CN106669614A - Ctab表面活化粘土矿物负载纳米金属氧化物的制备及其用途 - Google Patents

Ctab表面活化粘土矿物负载纳米金属氧化物的制备及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种去除水体中新兴有机污染物17β‑雌二醇的CTAB表面活化粘土矿物负载纳米铁锰氧化物吸附剂的制备方法及其应用。本发明利用CTAB对凹凸棒石粘土矿物进行表面化处理,再将铁锰氧化物负载在其表面,增加材料的吸附位点,从而增强凹凸棒石对水体中污染物的吸附性能。制备的具体步骤为:先用盐酸和氯化钠对凹凸棒石进行预处理,再用CTAB对凹凸棒石进行表面活化,之后将铁锰氧化物加载到其表面,增加吸附位点。本发明方法制备得到的CTAB表面活化粘土矿物负载纳米铁锰氧化物吸附剂对水体中的17β‑雌二醇具有较高去除能力。CTAB表面活化粘土矿物负载纳米铁锰氧化物吸附剂吸附速率快,能够较快处理水体中的17β‑雌二醇。该材料成本低,简单易行,可大规模生产,产品无毒无害,是一种应用前景较好的有机物吸附材料。

Description

CTAB表面活化粘土矿物负载纳米金属氧化物的制备及其用途
技术领域
[0001] 本发明属于环境功能材料和水处理新技术领域,具体涉及一种去除水体中的新兴 有机污染物17β-雌二醇的CTAB表面活化粘土矿物负载纳米铁锰氧化物吸附剂的制备方法 及其应用。
背景技术
[0002] 环境内分泌干扰物(Environmental Endocrine Disrupting Chemicals,EDCs)是 一类能够紊乱生物体正常内分泌功能的化合物,通常在环境中它们浓度极低,且急性毒性 很弱,起初并未引起人们的重视。雌激素作为雌激素内分泌干扰物的一种,一般以微量或痕 量浓度存在于环境中,其化学性质稳定,不易被降解,可在体内长期存在并积蓄,且随着食 物链由低向高传递并在更高一级生物体内富集。近年来性睾丸癌和前列腺癌发病率的上 升、精子数量的减少,女性乳腺癌、子宫癌发病率的增加以及鸟类、鱼类和哺乳动物生育率 的下降,部分生态系统中动物雌雄比例失调,雌激素类物质都起着不容忽视的作用,因此雌 激素研究越来越引起世界的关注。17β-雌二醇是雌激素的主要污染物,广泛存在于地表水、 地下水和土壤中。因此,寻求一种快速去除17β-雌二醇的方法是当前科学研究的关键性问 题。
[0003] 吸附是目前广泛采用的去除技术方法。该方法具有简单易行,成本较少,环境友好 等优点。凹凸棒石是一种链层状结构的含水镁铝硅酸盐矿物,它由Si-O四面体和Mg (Al)-O (OH)八面体组成。由于凹凸棒石具有结构特殊、表面电荷低、镁含量高、比表面积大、储量丰 富、价格便宜等特点,使其作为吸附剂被广泛应用。但是凹凸棒石的吸附能力有限,对有机 物的去除效率表较低。十六烷基三甲基溴化铵(CTBA)作为一种表面活性剂,能够提高凹凸 棒石对有机污染物的吸附停留时间和吸附能力。再通过适当的方法将纳米铁锰氧化物组装 在凹凸棒石的表面,制备成铁锰氧化物修饰凹凸棒石的复合材料,能够丰富凹凸棒石的表 面吸附位点,提高凹凸棒石对有机污染物的去除能力。
发明内容
[0004] 本发明所要解决的技术问题是:针对目前内分泌干扰物污染的水体,开发一种高 效的可用于处理污染物的CTAB表面活化粘土矿物负载铁锰氧化物的吸附剂。
[0005] 本发明提出的一种CTAB表面活化粘土矿物负载铁锰氧化物吸附剂的制备方法,是 利用CTAB对凹凸棒石粘土矿物进行表面化处理,再将铁锰氧化物负载在其表面,增加材料 的吸附位点,从而增强凹凸棒石对水体中污染物的吸附性能。并将制得的CTAB表面活化粘 土矿物负载铁锰氧化物吸附剂应用于去除水体中17β_雌二醇污染物。具体步骤如下:
[0006] (I)CTAB表面活化凹凸棒石的制备
[0007] 将20g凹凸棒石加入500mL稀释盐酸溶液(25%)中搅拌8h,交换层间阳离子包括 Ca2+、Mg2+等,离心分离。再加入5g氯化钠混合6h,用Na+交换层间阳离子。然后,用离心机分离 凹凸棒石,再洗涤,干燥和粉碎。预处理后的凹凸棒石和CTAB (0.0 OSmol,IOOmL)混合超声。 然后,反复用蒸馏水清洗,去除水溶性的粒子,再用滤纸过滤。最后,干燥和过筛,得到相同 粒子大小的CTAB活化凹凸棒石。
