CN1823916A - 一种远志精制总皂苷的提取方法 - Google Patents
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Abstract
一种远志精制总皂苷的提取方法,属于制药领域,包括将远志粉碎为粗粉,在沸水中煎煮;合并各次提取液,浓缩;浓缩液中加入乙醇,使溶液中乙醇含量达到60%-85%,滤过;回收乙醇,并调节溶液的pH值至8-14,放置,滤过;通过大孔吸附树脂柱I,用醇洗脱树脂柱,醇洗脱,收集洗脱液;通过离子树脂柱II及脱色树脂柱III,浓缩、干燥,得干粉;将干粉用乙醇溶液溶解,配制成总皂苷溶液,加药用活性炭,加热回流,趁热滤过,滤液减压回收乙醇,浓缩至干粉,得含量达80%的高纯度远志精制总皂苷。本发明的积极效果在于:生产过程中成功地使用了乙醇沉淀浓度和碱沉淀pH值的确定,对溶液中杂质大幅度减少起到了关键作用。
Description
技术领域:
本发明属于制药领域,具体涉及一种高纯度远志的总皂苷提取及提取物为基本活性的药物的制剂。
背景技术:
远志(poligala tenuifolia Willd.)是一种开发、使用较久远的中药材,它有祛痰镇静、抗惊厥、降压、抗突变、抗癌及抗菌等作用。以往的研究表明,远志中的药物活性物质为远志总皂苷,但目前使用的远志总皂苷的提取方法中没有应用具有较高提取效率的工艺过程,也没有采用十分有效的方法沉淀杂质,因而用一般的大孔吸附树脂方法生产出来的远志总皂苷的总皂苷含量偏低,提取物中总皂苷含量仅达50%左右,含有一半杂质。不仅如此,以往的制备工艺尚存在提取过程有机溶媒的使用,造成成本高,工业化生产危险性强,不利于工业化生产。
发明内容:
本发明的目的是提供一种远志精制总皂苷的提取方法及以该提取物为活性物质的药物制剂,克服现有技术中远志总皂苷的提取方法的上述不足。
本发明的精制远志总皂苷提取方法的技术方案包括以下步骤:
1、将远志粉碎为粗粉,在16~22倍重量的沸水中煎煮2-3次,每次1-2小时;
2、合并各次提取液,浓缩至30℃-80℃时相对密度为1.00-1.20;
3、浓缩液中加入乙醇,使溶液中乙醇含量达到60%-85%,滤过;
4、滤液用1-4%的药用活性炭脱色,过滤;
5、将滤液减压回收乙醇,并调节溶液的PH值至8-14,放置,滤过;
6、将上述滤液通过大孔吸附树脂柱I,用0%-40%醇洗脱树脂柱,弃去洗脱液,用40%-90%浓度醇洗脱,收集洗脱液;
7、通过离子树脂柱II,流出液减压回收醇,浓缩、干燥,得含量达80%的高纯度远志精制总皂苷干粉;
8、将上述述总皂苷粉加赋行剂、润滑剂等制成片剂。
上述方案中存在以下最佳参数,条件:
步骤3中加乙醇后溶液中乙醇含量为70%。
步骤4中加入药用活性炭脱色,浓度为2%。
步骤5中浓缩液PH值调节为11。
步骤6中大孔树脂柱I包括D21、AB-8、D101型号,大孔吸附树脂先以20%乙醇洗脱,继用70%乙醇洗脱。
步骤7中树脂柱II为大孔阴离子交换树脂柱,柱III为阴离子交换树脂柱。
本发明的积极效果在于:生产过程中成功地使用了乙醇沉淀浓度和碱沉淀PH值的确定和活性炭脱色,对溶液中杂质大幅度减少起到了关键作用;另外将经过大孔吸附树脂柱的乙醇溶液,再次通过离子树脂柱,其中大孔吸附树脂柱的种类和离子柱的种类,也是本发明的关键,是进一步除去更多的杂质,对杂质的消除起到积极的作用,使得到的提取物有效成分总皂苷的净含量大幅度提高,使有效成分总皂苷含量高达80%以上。
