CN114957227B - 一种从葛根中提取分离多种异黄酮类化合物的方法 - Google Patents

一种从葛根中提取分离多种异黄酮类化合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从葛根中提取分离多种异黄酮类化合物的方法，其以葛根为原料，获得醇提取物，并通过简单工艺同时分离出高纯度的葛根素‑4'‑O‑葡萄糖苷、3'‑羟基葛根素、葛根素、3'‑甲氧基葛根素、大豆苷，且各组分的纯度均达到90％以上，使葛根资源得到综合利用，且提取分离的方法操作简单，成本低，得率高。

Description

一种从葛根中提取分离多种异黄酮类化合物的方法
技术领域
本发明属于化合物提取及分离技术领域，具体涉及一种从葛根中提取分离多种异黄酮类化合物的方法。
背景技术
异黄酮是黄酮的一种结构类型，是一类以C6-C3-C6为母核的化合物，广泛存在于植物中，特别是豆科植物，目前已经报道的天然异黄酮化合物200多个。天然异黄酮类化合物具有广泛的生物活性、营养学价值及治疗意义，是许多中药材的有效成分之一。近年来，随着研究的深入，天然异黄酮类化合物许多新的药理学作用也已被相继发现，同时天然异黄酮对于多种疾病的作用，包括肿瘤、心血管疾病、骨质疏松症和神经退行性疾病等的预防和治疗，因此受到了广大科研工作者的关注。
由于异黄酮类化合物为手性化合物，立体环境比较复杂，采用化学合成方式获得，合成路线繁琐，成本高，且纯度难以保证；因此，目前主要从豆科植物中获得分离提取的方式获得；
葛根，中药名。为豆科植物野葛的干燥根，习称野葛，是我国最常见的中药之一，具有悠久的临床使用历史。其始载于我国汉代的《神农本草经》，均味甘、辛，性凉，归脾、胃、肺经，具有解肌退热、生津止渴、透疹、升阳止泻、通经活络、解酒毒的功效。葛根异黄酮作为其中的主要成分，随着研究的深入进展已证明其具有抗氧化、解酒、抗炎、缓解骨质疏松等众多功效作用。由于葛根异黄酮良好的生物活性，有大量的文献对其进行了分离制备方法进行了报道，然而目前文献报道葛根异黄酮成分分离的成分主要集中在葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木等单一成分分离，其他成分作为废弃物处理，所以造成葛根资源的浪费，并且大部分只是以葛根药材为原料针对某一单体化合物进行分离报道或者以葛根提取物为原料分离葛根素、大豆苷、染料木苷等三种成分报道，然对同时分离葛根药材为原料进行中多种异黄酮类化合物的方法并未见报道。
发明内容
现有技术中的葛根提取过程中一般仅能提取分离少数种有效组分，造成资源浪费，如具有雌激素活性和抗MCF-7人乳腺癌细胞增殖作用的活性葛根素-4'-O-葡萄糖苷；具有降低血糖，提高免疫，保护心肌细胞的作用的3'-羟基葛根素；以及具有抑制细胞凋亡来保护海马神经元免受损伤的3'-甲氧基葛根素等有效组分均被废弃。本发明的技术方案，以葛根为原料，获得醇提取物，并通过简单工艺同时分离出高纯度的葛根素-4'-O-葡萄糖苷、3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷，且各组分的纯度均达到90％以上，使葛根资源得到综合利用，且提取分离的方法操作简单，成本低，得率高。
本发明提供的技术方案如下：
一种从葛根中提取分离多种异黄酮类化合物的方法，由以下步骤组成：
(1)提取：取药材粉碎后，以体积分数为80％～95％的乙醇为溶媒，提取1到3次，每次提取0.2到3个小时，合并提取液、将提取液减压浓缩得到葛根粗提物浸膏；
(2)酸水溶液萃取及水解：往步骤(1)所得葛根粗提物浸膏中，加入质量浓度为0.5％-4％的酸水溶液，搅拌，离心过滤，得滤饼和滤液，将所得滤液再加热水解，得酸水解液；
