CN1305888C

CN1305888C - 高纯度葛根素及大豆苷元联合生产的方法

Info

Publication number: CN1305888C
Application number: CNB2005100030614A
Authority: CN
Inventors: 何照范; 何珺
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-05-09
Filing date: 2005-05-09
Publication date: 2007-03-21
Anticipated expiration: 2025-05-09
Also published as: CN1696142A

Abstract

本发明公开了高纯度葛根素及大豆苷元联合生产的方法，该方法以葛根为原料，加入乙醇水溶液，在加热条件下回流提取，提取后进行离心分离除渣，提取液浓缩成浸膏，用酸酸解，再用乙酸乙酯萃取其中有效成分；接着浓缩萃取液，静置使之结晶，抽滤滤去酸液，再用纯净水或乙醇进行重结晶，干燥即制得高纯度大豆苷元；将萃取后的酸液浓缩，静置结晶，抽滤滤去母液，再用纯净水或乙醇进行重结晶，干燥即制得高纯度葛根素。本发明方法可以联合生产葛根素和大豆苷元，工艺流程简便、产品质量好、综合利用程度高，适合工业化生产，且不用大孔吸附树脂，成本低，对环境无污染。用本法提取的产品有效成分含量高，安全无毒，可作为保健食品和生物药品的原料。

Description

高纯度葛根素及大豆苷元联合生产的方法

技术领域

本发明涉及从中药中联合提取有效成分的方法，具体而言涉及从葛根中联合提取葛根素及大豆苷元的方法。

背景技术

葛根，是豆科植物葛(Pueraria lobata)的块根，其味甘辛，性平，因其含异黄酮成分而入药，有升阳解肌、透疹止泻、除烦止渴的功效。近年来，人们不断研究提取葛根有效成分的方法，在发现葛根异黄酮中的有效生物活性成分之一大豆苷元具有更强的生物活性之后，如何提取葛根有效成分的研究就更显重要。目前提取葛根黄酮或提取葛根素的方法甚多，但提取大豆苷元的专利文献报道却很少，通过检索，仅有中国专利申请02155132.4号“一种提取葛根中多种有效成分的方法”公布了一种同时提取葛根素、大豆苷和大豆苷元的方法。该方法采用溶剂乙醇或甲醇萃取、S-8树脂吸附、溶剂洗脱、再进行或处理，该方法需要使用吸附树脂，成本较高；用有毒的甲醇作溶剂，使用不安金；而且采用柱析法，较难实现工业化生产。

发明内容

本发明的目的就在于提供一种克服现有技术缺点，勿需使用大孔树脂及有毒有机溶剂、无“三废”污染，适合工业化生产的从葛根中联合提取葛根素及大豆苷元的方法。

本发明是通过以下的方案来实施的：取葛根为原料，加入乙醇水溶液，在加热条件下进行回流提取，提取后进行离心分离除去渣，提取液浓缩成浸膏，然后用酸酸解，再用乙酸乙酯萃取其中有效成分；接着将萃取液浓缩，然后静置使之结晶，抽滤滤去酸液，再用纯净水或乙醇进行重结晶，干燥即制得高纯度大豆苷元；将萃取后的酸液浓缩，然后静置结晶，抽滤滤去母液，再用纯净水或乙醇进行重结晶，干燥即制得高纯度葛根素。

上述过程中，所用的葛根原料可以是鲜葛根，也可以是葛根干片；用来提取葛根的乙醇质量分数为10％～95％，提取温度为30～80℃；对于鲜葛根，回流提取的时间为1～5小时，对于葛根干片，回流提取的时间为4～10小时；通常采用稀盐酸来进行酸解，其质量分数为4％～10％；酸解时间为1～10小时；用纯净水或乙醇进行重结晶2～4次；通常采用热风干燥。