具体实施方式:
实施例1:远志精制总皂苷片剂的制备。
1、取远志1kg加16kg的水,加热煮沸2次,每次1.0小时;
2、收集并合并所得的水提液,浓缩至50℃相对密度为1.10波美;
3、浓缩液中加入乙醇,使溶液中乙醇含量达到80%,滤过,滤液回收乙醇;
4、滤液中加入2%的药用活性炭,加热回流30分钟,进行脱色,过滤;
5、将上述滤液调节PH值至10,放置,滤过;
6、将滤液通过D101大孔吸附树脂柱,用10%乙醇洗脱树脂柱,分别洗脱至洗脱液无色后,弃去洗脱液,用80%浓度乙醇洗脱树脂柱,收集洗脱液;
7、80%乙醇洗脱液通过阴离子树脂柱,减压回收醇,浓缩成浸膏状或干粉,得含量达80%的高纯度远志精制总皂苷。
8、将上述总皂苷粉加赋行剂、润滑剂等制成片剂。
实施例2:远志精制总皂苷颗粒剂的制备。
1、远志1kg加适量18kg的水,加热煮沸3次,每次1.5小时;
2、并合并所得的水提液,浓缩至80℃相对密度为1.15;
3、浓缩液中加入乙醇,使溶液中乙醇含量达到70%,滤过,滤液回收乙醇;
4、滤液中加入2%的药用活性炭,加热回流40分钟,进行脱色,过滤;
5、将上述滤液调节PH值至11,放置,滤过;
6、将滤液通过AB-8大孔吸附树脂柱,用30%乙醇洗脱树脂柱,分别洗脱至洗脱液无色后,弃去洗脱液,用65%浓度乙醇洗脱树脂柱,收集洗脱液;
7、65%乙醇洗脱液通过阴离子树脂柱,减压回收醇,浓缩成浸膏状或干粉,得含量达80%的高纯度远志精制总皂苷。
8、将上述总皂苷粉加赋行剂、润滑剂等制成颗粒剂。
实施例3:远志精制总皂苷胶囊剂的制备。
1、取远志1kg加22kg的水,加热煮沸3次,每次1.5小时;
2、收集并合并所得的水提液,浓缩至80℃相对密度为1.20;
3、浓缩液中加入乙醇,使溶液中乙醇含量达到65%,滤过,滤液回收乙醇;
4、滤液中加入2%的药用活性炭,加热回流15分钟,进行脱色,过滤;
5、将上述滤液调节PH值至12,放置,滤过;
6、将滤液通过D21大孔吸附树脂柱,用20%乙醇洗脱树脂柱,分别洗脱至洗脱液无色后,弃去洗脱液,用70%浓度乙醇洗脱树脂柱,收集洗脱液;
7、70%乙醇洗脱液通过阴离子树脂柱,减压回收醇,浓缩成浸膏状或干粉,得含量达80%的高纯度远志精制总皂苷。
8、将上述总皂苷粉加赋行剂、润滑剂等制成胶囊剂。
实施例4:远志精制总皂苷口服剂的制备。
1、取远志1kg加适量18kg的水,加热煮沸3次,每次1.5小时;
2、收集并合并所得的水提液,浓缩至80℃相对密度为1.15;
3、浓缩液中加入乙醇,使溶液中乙醇含量达到70%,滤过,滤液回收乙醇;
4、滤液中加入2%的药用活性炭,加热回流30分钟,进行脱色,过滤;
5、将上述滤液调节PH值至11,放置,滤过;
6、将滤液通过AB-8大孔吸附树脂柱,用30%乙醇洗脱树脂柱,分别洗脱至洗脱液无色后,弃去洗脱液,用65%浓度乙醇洗脱树脂柱,收集洗脱液;
7、65%乙醇洗脱液通过阴离子树脂柱,减压回收醇,浓缩成浸膏状或干粉,得含量达80%的高纯度远志精制总皂苷。
8、将上述精制总皂苷加水溶解,制成口服剂。
实施例5:远志精制总皂苷滴丸剂的制备。