[0008] (2)负载铁锰氧化物的制备
[0009] 将2.37g高锰酸钾溶解于200ml的去离子水中,再将2g的CTAB活化凹凸棒石加入该 溶液中,在转速为180rpm的振荡器中振荡24h。在该步骤开始前,先通入氮气,将12.51g硫酸 亚铁溶解于200mL的去离子水中。在强磁力搅拌下,将硫酸亚铁溶缓慢的加入高锰酸钾溶液 中,同时通入氮气,与此同时,用IM的NaOH溶液调节溶液PH值在7~8的范围内。添加后,持续 搅拌上清液lh,并在室温下(水浴锅)陈化12h。然后用去离子水反复清洗,pH为中性。过滤上 清液,然后在105°C温度中干燥4h。捣碎干燥材料,并将其存放在干燥器中,以备使用。
[0010] 将0.Olmol MnCl2 4H20溶解于100mL的蒸馏水中,加入上述材料lg,按照锰铁摩尔 质量比,Mn :Fe = 1: 3加入FeCh 6H2O。在强磁力搅拌下,慢慢调节pH值到10,并继续搅拌 30min。之后在水浴锅内加热2h,使温度达到95-100°C。冷却以后,反复用蒸馏水冲洗已制备 的材料直至中性。通过磁性分离,将固体从水中分离出来,并在70 °C的温度中干燥24h。磨碎 上述材料,并将其存放在干燥器中,即得CTAB表面活化粘土矿物负载铁锰氧化物材料。
[0011] 上述制备方法中,将凹凸棒石要加到稀释盐酸溶液(25%)中搅拌8h,交换层间阳 离子包括Ca2+、Mg2+等。
[0012] 上述制备方法中,将凹凸棒石要加到氯化钠溶液中混合6h,用Na+交换层间阳离 子。
[0013] 上述制备方法中,所述凹凸棒石和CTAB的质量分别为20g和0.008mol。
[0014] 上述制备方法中,所述活化凹凸棒石,高锰酸钾和硫酸亚铁分别为2g、2.37g和 12.51g〇
[0015] 上述制备方法中,反应中滴加结束后,应在室温下陈化16h。
[0016] 上述制备方法中,所述MnCl2 4H20和FeCl3 6H20的摩尔质量比为1:3。
[0017] 上述制备方法中,在水浴锅内加热2h,使温度达到95-100 °C。
[0018] 利用本发明方法制备得到的CTAB表面活化粘土矿物负载铁锰氧化物吸附剂去除 水体中17β-雌二醇污染物。
[0019] 与现有技术相比,本发明的优点在于:
[0020] 1.本发明的CTAB表面活化粘土矿物负载铁锰氧化物吸附材料的制备方法简单可 行,生产速度快周期短,不需要复杂的化工设备,能够实现工业化生产。
[0021] 2.产品无毒,对环境友好,原材料成本低。
[0022] 3.本发明的CTAB表面活化粘土矿物负载铁锰氧化物吸附剂对17β_雌二醇污染物 的去除效率高。
附图说明
[0023] 图1是本发明实施例1的CTAB表面活化粘土矿物负载铁锰氧化物的扫描电镜示意 图;
[0024] 图2是本发明实施例1的CTAB表面活化粘土矿物负载铁锰氧化物在不同初始浓度 下处理17β-雌二醇;
[0025] 图3是本发明实施例1的CTAB表面活化粘土矿物负载铁锰氧化物在不同时间下处 理17β-雌二醇;
具体实施方式
[0026]以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
[0027] 实施例1:
[0028] 一种本发明所述的CTAB表面活化粘土矿物负载铁锰氧化物的具体制备方法如下:
[0029] 将20g凹凸棒石加入500mL稀释盐酸溶液(25%)中搅拌8h,交换层间阳离子包括 Ca2+、Mg2+等,离心分离。再加入5g氯化钠混合6h,用Na+交换层间阳离子。然后,用离心机分离 凹凸棒石,再洗涤,干燥和粉碎。预处理后的凹凸棒石和CTAB (0.0 OSmol,IOOmL)混合超声。 然后,反复用蒸馏水清洗,去除水溶性的粒子,再用滤纸过滤。最后,干燥和过筛,得到相同 粒子大小的CTAB活化凹凸棒石。