本发明的高纯度葛根素及大豆苷元联合生产的方法可以联合生产葛根素和大豆苷元，具有工艺流程简便、产品质量好、综合利用程度高、成本低的特点，适合工业化生产，而且不使用大孔吸附树脂，成本低；不使用易燃有毒的有机溶剂，对环境无污染。用本发明方法提取的两种产品，有效成分含量高，安全无毒，可作为保健食品和生物药品的原料。

具体实施方式

以下实施例可以进一步说明本发明：

实施例1

第一步，取鲜葛根5kg，洗净，切短，破碎；

第二步，将破碎物加入60％～80％的乙醇20～25kg，加热至50～60℃，回流提取4小时，然后冷却至室温，用离心分离机分离除去渣滓，接着将提取液浓缩成浸膏；

第三步，加入5％的稀盐酸加热水解8小时，趁热过滤，滤去酸液，冷却后加入乙酸乙酯萃取3次，然后合并3次的萃取液；

第四步，取萃取后的酸液进行加热蒸发浓缩，之后冷却，静置结晶，抽滤滤去母液，再用纯净水或20％～40％的乙醇进行3次重结晶，用热风干燥即制得葛根素晶体15.5g，其纯度达到98.5％；

第五步，取乙酸乙酯萃取液进行加热蒸发浓缩，冷却后静置使之结晶，抽滤滤去酸液，再用纯净水或20％～40％的乙醇进行重结晶3次，用热风干燥即制得高纯度大豆苷元6.8g，其纯度为95.6％。

实施例2

第一步，取葛根干片1kg，粗粉碎；

第二步，将破碎物加入60％～80％的乙醇10～15kg，加热至70～80℃，回流提取9小时，然后冷却至室温，用离心分离机分离除去渣滓，接着将提取液浓缩成浸膏；

第三步，加入8％的稀盐酸加热水解10小时，趁热过滤，滤去酸液，冷却后加入乙酸乙酯萃取3次，然后合并3次的萃取液；

第四步，取萃取后的酸液进行加热蒸发浓缩，之后冷却，静置结晶，抽滤滤去母液，再用纯净水或20％～40％的乙醇进行3次重结晶，用热风干燥即制得葛根素晶体13.6g，其纯度达到97.5％；

第五步，取乙酸乙酯萃取液进行加热蒸发浓缩，冷却后静置使之结晶，抽滤滤去酸液，再用纯净水或20％～40％的乙醇进行重结晶4次，用热风干燥即制得高纯度大豆苷元5.4g，其纯度为95.1％。

Claims

1高纯度葛根素及大豆苷元联合生产的方法，其特征是以葛根为原料，加入乙醇水溶液，在加热条件下进行回流提取，提取后进行离心分离除去渣，提取液浓缩成浸膏，然后用酸酸解，再用乙酸乙酯萃取其中有效成分；接着浓缩萃取液，然后静置使之结晶，抽滤滤去酸液，再用纯净水或乙醇进行重结晶，干燥即制得高纯度大豆苷元；将萃取后的酸液浓缩，然后静置结晶，抽滤滤去母液，再用纯净水或乙醇进行重结晶，干燥即制得高纯度葛根素。

2按照权利要求1所述的高纯度葛根素及大豆苷元联合生产的方法，其特征在于所用的葛根原料可以是鲜葛根，也可以是葛根干片。

3按照权利要求1所述的高纯度葛根素及大豆苷元联合生产的方法，其特征在于用来提取葛根的乙醇质量分数为10％～95％，提取温度为50～80℃；对于鲜葛根，回流提取的时间为1～5小时，对于葛根干片，回流提取的时间为4～10小时。

4按照权利要求1所述的高纯度葛根素及大豆苷元联合生产的方法，其特征在于酸解过程通常采用稀盐酸来进行，其质量分数为4％～10％，酸解时间为1～10小时。

5按照权利要求1所述的高纯度葛根素及大豆苷元联合生产的方法，其特征在于重结晶过程用纯净水和乙醇进行2～4次。

6按照权利要求1所述的高纯度葛根素及大豆苷元联合生产的方法，其特征在于干燥过程通常采用热风干燥。