CN1095364C - 一种精制双黄连注射液的生产工艺 - Google Patents

一种精制双黄连注射液的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种精制双黄连注射液的生产工艺，包括：1、将金银花及连翘生药煎煮；2、所得滤液浓缩后加入乙醇；3、溶液静置；4、回收乙醇，加去离子水，调pH；5、静置，超滤膜过滤，浓缩；6、向浓缩液中加入乙醇；7、静置，回收乙醇；8、溶液过滤，得到浸膏；9、将上述浸膏、常规方法得到的黄芩甙粉及注射用水混合，加热煮沸；10、微孔滤膜过滤，得到双黄连注射液；该生产工艺周期短，成本低，注射液的澄明度高，鞣质含量低。

Description

一种精制双黄连注射液的生产工艺
本发明涉及医药制剂领域，特别是精制双黄连注射液的生产工艺。
黄芩是唇形科多年生直立草本，具有抗菌、解热、降压等作用。
金银花即忍冬，是忍冬科多年生半常绿缠绕灌木，它的花和茎具有清热解毒的作用。
连翘是木犀科的落叶灌木，具有清热解毒、消肿、散结的作用。
近几十年来，由于长期大量反复应用抗生素，耐药菌株逐渐增多，而且某些抗生素还有一定的毒副作用，由黄芩、金银花和连翘三味药为原料生产的药剂双黄连属纯中药制剂，具有表里双解，气血两清的作用，用于外感风热、温病，具有良好的清热解毒功效，不仅毒性低，而且对上呼吸道感染和病毒性肺炎的有效率达92％，治愈率达81％。
目前生产双黄连注射液的工艺周期较长，生产成本较高，而且工艺稳定性及保质期还有待提高，针剂的色泽及造成患者注射时疼痛的鞣质含量也需进一步降低。
本发明的目的是提供一种生产保质期长，澄明度高，鞣质含量低的双黄连注射液的生产工艺。
为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：一种生产精制双黄连注射液的工艺，包括以下步骤：
(1)将重量比为0.8-1.2∶0.8-1.2的金银花及连翘生药用水浸泡后煎煮2次，每次1-2小时；
(2)将上述两次煎煮所得滤液合并，浓缩后加入乙醇，使溶液中乙醇含量为75％-85％；
(3)上述溶液在0℃-5℃条件下静置12-24小时后过滤，回收上清液；
(4)将上述所得上清液中的乙醇回收掉后，加溶液体积3-4倍的去离子水，并调pH至5.0-7.0；
(5)所得溶液静置24-48小时，微孔滤膜滤取上清液，浓缩；
(6)向上述浓缩液中加入乙醇，使溶液中乙醇的浓度为70％-85％；
(7)所得溶液在0℃-5℃条件下静置12-24小时后，将溶液中的乙醇回收掉；
(8)将所得溶液过滤后，得到浸膏；
(9)将上述浸膏、常规方法得到的黄芩甙粉及注射用水以重量比为0.8-1.2∶1.8-2.2∶800-1200的比例混合，加热煮沸15-20分钟；
(10)冷却后进行微孔滤膜过滤，滤液灌装灭菌，得到双黄连注射液。
本发明由于采用了上述设计、生产周期缩短，成本降低；由于采用了多次板框压滤、超滤膜过滤及热处理冷藏法沉淀杂质，使注射液中的大分子色素及鞣质含量大幅度下降，注射液的澄明度比现有的产品下降了二个色号，鞣质的含量由原来的2％左右下降到0.8-1.0％，对解除患者注射时的疼痛将起到重要作用；本发明的生产过程中质量标准规范化，用含量测定来控制质量，从而使工艺稳定性有了很大提高，产品的保持期由原来的1年提高到了2年。
急性毒性试验表明，本品无毒，用最大浓度和最大容积给小白鼠灌胃和腹腔注射七日内无死亡和中毒症状；主要药效学试验表明，本品具有解热和抗炎的效果；体外和体内抵御抑菌试验表明，本品对肺炎双球菌，金黄色葡萄球菌，甲型付伤寒杆菌和室内痢疾杆菌有抑制作用，同时改善了炎症时体温和细胞升高状态；抗病毒试验表明对呼吸道肺部细菌、病毒及流感病毒有明显的抑制作用。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
用常规方法自提黄芩甙粉生产双黄连注射液
一、黄芩甙粉的提取。