[0030] 将2.37g高锰酸钾溶解于200ml的去离子水中,再将2g的CTAB活化凹凸棒石加入该 溶液中,在转速为180rpm的振荡器中振荡24h。在该步骤开始前,先通入氮气,将12.51g硫酸 亚铁溶解于200mL的去离子水中。在强磁力搅拌下,将硫酸亚铁溶缓慢的加入高锰酸钾溶液 中,同时通入氮气,与此同时,用IM的NaOH溶液调节溶液PH值在7~8的范围内。添加后,持续 搅拌上清液lh,并在室温下(水浴锅)陈化12h。然后用去离子水反复清洗,pH为中性。过滤上 清液,然后在105°C温度中干燥4h。捣碎干燥材料,并将其存放在干燥器中,以备使用。
[0031] 将0.Olmol MnCl2 4H20溶解于100mL的蒸馏水中,加入上述材料lg,按照锰铁摩尔 质量比,Mn :Fe = 1: 3加入FeCh 6H2O。在强磁力搅拌下,慢慢调节pH值到10,并继续搅拌 30min。之后在水浴锅内加热2h,使温度达到95-100°C。冷却以后,反复用蒸馏水冲洗已制备 的材料直至中性。通过磁性分离,将固体从水中分离出来,并在70 °C的温度中干燥24h。磨碎 上述材料,并将其存放在干燥器中,即得CTAB表面活化粘土矿物负载铁锰氧化物材料。
[0032] 制备得到的CTAB表面活化粘土矿物负载铁锰氧化物复合材料,在扫描电镜下观 察,如图1所示,可以看到表面较为粗糙,铁锰氧化物负载在CTAB表面活化粘土矿物的表面。 [00 33] 实施例2:
[0034] 本发明的CTAB表面活化粘土矿物负载铁锰氧化物复合材料处理水体中的17β_雌 二醇,包括以下步骤:
[0035] 分别取〇 . 2~6mg/L170-雌二醇溶液50mL于锥形瓶中,每个锥形瓶中加入5mg该材 料后,置于水浴恒温振荡器中,在25°C条件下反应。24h后,每个锥形瓶分别取IOmL溶液进行 离心,离心后通过0.45μπι滤膜过滤,取滤液于离心管中。采用荧光风光光度计检测反应后的 溶液浓度。结果如图2所示,在不同17β-雌二醇初始浓度条件下,该材料对水体中17β-雌二 醇具有较高吸附能力。在初始浓度为〇. 2mg/L的条件下具有15.86mg/g的吸附量,并随初始 浓度增加而增加,到6mg/L的条件下该吸附剂的吸附量达到2 5 3.40mg/g。
[0036] 实施例3:
[0037] 本发明的CTAB表面活化粘土矿物负载铁锰氧化物复合材料处理水体中盐17β_雌 二醇,包括以下步骤:
[0038] 将O.Olg该材料加入到50mL的6mg//L的17β-雌二醇溶液中,置于水浴恒温振荡器 中,在25°C条件下反应。在不同的间隔时间点分别取IOmL溶液进行离心,离心后通过0.45μπι 滤膜过滤,取滤液于离心管中。采用荧光分光光度计检测反应后的溶液浓度。不同时间下的 吸附量结果如附图3所示,CTAB表面活化粘土矿物负载铁锰氧化物复合材料对水体中17β-雌二醇的吸附量随着时间的增加不断增加。在IOmin到120min之间,吸附量快速增加,并在 180min以后开始达到饱和。这说明CTAB表面活化粘土矿物负载铁锰氧化物复合材料能够快 速吸附处理水体中的17β-雌二醇。
[0039] 实施例4:
[0040] 本发明的CTAB表面活化粘土矿物负载铁锰氧化物复合材料处理水体中盐17β_雌 二醇,包括以下步骤:
[0041] 配置8份50mL的6mg/L的17β-雌二醇溶液,用lmol/L的NaOH和HCl调节pH分别为 3.4,4.2,5.3,6.0,7.3,8.2,9.3和10.2。加入上述材料1011^。置于水浴恒温振荡器中,在25 °C条件下反应。在不同的间隔时间点分别取IOmL溶液进行离心,离心后通过0.45μπι滤膜过 滤,取滤液于离心管中。采用荧光分光光度计检测反应后的溶液浓度。不同pH下的吸附量结 果如表1所示。
[0042] 表1:不同pH值下的吸附量数据
Figure CN106669614AD00071
[0044] 由表1可知,不同pH条件对吸附存在影响。pH较高时不利于吸附剂对17β_雌二醇的 去除,随着PH升高,吸附量逐渐下降。
[0045] 以上仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例, 与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围。