(3)大孔树脂柱层析分离：取酸水解液进行大孔树脂分离，用体积浓度比为1:0-5:5的水-乙醇溶液进行梯度洗脱，用量为15BV，每个梯度所用5BV，收集洗脱液，得到3个部分，即Fr.1～Fr.3；
(4)结晶：将步骤(3)中所获得Fr.2浓缩至固含量10％～40％，降温，在5℃，搅拌速度30r/min的条件下，搅拌析晶12h后，离心过滤，收率滤饼和滤液，滤饼干燥后的葛根素大于75％的葛根提取物粗品；
(5)重结晶：往步骤(4)中所得的葛根素粗品中加入溶剂加热溶解，降温，在5℃，搅拌速度30r/min的条件下，搅拌析晶12h后，离心过滤，收集滤饼和滤液，滤饼干燥后的葛根素大于90％的葛根提取物精制品；
(6)半制备分离：将步骤(3)中所获得Fr.1、Fr.3洗脱液合并，浓缩后加入甲醇溶解后，甲醇溶液经半制备型HPLC分别分离纯化葛根素-4'-O-葡萄糖苷、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷；色谱条件为：Eclipse XDB-C18色谱柱，紫外检测器，柱温为40℃；检测波长为250nm；流动相：乙腈(A)-0.01％乙酸水溶液(B)；梯度洗脱:0～10min，8％～8％A；10～30min，8％～12％A；30～40min，12％～15％B；40～70min，15％～95％A；并检测洗脱馏分的成分，分别收集葛根素-4'-O-葡萄糖苷、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷的洗脱馏分，干燥。
作为优选的技术方案，步骤(2)中的酸是醋酸、草酸、柠檬酸、苹果酸或马来酸；所述加热水解的温度为80-100℃；酸溶液的添加量为药材质量：酸溶液质量＝1：5～1:20。用水溶液萃取的目的是可将葛根异黄酮类化合物溶解于酸水中，并将酸水中不溶解的杂质进行有效去除；加热的目的是将一些氧苷类化合物进行水解并保留酚苷，便于结晶等步骤的操作。
作为优选的技术方案，步骤(3)中的大孔树脂为LX-100B、LSA-100、XDA-6、D101、AB-8或X-5。
作为优选的技术方案，步骤(3)中所述梯度洗脱各梯度的洗脱剂依次为：梯度Ⅰ，洗脱剂为体积分数5～10％的乙醇水溶液，用量为5BV；梯度Ⅱ，洗脱剂为体积分数10～25％的乙醇水溶液，用量为5BV；梯度Ⅲ，洗脱剂为体积分数35～50％的乙醇水溶液，用量为5BV。梯度洗脱的目的是：用不同浓度的乙醇将极性不同的异黄酮苷类化合物逐次洗脱，若乙醇浓度偏低或者洗脱剂用量少，则无法将目标成分洗脱完全，若乙醇浓度偏高或者洗脱剂用量过大，则不同的异黄酮苷类化合物分离效果差，从而并对进一步纯化产生影响。
作为优选的技术方案，步骤(5)中的溶剂为水、乙醇、乙酸乙酯、甲醇、正丁醇、冰醋酸中的一种或者两种不同的溶剂。
作为优选的技术方案，步骤(6)中甲醇溶解后的的固含量为5％～30％。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所述的方法通过对葛根药材乙醇提取物进行提取分离，首次同时分离得到葛根素含量大于90％的葛根提取物产品和4种含量大于98％的异黄酮类有效单体成分，提取所得产品丰富、化合物数量多、得率高，操作简单，为葛根药材的综合利用以及异黄酮化合物的药理研究提供物质基础。
(2)本发明所述的方法通过大孔树脂、结晶、重结晶等步骤及制得葛根素含量大于90％以上的葛根提取物产品，可用于食品、药品等产品开发。
(3)本发明所述的方法先将葛根中主要成分葛根素进行了初步分离，可防止后续半制备分离时样品中葛根素浓度过高，而影响其他有效成分的分离。
