CN101721449B - 一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮的方法 - Google Patents
一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101721449B CN101721449B CN2009102344506A CN200910234450A CN101721449B CN 101721449 B CN101721449 B CN 101721449B CN 2009102344506 A CN2009102344506 A CN 2009102344506A CN 200910234450 A CN200910234450 A CN 200910234450A CN 101721449 B CN101721449 B CN 101721449B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- attapulgite
- general flavone
- eupatorium herb
- lindley eupatorium
- preparing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮的方法，野马追药材粉碎，水煎煮提取3次，过滤浓缩，醇沉，回收乙醇，经改性凹凸棒土吸附，洗脱剂洗脱，回收洗脱剂，可得到野马追总黄酮含量达30％以上的产品。本发明工艺简单，成本低廉，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于中药活性成分制备领域，涉及野马追药材有效活性成分的制备方法，具体地，是利用现代中药提取纯化方法，从传统中药野马追中提取有效成分-野马追总黄酮。
背景技术
野马追为菊科植物轮叶泽兰的全草，分布于华北、华南、东北、台湾等地，盛产于江苏、安徽等地山区。野马追药材苦、平，具有化痰、止咳、平喘的作用，常用于治疗慢性支气管炎、支气管炎、急性扁桃体炎、高血压等疾病，是临床治疗咳嗽的良药。
野马追含有多种活性成分，主要有黄酮类、生物碱、挥发油、香豆精及萜类等化学成分，其中黄酮类为主要活性成分。黄酮类化合物具有较强的药理活性，它具有清除自由基的作用，常用来治疗和预防感染、炎症、烧伤和辐射引起的伤害。此外黄酮类化合物对高血压、水肿、气喘、心血管、胃肠溃疡等都有治疗作用。目前，尚无野马追总黄酮制备方法的报道，野马追制剂大多采用水提醇沉后直接制备，所得制剂杂质较多，服用量较大。
众所周知，凹凸棒土因具有较大的比表面积而表现出良好的吸附性，可以用于多种领域。改性作用能够使凹凸棒土在水溶液中的结构电荷和表面电荷发生改变，从而改变凹凸棒土胶体的带电性和吸附活性，从而能够改善其比表面积甚至改变其结构，提高凹凸棒土的比表面积，从而吸附性能大大提高，适用于中药提取液中活性成分的分离。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮的方法，该方法采用醇沉加凹凸棒土吸附法达到对野马追药材活性成分黄酮类化合物的富集，提高野马追活性成分总黄酮的纯度，简单易行，成本低，用于野马追制剂的制备可以降低药物服用量，提高患者的服药顺应性。
本发明的技术解决方案是该制备方法依次包括如下步骤：
(1)精选江苏盱眙县花期野马追全草，除去杂质，并将全草粉碎成粗粉；
(2)在容器中加野马追粗粉重量的10倍量水煮沸煎煮3次，每次1～2小时，煎煮液合并、过滤、浓缩至相对密度为1.10；
(3)在浓缩液中边搅拌边缓慢加入无水乙醇至乙醇浓度为70％，沉淀，静置24小时，过滤，回收乙醇，滤液备用；
(4)将上述滤液经改性凹凸棒土吸附，洗脱剂洗脱，收集洗脱液；
(5)洗脱液回收溶剂，浓缩，干燥，得野马追总黄酮提取物。
其中，第(4)步采用的改性凹凸棒土为有机改性凹凸棒土或壳聚糖复合凹凸棒土。
其中，第(4)步采用的改性凹凸棒土与野马追粗粉的重量比为1∶2。
其中，所述的洗脱剂为纯化水、10～30％乙醇、60～80％乙醇或体积比(3∶1)的乙酸乙酯与正丁醇的混合液中的至少一种。