Claims (10)

1. 一种吸附去除水体中新兴污染物17β-雌二醇的CTAB表面活化粘土矿物负载铁锰氧 化物吸附剂,其特征在于,利用CTAB对凹凸棒石粘土矿物进行表面化处理,再将铁锰氧化物 负载在其表面,增加材料的吸附位点,从而增强凹凸棒石对水体中17β_雌二醇污染物的吸 附性能。
2. -种如权利要求1所述的一种吸附去除水体中17β-雌二醇污染物的CTAB表面活化粘 土矿物负载铁锰氧化物吸附剂的制备方法,包括以下步骤: 将20g凹凸棒石加入500mL稀释盐酸溶液(25%)中搅拌8h,交换层间阳离子包括Ca2+、 Mg2+等,离心分离。再加入5g氯化钠混合6h,用Na+交换层间阳离子。然后,用离心机分离凹凸 棒石,再洗涤,干燥和粉碎。预处理后的凹凸棒石和CTAB (0.008moI,IOOmL)混合超声。然后, 反复用蒸馏水清洗,去除水溶性的粒子,再用滤纸过滤。最后,干燥和过筛,得到相同粒子大 小的CTAB活化凹凸棒石。 将2.37g高锰酸钾溶解于200ml的去离子水中,再将2g的CTAB活化凹凸棒石加入该溶液 中,在转速为180rpm的振荡器中振荡24h。在该步骤开始前,先通入氮气,将12.51g硫酸亚铁 溶解于200mL的去离子水中。在强磁力搅拌下,将硫酸亚铁溶缓慢的加入高锰酸钾溶液中, 同时通入氮气,与此同时,用IM的NaOH溶液调节溶液PH值在7~8的范围内。添加后,持续搅 拌上清液lh,并在室温下(水浴锅)陈化12h。然后用去离子水反复清洗,pH为中性。过滤上清 液,然后在105°C温度中干燥4h。捣碎干燥材料,并将其存放在干燥器中,以备使用。 将0.Olmol MnCl2 4H20溶解于100mL的蒸馏水中,加入上述材料lg,按照锰铁摩尔质量 比,Mn:Fe = I:3加入FeCh 6H2O。在强磁力搅拌下,慢慢调节pH值到10,并继续搅拌30min。之 后在水浴锅内加热2h,使温度达到95-KKTC。冷却以后,反复用蒸馏水冲洗已制备的材料直 至中性。通过磁性分离,将固体从水中分离出来,并在70 °C的温度中干燥24h。磨碎上述材 料,并将其存放在干燥器中,即得CTAB表面活化粘土矿物负载铁锰氧化物材料。
3. -种如权利要求2所述的吸附去除水体中17β-雌二醇污染物的CTAB表面活化粘土矿 物负载铁锰氧化物吸附剂的制备方法,其特征在于,制备的顺序是先用CTAB对凹凸棒石进 行活化,再将铁锰氧化物加载到其表面。
4. 一种如权利要求2所述的吸附去除水体中17β-雌二醇污染物的CTAB表面活化粘土矿 物负载铁锰氧化物吸附剂的制备方法,其特征在于,凹凸棒石和CTAB的质量分别为20g和 0.008mol〇
5. -种如权利要求2所述的吸附去除水体中17β-雌二醇污染物的CTAB表面活化粘土矿 物负载铁锰氧化物吸附剂的制备方法,其特征在于,活化凹凸棒石、高锰酸钾和硫酸亚铁分 别为 2g,2.37g 和 12.51g。
6. -种如权利要求2所述的吸附去除水体中17β-雌二醇污染物的CTAB表面活化粘土矿 物负载铁锰氧化物吸附剂的制备方法,其特征在于,反应中滴加结束后,应在室温下陈化 16h〇
7. -种如权利要求2所述的吸附去除水体中17β-雌二醇污染物的CTAB表面活化粘土矿 物负载铁锰氧化物吸附剂的制备方法,其特征在于,所述MnCl 2 4Η20和FeCl3 6Η20的摩尔质 量比为1:3。
8. -种如权利要求2所述的吸附去除水体中17β-雌二醇污染物的CTAB表面活化粘土矿 物负载铁锰氧化物吸附剂的制备方法,其特征在于,在水浴锅内加热2h,使温度达到95-100 cC。
9. 一种如权利要求2所述的吸附去除水体中17β-雌二醇污染物的CTAB表面活化粘土矿 物负载铁锰氧化物吸附剂的用途,其特征在于,用所述材料用于吸附去除水体中的内分泌 干扰物17β-雌二醇。
10. 根据权利要求9所述的用途,其特征在于,本发明方法制备得到的新兴有机污染物 对水体中的17β-雌二醇污染物具有较高去除能力,并且17β-雌二醇污染物能被快速去除。
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