1、取2kg黄芩生药加适量水浸泡后煎煮2次，每次2小时；
2、将上述两次煎煮所得溶液板框过滤后，合并滤液用2摩尔/升HCL调pH至1.5，静置24小时后，再进行一次板框过滤；
3、将所得滤液中加入滤液体积8倍的去离子水，用40％NaOH调pH值7.0后，加入95％乙醇，使溶液中乙醇的含量为75％；静置24小时；
4、将上清液用聚酰胺微孔滤膜过滤，所得滤液用2摩尔/升HCL调pH至2.0，40℃保温20分钟后，再用0.65微米聚酰胺微孔滤膜过滤；
5、向滤液中加入95％乙醇，至滤液中乙醇的含量为75％；用40％ NaOH调解pH至4.0后，加溶液体积10倍的去离子水；再用40％ NaOH调pH至6.0；
6、向溶液中加入0.5％活性炭，静置12小时，过滤脱碳；
7、用酒精回水塔脱乙醇后，将溶液浓缩，减压干燥，得到40克黄芩甙粉；
二、金银花、连翘浸膏的制备
1、取金银花、连翘生药各2kg，用适量水浸泡后煎煮2次，每次2小时；
2、将上述两次煎煮所得溶液板框压滤后合并，加热浓缩至比重为1.25(75℃)，加入95％乙醇，使溶液中乙醇含量为75％；
3、将上述溶液在0℃条件下静置24小时后，板框压滤回收上清液；
4、将上清液中的乙醇用酒精回收塔回收，加溶液体积3倍的去离子水，用40％ NaOH将pH调至7.0；
5、所得溶液静置48小时，0.25微米聚酰胺微孔滤膜滤取上清液，加热浓缩至比重为1.15(75℃)；
6、向上述浓缩液中加入95％乙醇，使溶液中乙醇浓度为75％；
7、将溶液在0℃条件下静置24小时，用酒精回收塔将乙醇回收掉；
8、将所得溶液板框压滤后得到浸膏80g；
三、双黄连注射液的制备：
1、将所得黄芩甙粉、浸膏及注射用水按2.2∶1.2∶1200的重量比混合加热，煮沸20分钟；
2、冷却后进行聚酰胺超滤膜过滤，滤液灌装灭菌，即得到双黄连注射液。
实施例2
用市售黄芩甙粉生产双黄连注射液。
一、金银花、连翘浸膏的制备
1、取金银花、连翘生药各2kg，用适量水浸泡后煎煮2次，每次1小时；
2、将上述两次煎煮所得溶液板框压滤后合并，加热浓缩至比重为1.20(75℃)，加入95％乙醇，使溶液中乙醇含量为70％；
3、将上述溶液在5℃条件下静置12小时后，板框压滤回收上清液；
4、将上清液中的乙醇用酒精回收塔回收，加溶液体积4倍的去离子水，用40％ NaOH将pH调至5.0；
5、所得溶液静置24小时，0.45微米聚酰胺微孔滤膜滤取上清液，加热浓缩至比重为1.10(75℃)；
6、向上述浓缩液中加入95％乙醇，使溶液中乙醇浓度为70％；
7、将溶液在5℃条件下静置12小时，用酒精回收塔将乙醇回收掉；
8、将所得溶液板框压滤后得到浸膏80g；
二、双黄连注射液的制备：
1、将市售黄芩甙粉、浸膏及注射用水按1∶2∶1000的重量比混合加热，煮沸20分钟；
2、冷却后进行聚酰胺超滤膜过滤，滤液灌装灭菌，即得到双黄连注射液。
实施例3
用市售黄芩甙粉生产双黄连注射液。
一、金银花、连翘浸膏的制备
1、取金银花、连翘生药各2kg，用适量水浸泡后煎煮2次，每次1.5小时；
2、将上述两次煎煮所得溶液板框压滤后合并，加热浓缩至比重为1.23(75℃)，加入95％乙醇，使溶液中乙醇含量为85％；
3、将上述溶液在3.3℃条件下静置20小时后，板框压滤回收上清液；
4、将上清液中的乙醇用酒精回收塔回收，加溶液体积4倍的去离子水，用40％NaOH将pH调至6.0；
5、所得溶液静置20小时，0.8微米聚酰胺微孔滤膜滤取上清液，加热浓缩至比重为1.13(75℃)；
6、向上述浓缩液中加入95％乙醇，使溶液中乙醇浓度为70％；
7、将溶液在3℃条件下静置12小时，用酒精回收塔将乙醇回收掉；
8、将所得溶液板框压滤后得到浸膏80g；
二、双黄连注射液的制备：
1、将市售黄芩甙粉、浸膏及注射用水按0.9∶2.1∶1100的重量比混合加热，煮沸20分钟；
2、冷却后进行聚酰胺超滤膜过滤，滤液灌装灭菌，即得到双黄连注射液。