其中，所述的有机改性凹凸棒土的制备方法为：将0.4mol/L的CTMAB(十六烷基三甲基溴化铵)溶于10ml水中，超声溶解，加入凹凸棒土1.0g，超声15min，抽滤，水洗至无溴离子，于105℃下干燥，研细，过120目筛，得到有机改性凹凸棒土。
其中，所述的壳聚糖改性凹凸棒土的制备方法为：用体积分数为0.7％的HAc溶液100mL缓慢溶解1.9g壳聚糖，配成黏稠的壳聚糖胶体溶液，壳聚糖胶体溶液与32g凹凸棒土混合，搅拌48h成壳聚糖复合凹凸棒土糊状物，使之充分浸润，再将此糊状物置于烘箱中于105℃下干燥，研细，过120目筛，得到壳聚糖复合凹凸棒土。
本发明的优点是在传统中药纯化方法-醇沉除杂的基础上，根据改性凹凸棒土对野马追总黄酮选择性吸附的特点，对野马追提取液采用凹凸棒土吸附精制，野马追提取物总黄酮含量高，工艺简单，适合工业化大生产，所得野马追总黄酮可用于制备野马追的多种制剂，包括片剂、注射剂、颗粒剂、糖浆剂、滴丸剂等口服和/或非胃肠给药制剂。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明方法的技术方案作进一步的说明，不能理解为这些实施例是对技术方案的限制。
实施例1：取野马追干燥药材500g，粉碎成粗粉；加5000g水煮沸煎煮3次，每次2小时，煎煮液合并、过滤、浓缩至相对密度为1.10；浓缩液边搅拌边缓慢加入无水乙醇至乙醇浓度为70％，静置24小时，过滤，回收乙醇，滤液备用；将上述滤液加入盛有250g有机改性凹凸棒土的烧杯中，吸附8小时，过滤，滤液弃去，吸附有黄酮的有机改性凹凸棒土以体积比(1∶3)的正丁醇与乙酸乙酯的混合液洗脱，收集洗脱液；洗脱液回收溶剂，浓缩，干燥，得野马追提取物56g，总黄酮含量31％。
实施例2：取野马追干燥药材1500g，粉碎成粗粉；加15000g水煮沸煎煮3次，每次1.5小时，煎煮液合并、过滤、浓缩至相对密度为1.10；浓缩液边搅拌边缓慢加入无水乙醇至乙醇浓度为70％，静置24小时，过滤，回收乙醇，滤液备用；将上述滤液加入盛有750g有机改性凹凸棒土的烧杯中，吸附8小时，过滤，滤液弃去，吸附有黄酮的有机改性凹凸棒土先以纯化水洗脱，然后以30％乙醇洗涤，最后以70％乙醇洗脱，收集洗脱液；洗脱液回收乙醇，浓缩，干燥，得野马追提取物156g，总黄酮含量34％。
实施例3：取野马追干燥药材1500g，粉碎成粗粉；加15000g水煮沸煎煮3次，每次1.5小时，煎煮液合并、过滤、浓缩至相对密度为1.10；浓缩液边搅拌边缓慢加入无水乙醇至乙醇浓度为70％，静置24小时，过滤，回收乙醇，滤液备用；将上述滤液加入盛有750g壳聚糖改性凹凸棒土的烧杯中，吸附8小时，过滤，滤液弃去，以纯化水洗脱，收集洗脱液；洗脱液浓缩，干燥，得野马追提取物150g，总黄酮含量32％。
实施例4：取野马追干燥药材1500g，粉碎成粗粉；加15000g水煮沸煎煮3次，每次1.5小时，煎煮液合并、过滤、浓缩至相对密度为1.10；浓缩液边搅拌边缓慢加入无水乙醇至乙醇浓度为70％，静置24小时，过滤，回收乙醇，滤液备用；将上述滤液加入盛有750g壳聚糖改性凹凸棒土的烧杯中，吸附8小时，过滤，滤液弃去，以20％乙醇洗脱，收集洗脱液；洗脱液回收乙醇，浓缩，干燥，得野马追提取物152g，总黄酮含量33％。
实施例5：取野马追干燥药材1500g，粉碎成粗粉；加15000g水煮沸煎煮3次，每次1.5小时，煎煮液合并、过滤、浓缩至相对密度为1.10；浓缩液边搅拌边缓慢加入无水乙醇至乙醇浓度为70％，静置24小时，过滤，回收乙醇，滤液备用；将上述滤液加入盛有750g壳聚糖改性凹凸棒土的烧杯中，吸附8小时，过滤，滤液弃去，以70％乙醇洗脱，收集洗脱液；洗脱液回收乙醇，浓缩，干燥，得野马追提取物154g，总黄酮含量35％。
实施例6：取野马追干燥药材1000g，粉碎成粗粉；加10000g水煮沸煎煮3次，分别为2小时、1小时、1小时，煎煮液合并、过滤、浓缩至相对密度为1.10；浓缩液边搅拌边缓慢加入无水乙醇至乙醇浓度为70％，静置24小时，过滤，回收乙醇，滤液备用；将上述滤液加入盛有500g壳聚糖改性凹凸棒土的烧杯中，吸附8小时，过滤，滤液弃去，壳聚糖改性凹凸棒土先以20％乙醇洗涤，再以80％乙醇洗脱，收集洗脱液；洗脱液回收乙醇，浓缩，干燥，得野马追提取物97g，总黄酮含量36％。