1、取远志1kg加22kg的水,加热煮沸3次,每次1.5小时;
2、收集并合并所得的水提液,浓缩至80℃相对密度为1.20;
3、浓缩液中加入乙醇,使溶液中乙醇含量达到65%,滤过,滤液回收乙醇;
4、滤液中加入2%的药用活性炭,加热回流30分钟,进行脱色,过滤;
5、将上述滤液调节PH值至12,放置,滤过;
6、将滤液通过D21大孔吸附树脂柱,用10%乙醇洗脱树脂柱,分别洗脱至洗脱液无色后,弃去洗脱液,用70%浓度乙醇洗脱树脂柱,收集洗脱液;
7、70%乙醇洗脱液通过阴离子树脂柱,减压回收醇,浓缩成浸膏状或干粉;
8、将干粉用70%乙醇溶液溶解,配制成5%总皂苷溶液,加1%的药用活性炭,加热回流1小时,趁热滤过,再精滤,滤液减压回收乙醇,浓缩并干燥至干粉(总皂苷含量达80%)。
9、将上述精制总皂苷加聚乙二醇等制成滴丸剂。
实施例6:远志精制总皂苷注射剂的制备。
1、取远志1kg加22kg的水,加热煮沸3次,每次1.5小时;
2、收集并合并所得的水提液,浓缩至80℃相对密度为1.20;
3、浓缩液中加入乙醇,使溶液中乙醇含量达到65%,滤过,滤液回收乙醇;
4、滤液中加入2%的药用活性炭,加热回流30分钟,进行脱色,过滤;
5、将上述滤液调节PH值至12,放置,滤过;
6、将滤液通过D21大孔吸附树脂柱,用10%乙醇洗脱树脂柱,分别洗脱至洗脱液无色后,弃去洗脱液,用70%浓度乙醇洗脱树脂柱,收集洗脱液;
7、70%乙醇洗脱液通过阴离子树脂柱,减压回收醇,浓缩成浸膏状或干粉;
8、将干粉用70%乙醇溶液溶解,配制成5%总皂苷溶液,加1%的药用活性炭,加热回流1小时,趁热滤过,再精滤,滤液减压回收乙醇,浓缩并干燥至干粉(总皂苷含量达80%)。
9、将上述精制总皂苷加入注射用水,高压灭菌,得注射液。
Claims (6)
1、一种远志精制总皂苷的提取方法,其特征是包括以下步骤:
(1)、将远志粉碎为粗粉,在16~22倍重量的沸水中煎煮2-3次,每次1-2小时;
(2)、合并各次提取液,浓缩至30℃-80℃时相对密度为1.00-1.20;
(3)、浓缩液中加入乙醇,使溶液中乙醇含量达到60%-85%,滤过;
(4)、滤液用1-4%的药用活性炭脱色,过滤;
(5)、将滤液减压回收乙醇,并调节溶液的PH值至8-14,放置,滤过;
(6)、将上述滤液通过大孔吸附树脂柱I,用0%-40%醇洗脱树脂柱,弃去洗脱液,用40%-90%浓度醇洗脱,收集洗脱液;
(7)、通过离子树脂柱II,流出液减压回收醇,浓缩、干燥,得含量达80%的高纯度远志精制总皂苷干粉。
2、根据权利要求1的远志精制总皂苷的提取方法,其特征是:步骤(3)中加乙醇后溶液中乙醇含量为70%。
3、根据权利要求1的远志精制总皂苷的提取方法,其特征是:步骤4中滤液用2%的药用活性炭脱色,过滤;
4、根据权利要求1的远志精制总皂苷的提取方法,其特征是:步骤(4)中浓缩液PH值调节为11。
5、根据权利要求1的远志精制总皂苷的提取方法,其特征是:步骤(5)中大孔树脂柱I包括D21、AB-8、D101型号,大孔吸附树脂先以20%乙醇洗脱,继用70%乙醇洗脱。
6、根据权利要求1的远志精制总皂苷的提取方法,其特征是:步骤(6)中树脂柱II为大孔阴离子交换树脂柱。
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