(4)本发明所述的制备方法对葛根进行综合利用研究，使用半制备分离技术对废弃的其他部分进一步纯化，制得高纯度的其他葛根异黄酮单体，可用作标准品使用，其中葛根素-4'-O-葡萄糖苷、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷等单体含量可达到98.0％以上。
(5)本发明所述的异黄酮类化合物纯度高，且大量化合物具有显著的药理活性，采用该方法制备所得单体成分可用作标准品使用，用于完善葛根药材和葛根提取物的质量标准提供参考。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
实施例1
一种从葛根中提取分离多种异黄酮类化合物的方法，取10kg葛根破碎处理后，加入溶媒倍量为10倍的体积分数为85％的乙醇水溶液混合，在40℃条件下提取2h，提取两次，合并两次提取液，提取液浓缩后得1.5kg葛根粗提物，向粗提物中加入5L质量浓度为1％的醋酸水溶液，过滤，收集滤液后加热，过滤得酸水解液，将酸水解液上10kg AB-8树脂柱，上柱完成后按洗脱梯度Ⅰ，洗脱剂为体积分数5％的乙醇水溶液，用量为50L；梯度Ⅱ，洗脱剂为体积分数25％的乙醇水溶液，用量为50L；梯度Ⅲ，洗脱剂为体积分数50％的乙醇水溶液，用量为50L分别洗脱。将梯度Ⅱ的洗脱液浓缩至固含量为35％，降温，在5℃，搅拌速度30r/min下，分别搅拌析晶12h后，离心过滤，收率滤饼和滤液，饼干燥后的葛根素大于78.3％的葛根提取物粗品。在70℃条件下加入2L体积分数为30％的乙醇水溶液使其溶解，保温10min后，在4℃条件下结晶，收集晶体，在70℃条件下加入600mL体积分数为50％的乙醇水溶液使其溶解，保温10min后，在4℃条件下结晶，分别搅拌析晶12h后，过滤，收集滤饼，将滤饼在65℃，压强为0.01MPa条件下干燥，得320g葛根素含量为90.7％的葛根提取物。
收集梯度Ⅰ和梯度Ⅲ洗脱液，合并后浓缩至浸膏后，加入甲醇溶解后使其固含量为20％，按色谱条件为：Eclipse XDB-C18色谱柱，紫外检测器，柱温为40℃；检测波长为250nm；流动相：乙腈(A)-0.01％乙酸水溶液(B)；梯度洗脱:0～10min,8％～8％A；10～30min,8％～12％A；30～40min,12％～15％B；40～70min,15％～95％A。收集目标峰馏分后，在65℃，压强为0.01MPa条件下进行干燥，制得7.44g含量99.5％葛根素-4'-O-葡萄糖苷的；8.26g含量98.5％的3'-羟基葛根素；3.28g含量97.5％3'-甲氧基葛根素的；4.4g含量98.8％的大豆苷。
实施例2
一种从葛根中提取分离多种异黄酮类化合物的方法，取10kg葛根破碎处理后，加入溶媒倍量为10倍的体积分数为95％的乙醇水溶液混合，在35℃条件下回流提取2h，提取两次，合并两次提取液，提取液浓缩后得1.5kg葛根粗提物，向粗提物中加入5L质量浓度为2％的苹果酸水溶液，过滤，收集滤液后加热，过滤得酸水解液，将酸水解液上10kg D101树脂柱，上柱完成后按洗脱梯度Ⅰ，洗脱剂为体积分数8％的乙醇水溶液，用量为50L；梯度Ⅱ，洗脱剂为体积分数20％的乙醇水溶液，用量为50L；梯度Ⅲ，洗脱剂为体积分数45％的乙醇水溶液，用量为50L分别洗脱。将梯度Ⅱ的洗脱液浓缩至固含量为30％，降温，在5℃，搅拌速度30r/min下，分别搅拌析晶12h后，离心过滤，收率滤饼和滤液，饼干燥后的葛根素大于75.6％的葛根提取物粗品。在70℃条件下加入2L体积分数为30％的乙醇水溶液使其溶解，保温10min后，在4℃条件下结晶，收集晶体，在70℃条件下加入600mL体积分数为30％的乙醇水溶液使其溶解，保温10min后，在4℃条件下结晶，分别搅拌析晶12h后，过滤，收集滤饼，将滤饼在85℃，压强为0.01MPa条件下干燥，得347g含量为91.5％的葛根素晶体。