实施例7：取野马追干燥药材500g，粉碎成粗粉；加5000g水煮沸煎煮3次，每次1小时，煎煮液合并、过滤、浓缩至相对密度为1.10；浓缩液边搅拌边缓慢加入无水乙醇至乙醇浓度为70％，静置24小时，过滤，回收乙醇，滤液备用；将上述滤液以2ml/min的流速流过有机改性凹凸棒土层析柱(φ3×50cm)，吸附8小时，过滤，滤液弃去，先以纯化水洗脱至无色，然后以10％乙醇洗涤至无色，再以60％乙醇洗脱，收集洗脱液；洗脱液回收乙醇，浓缩，干燥，得野马追提取物52g，总黄酮含量36％。
实施例8：取野马追干燥药材1000g，粉碎成粗粉；加10000g水煮沸煎煮3次，提取时间分别为2小时、1小时、1小时，煎煮液合并、过滤、浓缩至相对密度为1.10；浓缩液边搅拌边缓慢加入无水乙醇至乙醇浓度为70％，静置24小时，过滤，回收乙醇，滤液备用；将上述滤液以1.5ml/min的流速流过壳聚糖改性凹凸棒土层析柱(φ3×50cm)，吸附8小时，过滤，滤液弃去，先以纯化水洗脱至无色，然后以30％乙醇洗涤至无色，再以80％乙醇洗脱，收集洗脱液；洗脱液回收乙醇，浓缩，干燥，得野马追提取物87g，总黄酮含量39％。
Claims (5)
1.一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮的方法，其特征在于该制备方法依次包括如下步骤：
(1)精选江苏盱眙县花期野马追全草，除去杂质，并将全草粉碎成粗粉；
(2)在容器中加野马追粗粉重量的10倍量水煮沸煎煮3次，每次1～2小时，煎煮液合并、过滤、浓缩至相对密度为1.10；
(3)在浓缩液中边搅拌边缓慢加入无水乙醇至乙醇浓度为70％，沉淀，静置24小时，过滤，回收乙醇，滤液备用；
(4)将上述滤液经改性凹凸棒土吸附，洗脱剂洗脱，收集洗脱液；
(5)洗脱液回收溶剂，浓缩，干燥，得野马追总黄酮提取物；其中，所述的洗脱剂为纯化水、10～30％乙醇、60～80％乙醇或体积比3∶1的乙酸乙酯与正丁醇的混合液中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮的方法，其特征在于：第(4)步采用的改性凹凸棒土为有机改性凹凸棒土或壳聚糖复合凹凸棒土。
3.根据权利要求1所述的一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮的方法，其特征在于：第(4)步采用的改性凹凸棒土与野马追粗粉的重量比为1∶2。
4.根据权利要求2所述的一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮的方法，其特征在于：所述的有机改性凹凸棒土的制备方法为：将0.4mol/L的CTMAB(十六烷基三甲基溴化铵)溶于10ml水中，超声溶解，加入凹凸棒土1.0g，超声15min，抽滤，水洗至无溴离子，于105℃下干燥，研细，过120目筛，得到有机改性凹凸棒土。
5.根据权利要求2所述的一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮的方法，其特征在于：所述的壳聚糖改性凹凸棒土的制备方法为：用体积分数为0.7％的HAc溶液100mL缓慢溶解1.9g壳聚糖，配成黏稠的壳聚糖胶体溶液，壳聚糖胶体溶液与32g凹凸棒土混合，搅拌48h成壳聚糖复合凹凸棒土糊状物，使之充分浸润，再将此糊状物置于烘箱中于105℃下干燥，研细，过120目筛，得到壳聚糖复合凹凸棒土。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009102344506A CN101721449B (zh) | 2009-11-19 | 2009-11-19 | 一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009102344506A CN101721449B (zh) | 2009-11-19 | 2009-11-19 | 一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101721449A CN101721449A (zh) | 2010-06-09 |
| CN101721449B true CN101721449B (zh) | 2011-07-20 |