Claims (10)

1、一种生产精制双黄连注射液的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将重量比为0.8-1.2∶0.8-1.2的金银花及连翘生药用水浸泡后煎煮2次，每次1-2小时；
(2)将上述两次煎煮所得滤液合并，浓缩后加入乙醇，使溶液中乙醇含量为75％-85％；
(3)上述溶液在0℃-5℃条件下静置12-24小时后过滤，回收上清液；
(4)将上述所得上清液中的乙醇回收掉后，加溶液体积3-4倍的去离子水，并调pH至5.0-7.0；
(5)所得溶液静置24-48小时，微孔滤膜滤取上清液，浓缩；
(6)向上述浓缩液中加入乙醇，使溶液中乙醇的浓度为70％-85％；
(7)所得溶液在0℃-5℃条件下静置12-24小时后，将溶液中的乙醇回收掉；
(8)将所得溶液过滤后，得到浸膏；
(9)将上述浸膏、常规方法得到的黄芩甙粉及注射用水以重量比为0.8-1.2∶1.8-2.2∶800-1200的比例混合，加热煮沸15-20分钟；
(10)冷却后进行微孔滤膜过滤，滤液灌装灭菌，得到双黄连注射液。
2、根据权利要求1所述的生产精制双黄连注射液的工艺，其特征在于：所述第(2)步中，浓缩后溶液在70℃-80℃条件下的比重为1.2-1.25。
3、根据权利要求1所述的生产精制双黄连注射液的工艺，其特征在于：所述第(2)步中，溶液中加入乙醇后，其乙醇的浓度为75％。
4、根据权利要求1所述的生产精制双黄连注射液的工艺，其特征在于：所述第(4)步中用酒精回收塔回收乙醇。
5、根据权利要求1所述的生产精制双黄连注射液的工艺，其特征在于：所述第(5)步中的微孔滤膜为0.25-0.8微米的聚酰胺膜。
6、根据权利要求1所述的生产精制双黄连注射液的工艺，其特征在于：所述第(5)步中，过滤后将溶液浓缩至70℃-80℃条件下比重为1.10-1.15。
7、根据权利要求1所述的生产精制双黄连注射液的工艺，其特征在于：所述第(6)步，溶液中加入乙醇后，溶液的乙醇浓度为75％。
8、根据权利要求1所述的生产精制双黄连注射液的工艺，其特征在于：所述第(7)步中，回收乙醇用酒精回收塔。
9、根据权利要求1所述的生产精制双黄连注射液的工艺，其特征在于：所述第(9)步中，浸膏、黄芩甙及注射用水的重量比为1∶2∶1000。
10、根据权利要求1所述的生产精制双黄连注射液的工艺，其特征在于：所述第(10)步中所述的微孔滤膜为0.25-0.8微米的聚酰胺膜。
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