收集梯度Ⅰ和梯度Ⅲ洗脱液，合并后浓缩至浸膏后，加入甲醇溶解后使其固含量为20％，按色谱条件为：Eclipse XDB-C18色谱柱，紫外检测器，柱温为40℃；检测波长为250nm；流动相：乙腈(A)-0.01％乙酸水溶液(B)；梯度洗脱:0～10min,8％～8％A；10～30min,8％～12％A；30～40min,12％～15％B；40～70min,15％～95％A。收集目标峰馏分后，在65℃，压强为0.01MPa条件下进行干燥，制得6.67g含量98.3％葛根素-4'-O-葡萄糖苷的；8.77g含量97.8％的3'-羟基葛根素；4.12g含量96.9％3'-甲氧基葛根素的；4.7g含量98.1％的大豆苷。
实施例3
一种从葛根中提取分离多种异黄酮类化合物的方法，取10kg葛根破碎处理后，加入溶媒倍量为10倍的体积分数为90％的乙醇水溶液混合，在35℃条件下回流提取2h，提取两次，合并两次提取液，提取液浓缩后得1.5kg葛根粗提物，向粗提物中加入5L质量浓度为2％的柠檬酸水溶液，过滤，收集滤液后加热，过滤得酸水解液，将酸水解液上10kg XDA-6树脂柱，上柱完成后按洗脱梯度Ⅰ，洗脱剂为体积分数5％的乙醇水溶液，用量为50L；梯度Ⅱ，洗脱剂为体积分数25％的乙醇水溶液，用量为50L；梯度Ⅲ，洗脱剂为体积分数50％的乙醇水溶液，用量为50L分别洗脱。将梯度Ⅱ的洗脱液浓缩至固含量为35％，降温，在5℃，搅拌速度30r/min下，分别搅拌析晶12h后，离心过滤，收率滤饼和滤液，饼干燥后的葛根素大于75.8％的葛根提取物粗品。在70℃条件下加入2L体积分数为30％的乙醇水溶液使其溶解，保温10min后，在4℃条件下结晶，收集晶体，在70℃条件下加入600mL体积分数为50％的正丁醇水溶液使其溶解，保温10min后，在4℃条件下结晶，分别搅拌析晶12h后，过滤，收集滤饼，将滤饼在65℃，压强为0.01MPa条件下干燥，得350g葛根素含量为90.7％的葛根提取物。
收集梯度Ⅰ和梯度Ⅲ洗脱液，合并后浓缩至浸膏后，加入甲醇溶解后使其固含量为20％，按色谱条件为：Eclipse XDB-C18色谱柱，紫外检测器，柱温为40℃；检测波长为250nm；流动相：乙腈(A)-0.01％乙酸水溶液(B)；梯度洗脱:0～10min,8％～8％A；10～30min,8％～12％A；30～40min,12％～15％B；40～70min,15％～95％A。收集目标峰馏分后，在65℃，压强为0.01MPa条件下进行干燥，制得6.18g含量98.3％葛根素-4'-O-葡萄糖苷的；9.07g含量96.7％的3'-羟基葛根素；4.51g含量96.7％3'-甲氧基葛根素的；4.66g含量98.6％的大豆苷。
对比例1
按实施例1制备梯度Ⅰ，梯度Ⅱ，梯度Ⅲ的洗脱液后混合，浓缩成浸膏后，按实施例4方法分离制得各个单体化合物。制得8.44g含量94.3％葛根素-4'-O-葡萄糖苷的；1.26g含量87.2％的3'-羟基葛根素；1.28g含量90.2％3'-甲氧基葛根素的；6.3g含量98.8％的大豆苷。与实施4相比，未提前分离葛根素，无法有效分离出高纯度其他葛根异黄酮类化合物。推测乙醇洗脱液中葛根素含量相对较多，且与其他成分色谱峰相邻较近，未提前去除，容易造成葛根素前沿和拖尾，从而影响其他成分的分离。
对比例2
按实施例2，将纯化水代替质量浓度为1％的醋酸水溶液，其他操作方式均相同，制得葛根提取物中葛根素含量为50.3％。远低于实施2中葛根提取物中葛根素含量，推测酸水解步骤可将一些中间体转化成葛根素，也能将一些皂苷类化合物水解成苷元后保留与层析柱中，从而易于葛根素的结晶。