Family
ID=42443400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009102344506A Expired - Fee Related CN101721449B (zh) | 2009-11-19 | 2009-11-19 | 一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101721449B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102266308B (zh) * | 2011-07-27 | 2012-10-24 | 淮阴工学院 | 掩味缓释大蒜素复合微囊的制备方法 |
| CN106669614A (zh) * | 2017-01-18 | 2017-05-17 | 湖南大学 | Ctab表面活化粘土矿物负载纳米金属氧化物的制备及其用途 |
-
2009
- 2009-11-19 CN CN2009102344506A patent/CN101721449B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101721449A (zh) | 2010-06-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112870236B (zh) | 一种黄蜀葵花黄酮类有效部位及其制备方法与应用 | |
| CN102423329A (zh) | 一种三七总皂苷提取液的脱色方法 | |
| CN107126452A (zh) | 绞股蓝总皂苷及其制备方法 | |
| CN100479833C (zh) | 一种远志精制总皂苷的提取方法 | |
| CN101474240A (zh) | 一种从含羞草中提取总黄酮的方法 | |
| CN100534508C (zh) | 一种制备菝葜有效部位群的方法 | |
| CN101716198B (zh) | 一种应用凹凸棒土制备银杏叶总黄酮缓释胶囊的方法 | |
| CN1284546C (zh) | 百蕊草总黄酮的制备方法 | |
| CN101721449B (zh) | 一种应用凹凸棒土吸附法制备野马追总黄酮的方法 | |
| CN101234147A (zh) | 注射用金莲花总黄酮的制备方法 | |
| CN101531721B (zh) | 一种三萜皂苷单体的工业化制备方法 | |
| CN102228513B (zh) | 一种治疗糖尿病或糖尿病并发症的药物组合物及其制备方法 | |
| CN102172361A (zh) | 一种用离子交换树脂分离中药总生物碱的方法 | |
| CN103372034A (zh) | 银杏叶提取物的制备方法 | |
| WO2014000119A1 (zh) | 一种抗快速性心律失常的制剂及其制备方法 | |
| CN102329345A (zh) | 垂盆草中垂盆草苷的提取纯化方法 | |
| CN101322734B (zh) | 具有抗炎免疫作用的轮叶党参总皂苷及其制备方法 | |
| CN101618069B (zh) | 一种兼治瘀肿、出血和镇痛的胶囊制剂，其制备方法及用途 | |
| CN102885985A (zh) | 天麻川芎复方提取物的制备方法及应用 | |
| CN101869605B (zh) | 一种桑叶黄酮、生物碱复合物的提取分离方法 | |
| CN101966218A (zh) | 一种三七三醇组皂苷提取物及其制备工艺 | |
| CN1159326C (zh) | 老鹳草块根鞣酸的提取方法 | |
| CN102172366A (zh) | 一种用离子交换树脂分离益母草总生物碱的方法 | |
| CN100455304C (zh) | 复方金荞麦制剂 | |
| CN102512469A (zh) | 人参地上部分的半仿生加液泛提取及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110720 Termination date: 20111119 |