为43℃，萃取剂流量为10L/h；萃取时间为60min；步骤(2)中调节萃取液的pH为10.0，放入灭菌柜内于120℃下转化65min外，其他物料用量与制备方法均与实施例3中相同。
所制得物料中丹参素的含量为8.1244mg/g，收率为34.76％，纯度为12.71wt％。
实施例5：
本实施例提供了一种丹参素的提取方法，所述方法除了步骤(1)中夹带剂为pH为4的酸水，萃取釜压力为35MPa，萃取剂流量为20L/h；萃取时间为30min；步骤(2)中调节萃取液的pH为11，放入灭菌柜内于130℃下转化55min外，其他物料用量与制备方法均与实施例3中相同。
所制得物料中丹参素的含量7.9236mg/g，收率为32.68％，纯度为12.01wt％。
对比例4：
本对比例提供了一种丹参素的提取方法，所述方法除了步骤(1)中以乙醇作为夹带剂外，其他物料用量与制备方法均与实施例3中相同。
所制得物料中丹参素的含量8.1233mg/g，收率为31.62％，纯度为11.97wt％。
综合实施例1-5和对比例1-4的结果可以看出，本发明以酸水作为夹带剂，通过超临界CO2萃取将丹参药材内的丹酚酸类成分一次性的最大限度萃取出来，具有较高的萃取率(可达34.76％)，所得萃取液再通过高温一次性转化即可制得较高纯度的丹参素(其纯度可达12.71wt％)。
同时，本发明所述的提取方法，无溶剂残留毒性，所述方法仅需一次萃取过程结合高温转化即可制得高纯度丹参素，大大减少了提取分离步骤；所述萃取方法温度低，天然活性成分和热敏性成分不易被分解破坏，能最大限度地保持提取物的天然特征，可实现针对性分离。有效避免了煎煮时间长造成的杂质溶出较多、提取出来的丹参酚酸类成分氧化分解，进而使丹参素的含量和收率大大减少等问题，操作简单，加工工序少，适用于工业化大生产。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种丹参素的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将经过预处理的丹参药材送入超临界CO2萃取装置，以pH为2～4的酸水作为夹带剂进行超临界萃取，得到萃取液；
(2)调节步骤(1)所得萃取液的pH至8～11后，于120～130℃下进行转化，然后经旋蒸浓缩，制得丹参素。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述预处理为：将丹参药材进行研磨处理至其过5目筛，且水分含量＜5wt％。
3.根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述超临界CO2萃取装置包括萃取釜、第一分离釜和第二分离釜。
4.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于，所述萃取釜的压力为25～35MPa，进一步有选为27～30MPa；
优选地，所述萃取釜的萃取温度为50～60℃，进一步优选为53～55℃；
优选地，所述第一分离釜的分离压力为10～15MPa，进一步优选为12～13MPa；
优选地，所述第一分离釜的分离温度为40～50℃，进一步优选为43～45℃；
优选地，所述第二分离釜的分离压力为6～10MPa，进一步优选为7～9MPa；
优选地，所述第二分离釜的分离温度为40～45℃，进一步优选为43～44℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述超临界CO2萃取装置中以CO2作为萃取剂，所述萃取剂的流量为10～20L/h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述夹带剂与溶剂的质量体积比为1:(5～10)，进一步优选为1:8；
优选地，步骤(1)中所述酸水的pH为3～3.5。
7.根据权利要求1-6任一项所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述超临界萃取的时间为30～90min，进一步优选为45～50min；
优选地，步骤(1)中所述超临界萃取的次数为1次。
8.根据权利要求1-7任一项所述的提取方法，其特征在于，步骤(2)中调节所述萃取液的pH为9.0～11.0。
9.根据权利要求1-8任一项所述的提取方法，其特征在于，步骤(2)中于121℃下进行转化；
优选地，步骤(2)中所述转化时间为55～65min，进一步优选为60min。
10.根据权利要求1-9任一项所述的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将丹参药材进行研磨处理至其过5目筛，且水分含量＜5wt％后，送入超临界CO2萃取装置，以pH为3～3.5的酸水作为夹带剂进行超临界萃取45～50min，其中，以CO2作为萃取剂，萃取剂的流量为10～20L/h，萃取釜的压力为27～30MPa，萃取温度为53～55℃，第一分离釜的分离压力为12～13MPa，分离温度为43～45℃，第二分离釜的分离压力为7～9MPa，分离温度为43～44℃，夹带剂与溶剂的质量体积比为1:8，得到萃取液；
(2)调节步骤(1)所得萃取液的pH至9.0～11.0后，于121℃下转化60min，然后经旋蒸浓缩，制得丹参素。
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