对比例3
按实施例2，使用体积分数为60％乙醇水溶液代替95％乙醇水溶液，其他操作方式均相同，制得葛根提取物中葛根素含量为67.3％。远低于实施2中葛根提取物中葛根素含量，推测60％乙醇提取出大量杂质，在后续树脂柱层析及结果工序中无法有效去除。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (3)

1.一种从葛根中提取分离多种异黄酮类化合物的方法，其特征在于，由以下步骤组成：
(1)提取：取药材粉碎后，以体积分数为80％～95％的乙醇为溶媒，提取1到3次，每次提取0.2到3个小时，合并提取液、将提取液减压浓缩得到葛根粗提物浸膏；溶媒的添加量为药材质量：溶媒质量＝1:5～1:20，提取温度为30-50℃；
(2)酸水溶液萃取及水解：往步骤(1)所得葛根粗提物浸膏中，加入质量浓度为0.5％-4％的酸水溶液，搅拌，离心过滤，得滤饼和滤液，将所得滤液再加热水解，得酸水解液；酸是醋酸、草酸、柠檬酸、苹果酸或马来酸；所述加热水解的温度为80-100℃；酸溶液的添加量为药材质量：酸溶液质量＝1：5～1:20；
(3)大孔树脂柱层析分离：取酸水解液进行大孔树脂分离，用体积浓度比为1:0-5:5的水-乙醇溶液进行梯度洗脱，用量为15BV，每个梯度所用5BV，收集洗脱液，得到3个部分，即Fr.1～Fr.3；梯度洗脱各梯度的洗脱剂依次为：梯度Ⅰ，洗脱剂为体积分数5～10％的乙醇水溶液，用量为5BV；梯度Ⅱ，洗脱剂为体积分数10～25％的乙醇水溶液，用量为5BV；梯度Ⅲ，洗脱剂为体积分数35～50％的乙醇水溶液，用量为5BV；
(4)结晶：将步骤(3)中所获得Fr.2浓缩至固含量10％～40％，降温，在5℃，搅拌速度30r/min的条件下，搅拌析晶12h后，离心过滤，收集滤饼和滤液，滤饼干燥后得葛根素大于75％的葛根提取物粗品；
(5)重结晶：往步骤(4)中所得的葛根素粗品中加入溶剂加热溶解，降温，在5℃，搅拌速度30r/min的条件下，搅拌析晶12h后，离心过滤，收集滤饼和滤液，滤饼干燥后得葛根素大于90％的葛根提取物精制品；
(6)半制备分离：将步骤(3)中所获得Fr.1、Fr.3洗脱液合并，浓缩后加入甲醇溶解，甲醇溶解后的固含量为5％～30％，甲醇溶液经半制备型HPLC分别分离纯化葛根素-4'-O-葡萄糖苷、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷；色谱条件为：Eclipse XDB-C18色谱柱，紫外检测器，柱温为40℃；检测波长为250nm；流动相：乙腈(A)-0.01％乙酸水溶液(B)；梯度洗脱:0～10min，8％～8％A；10～30min，8％～12％A；30～40min，12％～15％B；40～70min，15％～95％A；并检测洗脱馏分的成分，分别收集葛根素-4'-O-葡萄糖苷、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷的洗脱馏分，干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中的大孔树脂为LX-100B、LSA-100、XDA-6、D101、AB-8或X-5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中的溶剂为水、乙醇、乙酸乙酯、甲醇、正丁醇、冰醋酸中的一种或者两种不同的溶剂。
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